Колонна концентрирования кислот

Изобретение относится к аппаратам, применяемым для концентрирования растворов кислот, и может быть использовано в различных областях химической промышленности, в частности, в процессе денитрации отработанных серноазотных кислотных смесей в производствах нитратов целлюлозы и взрывчатых веществ.

В настоящее время наибольшее распространение получили колонны концентрирования кислот барботажного типа конструкции Варваричева, ГБХ и Степанова (Лебедев А.Я. «Установки для денитрации и концентрирования серной кислоты» изд. «Химия», М., 1972. 240 с.). Колонна Варваричева имеет на тарелке семь барботажных колпачков, колонна ГБХ и Степанова - один большой барботажный колпак.

Недостатком этих колонн является низкая эффективность тепломассообмена, интенсивный брызгоунос и захлебывание колонны при увеличении производительности.

Дальнейшее повышение производительности барботажных аппаратов требует принципиально нового подхода к организации контакта между газом и жидкостью. Наиболее перспективным методом является создание закрученного вихревого движения газовой и жидкой фаз, которая позволяет создать развитую, непрерывно обновляемую межфазную поверхность и интенсифицировать процессы тепломассообмена.

Известна колонна для концентрирования кислот, в которой используется принцип вихревого движения газовой и жидкой фаз (патент РФ №2414419, С01 В17/88, опубл. 20.03.2011). Колонна включает составной корпус из царг, на которых находятся рабочие ступени концентрирования и улова паров и брызг кислоты, верхнюю крышку с патрубками и нижнюю часть аппарата с узлами подачи топочных газов и рециркуляционной кислоты в вихревом контактном устройстве, расположенном на каждой рабочей ступени концентрирования кислоты, высота контактного патрубка, размещенного в полости верхней царги, увеличена относительно высоты завихрителя по ходу движения топочных газов на величину не менее 5 мм, причем патрубок на дополнительно увеличенной поверхности контактирования имеет размещенные по продольной оси в направлении движения газов отверстия произвольной формы, сообщенные с полостью верхней царги.

Недостатками этой колонны являются низкая эффективность тепломассообмена при низких нагрузках по газовой фазе и высоких нагрузках по жидкой фазе из-за провала жидкости на нижележащую ступень.

Известна колонна концентрирования кислот, выбранная в качестве прототипа, в которой отсутствует провал жидкости на нижележащую ступень, что позволяет расширить диапазон устойчивой работы (патент РФ №2607208, B01D 3/32, опубл. 10.01.2017). Колонна включает в себя составной корпус из царг, на которых находятся рабочие ступени концентрирования, ступени улова паров и брызг кислоты, крышку с патрубками и днище с вертикальными и горизонтальным каналами, с патрубком подачи пара (газа), патрубками входа и выхода кислоты и контактным патрубком, расположенным в верхней его части с зазором относительно первой рабочей ступени, каждая рабочая ступень состоит из нижней и верхней царг, причем нижняя царга с патрубком для приема кислоты выполнена с тарелкой, на которой установлен завихритель с крышкой и тангенциально расположенными лопатками, а верхняя царга с патрубком для отвода кислоты выполнена с отбортовкой, на которой установлен с зазором между плоскостями тарелок контактный патрубок, а тарелка снабжена газовым патрубком, причем верхний срез патрубка находится выше лопаток завихрителя, а зазор между контактным патрубком и тарелкой вышележащей ступени составляет 0,1-0,5 диаметра контактного патрубка.

Недостатками колонны являются низкая эффективность тепломассообмена из-за невысокой поверхности контакта между газом и жидкостью, высокое гидравлическое сопротивление и малый диапазон устойчивой работы при изменениях нагрузок по газу и жидкости.

Технической проблемой является повышение эффективности тепломассообмена, увеличение диапазона устойчивой работы при изменении нагрузок по газу и жидкости, уменьшение гидравлического сопротивления.

Техническая проблема решается использованием колонны концентрирования кислот, которая включает составной корпус из царг, разделенных по высоте горизонтальными тарелками, каждая из которых оборудована завихрителем с крышкой, газовым патрубком и патрубком перелива кислоты, расположенные на корпусе патрубки входа кислот, крышку с патрубком выхода газа и днище с патрубками входа газа, выхода кислоты и слива кислоты; нижняя часть завихрителя и верхняя часть газового патрубка имеют тангенциальные щели, нижняя часть газового патрубка - тангенциальные отверстия, при этом направление вращения тангенциальных отверстий и щелей газового патрубка совпадают с направлением вращения тангенциальных щелей завихрителя, нижние срезы тангенциальных щелей газового патрубка находятся выше тангенциальных щелей завихрителя, а верхние срезы щелей газового патрубка упираются в крышку завихрителя, верхний срез патрубка перелива кислоты находится между верхним срезом тангенциальных щелей завихрителя и нижним срезом тангенциальных щелей газового патрубка, крышка завихрителя имеет вогнутую форму, причем нижний край крышки расположен ниже тангенциальных щелей газового патрубка.

Внутренняя полость колонны и расположенные внутри элементы выполнены из коррозионно-стойкого пластического материала типа фторопласт-4. Для увеличения жесткости и герметичности колонны фторопластовая тарелка дополнительно снабжена разъемным кольцом жесткости. Крышка завихрителя может быть выполнена в виде параболоида вращения или кругового конуса вращения, или полусферы вращения.

Технический результат изобретения заключается в повышении эффективности тепломассообмена за счет увеличения поверхности контакта газовой и жидкой фаз, в уменьшении гидравлического сопротивления и в увеличении диапазона устойчивой работы при изменении нагрузок по газу и жидкости.

Сущность изобретения заключается в следующем.

В прототипе на царге образуются две зоны контакта газо-жидкостного потока: между газовым патрубком и завихрителем, и между завихрителем и контактным патрубком. В предлагаемой колонне благодаря наличию тангенциальных отверстий и щелей на газовом патрубке и тангенциальных щелей на завихрителе на каждой царге образуются четыре непрерывно обновляемые зоны контакта газо-жидкостного потока: первая зона - внутри газового патрубка при раскрутке и подъеме жидкости, поступающей из тангенциальных отверстий газового патрубка восходящим вращающимся газовым потоком, поступающим из нижележащей ступени и при выходе его из щелей завихрителя газового патрубка; вторая зона - в зазоре между газовым патрубком и крышкой завихрителя при нисходящем закрученном стесненном движении вращающегося газожидкостного потока и ударе его о поверхность жидкости, находящейся в этом зазоре; третья зона - в зазоре между газовым патрубком и завихрителем при выходе закрученного газожидкостного потока в стесненном режиме из щелей завихрителя и взаимодействии с кислотой, находящейся на тарелке; четвертая зона - между завихрителем и стенкой царги при вращательном вихревом движении газожидкостного потока.

Наличие в нижней части газового патрубка тангенциальных отверстий, а в верхней тангенциально расположенных щелей, обеспечивает многократную циркуляцию кислоты, тем самым увеличивая поверхность контакта фаз. Газовый поток, проходя через щели газового патрубка, закручивает и дополнительно турбулизирует циркулирующую кислоту, повышая эффективность тепломассообмена. Одинаковое направление вращения щелей газового патрубка и завихрителя позволяет осуществить прохождение вращающегося газожидкостного потока в непрерывном режиме, не теряя крутки потока, что обеспечивает непрерывное и постоянное обновление поверхности контакта фаз во всех четырех зонах контакта газа и жидкости. Это приводит к интенсификации тепломассообмена между газом и жидкостью.

Расположение нижнего среза щелей газовых патрубков выше щелей завихрителей приводит к предотвращению провала жидкости из тарелки на нижележащую ступень при низких расходах по газовой фазе и высоких расходах по жидкой фазе, что позволяет обеспечить повышение диапазона устойчивой работы и увеличение эффективности тепломассообмена. Верхние срезы щелей газового патрубка упираются в крышку завихрителя, что позволяет обеспечить прохождение всего объема восходящего вращающегося газожидкостного потока через щели газового патрубка. Изготовление крышки завихрителя вогнутой формы позволяет улучшить турбулизацию газо-жидкостного потока и снизить гидравлическое сопротивление, что способствует увеличению эффективности тепломассообмена. При этом крышка завихрителя может быть выполнена в виде параболоида вращения или кругового конуса вращения, или полусферы вращения.

Выполнение внутренней полости колонны и расположенных внутри элементов из коррозионно-стойкого пластического материала типа фторопласт-4 позволяет обеспечить повышенную герметичность оборудования, а также благодаря низкой адгезии поверхность фторопластовых деталей колонны может самоосвобождаться от шлама, что в совокупности приводит к уменьшению потерь тепла колонны, а, следовательно, способствует дополнительному повышению эффективности тепломассообмена. Кроме того, колонна выполненная из фторопласта, обладает эксплуатационной надежностью, устойчивостью к перепадам температур, не требует длительного прогрева и охлаждения при пуске и остановке колонны.

Выполнение тарелки с разъемным кольцом жесткости позволяет обеспечить герметичность колонны при высоких температурах, поскольку разъемное кольцо жесткости обеспечивает жесткое закрепление тарелок между царгами.

Изобретение поясняется следующими чертежами:

на фиг. 1 представлена колонна концентрирования кислот предлагаемой конструкции,

на фиг. 2 - вырыв по А на фиг. 1,

на фиг. 3 - разрез по В-В на фиг. 2,

на фиг. 4 - разрез по Г-Г на фиг. 2,

на фиг. 5 - вырыв по Б на фиг 2.

на фиг. 6 - вырыв по Б на фиг 2.

Колонна концентрирования кислот содержит составной корпус из царг 1, имеющих футеровку 2 из цельнотянутых фторопластовых труб, крышку 3 и днище 4, футерованные фторопластом (фиг. 1). Футеровка царг фторопластом выполняется в виде вкладышей из цельнотянутых фторопластовых труб, помещаемых внутрь царги с дальнейшим загибанием эластичного фторопласта при помощи специальной технологии и приданием формы в виде отбортовок на металлические фланцы царг и патрубков. Отбортовки служат после монтажа материалом уплотнения. Футеровка крышки и днища фторопластом осуществляется по этой же технологии листами фторопласта. На корпусе 1 расположены патрубок 5 входа отработанной кислотной смеси (ОКС) или слабой 50% азотной кислоты и патрубок 6 входа крепкой серной кислоты. На крышке 3 расположен патрубок для выхода газа 7. Днище 4 имеет патрубки для входа пара 8, для аварийного слива кислоты 9, патрубок 10 выхода серной кислоты из колонны.

Между царгами установлена тарелка 11, с закрепленным на ней завихрителем 12 с крышкой 13 (фиг. 2). В нижней части завихрителя выполнены тангенциальные щели 14. На тарелке 11 установлены газовый патрубок 15 и патрубок 16 перелива кислоты с вышележащей на нижележащую тарелку. Газовый патрубок 15 имеет тангенциальные отверстия 17 в нижней части и тангенциальные щели 18 в верхней части. Верхний срез патрубка 16 перелива кислоты находится выше тангенциальных щелей 14 завихрителя 12 и ниже нижнего среза тангенциальных щелей 18 газового патрубка 15. Для увеличения прочности тарелка 11 снабжена разъемным кольцом жесткости 19. Направление расположения тангенциальных отверстий 17 и щелей 18 газового патрубка15 совпадает с направлением расположения тангенциальных щелей 14 завихрителя 12 (фиг. 3 и 4).

Крышка 13 завихрителя 12 имеет вогнутую форму и может быть выполнена в виде параболоида вращения (фиг. 2) или в виде кругового конуса вращения (фиг. 5), или в виде полусферы вращения (фиг. 6). При этом нижний край крышки расположен ниже тангенциальных щелей 18 газового патрубка 15.

Работу колонны концентрирования рассмотрим на примере концентрирования слабой 50% азотной кислоты с получением продукционной 98% азотной кислоты. В качестве водоотнимающего вещества использована 92% серная кислота.

Через патрубок 5 в колонну подают 50% азотную кислоту, через патрубок 6-92% серную кислоту. В днище 4 по патрубку 8 подается перегретый водяной пар с температурой 150÷200°С. Абсолютное давление перегретого пара на входе в колонну составляет 2,5 ат. Водяной пар из днища колонны 4 поднимается вверх, нагревает на тарелках 11 кислотную смесь, в результате азотная кислота испаряется, поднимается вместе с паром вверх и поступает на вышележащую тарелку, а серная кислота стекает через патрубки перелива кислоты 16 на нижележащие тарелки.

При работе колонны концентрирования газо-жидкостной поток проходит последовательно четыре зоны контакта. В первой зоне внутри газового патрубка 15 происходит раскрутка газо-жидкостного потока и подъем кислоты, поступающей из тангенциальных отверстий 17 газового патрубка 15. Затем вращающийся газо-жидкостной поток попадает в зазор между газовым патрубком 15 и крышкой завихрителя 13 и ударяется о поверхность смеси азотной и серной кислоты, находящейся в этом зазоре. При движении газо-жидкостного потока вблизи крышки завихрителя 13, выполненной вогнутой формы, происходит плавное его обтекание, что способствует снижению гидравлического сопротивления. Далее закрученный газо-жидкостной поток в стесненном режиме проходит через тангенциальные щели 14 завихрителя 12 и взаимодействует с кислотой, находящейся на тарелке 11. Затем вращающийся газо-жидкостной поток подхватывает жидкость находящуюся на тарелке, отбрасывает ее на фторопластовую стенку 2 царги 1 и при этом образуется постоянно обновляемый вихревой газожидкостной поток вращающийся по фторопластовой стенке 2 царги 1. Отработанная кислотная смесь перетекает из царги в царгу вниз по колонне и в виде 68% серной кислоты выходит через патрубок 10 днища 4 колонны и далее поступает на стадию концентрирования. Пары концентрированной азотной кислоты через патрубок 7 крышки 3 поступают в холодильник-конденсатор. Для аварийного слива серной кислоты из днища 4 колонны концентрирования служит патрубок 9.

Заявляемая колонна может быть использована также для денитрации отработанных кислотных смесей производства нитроцеллюлозы. В этом случае через патрубок 5 в колонну подается отработанная кислотная смесь. Принцип работы колонны в режиме денитрации аналогичен процессу концентрирования кислот.

Таким образом, предлагаемая колонна концентрирования кислот позволяет повысить эффективность тепло-массообмена за счет увеличения поверхности контакта между газом и жидкостью, снижение потерь тепла, уменьшение гидравлического сопротивления, и увеличение диапазона устойчивой работы при изменениях нагрузок по газу и жидкости. Кроме того, предлагаемая колонна безопасна и надежна в длительной эксплуатации.