×
24.10.2019
219.017.d9ba

Способ получения цитрата кальция

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Изобретение относится к способу получения кальциевой соли лимонной кислоты (цитрата кальция). Способ включает добавление к лимонной кислоте в виде 10%-ного раствора карбоната кальция при массовом соотношении лимонная кислота:карбонат кальция 1,5-1,6:1 при температуре от 16-18 до 40-45°С, отделение осадка и сушку при температуре 105-110°С до постоянной массы с получением готового продукта в виде безводного трехзамещенного цитрата кальция. Предложенный способ позволяет упростить технологию получения цитрата кальция. 2 пр.
Реферат Свернуть Развернуть

Изобретение относится к получению солей органических кислот, в частности, кальциевой соли лимонной кислоты (цитрата кальция).

Кальций является необходимым для человека макроэлементом, так как участвует в процессе обмена веществ, в том числе кальция в костной ткани. Цитрат кальция - безопасный источник биодоступного кальция, что важно в технологическом отношении при производстве обогащенных кальцием пищевых продуктов и рационов животных. Известно, что кальциевые и магниевые соли можно получать реакцией нейтрализации при взаимодействии органической кислоты и гидроксида (оксида) кальция или магния [1].

Известен способ выделения цитрата кальция, который заключается в том, что после ферментации грибом Aspergillus niger гидролизата крахмала культуральную жидкость фильтруют от биомассы на нутч-фильтре. Промывают горячей обессоленной водой осадок цитрата кальция на фильтре и сушат при 60°С. Выход соли 62,3% от теоретического [2]. Фильтрат является отходом производства.

Описан способ получения цитрата кальция из растворов после ферментации содержащих 117 г/дм3 лимонной кислоты, включающий смешение раствора лимонной кислоты и раствора одного из соединений кальция: гидроксида, оксида, карбоната, содержащего в расчете на оксид кальция 182 г/ дм3 в течение не более 1 сек в смесителе, затем проводят реакцию обмена с образованием пересыщенного раствора цитрата кальция при температуре 20-50°С и рН 4,5-5,9 в течение 20 минут в аэродинамической трубе. Осаждение цитрата кальция при температуре 60-90°С и рН 5,4-6,5 в течение 2 часов в одном или двух котлах [3].

В результате получали цитрат кальция, чистота которого подтверждалась тестами, например по оптической плотности раствора, полученного после разложения цитрата кальция серной кислотой.

Описан способ получения цитрата кальция, включающий выделение цитрата кальция и кислотостабильных амилолитических ферментов из культурального раствора после ферментации грибом Aspergillus niger, включающим добавление соединений кальция к культуральному раствору, осаждение цитрата кальция в кислой среде и отделение цитрата кальция из раствора. Добавляли соединение кальция, содержащее в расчете на оксид кальция 0,22-0,28 кг/дм3 до рН среды в пределах 3,2-4,5 при температуре 10-50°С, осаждали цитрат кальция в течение 30-60 минут [4, прототип].

Культуральный раствор представлял собой жидкость, концентрация лимонной кислоты в котором составляла 100-150 г/дм3, значение амилазной активности (АС) - 0,5-2,5 ед/см3, рН 1,3-2,8. Для выделения цитрата кальция использовали известковое молоко с плотностью 1,16-1,20 г/дм3 и содержащее в расчете на оксид кальция 0,22-0,28 кг/дм3 суспензии. Кроме известкового молока можно использовать мел (СаСО3), оксид кальция (СаО).

В примере 1 к культуральному раствору объемом 1 дм3 с рН 2 прибавляли суспензию известкового молока с плотностью 1,16 г/см3 при температуре +10°С до рН среды 3,2, выдерживали реакционную смесь при температуре +10°С и рН 3,2 в течение 60 минут. Осадок цитрата кальция отделяли на воронке Бюхнера. Осадок сушили при температуре 105°С, получали цитрат кальция. Выход 44,3% от теоретического. Состав и формула цитрата, выход цитрата кальция в граммах не указаны.

В примере 3 к культуральному раствору объемом 1 дм3 с содержанием лимонной кислоты 127 г прибавляли суспензию мела с плотностью 1,17 г/см3 при температуре +20°С до рН 4,5 в течение 45 минут, осадок отделяли на воронке Бюхнера. Осадок цитрата кальция сушили при 105°С, как в примере 1. Выход составил 47,6%. Вызывает сомнение величина рН раствора в пределах от 3,2 до 5,9.

Недостатки способа:

- сложность технологии, связанная с проведением ферментационного процесса и выделения соли;

- ограниченный объем сведений о составе соли цитрата кальция, его качестве, о концентрации исходных соединений кальция и их качестве.

Техническая задача - упрощение технологии процесса, получение более широкого объема сведений о составе, концентрации и качестве исходных соединений и готового продукта, расширение ассортимента готовой продукции.

Задача решается таким образом, что в качестве исходных веществ используют вещества реактивной квалификации - лимонную кислоту ГОСТ 3652-69, кальций углекислый ГОСТ 4530-76, а также дистиллированную воду ГОСТ 6709-72. Лимонная кислота безводная используется в концентрации 10-11% в виде водного раствора. Кальций углекислый используется как товарный продукт - в виде порошка.

В предлагаемом способе мы проводили процесс нейтрализации раствора лимонной кислоты добавлением расчетного количества углекислого кальция до рН 3,2-3,4 при температуре от +16°С до +45°С в течение 40-45 минут по схеме:

2C6H8O7+3СаСО3 → (C6H5O7)2Са3+3CO2+2H2O.

Массовое соотношение лимонной кислоты и карбоната кальция 1,5-1,6:1. Получали готовый продукт - безводный трехзамещенный цитрат кальция.

Вначале готовят водный раствор лимонной кислоты, затем к раствору дозируют постепенно при перемешивании карбонат кальция в виде порошка в три приема по 1/3 всего количества, после дозировки сосуд со смесью на водяной бане выдерживают 40-45 минут с контролем рН реакционной среды от исходного 2,0 в растворе кислоты до 3,46. Образующийся осадок отделяют на фильтре фильтрованием при температуре около 30°С. Полученный осадок сушат в сушильном шкафу при температуре 105-110°С до постоянной массы, выход готового продукта достигает 47-57% в виде безводного цитрата кальция (C6H5O7)2Са3 (белый порошок без запаха). По химанализу продукт содержит 24,1±0,55% кальция и 27,2±0,57% углерода против 24% кальция и 28,9% углерода, рассчитанных в соли Са3(C6H5O7)2, что подтверждает структурную формулу готового продукта. По литературным данным при сушке осадка выше 100°С он теряет гидратную влагу [5]. При растворении лимонной кислоты в воде поглощается тепло, поэтому температура снижается с 18°С до 16°С

Пример 1.

В конической колбе на 250 см3 растворяли 9,6 г лимонной кислоты в дистиллированной воде в соотношении 1:9 (до 10%-го раствора) и дозировали постепенно в течение 5 минут с перемешиванием по 2 г в три приема 6 г карбоната кальция (соотношение количества лимонной кислоты и карбоната кальция 1,6:1) при температуре 16-18°С до рН 2,8 до нагревания, а затем 3,3-3,4 после нагревания на водяной бане с температурой 40-45°С при выдерживании 45 минут. Образующийся осадок отделяли на бумажном фильтре при температуре около 30°С. Осадок высушивали в сушильном шкафу при температуре 105-110°С до постоянной массы. Получили белый порошок цитрата кальция массой 5,88 г. Химический анализ показал содержание кальция 24,1±0,55% и углерода 27,2±0,57%, что подтверждает состав и формулу готового продукта. Выход 57%.

Пример 2.

В колбе, как в примере 1, растворяли 9,0 г лимонной кислоты в дистиллированной воде в соотношении 1:9 (до 10%-го раствора) и дозировали постепенно 6 г карбоната кальция по 2 г в три приема при соотношении количества лимонной кислоты и карбоната кальция 1,5:1 при температуре 16-18°С до рН 2,8 до нагревания и выдерживали реакционную массу до рН 3,2-3,3 при температуре 40-45°С 40 минут. Осадок отфильтровали и сушили в сушильном шкафу при температуре 105-110°С до постоянной массы. Получили 4,7 г готового продукта (выход 47%) с таким же химсоставом, как в примере 1.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет упростить технологию, расширить объем сведений по составу и качеству исходного сырья и готового продукта, пригодного для использования в качестве добавки в пищевые продукты и рационы животных [6].

Перечень источников информации, принятых во внимание при экспертизе.

1. Химическая энциклопедия, 1990, том 2, с. 1248.

2. Пат. РФ №2132878, С12Р 7/40, 1999.

3. Заявка ФРГ №3014503, С07С 59/265, 1981.

4. Пат. РФ №2261915, С12Р 7/48, 2003.

5. Большой энциклопедический словарь. Химия. М., 1998, с. 239.

6. Использование нитратов и лактатов (кальция и магния) для обогащения продуктов минеральными веществами / Сб. науч. трудов МНПК «Современные технологии переработки сельхозсырья для производства конкурентноспособных продуктов» - Волгоград, 26-27 июня 2007 г., С. 243-245.

Способ получения цитрата кальция, включающий нейтрализацию раствора лимонной кислоты соединением кальция, выдерживание реакционной смеси, отделение осадка и его сушку, отличающийся тем, что используют исходную лимонную кислоту в виде 10%-ного раствора, к которому добавляли карбонат кальция при массовом соотношении лимонная кислота:карбонат кальция 1,5-1,6:1, процесс проводят при температуре от 16-18 до 40-45°С, отделяют осадок и сушат при температуре 105-110°С до постоянной массы с получением готового продукта в виде безводного трехзамещенного цитрата кальция.
Источник поступления информации: Роспатент

Showing 51-60 of 378 items.
29.12.2017
№217.015.f3fd

Способ получения композиции для маслобензиностойкого пластиката

Изобретение относится к области полимерной промышленности и может быть использовано для изготовления кабельного пластиката. Осуществляют смешение поливинилхлорида, диоктилфталата, стеарата кальция, трехосновного сульфата свинца, эпоксидной смолы. Смешение компонентов смеси ведут при нормальных...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002637910
Дата охранного документа: 07.12.2017
29.12.2017
№217.015.f475

Фторсодержащая полиамидная композиция с пониженной горючестью

Изобретение относится к композиционным материалам с пониженной горючестью, включающим полимерную основу и наполнитель (антипирен), и может быть использовано для производства формованных изделий. Композиция включает полиамид ПА-6 и смесь антипиренов, состоящую из...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002637955
Дата охранного документа: 08.12.2017
29.12.2017
№217.015.f48f

Теплозащитный материал

Изобретение относится к теплозащитному материалу на основе этиленпропилендиенового каучука, который может использоваться в авиа- и ракетостроении. Теплозащитный материал содержит этиленпропилендиеновый каучук СКЭПТ-40, вулканизующие агенты серу и тиурам Д, ускоритель вулканизации...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002637932
Дата охранного документа: 08.12.2017
29.12.2017
№217.015.f4bf

Способ получения композиции для трудногорючего пластиката

Изобретение относится к области полимерной промышленности и может быть использовано для изготовления кабельного пластиката. Осуществляют смешение поливинилхлорида, диоктилфталата, стеарата кальция, трехосновного сульфата свинца, эпоксидной смолы, дифенилолпропана, добавление в смесь...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002637951
Дата охранного документа: 08.12.2017
29.12.2017
№217.015.f4f7

Композиция для маслобензиностойкого пластиката

Изобретение относится к области полимерной промышленности и может быть использовано для изготовления кабельного пластиката. Композиция для кабельного пластиката содержит компоненты при следующем соотношении, мас.ч: поливинилхлорид эмульсионный ЕП 6602-С (100,0); эпоксидная смола ЭД-20 (10,0);...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002637950
Дата охранного документа: 08.12.2017
29.12.2017
№217.015.f635

Способ получения меланина из лузги подсолнечника

Изобретение относится к фармацевтической промышленности, а именно к способу получения меланина из лузги подсолнечника. Способ получения меланина из лузги подсолнечника, включающий промывание водой неизмельченной лузги подсолнечника, сушку, измельчение, экстрагирование раствором гидроксида...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002637646
Дата охранного документа: 05.12.2017
29.12.2017
№217.015.f9f3

Способ автоматического ограничения скорости автомобиля

Изобретение относится к технике автоматического управления ограничением скорости движения транспортных средств. При осуществлении способа автоматического ограничения скорости автомобиля задают допускаемую скорость движения. Сравнивают с допускаемой скоростью движения фактическую скорость...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002639934
Дата охранного документа: 25.12.2017
19.01.2018
№218.016.00a2

Способ получения органомодифицированного монтмориллонита с полифторалкильными группами

Изобретение относится к способу получения модифицированного монтмориллонита. Способ получения органомодифицированного монтмориллонита с полифторалкильными группами включает обработку природного монтмориллонита смесью 1,1,3-тригидроперфторпропанола-1, 1,1,5-тригидроперфторпентанола-1 и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002629300
Дата охранного документа: 28.08.2017
19.01.2018
№218.016.0137

Способ получения вторичных аминов

Изобретение относится к улучшенному способу получения вторичных аминов, в частности к способу получения вторичных насыщенных аминов, восстановительным аминированием нитрилов при нагревании. Полученные амины находят применение как полупродукты в органическом синтезе и для получения...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002629771
Дата охранного документа: 04.09.2017
19.01.2018
№218.016.014d

Способ получения фотополимеризующейся композиции

Настоящее изобретение относится к способу изготовления полимер-мономерной композиции, которая может использоваться для получения неокрашенных оптически прозрачных материалов с пониженной горючестью и высокой адгезией к силикатным стеклам. Описан способ получения фотополимеризующейся...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002629769
Дата охранного документа: 04.09.2017
Showing 51-60 of 80 items.
26.08.2017
№217.015.e5d4

Способ производства обогащенной варено-копченой колбасы

Изобретение относится к мясоперерабатывающей промышленности, а именно к производству варено-копченых колбасных изделий. Обогащенная варено-копченая колбаса содержит говядину жилованную I сорта, свинину жилованную полужирную, шпик свиной, а также специи и добавки: соль нитритную, сахар-песок,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002626730
Дата охранного документа: 31.07.2017
19.01.2018
№218.016.0a90

Способ предварительной обработки мяса животных для хранения в охлажденном состоянии

Изобретение относится к мясоперерабатывающей промышленности, а именно к способам хранения мясного сырья в охлажденном состоянии. Способ предусматривает обработку мяса животных, например свинину, антисептиком. В качестве антисептика используют католит раствора 2 г/л сульфата натрия и 0,1 г/л...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002632218
Дата охранного документа: 03.10.2017
20.01.2018
№218.016.167e

Способ получения электроактивированных водных растворов солей

Изобретение относится к технике электрообработки водных растворов солей и может быть использовано для получения электроактивированных растворов. Способ получения электроактивированных водных растворов солей включает обработку водных растворов NaCl, KCl, NaSO, CHCOONa и аскорбиновой кислоты в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002635131
Дата охранного документа: 09.11.2017
20.01.2018
№218.016.171d

Способ получения электроактивированных водных растворов солей натрия

Изобретение относится к технологии электрообработки водных растворов солей и может быть использовано для получения электроактивированных растворов. Способ включает электрообработку исходного раствора соли нитрита натрия с концентрацией 0,5-1,0 г/л на установке с непроточным электролизером при...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002635618
Дата охранного документа: 14.11.2017
13.02.2018
№218.016.2704

Способ производства варено-запеченного окорока из свинины

Изобретение относится к мясоперерабатывающей промышленности, а именно к производству варено-запеченного окорока из свинины. Способ предусматривает посол тазобедренного отруба путем шприцевания посолочным рассолом, содержащим соль, стабилизатор цвета, его массировании, созревании, натирании...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002644016
Дата охранного документа: 07.02.2018
13.09.2018
№218.016.86f4

Способ производства желированных мясных продуктов

Изобретение относится к пищевой промышленности, а именно к производству желированных мясных продуктов, к которым относится холодец. Способ включает процессы предварительной подготовки мясного сырья, его варку, варку мясного бульона при температуре 90-96°С, подготовку пряностей и материалов,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002666798
Дата охранного документа: 12.09.2018
13.09.2018
№218.016.8750

Посыпка для панировки пищевых продуктов

Изобретение относится к посыпкам для панировки пищевых продуктов, подлежащих термической обработке. Посыпка содержит экструдат нута из цельнозерновой нутовой муки сорта нута «Донской». Изобретение позволяет повысить пищевую и биологическую ценность, пролонгировать срок годности, снизить...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002666794
Дата охранного документа: 12.09.2018
21.03.2019
№219.016.eade

Способ получения сорбента на минеральной основе

Изобретение относится к технологии сорбентов, конкретно к способам получения сорбентов, которые могут применяться для очистки воды, водных растворов от тяжелых металлов. Предложен способ получения сорбента на минеральной основе путем обработки сырья водой и сушки, согласно изобретению в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002682599
Дата охранного документа: 19.03.2019
03.04.2019
№219.016.faf2

Мороженое

Изобретение относится к молочной промышленности. Мороженое на основе коровьего или козьего молока содержит жидкие и сухие молочные продукты, жиры, сахар, воду и муку из семян амаранта в количестве 1,5-2,0 мас.% от массы конечного продукта в качестве стабилизатора. Изобретение позволяет...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002431410
Дата охранного документа: 20.10.2011
18.05.2019
№219.017.5b2d

Способ обогащения стимулирующей подкормки для пчел

Изобретение относится к сельскому хозяйству, конкретно к пчеловодству. Предложенный способ заключается в том, что в сироп добавляют белоксодержащий компонент, в качестве которого используют препарат «САТ-СОМ», в количестве 250 см на 10 л сахарного сиропа. Изобретение обеспечивает расширение...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002442323
Дата охранного документа: 20.02.2012
+ добавить свой РИД