×
24.10.2019
219.017.d9ba

Способ получения цитрата кальция

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Изобретение относится к способу получения кальциевой соли лимонной кислоты (цитрата кальция). Способ включает добавление к лимонной кислоте в виде 10%-ного раствора карбоната кальция при массовом соотношении лимонная кислота:карбонат кальция 1,5-1,6:1 при температуре от 16-18 до 40-45°С, отделение осадка и сушку при температуре 105-110°С до постоянной массы с получением готового продукта в виде безводного трехзамещенного цитрата кальция. Предложенный способ позволяет упростить технологию получения цитрата кальция. 2 пр.
Реферат Свернуть Развернуть

Изобретение относится к получению солей органических кислот, в частности, кальциевой соли лимонной кислоты (цитрата кальция).

Кальций является необходимым для человека макроэлементом, так как участвует в процессе обмена веществ, в том числе кальция в костной ткани. Цитрат кальция - безопасный источник биодоступного кальция, что важно в технологическом отношении при производстве обогащенных кальцием пищевых продуктов и рационов животных. Известно, что кальциевые и магниевые соли можно получать реакцией нейтрализации при взаимодействии органической кислоты и гидроксида (оксида) кальция или магния [1].

Известен способ выделения цитрата кальция, который заключается в том, что после ферментации грибом Aspergillus niger гидролизата крахмала культуральную жидкость фильтруют от биомассы на нутч-фильтре. Промывают горячей обессоленной водой осадок цитрата кальция на фильтре и сушат при 60°С. Выход соли 62,3% от теоретического [2]. Фильтрат является отходом производства.

Описан способ получения цитрата кальция из растворов после ферментации содержащих 117 г/дм3 лимонной кислоты, включающий смешение раствора лимонной кислоты и раствора одного из соединений кальция: гидроксида, оксида, карбоната, содержащего в расчете на оксид кальция 182 г/ дм3 в течение не более 1 сек в смесителе, затем проводят реакцию обмена с образованием пересыщенного раствора цитрата кальция при температуре 20-50°С и рН 4,5-5,9 в течение 20 минут в аэродинамической трубе. Осаждение цитрата кальция при температуре 60-90°С и рН 5,4-6,5 в течение 2 часов в одном или двух котлах [3].

В результате получали цитрат кальция, чистота которого подтверждалась тестами, например по оптической плотности раствора, полученного после разложения цитрата кальция серной кислотой.

Описан способ получения цитрата кальция, включающий выделение цитрата кальция и кислотостабильных амилолитических ферментов из культурального раствора после ферментации грибом Aspergillus niger, включающим добавление соединений кальция к культуральному раствору, осаждение цитрата кальция в кислой среде и отделение цитрата кальция из раствора. Добавляли соединение кальция, содержащее в расчете на оксид кальция 0,22-0,28 кг/дм3 до рН среды в пределах 3,2-4,5 при температуре 10-50°С, осаждали цитрат кальция в течение 30-60 минут [4, прототип].

Культуральный раствор представлял собой жидкость, концентрация лимонной кислоты в котором составляла 100-150 г/дм3, значение амилазной активности (АС) - 0,5-2,5 ед/см3, рН 1,3-2,8. Для выделения цитрата кальция использовали известковое молоко с плотностью 1,16-1,20 г/дм3 и содержащее в расчете на оксид кальция 0,22-0,28 кг/дм3 суспензии. Кроме известкового молока можно использовать мел (СаСО3), оксид кальция (СаО).

В примере 1 к культуральному раствору объемом 1 дм3 с рН 2 прибавляли суспензию известкового молока с плотностью 1,16 г/см3 при температуре +10°С до рН среды 3,2, выдерживали реакционную смесь при температуре +10°С и рН 3,2 в течение 60 минут. Осадок цитрата кальция отделяли на воронке Бюхнера. Осадок сушили при температуре 105°С, получали цитрат кальция. Выход 44,3% от теоретического. Состав и формула цитрата, выход цитрата кальция в граммах не указаны.

В примере 3 к культуральному раствору объемом 1 дм3 с содержанием лимонной кислоты 127 г прибавляли суспензию мела с плотностью 1,17 г/см3 при температуре +20°С до рН 4,5 в течение 45 минут, осадок отделяли на воронке Бюхнера. Осадок цитрата кальция сушили при 105°С, как в примере 1. Выход составил 47,6%. Вызывает сомнение величина рН раствора в пределах от 3,2 до 5,9.

Недостатки способа:

- сложность технологии, связанная с проведением ферментационного процесса и выделения соли;

- ограниченный объем сведений о составе соли цитрата кальция, его качестве, о концентрации исходных соединений кальция и их качестве.

Техническая задача - упрощение технологии процесса, получение более широкого объема сведений о составе, концентрации и качестве исходных соединений и готового продукта, расширение ассортимента готовой продукции.

Задача решается таким образом, что в качестве исходных веществ используют вещества реактивной квалификации - лимонную кислоту ГОСТ 3652-69, кальций углекислый ГОСТ 4530-76, а также дистиллированную воду ГОСТ 6709-72. Лимонная кислота безводная используется в концентрации 10-11% в виде водного раствора. Кальций углекислый используется как товарный продукт - в виде порошка.

В предлагаемом способе мы проводили процесс нейтрализации раствора лимонной кислоты добавлением расчетного количества углекислого кальция до рН 3,2-3,4 при температуре от +16°С до +45°С в течение 40-45 минут по схеме:

2C6H8O7+3СаСО3 → (C6H5O7)2Са3+3CO2+2H2O.

Массовое соотношение лимонной кислоты и карбоната кальция 1,5-1,6:1. Получали готовый продукт - безводный трехзамещенный цитрат кальция.

Вначале готовят водный раствор лимонной кислоты, затем к раствору дозируют постепенно при перемешивании карбонат кальция в виде порошка в три приема по 1/3 всего количества, после дозировки сосуд со смесью на водяной бане выдерживают 40-45 минут с контролем рН реакционной среды от исходного 2,0 в растворе кислоты до 3,46. Образующийся осадок отделяют на фильтре фильтрованием при температуре около 30°С. Полученный осадок сушат в сушильном шкафу при температуре 105-110°С до постоянной массы, выход готового продукта достигает 47-57% в виде безводного цитрата кальция (C6H5O7)2Са3 (белый порошок без запаха). По химанализу продукт содержит 24,1±0,55% кальция и 27,2±0,57% углерода против 24% кальция и 28,9% углерода, рассчитанных в соли Са3(C6H5O7)2, что подтверждает структурную формулу готового продукта. По литературным данным при сушке осадка выше 100°С он теряет гидратную влагу [5]. При растворении лимонной кислоты в воде поглощается тепло, поэтому температура снижается с 18°С до 16°С

Пример 1.

В конической колбе на 250 см3 растворяли 9,6 г лимонной кислоты в дистиллированной воде в соотношении 1:9 (до 10%-го раствора) и дозировали постепенно в течение 5 минут с перемешиванием по 2 г в три приема 6 г карбоната кальция (соотношение количества лимонной кислоты и карбоната кальция 1,6:1) при температуре 16-18°С до рН 2,8 до нагревания, а затем 3,3-3,4 после нагревания на водяной бане с температурой 40-45°С при выдерживании 45 минут. Образующийся осадок отделяли на бумажном фильтре при температуре около 30°С. Осадок высушивали в сушильном шкафу при температуре 105-110°С до постоянной массы. Получили белый порошок цитрата кальция массой 5,88 г. Химический анализ показал содержание кальция 24,1±0,55% и углерода 27,2±0,57%, что подтверждает состав и формулу готового продукта. Выход 57%.

Пример 2.

В колбе, как в примере 1, растворяли 9,0 г лимонной кислоты в дистиллированной воде в соотношении 1:9 (до 10%-го раствора) и дозировали постепенно 6 г карбоната кальция по 2 г в три приема при соотношении количества лимонной кислоты и карбоната кальция 1,5:1 при температуре 16-18°С до рН 2,8 до нагревания и выдерживали реакционную массу до рН 3,2-3,3 при температуре 40-45°С 40 минут. Осадок отфильтровали и сушили в сушильном шкафу при температуре 105-110°С до постоянной массы. Получили 4,7 г готового продукта (выход 47%) с таким же химсоставом, как в примере 1.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет упростить технологию, расширить объем сведений по составу и качеству исходного сырья и готового продукта, пригодного для использования в качестве добавки в пищевые продукты и рационы животных [6].

Перечень источников информации, принятых во внимание при экспертизе.

1. Химическая энциклопедия, 1990, том 2, с. 1248.

2. Пат. РФ №2132878, С12Р 7/40, 1999.

3. Заявка ФРГ №3014503, С07С 59/265, 1981.

4. Пат. РФ №2261915, С12Р 7/48, 2003.

5. Большой энциклопедический словарь. Химия. М., 1998, с. 239.

6. Использование нитратов и лактатов (кальция и магния) для обогащения продуктов минеральными веществами / Сб. науч. трудов МНПК «Современные технологии переработки сельхозсырья для производства конкурентноспособных продуктов» - Волгоград, 26-27 июня 2007 г., С. 243-245.

Способ получения цитрата кальция, включающий нейтрализацию раствора лимонной кислоты соединением кальция, выдерживание реакционной смеси, отделение осадка и его сушку, отличающийся тем, что используют исходную лимонную кислоту в виде 10%-ного раствора, к которому добавляли карбонат кальция при массовом соотношении лимонная кислота:карбонат кальция 1,5-1,6:1, процесс проводят при температуре от 16-18 до 40-45°С, отделяют осадок и сушат при температуре 105-110°С до постоянной массы с получением готового продукта в виде безводного трехзамещенного цитрата кальция.
Источник поступления информации: Роспатент

Showing 31-40 of 378 items.
25.08.2017
№217.015.cadc

Вулканизуемая резиновая смесь для изготовления светлых резин

Изобретение относится к вулканизуемым резиновым смесям для изготовления светлых резин на основе натурального каучука. Вулканизуемая резиновая смесь для изготовления светлых резин содержит следующие компоненты мас. ч.: натуральный каучук 100,0; сера 2,50; дифенилгуанидин 0,37; каптакс 0,48;...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002620059
Дата охранного документа: 22.05.2017
25.08.2017
№217.015.cb40

Вулканизуемая резиновая смесь для изготовления светлых резин

Изобретение относится к вулканизуемым резиновым смесям для изготовления светлых резин на основе синтетического полиизопренового каучука. Вулканизуемая резиновая смесь для изготовления светлых резин содержит, мас.ч.: каучук СКИ-3 100,0; серу 1,0; дифенилгуанидин 3,0; альтакс 0,60; оксид цинка...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002620060
Дата охранного документа: 22.05.2017
25.08.2017
№217.015.cd0c

Способ повышения интенсивности теплоотдачи в испарителе

Изобретение относится к технике проведения тепло- и массообменных процессов, а именно испарению жидких сред в режиме кипения, и может быть использовано в разных отраслях промышленности в различных тепло- и массообменных аппаратах. Способ повышения интенсивности теплоотдачи в испарителе,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002619684
Дата охранного документа: 17.05.2017
25.08.2017
№217.015.cdd7

Способ предпосевной обработки семян

Изобретение относится к сельскому хозяйству и растениеводству. Способ предпосевной обработки семян, в котором в расположенную в емкости с водой смесительную камеру под действием собственного веса загружают обрабатываемые семена, обрабатывают их тремя гидродинамическими излучателями и выгружают....
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002619756
Дата охранного документа: 18.05.2017
25.08.2017
№217.015.d073

Способ получения высокодисперсных стабилизированных частиц йодида серебра в водных растворах

Изобретение относится к способу получения стабилизированных частиц йодида серебра. Способ включает приготовление первого раствора, представляющего собой раствор йодида калия с концентрацией 0,216-3,6 ммоль/л, приготовление второго раствора, образованного из водного раствора нитрата серебра с...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002621301
Дата охранного документа: 01.06.2017
26.08.2017
№217.015.d401

Фотополимеризующаяся композиция

Изобретение относится к химии полимеров, в частности к составам на основе эпоксидных смол, применяемым для получения покрытий защитного назначения методом ускоренного их формирования - фотоинициированной полимеризацией. Композиция включает стирольный блок-сополимер, олигомер, растворитель и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002622313
Дата охранного документа: 14.06.2017
26.08.2017
№217.015.d403

Способ восстановления производных стирола

Изобретение относится к способу восстановления производных стирола, приводящему к получению ароматических соединений, которые используются в качестве полупродуктов в органическом синтезе. Способ заключается в восстановлении производных стирола с молекулярным водородом в присутствии наночастиц...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002622295
Дата охранного документа: 14.06.2017
26.08.2017
№217.015.d4eb

Способ n-алкилирования циклических аминов

Изобретение относится к способу алкилирования циклических аминов нитрилами, заключающемуся во взаимодействии циклического амина с нитрилом с использованием молекулярного водорода в качестве восстановителя в присутствии наночастиц никеля при нагревании, при этом в качестве катализатора...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002622296
Дата охранного документа: 14.06.2017
26.08.2017
№217.015.d4f6

Способ восстановления непредельных циклических и бициклических соединений

Изобретение относится к способу восстановления непредельных циклических и бициклических соединений, которые могут быть использованы в качестве полупродуктов в органическом синтезе. Способ заключается во взаимодействии непредельных циклических и бициклических соединений с молекулярным водородом...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002622297
Дата охранного документа: 14.06.2017
26.08.2017
№217.015.dff6

Способ получения гранулированного сорбента на основе тростника обыкновенного

Изобретение относится к производству гранулированных сорбентов на основе природных полимеров, которые могут применяться для очистки водных сред от нефти и нефтепродуктов, а также для сбора нефтепродуктов с почвы и других поверхностей вблизи автозаправочных станций. Способ получения сорбента...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002625107
Дата охранного документа: 11.07.2017
Showing 31-40 of 80 items.
10.08.2015
№216.013.6b37

Способ откорма бычков

Изобретение относится к животноводству, а именно к способу выращивания и откорма бычков. Способ включает скармливание бычкам рациона, содержащего биологически активную добавку на основе нута. В качестве биологически активной добавки используют экструдированную смесь крупки зерна нута с...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002559005
Дата охранного документа: 10.08.2015
10.08.2015
№216.013.6b38

Способ производства плодово-ягодного желе

Изобретение относится к молочной промышленности, а именно к производству плодово-ягодного желе. Осуществляют приемку и очистку бахчевых культур - арбузов и дынь, их сепарирование и отделение семян, измельчение до размеров не более 3 мм, сгущение при температуре 60-65°C и давлении 0,075 МПа....
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002559006
Дата охранного документа: 10.08.2015
20.10.2015
№216.013.8379

Способ регулирования роста растений

Изобретение относится к сельскому хозяйству, а также к пищевой промышленности, где может быть использовано в животноводстве и пивоварении, для получения пищевых и кормовых добавок. Предложен способ регулирования роста растений, включает замачивание семян и их проращивание, причем семена...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002565260
Дата охранного документа: 20.10.2015
20.10.2015
№216.013.837a

Способ деконтаминации сельскохозяйственных кормов, загрязненных микотоксинами

Изобретение относится к сельскому хозяйству и может быть использовано при производстве кормов. Способ деконтаминации кормов, загрязненных микотоксинами, заключается в их предварительной обработке активированным средством. Перед процессом экструдирования корм смачивают до уровня влажности 25%. В...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002565261
Дата охранного документа: 20.10.2015
20.10.2015
№216.013.84a1

Резервуарный способ получения йогурта, обогащенного биодоступной формой йода

Изобретение относится к молочной промышленности. Резервуарный способ получения йогурта, обогащенного биодоступной формой йода, предусматривает приемку и контроль качества молока, его нормализацию, очистку, гомогенизацию, пастеризацию, охлаждение, заквашивание, внесение наполнителя - муки из...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002565556
Дата охранного документа: 20.10.2015
10.01.2016
№216.013.9f4f

Способ электроактивирования водных растворов солей

Изобретение может быть использовано в медицине и сельском хозяйстве. Способ включает обработку исходного раствора постоянным электрическим током на установке с непроточным диафрагменным электролизером с загрузкой его в катодную и анодную камеры. В качестве исходного раствора используют...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002572420
Дата охранного документа: 10.01.2016
10.01.2016
№216.013.9f98

Способ стимуляции проращивания семян сельскохозяйственных культур

Изобретение относится к сельскому хозяйству, а именно к способам проращивания семян сельскохозяйственных культур. Способ стимуляции проращивания семян сельскохозяйственных культур включает замачивание их электрохимически активированными растворами в течение 2-3 ч в анолите либо католите с...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002572493
Дата охранного документа: 10.01.2016
20.04.2016
№216.015.3545

Способ получения мясного фарша

Изобретение относится к мясоперерабатывающей промышленности, а именно к получению мясных фаршей. Способ включает измельчение мясного сырья и добавок, и смешивают их до однородного состояния. В качестве мясного сырья используют говядину, в качестве добавок используют охлажденную воду,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002581730
Дата охранного документа: 20.04.2016
20.04.2016
№216.015.374b

Способ производства вареной колбасы из мяса кролика, обогащенной органическим йодом

Изобретение относится к пищевой промышленности и может быть использовано при изготовлении вареных колбасных изделий. Способ предусматривает использование мяса кролика, растительного компонента в виде вкусо-ароматической добавки, полученной из гидратированного нутового экструдата, обогащенного...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002581732
Дата охранного документа: 20.04.2016
10.05.2016
№216.015.3de6

Колбаса сыровяленая, обогащенная органической формой селена

Изобретение относится к мясоперерабатывающей промышленности и может быть использовано при производстве сыровяленых и сырокопченых колбас. Колбаса, обогащенная органической формой селена, получена способом, предусматривающим приемку, разделку, обвалку, жиловку, замораживание, измельчение мясного...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002583664
Дата охранного документа: 10.05.2016
+ добавить свой РИД