×
24.10.2019
219.017.d9ba

Способ получения цитрата кальция

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Изобретение относится к способу получения кальциевой соли лимонной кислоты (цитрата кальция). Способ включает добавление к лимонной кислоте в виде 10%-ного раствора карбоната кальция при массовом соотношении лимонная кислота:карбонат кальция 1,5-1,6:1 при температуре от 16-18 до 40-45°С, отделение осадка и сушку при температуре 105-110°С до постоянной массы с получением готового продукта в виде безводного трехзамещенного цитрата кальция. Предложенный способ позволяет упростить технологию получения цитрата кальция. 2 пр.
Реферат Свернуть Развернуть

Изобретение относится к получению солей органических кислот, в частности, кальциевой соли лимонной кислоты (цитрата кальция).

Кальций является необходимым для человека макроэлементом, так как участвует в процессе обмена веществ, в том числе кальция в костной ткани. Цитрат кальция - безопасный источник биодоступного кальция, что важно в технологическом отношении при производстве обогащенных кальцием пищевых продуктов и рационов животных. Известно, что кальциевые и магниевые соли можно получать реакцией нейтрализации при взаимодействии органической кислоты и гидроксида (оксида) кальция или магния [1].

Известен способ выделения цитрата кальция, который заключается в том, что после ферментации грибом Aspergillus niger гидролизата крахмала культуральную жидкость фильтруют от биомассы на нутч-фильтре. Промывают горячей обессоленной водой осадок цитрата кальция на фильтре и сушат при 60°С. Выход соли 62,3% от теоретического [2]. Фильтрат является отходом производства.

Описан способ получения цитрата кальция из растворов после ферментации содержащих 117 г/дм3 лимонной кислоты, включающий смешение раствора лимонной кислоты и раствора одного из соединений кальция: гидроксида, оксида, карбоната, содержащего в расчете на оксид кальция 182 г/ дм3 в течение не более 1 сек в смесителе, затем проводят реакцию обмена с образованием пересыщенного раствора цитрата кальция при температуре 20-50°С и рН 4,5-5,9 в течение 20 минут в аэродинамической трубе. Осаждение цитрата кальция при температуре 60-90°С и рН 5,4-6,5 в течение 2 часов в одном или двух котлах [3].

В результате получали цитрат кальция, чистота которого подтверждалась тестами, например по оптической плотности раствора, полученного после разложения цитрата кальция серной кислотой.

Описан способ получения цитрата кальция, включающий выделение цитрата кальция и кислотостабильных амилолитических ферментов из культурального раствора после ферментации грибом Aspergillus niger, включающим добавление соединений кальция к культуральному раствору, осаждение цитрата кальция в кислой среде и отделение цитрата кальция из раствора. Добавляли соединение кальция, содержащее в расчете на оксид кальция 0,22-0,28 кг/дм3 до рН среды в пределах 3,2-4,5 при температуре 10-50°С, осаждали цитрат кальция в течение 30-60 минут [4, прототип].

Культуральный раствор представлял собой жидкость, концентрация лимонной кислоты в котором составляла 100-150 г/дм3, значение амилазной активности (АС) - 0,5-2,5 ед/см3, рН 1,3-2,8. Для выделения цитрата кальция использовали известковое молоко с плотностью 1,16-1,20 г/дм3 и содержащее в расчете на оксид кальция 0,22-0,28 кг/дм3 суспензии. Кроме известкового молока можно использовать мел (СаСО3), оксид кальция (СаО).

В примере 1 к культуральному раствору объемом 1 дм3 с рН 2 прибавляли суспензию известкового молока с плотностью 1,16 г/см3 при температуре +10°С до рН среды 3,2, выдерживали реакционную смесь при температуре +10°С и рН 3,2 в течение 60 минут. Осадок цитрата кальция отделяли на воронке Бюхнера. Осадок сушили при температуре 105°С, получали цитрат кальция. Выход 44,3% от теоретического. Состав и формула цитрата, выход цитрата кальция в граммах не указаны.

В примере 3 к культуральному раствору объемом 1 дм3 с содержанием лимонной кислоты 127 г прибавляли суспензию мела с плотностью 1,17 г/см3 при температуре +20°С до рН 4,5 в течение 45 минут, осадок отделяли на воронке Бюхнера. Осадок цитрата кальция сушили при 105°С, как в примере 1. Выход составил 47,6%. Вызывает сомнение величина рН раствора в пределах от 3,2 до 5,9.

Недостатки способа:

- сложность технологии, связанная с проведением ферментационного процесса и выделения соли;

- ограниченный объем сведений о составе соли цитрата кальция, его качестве, о концентрации исходных соединений кальция и их качестве.

Техническая задача - упрощение технологии процесса, получение более широкого объема сведений о составе, концентрации и качестве исходных соединений и готового продукта, расширение ассортимента готовой продукции.

Задача решается таким образом, что в качестве исходных веществ используют вещества реактивной квалификации - лимонную кислоту ГОСТ 3652-69, кальций углекислый ГОСТ 4530-76, а также дистиллированную воду ГОСТ 6709-72. Лимонная кислота безводная используется в концентрации 10-11% в виде водного раствора. Кальций углекислый используется как товарный продукт - в виде порошка.

В предлагаемом способе мы проводили процесс нейтрализации раствора лимонной кислоты добавлением расчетного количества углекислого кальция до рН 3,2-3,4 при температуре от +16°С до +45°С в течение 40-45 минут по схеме:

2C6H8O7+3СаСО3 → (C6H5O7)2Са3+3CO2+2H2O.

Массовое соотношение лимонной кислоты и карбоната кальция 1,5-1,6:1. Получали готовый продукт - безводный трехзамещенный цитрат кальция.

Вначале готовят водный раствор лимонной кислоты, затем к раствору дозируют постепенно при перемешивании карбонат кальция в виде порошка в три приема по 1/3 всего количества, после дозировки сосуд со смесью на водяной бане выдерживают 40-45 минут с контролем рН реакционной среды от исходного 2,0 в растворе кислоты до 3,46. Образующийся осадок отделяют на фильтре фильтрованием при температуре около 30°С. Полученный осадок сушат в сушильном шкафу при температуре 105-110°С до постоянной массы, выход готового продукта достигает 47-57% в виде безводного цитрата кальция (C6H5O7)2Са3 (белый порошок без запаха). По химанализу продукт содержит 24,1±0,55% кальция и 27,2±0,57% углерода против 24% кальция и 28,9% углерода, рассчитанных в соли Са3(C6H5O7)2, что подтверждает структурную формулу готового продукта. По литературным данным при сушке осадка выше 100°С он теряет гидратную влагу [5]. При растворении лимонной кислоты в воде поглощается тепло, поэтому температура снижается с 18°С до 16°С

Пример 1.

В конической колбе на 250 см3 растворяли 9,6 г лимонной кислоты в дистиллированной воде в соотношении 1:9 (до 10%-го раствора) и дозировали постепенно в течение 5 минут с перемешиванием по 2 г в три приема 6 г карбоната кальция (соотношение количества лимонной кислоты и карбоната кальция 1,6:1) при температуре 16-18°С до рН 2,8 до нагревания, а затем 3,3-3,4 после нагревания на водяной бане с температурой 40-45°С при выдерживании 45 минут. Образующийся осадок отделяли на бумажном фильтре при температуре около 30°С. Осадок высушивали в сушильном шкафу при температуре 105-110°С до постоянной массы. Получили белый порошок цитрата кальция массой 5,88 г. Химический анализ показал содержание кальция 24,1±0,55% и углерода 27,2±0,57%, что подтверждает состав и формулу готового продукта. Выход 57%.

Пример 2.

В колбе, как в примере 1, растворяли 9,0 г лимонной кислоты в дистиллированной воде в соотношении 1:9 (до 10%-го раствора) и дозировали постепенно 6 г карбоната кальция по 2 г в три приема при соотношении количества лимонной кислоты и карбоната кальция 1,5:1 при температуре 16-18°С до рН 2,8 до нагревания и выдерживали реакционную массу до рН 3,2-3,3 при температуре 40-45°С 40 минут. Осадок отфильтровали и сушили в сушильном шкафу при температуре 105-110°С до постоянной массы. Получили 4,7 г готового продукта (выход 47%) с таким же химсоставом, как в примере 1.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет упростить технологию, расширить объем сведений по составу и качеству исходного сырья и готового продукта, пригодного для использования в качестве добавки в пищевые продукты и рационы животных [6].

Перечень источников информации, принятых во внимание при экспертизе.

1. Химическая энциклопедия, 1990, том 2, с. 1248.

2. Пат. РФ №2132878, С12Р 7/40, 1999.

3. Заявка ФРГ №3014503, С07С 59/265, 1981.

4. Пат. РФ №2261915, С12Р 7/48, 2003.

5. Большой энциклопедический словарь. Химия. М., 1998, с. 239.

6. Использование нитратов и лактатов (кальция и магния) для обогащения продуктов минеральными веществами / Сб. науч. трудов МНПК «Современные технологии переработки сельхозсырья для производства конкурентноспособных продуктов» - Волгоград, 26-27 июня 2007 г., С. 243-245.

Способ получения цитрата кальция, включающий нейтрализацию раствора лимонной кислоты соединением кальция, выдерживание реакционной смеси, отделение осадка и его сушку, отличающийся тем, что используют исходную лимонную кислоту в виде 10%-ного раствора, к которому добавляли карбонат кальция при массовом соотношении лимонная кислота:карбонат кальция 1,5-1,6:1, процесс проводят при температуре от 16-18 до 40-45°С, отделяют осадок и сушат при температуре 105-110°С до постоянной массы с получением готового продукта в виде безводного трехзамещенного цитрата кальция.
Источник поступления информации: Роспатент

Showing 21-30 of 378 items.
25.08.2017
№217.015.c46d

Способ получения меланина из чаги

Предложенное изобретения относится к фармацевтической промышленности, а также к химии высокомолекулярных природных соединений. Способ получения меланина из чаги, включающий заливание измельченной чаги водой, настаивание при комнатной температуре, кипячение смеси, фильтрование извлечения,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002618397
Дата охранного документа: 03.05.2017
25.08.2017
№217.015.c48c

Способ получения композиционных изделий с внутренней полостью сваркой взрывом

Изобретение относится к технологии получения изделий цилиндрической формы с помощью энергии взрыва и может быть использовано для изготовления изделий с внутренней полостью, например теплозащитых экранов, деталей термического, химического оборудования. В способе берут биметаллический...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002618263
Дата охранного документа: 03.05.2017
25.08.2017
№217.015.c4c9

Способ получения композиционных изделий с внутренней полостью сваркой взрывом

Изобретение относится к технологии получения изделий цилиндрической формы с помощью энергии взрыва и может быть использовано для изготовления изделий с внутренней полостью, например теплозащитых экранов, деталей термического, химического оборудования. В предлагаемом способе берут...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002618262
Дата охранного документа: 03.05.2017
25.08.2017
№217.015.c576

Способ получения меланинов из чаги

Изобретение относится к относится к химии высокомолекулярных природных соединений, а именно к получению биополимера растительного происхождения - меланина и его модификации с целью повышения антиоксидантной активности, и может быть использовано для производства лечебно-профилактических...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002618398
Дата охранного документа: 03.05.2017
25.08.2017
№217.015.c94a

Способ восстановления производных стирола

Изобретение относится к способу восстановления производных стирола. Способ заключается в восстановлении производных стирола с молекулярным водородом в присутствии наночастиц никеля при нагревании и характеризуется тем, что в качестве катализатора используют наночастицы никеля, иммобилизованные...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002619590
Дата охранного документа: 17.05.2017
25.08.2017
№217.015.c98d

Порошковая проволока для наплавки

Изобретение может быть использовано для дуговой наплавки металлургического и другого инструмента, работающего в условиях интенсивного абразивного изнашивания при температурах до 600°С. Порошковая проволока состоит из стальной оболочки и порошкообразной шихты и содержит компоненты в следующем...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002619547
Дата охранного документа: 16.05.2017
25.08.2017
№217.015.c9a8

Способ нанесения покрытия из антифрикционного твердого сплава

Изобретение относится к нанесению покрытия из антифрикционного твердого сплава на металлическую подложку. На поверхность металлической подложки размещают порошковый материал, состоящий из слоев титанового порошка и смеси порошков карбида хрома и титана в соотношении 78 мас. % CrC и 22 мас. %...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002619550
Дата охранного документа: 16.05.2017
25.08.2017
№217.015.ca82

Способ восстановления непредельных циклических соединений

Изобретение относится к способу восстановления непредельных циклических соединений, заключающемуся во взаимодействии непредельных циклических соединений с молекулярным водородом в присутствии наночастиц никеля при нагревании. Способ характеризуется тем, что в качестве катализатора используют...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002619935
Дата охранного документа: 22.05.2017
25.08.2017
№217.015.ca98

Способ восстановления непредельных бициклических соединений

Изобретение относится к способу восстановления непредельных бициклических соединений, заключающемуся во взаимодействии непредельных бициклических соединений с молекулярным водородом в присутствии наночастиц никеля при нагревании. Способ характеризуется тем, что в качестве катализатора...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002619936
Дата охранного документа: 22.05.2017
25.08.2017
№217.015.cab7

Комплексный противостаритель для резин

Изобретение относится к получению комплексного противостарителя для резин, обеспечивающего последним высокие физико-механические показатели и их сохранение в процессе термоокислительного старения. Изобретение может быть использовано в резинотехнической промышленности для обеспечения...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002620058
Дата охранного документа: 22.05.2017
Showing 21-30 of 80 items.
20.02.2015
№216.013.27c3

Способ консервирования зеленой массы суданки

Изобретение относится к животноводству, а именно к способу консервирования зеленых кормов, и может быть использовано в кормопроизводстве. Измельчают зеленую массу суданки, вносят консервант-обогатитель, уплотняют массу, герметизируют и хранят в течение 52 суток. В качестве...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002541636
Дата охранного документа: 20.02.2015
20.02.2015
№216.013.27c4

Способ выращивания молодняка свиней

Изобретение относится к животноводству, а именно к способу выращивания молодняка свиней. Способ предусматривает использование кормовой добавки в следующих дозировках: подсвинкам в возрасте 2-4 мес по 300 мл на голову в сутки; с 5- до 7-месячного возраста - по 800 мл на голову в сутки в течение...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002541637
Дата охранного документа: 20.02.2015
20.02.2015
№216.013.285b

Способ получения мягкого сырного продукта из козьего молока с бобовым наполнителем

Изобретение относится к молочной промышленности. Способ предусматривает пастеризацию козьего молока при температуре 72-75°C, коагуляцию белков молока с образованием сгустка бактериальной закваской, содержащей мезофильные молочнокислые лактококки Lactococcus lactis, Lactococcus cremoris и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002541788
Дата охранного документа: 20.02.2015
20.02.2015
№216.013.2b33

Способ производства мясного фарша

Изобретение относится к мясоперерабатывающей промышленности и может быть использовано при производстве мясопродуктов функционального назначения. Способ получения мясного фарша включает смешивание говядины жилованной 2 с, свинины жилованной жирной, эмульсии из свиной шкурки, яиц или меланжа,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002542516
Дата охранного документа: 20.02.2015
20.04.2015
№216.013.443d

Способ электроактивирования водных растворов солей натрия

Изобретение относится к технологии обработки водных растворов и может быть использовано для получения электроактивированных водных растворов солей натрия. Способ включает обработку исходных растворов постоянным электрическим током на установке с диафрагменным электролизером с загрузкой их в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002548967
Дата охранного документа: 20.04.2015
10.06.2015
№216.013.5049

Способ предварительной подготовки и приготовления нативного стейка из мяса сельскохозяйственных животных

Изобретение относится к пищевой промышленности, а именно к производству мясных полуфабрикатов. Способ включает убой скота, обвалку туши, жиловку и сортировку. Для изготовления стейка используются охлажденные говяжье и свиное мясо с костью и без нее от взрослого животного высшей упитанности....
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002552074
Дата охранного документа: 10.06.2015
10.06.2015
№216.013.54d5

Способ стимуляции проращивания семян сельскохозяйственных культур

Изобретение относится к сельскому хозяйству, конкретно к способам предпосевной обработки семян сельскохозяйственных культур. Способ стимуляции проращивания сельскохозяйственных культур включает их замачивание в течение 3-х часов в католите электрохимически активированного водного раствора 0,5...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002553238
Дата охранного документа: 10.06.2015
10.07.2015
№216.013.5dc5

Способ консервирования питьевого пастеризованного молока

Изобретение относится к молочной промышленности. Способ включает внесение в питьевое пастеризованное молоко консерванта, в качестве которого используют сернокислую медь в дозе 2,0-2,5 мг/дм и 0,6-0,8 мг/дм йодистого калия, либо 1%-ный раствор трилона Б при слабом перемешивании и хранят при...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002555546
Дата охранного документа: 10.07.2015
10.07.2015
№216.013.5dc6

Способ уменьшения скорости повышения кислотности молока при физическом воздействии

Изобретение относится к пищевой промышленности. Способ включает обработку молока и одновременное его хранение в магнитном поле путем установки на поверхность магнитных пластин тары объемом 50 см или 100 см с молоком при толщине слоя молока 5-6 см, причем воздействие осуществляют корректором...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002555547
Дата охранного документа: 10.07.2015
10.07.2015
№216.013.5dc7

Способ производства напитка из пахты

Изобретение относится к молочной промышленности, в частности к способу производства напитка из пахты. Способ включает приемку, очистку, пастеризацию пахты при температуре 90-95°C в течение 6 мин, охлаждение до 50°C, внесение ванилина в порошке и инвертного сиропа (сахар+лимонная кислота),...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002555548
Дата охранного документа: 10.07.2015
+ добавить свой РИД