×
24.10.2019
219.017.d9ba

Способ получения цитрата кальция

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Изобретение относится к способу получения кальциевой соли лимонной кислоты (цитрата кальция). Способ включает добавление к лимонной кислоте в виде 10%-ного раствора карбоната кальция при массовом соотношении лимонная кислота:карбонат кальция 1,5-1,6:1 при температуре от 16-18 до 40-45°С, отделение осадка и сушку при температуре 105-110°С до постоянной массы с получением готового продукта в виде безводного трехзамещенного цитрата кальция. Предложенный способ позволяет упростить технологию получения цитрата кальция. 2 пр.
Реферат Свернуть Развернуть

Изобретение относится к получению солей органических кислот, в частности, кальциевой соли лимонной кислоты (цитрата кальция).

Кальций является необходимым для человека макроэлементом, так как участвует в процессе обмена веществ, в том числе кальция в костной ткани. Цитрат кальция - безопасный источник биодоступного кальция, что важно в технологическом отношении при производстве обогащенных кальцием пищевых продуктов и рационов животных. Известно, что кальциевые и магниевые соли можно получать реакцией нейтрализации при взаимодействии органической кислоты и гидроксида (оксида) кальция или магния [1].

Известен способ выделения цитрата кальция, который заключается в том, что после ферментации грибом Aspergillus niger гидролизата крахмала культуральную жидкость фильтруют от биомассы на нутч-фильтре. Промывают горячей обессоленной водой осадок цитрата кальция на фильтре и сушат при 60°С. Выход соли 62,3% от теоретического [2]. Фильтрат является отходом производства.

Описан способ получения цитрата кальция из растворов после ферментации содержащих 117 г/дм3 лимонной кислоты, включающий смешение раствора лимонной кислоты и раствора одного из соединений кальция: гидроксида, оксида, карбоната, содержащего в расчете на оксид кальция 182 г/ дм3 в течение не более 1 сек в смесителе, затем проводят реакцию обмена с образованием пересыщенного раствора цитрата кальция при температуре 20-50°С и рН 4,5-5,9 в течение 20 минут в аэродинамической трубе. Осаждение цитрата кальция при температуре 60-90°С и рН 5,4-6,5 в течение 2 часов в одном или двух котлах [3].

В результате получали цитрат кальция, чистота которого подтверждалась тестами, например по оптической плотности раствора, полученного после разложения цитрата кальция серной кислотой.

Описан способ получения цитрата кальция, включающий выделение цитрата кальция и кислотостабильных амилолитических ферментов из культурального раствора после ферментации грибом Aspergillus niger, включающим добавление соединений кальция к культуральному раствору, осаждение цитрата кальция в кислой среде и отделение цитрата кальция из раствора. Добавляли соединение кальция, содержащее в расчете на оксид кальция 0,22-0,28 кг/дм3 до рН среды в пределах 3,2-4,5 при температуре 10-50°С, осаждали цитрат кальция в течение 30-60 минут [4, прототип].

Культуральный раствор представлял собой жидкость, концентрация лимонной кислоты в котором составляла 100-150 г/дм3, значение амилазной активности (АС) - 0,5-2,5 ед/см3, рН 1,3-2,8. Для выделения цитрата кальция использовали известковое молоко с плотностью 1,16-1,20 г/дм3 и содержащее в расчете на оксид кальция 0,22-0,28 кг/дм3 суспензии. Кроме известкового молока можно использовать мел (СаСО3), оксид кальция (СаО).

В примере 1 к культуральному раствору объемом 1 дм3 с рН 2 прибавляли суспензию известкового молока с плотностью 1,16 г/см3 при температуре +10°С до рН среды 3,2, выдерживали реакционную смесь при температуре +10°С и рН 3,2 в течение 60 минут. Осадок цитрата кальция отделяли на воронке Бюхнера. Осадок сушили при температуре 105°С, получали цитрат кальция. Выход 44,3% от теоретического. Состав и формула цитрата, выход цитрата кальция в граммах не указаны.

В примере 3 к культуральному раствору объемом 1 дм3 с содержанием лимонной кислоты 127 г прибавляли суспензию мела с плотностью 1,17 г/см3 при температуре +20°С до рН 4,5 в течение 45 минут, осадок отделяли на воронке Бюхнера. Осадок цитрата кальция сушили при 105°С, как в примере 1. Выход составил 47,6%. Вызывает сомнение величина рН раствора в пределах от 3,2 до 5,9.

Недостатки способа:

- сложность технологии, связанная с проведением ферментационного процесса и выделения соли;

- ограниченный объем сведений о составе соли цитрата кальция, его качестве, о концентрации исходных соединений кальция и их качестве.

Техническая задача - упрощение технологии процесса, получение более широкого объема сведений о составе, концентрации и качестве исходных соединений и готового продукта, расширение ассортимента готовой продукции.

Задача решается таким образом, что в качестве исходных веществ используют вещества реактивной квалификации - лимонную кислоту ГОСТ 3652-69, кальций углекислый ГОСТ 4530-76, а также дистиллированную воду ГОСТ 6709-72. Лимонная кислота безводная используется в концентрации 10-11% в виде водного раствора. Кальций углекислый используется как товарный продукт - в виде порошка.

В предлагаемом способе мы проводили процесс нейтрализации раствора лимонной кислоты добавлением расчетного количества углекислого кальция до рН 3,2-3,4 при температуре от +16°С до +45°С в течение 40-45 минут по схеме:

2C6H8O7+3СаСО3 → (C6H5O7)2Са3+3CO2+2H2O.

Массовое соотношение лимонной кислоты и карбоната кальция 1,5-1,6:1. Получали готовый продукт - безводный трехзамещенный цитрат кальция.

Вначале готовят водный раствор лимонной кислоты, затем к раствору дозируют постепенно при перемешивании карбонат кальция в виде порошка в три приема по 1/3 всего количества, после дозировки сосуд со смесью на водяной бане выдерживают 40-45 минут с контролем рН реакционной среды от исходного 2,0 в растворе кислоты до 3,46. Образующийся осадок отделяют на фильтре фильтрованием при температуре около 30°С. Полученный осадок сушат в сушильном шкафу при температуре 105-110°С до постоянной массы, выход готового продукта достигает 47-57% в виде безводного цитрата кальция (C6H5O7)2Са3 (белый порошок без запаха). По химанализу продукт содержит 24,1±0,55% кальция и 27,2±0,57% углерода против 24% кальция и 28,9% углерода, рассчитанных в соли Са3(C6H5O7)2, что подтверждает структурную формулу готового продукта. По литературным данным при сушке осадка выше 100°С он теряет гидратную влагу [5]. При растворении лимонной кислоты в воде поглощается тепло, поэтому температура снижается с 18°С до 16°С

Пример 1.

В конической колбе на 250 см3 растворяли 9,6 г лимонной кислоты в дистиллированной воде в соотношении 1:9 (до 10%-го раствора) и дозировали постепенно в течение 5 минут с перемешиванием по 2 г в три приема 6 г карбоната кальция (соотношение количества лимонной кислоты и карбоната кальция 1,6:1) при температуре 16-18°С до рН 2,8 до нагревания, а затем 3,3-3,4 после нагревания на водяной бане с температурой 40-45°С при выдерживании 45 минут. Образующийся осадок отделяли на бумажном фильтре при температуре около 30°С. Осадок высушивали в сушильном шкафу при температуре 105-110°С до постоянной массы. Получили белый порошок цитрата кальция массой 5,88 г. Химический анализ показал содержание кальция 24,1±0,55% и углерода 27,2±0,57%, что подтверждает состав и формулу готового продукта. Выход 57%.

Пример 2.

В колбе, как в примере 1, растворяли 9,0 г лимонной кислоты в дистиллированной воде в соотношении 1:9 (до 10%-го раствора) и дозировали постепенно 6 г карбоната кальция по 2 г в три приема при соотношении количества лимонной кислоты и карбоната кальция 1,5:1 при температуре 16-18°С до рН 2,8 до нагревания и выдерживали реакционную массу до рН 3,2-3,3 при температуре 40-45°С 40 минут. Осадок отфильтровали и сушили в сушильном шкафу при температуре 105-110°С до постоянной массы. Получили 4,7 г готового продукта (выход 47%) с таким же химсоставом, как в примере 1.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет упростить технологию, расширить объем сведений по составу и качеству исходного сырья и готового продукта, пригодного для использования в качестве добавки в пищевые продукты и рационы животных [6].

Перечень источников информации, принятых во внимание при экспертизе.

1. Химическая энциклопедия, 1990, том 2, с. 1248.

2. Пат. РФ №2132878, С12Р 7/40, 1999.

3. Заявка ФРГ №3014503, С07С 59/265, 1981.

4. Пат. РФ №2261915, С12Р 7/48, 2003.

5. Большой энциклопедический словарь. Химия. М., 1998, с. 239.

6. Использование нитратов и лактатов (кальция и магния) для обогащения продуктов минеральными веществами / Сб. науч. трудов МНПК «Современные технологии переработки сельхозсырья для производства конкурентноспособных продуктов» - Волгоград, 26-27 июня 2007 г., С. 243-245.

Способ получения цитрата кальция, включающий нейтрализацию раствора лимонной кислоты соединением кальция, выдерживание реакционной смеси, отделение осадка и его сушку, отличающийся тем, что используют исходную лимонную кислоту в виде 10%-ного раствора, к которому добавляли карбонат кальция при массовом соотношении лимонная кислота:карбонат кальция 1,5-1,6:1, процесс проводят при температуре от 16-18 до 40-45°С, отделяют осадок и сушат при температуре 105-110°С до постоянной массы с получением готового продукта в виде безводного трехзамещенного цитрата кальция.
Источник поступления информации: Роспатент

Showing 1-10 of 378 items.
13.01.2017
№217.015.8863

Туннель для автодорог, железных дорог и метрополитенов

Изобретение относится к горному и подземному строительству, в частности к конструкциям туннелей для автодорог, железных дорог и метрополитенов. Туннель для автодорог, железных дорог и метрополитенов с защитной обделкой, имеющий поперечное сечение в виде фигуры постоянной ширины. Поперечное...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002602533
Дата охранного документа: 20.11.2016
13.01.2017
№217.015.9187

Производные 2-(адамант-2-ил)этиламина, обладающие потенциальной противовирусной активностью

Изобретение относится к новым адамантансодержащим аминам нижеуказанной общей формулы, конкретно к 2-(адамант-2-ил)пентан-1-амину и 2-(адамант-2-ил)фенилэтил-1-амину, Новые соединения проявляют антивирусную активность. В общей формуле R=СН, СН. 1 табл., 2 пр.
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002605698
Дата охранного документа: 27.12.2016
25.08.2017
№217.015.a63b

Продольная галерея-потерна бетонной плотины

Изобретение относится к гидротехническому строительству, в частности к конструкциям продольных галерей-потерн бетонных плотин. Продольная галерея-потерна 5 бетонной плотины 1 выполнена в поперечном сечении в виде треугольника Рело. Причем один из углов треугольника Рело направлен в верхнюю...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002608066
Дата охранного документа: 12.01.2017
25.08.2017
№217.015.a9ef

Грунтовая плотина, возводимая на слабых основаниях в районах с повышенной сейсмичностью

Изобретение относится к гидротехническому строительству и может быть использовано при возведении грунтовых сооружений на слабых основаниях в районах с повышенной сейсмичностью. Грунтовая плотина, возводимая на слабых основаниях в районах с повышенной сейсмичностью, включает криволинейную с...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002611805
Дата охранного документа: 01.03.2017
25.08.2017
№217.015.aa09

Напорный туннель округлой формы для гидроэлектростанций

Изобретение относится к гидротехническому строительству и предназначено для напорных туннелей гидроэлектростанций с обделкой. Напорный туннель округлой формы для гидроэлектростанций включает выработку 3 с углами и со сводом во вмещающей туннель породе и бетонную обделку 2 с расположенными...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002611718
Дата охранного документа: 28.02.2017
25.08.2017
№217.015.aa6f

Дренажная труба

Изобретение относится к мелиорации, а именно к дренажным трубам. Дренажная труба с перфорационными отверстиями 3 в поперечном сечении выполнена в виде треугольника Рело и имеет донную часть 1 и боковые части 2. Один из углов 4 треугольника Рело расположен в верхней сводной части трубы....
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002611803
Дата охранного документа: 01.03.2017
25.08.2017
№217.015.aa9d

Кротодренажное устройство

Изобретение относится к гидромелиоративной технике и используется при создании кротодрен. Устройство включает вертикальный нож, горизонтальный нож с симметрично расположенными относительно вертикального ножа открылками с прикрепленными к каждому из них дренером с поперечным сечением в виде...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002611787
Дата охранного документа: 01.03.2017
25.08.2017
№217.015.aaa0

Рабочий орган кротодренажной машины

Изобретение относится к гидромелиоративной технике и используется при создании кротодрен. Рабочий орган кротодренажной машины включает вертикальный нож 1 с двумя Г-образными крыльями 2 и дренеры 4, прикрепленные к Г-образным крыльям 2 вертикального ножа 1 посредством расположенных сзади него...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002611800
Дата охранного документа: 01.03.2017
25.08.2017
№217.015.aae8

Осушительная дренажная труба

Изобретение относится к мелиорации и может быть использовано для устройства дренажа. Осушительная дренажная труба выполнена с расположенной в ее нижней части лотковой частью и верхней части - водоприемной частью с перфорационными отверстиями. В поперечном сечении осушительная дренажная труба...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002611717
Дата охранного документа: 28.02.2017
25.08.2017
№217.015.ab95

Теплозащитный материал

Изобретение относится к теплозащитным материалам на основе этиленпропилендиеновых каучуков, которые могут использоваться в авиа- и ракетостроении. Теплозащитный материал на основе этиленпропилендиенового каучука содержит серу, оксид цинка, стеарин, технический углерод,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002612304
Дата охранного документа: 06.03.2017
Showing 1-10 of 80 items.
10.01.2013
№216.012.17ab

Способ получения сорбента на растительной основе

Изобретение относится к технологии получения сорбентов на растительной основе. Сорбент получают из шрота - отхода процесса переработки семян подсолнечника на растительное масло экстракцией. Шрот обрабатывают раствором NaCl с концентрацией 8-10 г/л при температуре 30-35°С. Осуществляют промывку...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002471551
Дата охранного документа: 10.01.2013
20.02.2013
№216.012.2529

Композиция для получения плавленого сырного продукта

Композиция включает сыры для плавления, в том числе творог обезжиренный, молоко коровье сухое обезжиренное, масло коровье, соли-плавители, муку нутовую, масло льняное и воду питьевую. Изобретение позволяет повысить качество и пищевую ценность продукта, расширить ассортимент плавленых сыров. 4...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002475033
Дата охранного документа: 20.02.2013
27.02.2013
№216.012.2933

Способ получения мягкого сыра

Способ предусматривает пастеризацию молока при температуре 93-95°C, коагуляцию белков кислой молочной сывороткой с кислотностью 85-150°T, нагревание полученной смеси до температуры 90-93°C в течение коагуляции, удаление сыворотки, самопрессование, введение обогащающего наполнителя - масла...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002476074
Дата охранного документа: 27.02.2013
10.04.2013
№216.012.31d1

Способ получения низколактозного молочного напитка для геродиетического питания

Изобретение относится к молочной промышленности, в частности к производству молочных напитков, предназначенных для питания пожилых людей. Способ включает смешивание нормализованного по жиру молока с предварительно восстановленным сухим обезжиренным молоком, пастеризацию смеси, охлаждение до...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002478296
Дата охранного документа: 10.04.2013
20.04.2013
№216.012.355d

Способ откорма бычков

Изобретение относится к способу повышения эффективности откорма бычков, выращиваемых на мясо. Способ откорма бычков заключается в введении в рацион животного комплексной балансирующей добавки, содержащей бишофит, серу, метионин, глицин, наполнитель - тыквенный жмых при следующем соотношении...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002479214
Дата охранного документа: 20.04.2013
20.07.2013
№216.012.55b2

Способ хранения мяса животных в охлажденном состоянии

Изобретение относится к мясоперерабатывающей промышленности, к способам хранения мясного сырья. Мясо животных перед хранением обрабатывают активированным средством - последовательно омагниченным раствором, содержащим 4,0-5,0 г/л NaCl и 0,3-0,7 г/л глицина с получением раствора с рН 6,3-6,5, ОВП...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002487546
Дата охранного документа: 20.07.2013
27.08.2013
№216.012.62c0

Способ получения нежирного йогурта

Изобретение относится к молочной промышленности. Приготавливают смесь из обезжиренного и сухого обезжиренного молока при температуре 41-45°C. Смесь фильтруют, гомогенизируют, пастеризуют при температуре 90-94°C с выдержкой 2-8 мин, охлаждают до температуры заквашивания. Вносят закваску из смеси...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002490917
Дата охранного документа: 27.08.2013
20.09.2013
№216.012.695e

Способ стимуляции проращивания семян сельскохозяйственных культур

Изобретение относится к области сельского хозяйства. Способ включает замачивание семян сельскохозяйственных культур в омагниченной водопроводной воде с последующим проращиванием. При этом семена замачивают в воде, обработанной в магнитном поле магнитной мешалки типа ММ, в емкости из...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002492625
Дата охранного документа: 20.09.2013
20.02.2014
№216.012.a084

Способ кормления лактирующих козоматок

Изобретение относится к сельскому хозяйству, в частности к способу кормления лактирующих козоматок. Способ кормления лактирующих козоматок включает скармливание им рациона, содержащего кормовую добавку «ЙОДДАР-Zn» в количестве 100 мг на 1 кг концентрированных кормов в сочетании с препаратом...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002506807
Дата охранного документа: 20.02.2014
20.02.2014
№216.012.a089

Способ консервирования зеленой массы сорго

Изобретение относится к животноводству, конкретно к способу консервирования зеленых кормов, и может быть использовано в кормопроизводстве. Способ консервирования зеленой массы сорго включает измельчение исходного сырья, его уплотнение, герметизацию и хранение. При этом в исходное сырье вносят...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002506812
Дата охранного документа: 20.02.2014
+ добавить свой РИД