×
10.07.2019
219.017.b1cf

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСИДА ТАЛЛИЯ (III)

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
№ охранного документа
02162442
Дата охранного документа
27.01.2001
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Использование: выделение и очистка таллия, в том числе изотопно-обогащенного, полученного методом электромагнитной сепарации. Сущность изобретения: чистый металлический таллий растворяют в концентрированной азотной кислоте. Добавлением концентрированной соляной кислоты при соотношении , равном 3 : 1, и выдерживанием раствора при 80 - 90°С до обесцвечивания проводят окисление таллия (I) до таллия (III). Добавлением аммиака осаждают гидрат оксида таллия. После промывания и отфильтровывания проводят дегидратацию TlO · xHO при 200 - 300°С. Способ позволяет выделить 99,6 - 99,8% таллия в виде оксида. Способ позволяет использовать стандартное оборудование, доступные реактивы и потреблять незначительное количество электроэнергии.
Реферат Свернуть Развернуть

Изобретение относится к области выделения и очистки таллия, в том числе изотопно-обогащенного, получаемого методом электромагнитной сепарации.

Задачей выделения и очистки изотопно-обогащенного таллия является максимально полное извлечение его на всех стадиях химической переработки и получение чистого конечного продукта в виде оксида Tl2O3, содержащего минимальное количество примесей, в том числе галогенид-ионов.

Оксид таллия (III) получают дегидратацией гидрата оксида Tl2O3 · xH2O, для выделения которого необходимо провести предварительное окисление таллия (I) до таллия (III).

Известен способ окисления таллия (I) в таллий (III) в кислом растворе в присутствии ионов галогена и соединения переходного металла (патент РФ N 983058, МПК7 C 01 G 15/00). Основным недостатком этого способа является использование брома, отделение которого от гидрата оксида таллия затруднено. Как показывают экспериментальные результаты, при применении брома в качестве окислителя таллия (I), его содержание в Tl2O3 составляет 0,5...2%, что не соответствует требованиям, предъявляемым к чистоте изотопно-обогащенного оксида.

Наиболее близким к заявляемому техническому решению является способ получения оксида таллия Tl2O3 ("Руководство по неорганическому синтезу под ред. Г. Брауэра, том 3, изд-во "Мир", Москва, 1985), включающий получение азотнокислого раствора таллия, нейтрализацию его гидроксидом калия, окисление таллия (I) до таллия (III) и осаждение гидрата оксида таллия насыщением полученного раствора газообразным хлором, промывку, отфильтровывание и дегидратацию Tl2O3 · xH2O при 90...330oC.

Основным недостатком этого способа при использовании его для получения оксида изотопно-обогащенного таллия является использование газообразного хлора при окислении таллия (I) до таллия (III), что нецелесообразно с экологической точки зрения и значительно усложняет аппаратурное оформление процесса. К тому же использование гидроксида калия приведет к загрязнению изотопно-обогащенного вещества трудноотделяемым калием. Кроме того, экспериментально доказано, что при проведении процесса дегидратации гидрата оксида таллия при t < 200oC процесс проходит медленно, а при t > 300oC начинается частичная диссоциация оксида таллия (III) Tl2O3 до оксида таллия (I) Tl2O3.

Технической задачей изобретения является получение чистого оксида таллия, в том числе изотопно-обогащенного, а также получение готового продукта более чистым экологическим способом.

Поставленная задача достигается тем, что чистый изотопно-обогащенный металлический таллий растворяют в концентрированной азотной кислоте. Окисление таллия (I) до таллия (III) проводят добавлением в азотнокислый раствор таллия концентрированной соляной кислоты при соотношении , равном 3:1 с последующим выдерживанием раствора при 80...90oC до обесцвечивания.

Гидрат оксида таллия осаждают аммиаком, промывают до полного отсутствия Cl-иона, отфильтровывают и проводят дегидратацию при 200..300oC.

В заявленном техническом решении использование чистого металлического изотопно-обогащенного таллия при получении азотнокислого раствора и аммиака при осаждении гидрата оксида таллия способствует получению чистого Tl2O3. Использованный способ окисления позволяет практически полностью перевести таллий (I) в таллий (III) и исключить применение газообразного хлора, что значительно упрощает аппаратурное оформление процесса и делает его более экологически чистым. Проведение процесса дегидратации Tl2O3 · xH2O при 200.. .300oC позволяет достаточно быстро получить оксид соответствующего стехиометрического состава.

Проведенный анализ общедоступных источников информации об уровне техники не позволил выявить технического решения, тождественного заявленному, на основании чего делается вывод о неизвестности последнего, т.е. соответствии представленного в настоящий заявке изобретения критерию "новизна".

Сопоставительный анализ заявленного решения с известными техническими решениями позволил выявить, что представленная совокупность отличительных признаков не известна для специалиста в данной области и не следует явным образом из известного уровня техники, на основании чего делается вывод о соответствии представленного в настоящей заявке изобретения критерию "изобретательский уровень".

Предложенный способ получения оксида таллия (III) реализовали следующим образом.

Пример 1.

5 г чистого металлического таллия растворили в 50 мл концентрированной азотной кислоты. В полученный раствор добавили 150 мл концентрированной соляной кислоты и выдержали при 80...90oC до обесцвечивания раствора в течение двух часов. Добавлением аммиака до pH 8 осадили гидрат оксида таллия и выдержали раствор с осадком при 90oC в течение трех часов. Осадок промыли горячей дистиллированной водой до полного отсутствия Cl-иона в промывных водах и отфильтровали. Фильтраты проанализировали на содержание таллия. Потери таллия с фильтратами составили 0,3%, что свидетельствует о достаточной полноте окисления таллия (I) до таллия (III) и осаждении его в виде гидрата оксида. Осадок дегидратировали в муфельной печи при 170oC до постоянного веса. Продолжительность процесса составила 40 часов. Полученное вещество проанализировали рентгеноструктурным методом. Было установлено, что оно соответствует оксиду таллия (III). Содержание Cl-иона в Tl2O3 составило 0,005%.

Пример 2.

Оксид таллия (III) получали, как в примере 1, при этом же соотношении , равном 3: 1, но дегидратацию гидрата оксида провели при 200oC. Продолжительность процесса дегидратации составила 25 часов. Рентгеноструктурный анализ установил, что полученное вещество соответствует оксиду таллия (III). Потери таллия с аммиачными фильтратами составили 0,2%, содержание Cl-иона в Tl2O3 0,03%.

Пример 3.

Оксид таллия (III) получали, как в примере 1, при том же соотношении , равном 3: 1. но дегидратацию гидрата оксида провели при 300oC. Продолжительность процесса дегидратации составила 25 часов. Рентгеноструктурный анализ установил, что полученное вещество соответствует оксиду таллия (III). Потери таллия с аммиачными фильтратами составили 0,3%, содержание Cl-иона в Tl2O3 0,002%.

Пример 4.

Оксид таллия (III) получали, как в примере 1, при том же соотношении , равном 3: 1. но дегидратацию гидрата оксида провели при 330oC. Продолжительность процесса дегидратации составила 100 часов. Рентгеноструктурный анализ установил, что в оксиде таллия (III) присутствует оксид таллия (I), что свидетельствует о диссоциации Tl2O3 до Tl2O при этой температуре. Потери таллия с аммиачными фильтратами составили 0,4%, содержание Cl-иона в Tl2O3 0,004%.

Пример 5.

Оксид таллия (III) получали, как в примере 2, но для окисления таллия (I) до таллия (III) в азотнокислый раствор таллия добавили 100 мл концентрированной соляной кислоты, то есть соотношение составило 2:1. Потери таллия с аммиачными фильтратами составили 8%, что свидетельствует о том, что таллий (I) окислился не полностью и не выделился в виде Tl2O3 · xH2O. Дегидратацию гидрата оксида провели при 200oC в течение 25 часов. Рентгеноструктурный анализ установил, что полученное вещество соответствует оксиду таллия (III). Содержание Cl-иона в Tl2O3 составило 0,003%.

Пример 6.

Оксид таллия (III) получали, как в примере 2, но для окисления таллия (I) в азотнокислый раствор добавили 200 мл концентрированной соляной кислоты, то есть соотношение составило 4:1. Потери таллия с аммиачными фильтратами составили 0,4%. Дегидратацию гидрата оксида провели при 200oC в течение 25 часов. Рентгеноструктурный анализ установил, что полученное вещество соответствует оксиду таллия (III). Содержание Cl-иона в Tl2O3 составило 0,003%.

Предложенный способ получения оксида таллия (III) был опробован на производстве стабильных изотопов. Он позволил выделить в пределах 99,6-99,8% изотопно-обогащенного таллия в виде оксида Tl2O3 со степенью очистки 99,99%, что удовлетворяет требованиям ТУ 95678-96, согласно которым содержание суммы примесей в оксиде таллия (III) не должно превышать 0,1%.

Предложенный способ позволяет использовать стандартное оборудование, дешевые и доступные реактивы, не требует большого расхода электроэнергии.

Способ пригоден и с экологической точки зрения, так как не использует газообразного хлора, а образующиеся аммиачные фильтраты легко нейтрализуются кислыми фильтратами, предварительно полученными в ходе выделения чистого изотопно-обогащенного таллия.

Способполученияоксидаталлия(III),включающийполучениеазотнокислогораствораталлия,окислениеталлия(I)доталлия(III),осаждениегидратаоксидаталлия,егопромывку,отфильтровываниеидегидратацию,отличающийсятем,чтоазотнокислыйрастворталлияполучаютрастворениемчистогометаллическоготаллиявконцентрированнойазотнойкислоте,окислениеталлия(I)доталлия(III)проводятдобавлениемконцентрированнойсолянойкислотыприсоотношении,равном3:1,ивыдерживаниирастворапри80-90Cдообесцвечивания,гидратоксидаталлияосаждаютаммиаком,аегодегидратациюпроводятпри200-300C.
Источник поступления информации: Роспатент

Showing 1-9 of 9 items.
10.04.2019
№219.017.0b0d

Способ разделения изотопов палладия в электромагнитном сепараторе с использованием источника ионов

Изобретение может быть использовано при получении высокообогащенных изотопов палладия в промышленных масштабах. Рабочее вещество - металлический палладий - помещают в графитовый тигель источника ионов. Нагревают до парообразного состояния. Температура нагрева тигля и газоразрядной камеры 1500 -...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 02158173
Дата охранного документа: 27.10.2000
19.04.2019
№219.017.348d

Способ получения оксидов редкоземельных элементов

Изобретение относится к получению чистых оксидов редкоземельных элементов (РЗЭ) с минимальными потерями. РЗЭ-содержащий концентрат перерабатывают в три этапа. На каждом этапе его разлагают 3-4N соляной или азотной кислотой Т: Ж= 1: 2 при нагревании и осаждают оксалаты редкоземельных элементов с...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 02178768
Дата охранного документа: 27.01.2002
18.05.2019
№219.017.5564

Способ получения металлического свинца

Изобретение относится к области выделения и очистки свинца, в том числе изотопнообогащенного, полученного методом электромагнитной сепарации. В предложенном способе, включающем переработку свинецсодержащего концентрата с получением соединений свинца, их термообработку при 200-600°С и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 02237735
Дата охранного документа: 10.10.2004
18.05.2019
№219.017.5bd0

Способ приготовления графитосодержащей композиции

Изобретение предназначено для изготовления биологической защиты от нейтронного излучения. Способ приготовления графитосодержащей композиции, в котором искусственный пылевидный графит дисперсностью не более 90 мкм смешивают с гранулированным полипропиленом в шаровом барабанном смесителе при...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 02160290
Дата охранного документа: 10.12.2000
18.05.2019
№219.017.5c2d

Способ одновременного разделения изотопов различных химических элементов с использованием промышленного электромагнитного сепаратора

Изобретение может быть использовано при одновременном разделении изотопов различных химических элементов в промышленном масштабе. В разделительные камеры (3) помещают разделяемую смесь изотопов, например серебра и бария. Разделительные камеры (3) вакуумированы, снабжены источниками и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 02159667
Дата охранного документа: 27.11.2000
29.05.2019
№219.017.64bf

Способ получения карбоната кальция

Изобретение предназначено для химической промышленности и ядерной техники. Кальцийсодержащий концентрат со значительным количеством примесей (медь, хром, железо, свинец, магний, алюминий, марганец) растворяют в НСl при нагревании. К полученному раствору добавляют винную кислоту, аммиак до рН...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 02205153
Дата охранного документа: 27.05.2003
09.06.2019
№219.017.803f

Способ промышленного электромагнитного разделения изотопов химических элементов

Изобретение может быть использовано при разделении малораспространенных стабильных изотопов химических элементов. В вакуумированной разделительной камере 1 электромагнитного сепаратора между источником ионов 2 и трехкоробочным приемником ионов 3 в ионные пучки изотопов 4,5,6 помещают...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 02183985
Дата охранного документа: 27.06.2002
29.06.2019
№219.017.a21f

Способ получения оксида магния

Изобретение относится к области выделения и очистки магния, в том числе изотопнообогащенного. Магнийсодержащий концентрат растворяют в соляной кислоте и осаждают магний фосфатом аммония в аммиачной среде в присутствии винной кислоты. Осадок отделяют, прокаливают и растворяют в соляной кислоте....
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 02183584
Дата охранного документа: 20.06.2002
10.07.2019
№219.017.b1c1

Способ получения изотопно-обогащенного металлического рения

Изобретение относится к способам выделения и очистки рения. Результат изобретения - получение чистого рения при сохранении его изотопного состава и минимальных потерях. Рений концентрируют из растворов в виде сульфида. Растворением сульфида в перекиси водорода получают концентрированный раствор...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 02171785
Дата охранного документа: 10.08.2001
+ добавить свой РИД