Вид РИД
Изобретение
Способ вскрытия концентрата спутников платины относится к области цветной металлургии, в частности аффинажу благородных металлов.
Начальной стадией разделения благородных металлов и последующего их аффинажа является вскрытие сырья. Наиболее сложно перевести в раствор концентраты с высоким содержанием иридия, рутения и осмия. Кроме перечисленных элементов, в состав концентратов такого типа входят другие платиновые металлы и неблагородные элементы. Одним из распространенных способов вскрытия таких концентратов является термообработка их смеси с пероксидом натрия и последующее растворение полученного продукта.
Известен способ переведения металлов - спутников платины в раствор [1], включающий их термообработку при температуре 973 К с добавлением пероксида и карбоната натрия с последующим выщелачиванием соединений рутения и осмия в воде, а затем иридия и родия в соляной кислоте. Недостатком способа является образование расплава, за счет высокой температуры термообработки шихты, застывающего при охлаждении, в результате чего возникают большие затруднения с отделением продуктов термообработки от поверхности контейнерного материала.
Известен способ переведения концентрата благородных металлов в раствор [2], включающий его термообработку с четырехкратным избытком пероксида натрия в никелевом или серебряном тигле при постепенном повышении температуры и последующее растворение сплава в воде. Данный способ широко применяется в аналитических целях. Недостатком способа при его использовании в промышленном масштабе является сложность отделения застывшего расплава от тигля, использование дорогостоящих тиглей, а также неполнота переведения металлов в раствор.
Известен способ вскрытия концентрата металлов-спутников платины [3], включающий его сплавление с добавкой 3-5-кратного избытка пероксида натрия при постепенном повышении температуры до (500-600)°С и последующее растворение продуктов термообработки в разбавленной соляной кислоте. Данный способ принят за прототип. Недостатками способа являются нерациональный расход реагента - пероксида натрия, получение трудновыгружаемого застывшего расплава, бурное взаимодействие щелочного продукта при его растворении в соляной кислоте.
Техническим результатом, на достижение которого направлено предлагаемое изобретение, является снижение расхода окислителя - пероксида натрия, замена дорогостоящих контейнерных материалов, а также получение удобного в работе продукта термообработки.
Заданный технический результат достигается тем, что в способе вскрытия концентрата спутников платины, включающем его термообработку в смеси с пероксидом натрия при постепенном повышении температуры до (500-600°С) и последующее растворение продукта термообработки в соляной кислоте, согласно изобретению термообработку смеси проводят в железных противнях при массовом соотношении пероксида натрия к концентрату, содержащему до 30% иридия, рутения и осмия, (0,8-1,4), а концентрата, содержащего более 30% иридия, рутения и осмия, при (1,5-2,0), а перед растворением в соляной кислоте продукт термообработки растворяют в воде.
Сущность способа заключается в следующем. При термообработке шихты, состоящей из концентрата спутников платины и пероксида натрия, образуются растворимые соединения платиновых металлов, типа Me2O2*nNa2O и Me2O3*nNa2O. Специально проведенные опыты показали, что при суммарной массовой доле в концентрате иридия, рутения и осмия до 30% необходимая полнота вскрытия достигается после термообработки шихты при массовом отношении пероксида натрия к концентрату составляющему (0.8-1.4). Если суммарная массовая доля в концентрате иридия, рутения и осмия более 30%, то это отношение составляет (1.5-2.0). Полнота вскрытия концентрата при соотношении компонентов шихты больше 2 существенно не увеличивается, но в этом случае в процессе термообработки образуется расплав, прочно прилипающий к противню, что вызывает большие затруднения на последующих операциях его переработки. С меньшим расходом окислителя получается удобный для работы, легко отделяемый от противня спек, однако при массовом отношении пероксида натрия к концентрату спутников платины меньше 0.8 полнота вскрытия металлов заметно уменьшается.
Полученный продукт термообработки растворяют сначала в воде, а затем в соляной кислоте. При такой последовательности проведения операций удается избежать бурно протекающей экзотермической реакции между щелочным спеком и кислотой. Кроме того, если исходный концентрат содержит осмий, то при обработке полученного спека водой он переходит в раствор и при необходимости его можно отделить перед обработкой соляной кислотой.
Условия, в которых проводится термообработка шихты, позволяют использовать железные противни вместо серебряных или никелевых, что значительно выгоднее с экономической точки зрения.
ПРИМЕР 1
Для вскрытия взяли концентрат спутников платины, содержащий, %: Rh - 0.5; Ir - 12.5; Ru - 8.7.
Несколько проб такого концентрата массой 10 г каждая зашихтовали с пероксидом натрия при различном массовом отношении. Шихту поместили в железные противни, нагрели до температуры 550°С и выдержали при такой температуре в течение 2 часов. Затем противни охладили, продукты термообработки перенесли в стаканы, залили водой, перемешали в течение 60 минут, обработали соляной кислотой, прогрели в течение 60 минут, охладили, отфильтровали нерастворимый остаток, высушили и взвесили. Определили содержание родия, иридия и рутения: в растворе методом эмиссионно-связанной плазмы (ICP), а в нерастворимом остатке методом спектрального анализа. Результаты представлены в таблице 1.
|
ПРИМЕР 2
Для вскрытия взяли концентрат спутников платины (н.о. от растворения шлиховой платины), содержащий, %: Rh - 1.5; Ir - 20.8; Ru - 2.6; Os - 18.7.
Несколько проб такого концентрата массой 10 г каждая зашихтовали с пероксидом натрия при различном массовом отношении. Шихту поместили в железные противни, нагрели до температуры 550°С и выдержали при такой температуре в течение 2 часов. Затем противни охладили, продукты термообработки перенесли в стаканы, залили водой, перемешали в течение 60 минут и отфильтровали. Нерастворимый остаток обработали соляной кислотой, прогрели в течение 60 минут, охладили, отфильтровали. Нерастворимый остаток высушили и взвесили. Определили содержание родия, иридия и рутения: в растворе методом эмиссионно-связанной плазмы (ICP), осмия фотокалориметрическим методом, а в нерастворимом остатке методом спектрального анализа. Результаты представлены в таблице 2.
|
Как видно из приведенных примеров, использование заявляемого способа позволяет достигнуть глубокого вскрытия концентрата спутников платины при минимальном расходе реагента окислителя - пероксида натрия.
Источники информации
1. Ю.А.Котляр, М.А.Меретуков. Металлургия благородных металлов. Учебное пособие. М.: АСМИ, 2002, с.389.
2. С.И.Гинзбург, К.А.Гладышевская, Н.А.Езерская и др. Руководство по химическому анализу платиновых металлов и золота. М.: Наука, 1965, с.264.
3. С.И.Гинзбург, Н.А.Езерская, И.В.Прокофьева и др. Аналитическая химия платиновых металлов. М.: Наука, 1972, стр.25-26.
Способвскрытияконцентратаспутниковплатины,включающийеготермообработкувсмесиспероксидомнатрияприпостепенномповышениитемпературыдо(500-600)°Сипоследующеерастворениепродуктатермообработкивсолянойкислоте,отличающийсятем,чтотермообработкусмесипроводятвжелезныхпротивняхпримассовомсоотношениипероксиданатриякконцентрату,содержащемудо30%иридия,рутенияиосмия,(0,8-1,4),аконцентрата,содержащегоболее30%иридия,рутенияиосмия,при(1,5-2,0),апередрастворениемвсолянойкислотепродукттермообработкирастворяютвводе.