Вид РИД
Изобретение
Известен способ получения мукохлорной кислоты взаимодействием фурфурола с хлором в присутствии концентрированной соляной кислоты при температуре 60-100°С и молярном соотношении хлора к фурфуролу, равном 6:1. Выход целевого продукта 63%.
Предложенный способ отличается от известного тем, что процесс ведут при молярном соотношении хлора к фурфуролу, равном 4,5÷6:1.
Ведение процесса таким образом увеличивает выход мукохлорной кислоты до 80%, резко облегчает процесс улавливания отходящих газов, вследствие содержания в них лишь следов хлора, устраняет сильное пенообразование, процесс идет спокойно, что облегчает управление им.
Пример 1. Используют реактор колонного типа диаметром 48 мм, высотой 380 мм, снабженный барботером хлора, дозаторами и вводами для фурфурола и маточного раствора, а также змеевиком для теплообмена, термометром, обратным холодильником и выводным патрубком для реакционного раствора.
Перед началом опыта в реактор заливают 385 мл конц. соляной кислоты. Содержимое реактора нагревают до 95°С и по достижении этой температуры непрерывно подают технический фурфурол, содержащий 97,5% основного вещества, со скоростью 19,7 г/час, хлор со скоростью 85 г/час и соляную кислоту со скоростью 100 мл/час. Соляную кислоту после выделения мукохлорной кислоты из реакционного раствора кристаллизацией и фильтрованием заменяют на маточный раствор.
Образующийся реакционный раствор непрерывно отводят со скоростью около 150 г/час. За 28 час подают 540 г (5,63 моль) фурфурола, 2385 г (33,6 моль) хлора и 3025 г маточного раствора. Молярное соотношение хлора к фурфуролу 6:1.
Получают 4066 г реакционного раствора. Выделяют 744 г мукохлорной кислоты (4,4 моль). Выход мукохлорной кислоты 78%. Полученное вещество - кристаллы белого цвета, содержит 99% основного вещества.
Пример 2. Используют аппаратуру, методику и условия опыта примера 1. За 40 час подают 770 г (8 моль) фурфурола, 3024 г (42,6 моль) хлора и 4511 г маточного раствора. Молярное отношение хлора к фурфуролу составляет 5,3. При этом получают 630,7 г реакционного раствора, из которого выделяют 1049 г (6,2 моль) мукохлорной кислоты. Выход мукохлорной кислоты 78%.
Пример 3. Используют аппаратуру, методику и условия эксперимента, описанные в примере 1. За 28 час подают 553 г (5,75 моль) технического фурфурола, содержащего 99,7% основного вещества, 1848 г (26,04 моль) хлора (молярное отношение хлора к фурфуролу составляет 4,5) и 2663 г маточного раствора. При этом получают 4197 г реакционного раствора, из которого выделяют 634 г (3,75 моль) мукохлорной кислоты. Выход мукохлорной кислоты 65%.
Способ получения мукохлорной кислоты на основе окислительного хлорирования фурфурола при температуре 70-100°С в присутствии концентрированной соляной кислоты, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения процесса, последний ведут при молярном соотношении хлора к фурфуролу равном 4,5-6:1.