Вид РИД
Изобретение
Предлагаемый способ относится к области получения солей адипиновой (АГ-соль) или себациновой кислоты (СГ-соль), применяемых для производства полиамидных волокон.
Известен промышленный способ получения солей АГ и СГ взаимодействием гексаметилен-диамина и адипиновой или себациновой кислот при нагревании в среде метанола. Однако чистота солей не отвечает требованиям ГОСТа (т.пл. 192-193°С и 172-173°С).
Для повышения чистоты целевого продукта предложено процесс вести в среде 75-80%-ного водного изопропилового спирта и температуре 65-70°С.
Пример 1. K 105,7 мл 30%-ного раствора адипиновой кислоты в изопропиловом спирте, содержащем 20% воды, по каплям при тщательном перемешивании прибавляют 72,5 мл 50%-ного раствора ГМД в том же растворителе таким образом, чтобы температура в реакторе поддерживалась 65-70°С. Реакцию заканчивают когда на титрование 5 мл пробы фильтрата расходуется 25 мл 0,01 н. раствора H2SO4. Реакционную массу захолаживают до 15-20°С, и выпавшую в осадок соль отфильтровывают. Отфильтрованную соль промывают двумя порциями по 100 мл водного раствора изопропилового спирта, после чего соль сушат под вакуумом (остаточное давление 250-300 мм рт. ст.) при 65-70°С до постоянного веса. Получают 64,5 г чистой соли 96,2% от теоретического количества, в расчете на взятую кислоту); т.пл. 195°С; рН 7,6; окраска 10 мол.
Пример 2. K 251 мл 20%-ного раствора себациновой кислоты в изопропиловом спирте, содержащем 18,9% воды, по каплям при тщательном перемешивании прибавляют 180 мл 20%-ного раствора ГМД в том же растворителе таким образом, чтобы температура в реакторе поддерживалась 65-70°С. Реакцию заканчивают, когда на титрование 5 мл пробы фильтрата расходуется 15 мл 0,01 н. раствора NaOH. Реакционную массу захолаживают со скоростью 4-5°С в час, и выпавшую в осадок соль отфильтровывают. После этого соль промывают тремя порциями по 100 мл того же растворителя, после чего ее сушат под вакуумом (остаточное давление 250-300 мм рт. ст.) при 65-70°С до постоянного веса. Получают 76,8 г чистой соли СГ (93,5% от теоретического количества, считая на взятую кислоту); т.пл. 174,7-175,0°С; рН 7,39.