Вид РИД
Изобретение
Настоящее изобретение относится к способу получения неописанных в литературе β-хлоралкилполитиофосфатов общей формулы
где R - арил, R1-Н или алкил, X-О или S; m-0-2, n-1-6, взаимодействием β-хлоралкилтиофосфатов с серой в закрытой системе или при атмосферном давлении при температуре 100-200°С, предпочтительно 140-160°С.
Пример 1. О-Фенил - ди - (β-хлорэтил) -тритиофосфат.
Смесь 0,02 г-моль О-фенил - ди-(β-хлорэтилтио)-фосфита и 0,02 г-атом серы нагревают в запаянной ампуле при температуре 140-150°С в течение 5 час, охлаждают, реакционную массу выдерживают в вакууме. Получают продукт в виде слегка окрашенной подвижной жидкости. Выход 92,5%, 1,4090, 1,6239.
Найдено, %: Р 9,30: S 29,00.
C10H13Cl2OPS3.
Вычислено, %: Р 8,94; S 27,70.
Пример 2. О - Фенил - ди - (β-хлорэтил)-тетратиофосфат.
Продукт получают в условиях примера 1 из 0,02 г-моль O-фенил-ди-(β - хлорэтилтио)-фосфита и 0,04 г · атом серы. Выход количественный, 1,6312.
Найдено, %: Р 8,50; S 34,70.
C10H13Cl2OPS4.
Вычислено, %; Р 8,18; S 33,80.
Пример 3. О-Фенил - ди - (β-хлорэтил)-гексатиофосфат.
Продукт получают в условиях примера 1 из 0,02 г · моль О-фенил - ди - (β-хлорэтилтио) - фосфита и 0,08 г · атом серы. Выход количественный. Вещество представляет собой вязкую жидкость.
Найдено, %: Р 7,10; S 44,0.
C10H13Cl2OPS6.
Вычислено, %: Р 6,98; S 43,30.
Пример 4. О-Фенил - ди - (β-хлорэтил) - октатиофосфат.
Продукт получают в условиях примера 1 из 0,02 г-моль О-фенил-ди-(β - хлорэтилтио) - фосфита и 0,12 г · атом серы. Выход количественный. При стоянии в течение 6 месяцев сера из продукта не выпадает.
Найдено, %: Р 6,30; S 51,10.
C10H13Cl2OPS3.
Вычислено, %: P 6,12; S 50,40.
В условиях примера 1 получают также следующие соединения с количественным выходом:
О - n - Крезил - ди - (β-хлорэтил) - тритиофосфат 1,6027.
Найдено, %: P 8,32; S 27,02.
C11H15Cl2OPS3,.
Вычислено, %: Р 8,58; S 26,51.
О - α - Нафтил - ди - (β-хлорэтил) - тритиофосфат, 1,6473.
Найдено, %: Р 7,53; S 24,89.
C14H15Cl2OPS3.
Вычислено, %: Р 7,81; S 24,16.
О - β - Нафтил - ди - (β-хлорэтил) - тритиофосфат, 1,6425.
Найдено, %; P 7,32; S 24,69.
C14H15Cl2OPS3.
Вычислено, %: Р 7,81; S 24,16.
О - 3,5 - Ксиленил - ди - (β-хлорэтил) - тритиофосфат, по 1,6047.
Найдено, %: P 8,33; S 26,00.
C12H17Cl2OPS3.
Вычислено, %: Р 8,27; S 25,60.
Способ получения β-хлоралкилполитиофосфатов общей формулыгде R-арил, R - Н или алкил, X-О или S, m-0-2, n-1-6, отличающийся тем, что β-хлоралкилтиофосфиты подвергают взаимодействию с серой в закрытой системе или при атмосферном давлении при температуре 100-200°С, предпочтительно 140-160°С.