УСТРОЙСТВО ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕМПЕРАТУРЫ РАЗЛОЖЕНИЯ ВЕЩЕСТВА

Изобретение относится к области аналитической химии, к физико-химическим методам анализа, и может быть использовано для идентификации веществ, а также определения их термостойкости и взрывоопасности.

Известно устройство для определения температуры плавления (разложения) вещества (А.С. СССР 307323, G 01 N 25/04, публикация БИ №20, 1971 г.). Устройство содержит сосуд с расплавленным исследуемым веществом, в которое погружается кольцо из тонкой платиновой проволоки (0,3-0,5 мм). Кольцо крепится к термодатчику, чувствительный элемент которого расположен в центре кольца. После извлечения датчика из сосуда на кольце образуется тонкая пленка, которая является микродозой исследуемого вещества (0,2-0,6 мг в зависимости от диаметра кольца). Если датчик с кольцом поместить в теплоизолированную от окружающей среды камеру с заданной температурой стенок, то скорость охлаждения и нагревания образца определяется перепадом температур между образцом и вспомогательной камерой. При большом перепаде температур последний остается практически постоянным, что обеспечивает линейное изменение температуры образца во времени при отсутствии тепловых эффектов. Запись температурной зависимости производится на трубке электронно-лучевого осциллографа. По температурам, при которых происходят превращения, строят диаграмму «состав-свойства» для исследуемого вещества.

Недостатками данного устройства являются:

1. Большая погрешность при определении температуры плавления, так как определение температуры плавления производится при охлаждении исследуемого вещества с высокой скоростью, при этом возможны ошибки за счет переохлаждения жидкой фазы.

2. Невозможность использования для анализа веществ, разлагающихся со вспышкой (в частности взрывчатых веществ).

Известно также устройство («Физика взрыва» под редакцией К.П.Станюкевича, М., Наука, 1975, с.160) для определения температуры разложения веществ, разложение которых сопровождается вспышкой, в частности взрывчатых веществ. Устройство содержит термостатирующий блок - ванну с легкоплавким сплавом, датчики контроля начала нагрева и начала вспышки взрывчатого вещества. Устройство содержит емкость для размещения навески исследуемого вещества в виде гильзы, установленной в ванне с легкоплавким сплавом. Навеска взрывчатого вещества в виде порошка (0,05 г) помещается в гильзу с помощью специального приспособления, имеющего ковшик и электромагнит, погруженную в расплав. Гильза сверху плотно закрывается ковшиком в момент загрузки навески. При вспышке ковшик отбрасывается. Время задержки вспышки измеряется электросекундомером, запускаемым при контакте ковшика с гильзой и останавливаемым при отбросе ковшика. Температура вспышки взрывчатого вещества определяется по зависимости времени задержки вспышки от температуры, при этом задаются некоторые значения времени задержки, например 5 секунд.

Данное устройство является наиболее близким по технической сущности к заявленному устройству. Оно выбрано в качестве прототипа.

Недостатками данного устройства являются большая погрешность определения температуры вспышки и сложность обслуживания устройства. Это обусловлено тем, что:

1. Исследуемое вещество находится в виде порошка и помещается в нагретую гильзу в виде слоя неконтролируемой плотности и неопределенной формы, что приводит к неопределенности коэффициентов теплопроводности, которые отрицательно влияют на значение температуры разложения взрывчатого вещества.

2. Устройство предназначено только для анализа веществ, разложение которых сопровождается вспышкой. Определение температуры начала медленного разложения исследуемого вещества невозможно.

3. Момент вспышки исследуемого вещества определяют при помощи электромеханической системы, требующей постоянного ухода и контроля, время срабатывания системы зависит от механических свойств устройства.

4. После каждого опыта необходимо производить очистку гильзы от остатков продуктов разложения исследуемого вещества.

Задачей изобретения является повышение точности определения температуры разложения исследуемого вещества, расширение функциональных возможностей и упрощение обслуживания устройства.

Использование предлагаемого устройства обеспечивает следующий технический результат:

1. Высокая воспроизводимость и точность результатов анализов.

2. Возможность применения устройства для анализа широкого спектра веществ, разлагающихся как со вспышкой, так и без вспышки, в том числе определение температуры плавления веществ.

3. Высокая надежность и простота в эксплуатации.

Для достижения указанного технического результата в известном устройстве для определения температуры разложения исследуемого вещества, содержащем термостатирующий блок, датчики контроля начала нагрева и начала разложения исследуемого вещества, емкость для размещения навески исследуемого вещества в виде гильзы, установленной с возможностью погружения в термостатирующий блок, согласно изобретению гильза выполнена составной в виде трубки, на нижнем торце которой установлен с натягом колпачок для размещения навески исследуемого вещества. Датчики контроля установлены на одной высоте, при этом датчик контроля начала разложения исследуемого вещества установлен в трубке над колпачком с исследуемым веществом. Датчик контроля начала нагрева установлен вне трубки.

Трубка и колпачок разборной гильзы выполнены из материала одинаковой теплопроводности.

Датчики контроля начала нагрева и разложения могут быть выполнены в виде термопары.

Датчик контроля начала нагрева может быть установлен на внешней стенке трубки.

В устройстве применены компьютерный контроль и обработка результатов опыта.

Гильза для размещения исследуемого вещества выполнена разборной в виде трубки и колпачка одинаковой теплопроводности и минимальной толщины (0,1 мм), что обеспечивает минимальные тепловые потери и высокую скорость прогрева стенок.

Исследуемое вещество помещается в колпачок, что позволяет исключить разбрасывание исследуемого вещества по гильзе, т.е. исключить потери исследуемого вещества, что значительно повышает точность определения температуры разложения исследуемого вещества.

Колпачки - одноразового использования, тем самым исключается операция чистки гильзы после каждого опыта, что упрощает эксплуатацию устройства и повышает производительность труда.

Кроме того, расположение датчика контроля начала разложения исследуемого вещества в непосредственной близости над веществом и установление его на одной высоте с датчиком контроля нагрева позволяет мгновенно зафиксировать момент начала разложения исследуемого вещества, что положительно влияет на точность результатов.

Датчики контроля начала нагрева и начала разложения исследуемого вещества изготовлены из тонкой проволоки и имеют малую тепловую инерцию, что также положительно влияет на точность результатов.

На фиг.1 приведена схема заявленного устройства.

На фиг.2 приведена диаграмма опыта разложения исследуемого вещества «А» при фиксированной температуре (300±1°С).

Заявленное устройство (фиг.1) состоит из: термостатирующего блока (ванны) 1, датчика контроля начала нагрева 2, датчика контроля начала разложения (вспышки) 3 исследуемого вещества, разборной гильзы 4 с колпачком 5 с навеской исследуемого вещества, приспособления 6 для опускания и извлечения разборной гильзы 4 с навеской (образца) исследуемого вещества, терморегулятора 7. Контроль нагрева термостатирующего блока (ванны с легкоплавким сплавом) осуществляется с помощью датчика 8. Датчик 9 служит для аварийного отключения термостатирующего блока. Сигналы с контролирующих датчиков 2 и 3 подаются на регистрирующий блок 10 (самописец или компьютер).

Навеска исследуемого вещества помещается в колпачок 5, верхний слой исследуемого вещества в зависимости от его структуры выравнивается или подпрессовывается до заданной плотности, что позволяет исключить погрешность при проведении опыта, так как:

1. фиксированы пористость и геометрические размеры образца;

2. минимизирована и фиксирована толщина стенки и донышка колпачка;

3. датчики контроля расположены в непосредственной близости от исследуемого вещества;

4. измеряемые параметры фиксируются автоматически в цифровом виде.

Работа заявленного устройства поясняется на примере определения температуры разложения циклотетраметилентетранитрамина (далее вещество «А»), заявленное устройство работает следующим образом.

Тонкостенный никелевый колпачок 5 с запрессованной до заданной плотности навеской вещества «А» устанавливают с натягом на нижнем торце тонкостенной никелевой трубки разборной гильзы 4. Материал трубки и колпачка не взаимодействует с продуктами разложения исследуемого вещества.

Приспособление 6 постоянно находится в сборке, датчик 3 установлен внутри трубки разборной гильзы 4, на внешней стороне гильзы 4 находится датчик контроля нагрева 2. Датчики контроля 2 и 3 установлены на одинаковой высоте, выполнены в виде термопар хромель-копель, включены дифференциально, регистрирующий сигнал с них поступает на персональный компьютер 10.

С помощью приспособления для опускания 6 закрепляют гильзу 4 с колпачком 5 в исходном положении.

Включают регистрирующий блок 10, в данном случае это двухканальный компьютерный измеритель температуры: один канал которого фиксирует температуру расплава термостатирующего блока в непосредственной близости от исследуемого вещества, второй - разность сигналов между внешним и внутренним температурными датчиками.

Быстро без удара опускают гильзу 4 в термостатирующий блок 1 (со сплавом Розе).

При соприкосновении с расплавом датчика контроля начала нагрева 2, находящегося на внешней стороне гильзы, происходит его нагрев, в результате которого на диаграмме регистрирующего блока появляется изображение первого импульса (фиг.2, участок 1 на диаграмме).

Точка отклонения линии от нулевой служит начальной точкой расчета времени задержки начала разложения исследуемого вещества (τ_н).

Нагрев датчика 3 контроля начала разложения исследуемого вещества задерживается из-за наличия воздушного зазора между стенкой гильзы и спаем термопары.

По мере его нагревания на регистрирующий блок 10 поступает сигнал, противоположный по знаку сигналу датчика 2 контроля начала нагрева, поэтому на диаграмме при появлении этого сигнала происходит выравнивание первого импульса датчика 2 контроля начала нагрева, в результате которого записываемая линия приближается к нулю (фиг.2, участок диаграммы 2).

Начало разложения сопровождается выделением горячих (газообразных) продуктов разложения, что вызывает дополнительный разогрев датчика 3 контроля начала разложения (фиг.2, участок диаграммы 3).

На диаграмме этот сигнал отличается резким отклонением. Точка резкого отклонения является конечной точкой отсчета (τ_к). Если процесс плавления идет без разложения, происходит поглощение тепла и отклонение сигнала идет в противоположном направлении.

После появления второго импульса на диаграмме опыт считается законченным, происходит охлаждение контролирующего датчика 3 контроля начала разложения исследуемого вещества (фиг.2, участок 4), приспособление 6 извлекают из расплава термостатирующего блока 1.

За время задержки (τ_зад.) - разложения исследуемого вещества принимают время между началами отклонения пиков диаграммы.

По результатам опытов определяют зависимость времени задержки разложения от температуры, τ_зад=f(T).

Задавшись временем τ_зад.=10 сек, определяют температуру разложения. Данное время выбрано экспериментальным путем на основании результатов опытов по определению времени прогрева образца 5.

Для вещества «А» значение температуры начала разложения при 10-секундной задержке составляет 305±1°С.

Заявленное устройство для определения температуры разложения было опробовано для определения температуры вспышки взрывчатых веществ, при этом точность определения температуры вспышки составляла от 0,5 до 3°С в зависимости от исследуемого вещества.