×
09.06.2019
219.017.7fca

Результат интеллектуальной деятельности: СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СМАЧИВАЕМОСТИ ПОРИСТЫХ МАТЕРИАЛОВ

Вид РИД

Изобретение

№ охранного документа
0002468353
Дата охранного документа
27.11.2012
Аннотация: Способ определения смачиваемости пористых материалов предусматривает размещение образца пористого материала в ячейке калориметра и обеспечение контакта образца со смачивающей жидкостью. Осуществляют постоянную регистрацию теплового потока в ячейку и на основании результатов измерения с учетом теплового эффекта от сжимания жидкости рассчитывают краевой угол смачивания пор, заполнившихся жидкостью. Затем осуществляют повышение давления в ячейке с образцом до полного заполнения жидкостью всех пор образца и последующее снижение давления до первоначального давления с постоянной регистрацией теплового потока в ячейку. Это позволяет на основании результатов измерений с учетом теплового эффекта от сжимания жидкости рассчитать краевой угол смачивания заполненных жидкостью пор, а также освободившихся от жидкости пор. Техническим результатом изобретения является обеспечение возможности изучения смачиваемости пористых образцов путем определения краевого угла смачиваемости для пор различного диаметра с высокой точностью. 12 з.п. ф-лы, 2 ил.

Изобретение относится к области исследования поверхностных свойств, в частности к определению смачиваемости пористых материалов, и может найти применение в различных отраслях промышленности, например в нефтегазовой, химической, лакокрасочной и пищевой.

Смачиваемость - важное явление, оказывающее большое влияние на особенности распределения жидкости и ее распространения в пористых средах. Так, являясь ключевым параметром для охарактеризования нефтяного пласта и моделирования, смачиваемость сильно влияет на фильтрационные свойства породы, такие как относительная фазовая проницаемость и коэффициент вытеснения.

Степень смачивания характеризуется углом смачивания. Угол смачивания (или краевой угол смачивания) - это угол, образованный касательными плоскостями к межфазным поверхностям, ограничивающим смачивающую жидкость, а вершина угла лежит на линии раздела трех фаз.

Измерение величины краевого угла является одним из наиболее часто используемых методов определения смачиваемости. Он определяется геометрически, как угол на границе раздела трех фаз: жидкость, газ и твердое тело. Краевой угол очень важен для понимания поверхностных свойств материала - адгезии, смачиваемости и в целом свободной энергии системы.

Обычно используются два различных подхода для измерения краевого угла материалов: оптическое и силовое измерение поверхностного натяжения (тензиометрия). Оптическая тензиометрия включает наблюдение за лежащей каплей тестируемой жидкости на поверхности твердого материала. При силовой тензиометрии измеряются силы взаимодействия твердого тела с жидкостью. Наиболее известные методы определения краевого угла: метод сидящей капли, метод капилярного подъема, наклоненной пластины и погруженной пластины (см., например, D.N.Rao, M.G.Girard, "A new technique for reservoir wettability characterization," J. Can. Pet. Technol, 35, 31-39 (1996), или D.N.Rao, "Measurements of dynamic contact angles in solid-liquid-liquid systems at elevated pressures and temperatures," Colloids Surf., 206, 203-216 (2002)).

Однако данные методы не учитывают шероховатость поверхности, ее неоднородность и возможную сложную геометрию структуры пор. На гладкой поверхности краевой угол одинаков, а на острых углах поверхности образца краевые углы различаются. Краевой угол измеряется на одном минерале, а керн горной породы содержит множество различных минералов с примесями. Наконец, присутствие адсорбированных на поверхности образца органических соединений сильно влияет на свойства смачиваемости. Известный метод Амотта (E.Amott, "Observations Relating to the Wettability of Porous Media," Trans, AIME, 216, 156-162, 1959) включает впитывание и принудительное замещение жидкости для определения усредненной смачиваемости горной породы. Метод Амотта основан на том факте, что смачивающая жидкость способна спонтанно насыщать керн породы и при этом замещать несмачивающую жидкость. Отношение спонтанного насыщения к принудительному насыщению используется для уменьшения влияния других факторов, таких как вязкость и исходное насыщение породы. Другие исследователи используют модификации метода Амотта: метод Амотта-Харви и USBM (см., например, J.C.Trantham, R.L.Clampitt, "Determination of Oil Saturation After Waterflooding in an Oil-Wet Reservoir - The North Burbank Unit, Tract 97 Project," JPT, 491-500 (1977)).

Недостаток метода Амотта и его модификаций - это большая погрешность при исследовании образца с нейтральной смачиваемостью или при малых размерах образца (менее 1 дюйма).

В последнее время активно развивается метод по определению смачивания, основанный на калориметрических измерениях. Калориметр долгое время используется для изучения взаимодействия поверхности твердого тела с жидкостью. Из калориметрии можно определить термодинамические потенциалы такие, как внутренняя энергия или энтальпия, которые относятся к процессу смачивания (см., например, R.Denoyel, I.Beurroies, B.Lefevre, "Thermodynamics of wetting: information brought by microcalorimetry," J. of Petr. Sci. and Eng., 45, 203-212б, 2004).

Преимущество калориметрических методов - это возможность проводить эксперименты, в которых начальное и конечное состояния системы хорошо определены, что не всегда возможно при применении других методов, таких как, например, стандартные способы измерения краевого угла.

Технический результат, достигаемый при реализации изобретения, заключается в обеспечении возможности изучения смачиваемости пористых образцов путем определения краевого угла смачиваемости для пор различного диаметра с высокой точностью.

В соответствии с предлагаемым способом определения смачиваемости пористого материала образец пористого материала помещают в ячейку калориметра и обеспечивают контакт образца со смачивающей жидкостью, при этом осуществляют постоянную регистрацию теплового потока в ячейку. На основании результатов измерения теплового потока с учетом теплового эффекта от сжимания жидкости рассчитывают краевой угол смачивания пор, заполнившихся жидкостью.

Осуществляют повышение давления в ячейке с образцом до полного заполнения жидкостью всех пор образца с постоянной регистрацией теплового потока в ячейку. На основании результатов измерения теплового потока с учетом теплового эффекта от сжимания жидкости рассчитывают краевой угол смачивания заполненных жидкостью пор.

Осуществляют снижение давления в ячейке с образцом до первоначального давления с постоянной регистрацией теплового потока в ячейку. На основании результатов измерения теплового потока с учетом теплового эффекта от сжимания жидкости оценивают краевой угол освободившихся от жидкости пор.

Предпочтительно смачивающую жидкость предварительно помещают в ячейку с образцом таким образом, чтобы исключить контакт между ними. Выдерживают ячейку с образцом и жидкостью при температуре, при которой жидкость не претерпевает фазовых превращений, до стабилизации теплового потока, после чего обеспечивают контакт образца со смачивающей жидкостью.

Предпочтительно ячейку с образцом, пропитанным жидкостью, также выдерживают до стабилизации теплового потока.

Циклы повышения и снижения давления в ячейке повторяют до прекращения изменений кривых теплового эффекта при повышении и понижении давления.

Повышение и понижение давления предпочтительно осуществлять в пошаговом режиме, при этом на каждом шаге ячейку выдерживают до стабилизации теплового потока и измеряют тепловой поток.

Учет теплового эффекта от сжимания жидкости может быть учтен путем предварительного базового эксперимента, в соответствии с которым подают смачивающую жидкость в ячейку без образца, осуществляют повышение давления в ячейке до заполнения жидкостью всего порового пространства изучаемого образца, осуществляют снижение давления в ячейке до первоначального давления, при этом проводят регистрацию теплового потока в ячейку.

Образец пористого материала может быть предварительно высушен, а в некоторых случаях и очищен.

В качестве образца пористого материала используют керн горной породы, а в качестве смачивающей жидкости - нефть, вода или солевой раствор.

Изобретение поясняется графиками, где на фиг.1 приведена зависимость теплового потока от времени при давлении жидкости 10 бар, а на фиг.2 - зависимость теплового эффекта, нормированного на перепад давления при различных давлениях флюида.

Краевой угол определяется из уравнения Юнга:

θ - краевой угол, γsv - поверхностная энергия на границе раздела твердое тело-пар, γsl - поверхностная энергия на границе раздела твердое тело-жидкость, γlv - поверхностная энергия на границе раздела жидкость-пар.

Процесс внедрения жидкости в поровую среду, когда поверхность соприкасается с жидкостью, начинается при контролируемом относительном давлении. Вариация величины свободной энергии ΔF (на единицу площади) может быть описана через изменение внутренней энергии системы ΔU с помощью следующих уравнений (2, 3):

Используя уравнение Юнга (1) и вариацию энергии, можно выразить через краевой угол:

Уравнение (4) может быть аппроксимировано в (5) в случае, когда краевой угол не зависит от температуры.

Размер пор, в который происходит внедрение жидкости, можно оценить по формуле Лапласа (pc - капилярное давление, r - радиус пор):

Предлагаемый способ определения смачиваемости пористых образцов основан на измерении теплового потока при внедрении жидкости (воды, растворов или нефти) в поровую структуру образца, например, керна горной породы (песчанник, карбонат, известняк и др). Этот способ можно применять для определения смачиваемости при вытеснении одной жидкости другой.

Чтобы избежать влияния факторов, связанных с неполной насыщенностью образца пластовым флюидом и/или насыщенностью буровым раствором, перед началом эксперимента образец следует подготовить соответствующим образом. В большинстве случаев поровое простанство образца должно быть очищено (образец должен быть проэкстрагирован и высушен). Если удалось отобрать керн с сохранением всех характеристик породы, включая смачиваемость, образец должен быть только высушен.

Образец и жидкость, по отношению к которой определяется смачиваемость (нефть, вода, солевой раствор), помещают в ячейку дифференциального сканирующего калориметра, например, ВТ2.15 (SETARAM, Франция, http://www.setaram.ru/BT-2.15-ru.htm.) таким образом, чтобы исключить контакт между ними до начала эксперимента. Возможно заполнение ячейки жидкостью в процессе эксперимента при условии равенства температур образца, ячейки и закачиваемой жидкости.

Для уменьшения погрешности, связанной с возникновением дополнительного теплового потока при стабилизации температуры системы (ячейка-образец-жидкость), ячейку с образцом и жидкостью выдерживают при заданной температуре (при которой жидкость не претерпевает фазовых превращений) до стабилизации теплового потока (здесь и далее под термином «стабилизация теплового потока» понимается установление стационарного теплового режима, при котором не происходит поглощение или выделение тепла в ячейке, и который характеризуется нулевым или базовым тепловым потоком). Все последующие измерения проводятся при постоянной температуре.

Обеспечивают контакт жидкости с образцом, в результате которого жидкость попадает на образец, посредством, например, использования ячеек смешивания с мембраной (http://www.setaram.ru/index-ru); при этом происходит постоянная регистрация теплового потока в ячейку. Давление в ячейке при этом равно атмосферному. Ячейка выдерживается до стабилизации теплового потока. На данном этапе эксперимента происходит определение теплового эффекта от самопроизвольной пропитки порового пространства образца при постоянном давлении. Интегральный тепловой поток соответствует изменению внутренней энергии системы за счет смачивания части порового пространства. Для расчета краевого угла смачивания могут использоваться формулы 4 и 5.

Зная объем ячейки, объем образца и его пористость, можно определить объем порового пространства, соответствующий леофильным порам. По формуле (6) можно оценить, какая часть леофобных пор, выходящих на поверхность образца, будет заполнена при самопроизвольной пропитке.

Затем давление в ячейке (избыточное давление относительно атмосферного) с образцом повышают до полного заполнения жидкостью всех пор образца. Повышение давления можно осуществлять в пошаговом или в непрерывном режиме; однако предпочтительным является пошаговое повышение давления, обеспечивающее более высокое качество измерений и высокую точность определения смачиваемости. При пошаговой процедуре давление в ячейке (избыточное давление относительно атмосферного) с образцом повышают до 1-го шага по давлению (например, 1 атм) и выдерживают в течение времени, достаточного для стабилизации теплового потока. Далее, давление в ячейке с образцом повышают последовательно до n-го шага по давлению (например, 2, 4, 10, 20, 40, 80, 150, 300 атм). При достижении верхнего предела по давлению все поры образца должны быть заполнены жидкостью, порядок величины можно оценить по формуле (6). Количество шагов по давлению зависит от образца, например, для микропористых пород большее число шагов должно быть сделано в области высоких давлений. Ячейка с образцом выдерживается на каждом шаге в течение времени, достаточного для стабилизации теплового потока. Измеряется объем жидкости, закачанный в ячейку с образцом, на каждом шаге по давлению. На этом этапе происходит определение объема и энергии смачивания пор такого размера, который соответствует заполнению жидкостью при данном давлении. Этот размер может быть оценен по формуле (6), а объем пор равен объему закачанной на данном этапе жидкости за исключением паразитных объемов гидравлической системы. При расчете энергии смачивания необходимо исключить тепловой эффект от сжимания жидкости. На основании результатов измерения теплового потока на каждом шаге по давлению с использованием формулы (4) или (5) оценивается краевой угол заполненных флюидом пор. При внедрении жидкости заполняются поры образца, которые не заполнились при самопроизвольной пропитке.

Давление жидкости в ячейке последовательно снижают (аналогично его повышению, но в обратном порядке) до первого шага (1 атм). На этом этапе регистрируют тепловой эффект от сжимания флюида и смачивания. На основании результатов измерения теплового потока с использованием формулы (4) или (5) оценивается краевой угол освободившихся от флюида олеофобных пор. Могут быть также измерены объемы флюида, вышедшего из порового пространства из-за действия капиллярных сил.

Циклы повышения и снижения давления в ячейке повторяют до тех пор, пока кривые теплового эффекта при повышении и понижении давления не перестанут изменяться. Увеличение числа циклов позволяет повысить точность определения смачиваемости пористой среды. Результаты эксперимента, включающие тепловой эффект от сжимания жидкости, приведены на фиг.2, где сплошная кривая - повышение давления, пунктирная кривая - понижение давления; кривые приведены в абсолютных значениях интегрального теплового потока для каждого давления (при повышении давления наблюдается экзотермический эффект от сжимания жидкости, а при понижении - эндотермический. При отсутствии смачиваемости эти эффекты разные по знаку, но одинаковые по величине). Для исключения теплового эффекта от сжимания жидкости возможно использование табличных данных для известных жидкостей или проведение базового эксперимента - повышение давления в ячейке с жидкостью, но без образца. Разностью между абсолютными значениями интегрального теплового потока при данном давлении в процессе повышения или понижения давления является теплота смачивания, т.е. изменение внутренней энергии, именно эту величину подставляют в формулу (4) или (5) для расчета краевого угла.

Рассмотрен пример по выявлению теплового эффекта смачивания при внедрении солевого раствора в песчанник. Основной узкий пик относится к процессу сжимания пористой среды жидкостью при увеличении давления. Дополнительный тепловой эффект соответствует появлению широкого пика теплового потока после стабилизации давления, связан с внедрением жидкости в поровую структуру (фиг.1). На фигуре 1: сплошная кривая соответствует базовому эксперименту - повышению давления в ячейке без образца; прерывистая линия соответствует эксперименту с первичным внедрением жидкости в образец (в сухой); пунктирная кривая - повторное внедрение жидкости в образец. Интегральный тепловой эффект от внедрения жидкости в образец обусловлен изменением внутренней энергии системы и может быть использован для расчета смачиваемости, а измеренный объем закачанной жидкости - для определения объема пор при различных давлениях.

Данный метод позволяет рассчитать краевой угол смачивания для пор различного диаметра, т.е. в соответствии с формулой Лапласа (6), давление жидкости определяет размер заполняемых пор.

Источник поступления информации: Роспатент

Showing 41-50 of 112 items.
10.01.2015
№216.013.1de8

Способ определения профиля теплопроводности горных пород в скважине

Изобретение относится к геофизическим исследованиям скважин и может найти применение для определения тепловых свойств пластов горных пород, окружающих скважины. Техническим результатом является возможность одновременного получения информации о свойствах относительно толстого (около 1 м) слоя...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002539084
Дата охранного документа: 10.01.2015
10.03.2015
№216.013.2fc8

Способ определения весовой концентрации полимера, проникшего в пористую среду

Изобретение относится к способам анализа образцов пористых материалов и может быть использовано для количественного исследования ухудшения свойств околоскважинной зоны нефте/газосодержащих пластов из-за проникновения в нее полимеров, содержащихся в буровом растворе. Согласно заявленному...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002543700
Дата охранного документа: 10.03.2015
20.04.2015
№216.013.420c

Способ определения изменения свойств околоскважинной зоны пласта-коллектора под воздействием бурового раствора

Использование: для определения изменения свойств околоскважинной зоны пласта-коллектора под воздействием бурового раствора. Сущность изобретения заключается в том, что отбирают керн из стенки скважины и откалывают от керна по меньшей мере одну часть. Осуществляют облучение отколотых частей...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002548406
Дата охранного документа: 20.04.2015
20.04.2015
№216.013.420e

Способ для определения теплопроводности и температуропроводности материалов

Изобретение относится к способам определение теплопроводности и температуропроводности материалов. В соответствии с предлагаемым способом регистрируют электрические сигналы, соответствующие начальным температурам поверхностей исследуемого образца материала по меньшей мере двух эталонных...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002548408
Дата охранного документа: 20.04.2015
20.04.2015
№216.013.42f2

Способ отслеживания перемещения обрабатывающей жидкости в продуктивном пласте

Изобретение относится к добыче углеводородного сырья из продуктивного пласта, пробуренного скважиной, и относится, в частности к нерадиоактивным индикаторам и методам их использования для отслеживания перемещения обрабатывающей жидкости и пластовых флюидов. Технический результат заключается в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002548636
Дата охранного документа: 20.04.2015
20.04.2015
№216.013.4416

Способ определения изменений параметров пористой среды под действием загрязнителя

Использование: для определения изменений параметров пористой среды под действием загрязнителя. Сущность изобретения заключается в том, что размещают излучатель и приемник акустических волн на противоположных поверхностях образца пористой среды, осуществляют первое облучение по меньшей мере...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002548928
Дата охранного документа: 20.04.2015
20.04.2015
№216.013.4417

Способ определения профиля прочности материалов и устройство для его осуществления

Изобретение относится к области исследования механических свойств материалов. Сущность: осуществляют нагрев поверхности образца и наносят резцом царапину на нагретую поверхность образца. В процессе царапания измеряют горизонтальную и вертикальную составляющие силы сопротивления разрушению...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002548929
Дата охранного документа: 20.04.2015
20.04.2015
№216.013.4418

Способ определения распределения и профиля загрязнителя в пористой среде

Изобретение относится к способам анализа образцов пористых материалов. Для определения распределения и профиля проникшего загрязнителя в пористой среде приготовляют суспензию загрязнителя, содержащего по меньшей мере один твердый компонент и окрашенного по меньшей мере одним катионным...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002548930
Дата охранного документа: 20.04.2015
10.05.2015
№216.013.4a76

Способ определения смачиваемости

Изобретение относится к области исследования смачиваемости поверхностей и может найти применение в различных отраслях промышленности, например в нефтегазовой, химической, лакокрасочной и пищевой. Для определения смачиваемости поверхности исследуемого материала по меньшей мере один образец...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002550569
Дата охранного документа: 10.05.2015
27.06.2015
№216.013.5a69

Способ повышения точности измерений расхода многофазной смеси в трубопроводе

Предложенное изобретение относится к процедуре контроля многофазных смесей при их транспортировке по трубопроводу, в процессе которого исключают процесс пробкообразования. Предложенный способ повышения точности измерений расхода многофазной смеси в трубопроводе заключается в том, что определяют...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002554686
Дата охранного документа: 27.06.2015
Showing 11-17 of 17 items.
10.04.2016
№216.015.2f67

Способ определения пористости образца породы

Использование: для определения пористости образца породы. Сущность изобретения заключается в том, что способ определения пористости образца породы предусматривает определение общего минералогического состава образца, определение относительного объемного содержания каждого минерала и определение...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002580174
Дата охранного документа: 10.04.2016
25.08.2017
№217.015.9cc0

Способ определения температурного коэффициента линейного расширения материала и устройство для его осуществления

Изобретение относится к области исследования механических и тепловых свойств материалов. Способ определения температурного коэффициента линейного расширения материала предусматривает перемещение относительно друг друга образца исследуемого материала и источника нагрева поверхности образца. В...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002610550
Дата охранного документа: 13.02.2017
29.12.2017
№217.015.f265

Способ определения механических свойств породы пласта-коллектора

Изобретение относится к области исследования свойств горных пород. При этом осуществляют отбор по меньшей мере одного образца породы пласта-коллектора и на отобранном образце породы определяют плотность, пористость и компонентный состав породы. Но основе полученных значений создают...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002636821
Дата охранного документа: 28.11.2017
09.05.2019
№219.017.4e9d

Устройство для определения характеристик образцов горных пород

Изобретение относится к области горного дела, добыче полезных ископаемых, в частности к устройствам для определения характеристик образцов горных пород. Техническим результатом изобретения является возможность получения гомогенизированной смеси жидкостей. Для этого устройство для определения...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002421706
Дата охранного документа: 20.06.2011
09.05.2019
№219.017.5057

Способ определения пространственного распределения и концентрации компонента в поровом пространстве пористого материала

Использование: для определения пространственного распределения и концентрации компонента в поровом пространстве пористого материала. Сущность: заключается в том, что в образец пористого материала закачивают контрастное рентгеновское вещество, в качестве которого используют водорастворимую соль...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002467316
Дата охранного документа: 20.11.2012
07.06.2020
№220.018.2527

Способ определения межфазного натяжения между двумя флюидами

Изобретение относится к способам определения межфазного натяжения (МН) между двумя флюидами. Техническим результатом является повышение точности определения МН между двумя флюидами. В соответствии с изобретением предварительно определяют плотность флюидов при заданных давлении и температуре и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002722896
Дата охранного документа: 04.06.2020
20.05.2023
№223.018.67b5

Способ и система измерения краевого угла смачивания

Использование: для измерения краевого угла смачивания для капли флюида на поверхности образца материала в окружении другого флюида. Сущность изобретения заключается в том, что образец материала, имеющий плоскую поверхность, помещают в рентгенопрозрачную ячейку, установленную на регулируемой...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002794567
Дата охранного документа: 21.04.2023
+ добавить свой РИД