×
09.06.2019
219.017.7fac

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БОРНЕОЛА ИЗ ОТХОДОВ ЭКСТРАКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ ДРЕВЕСНОЙ ЗЕЛЕНИ ПИХТЫ

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Изобретение относится к фармацевтической и косметической промышленности, в частности к способу получения борнеола. Способ получения борнеола из гидродистиллята от липидной части экстракта древесной зелени пихты, включающий омыление гидродистиллята спиртовым раствором щелочи, нагревание, отгонку спирта и части летучих компонентов, промывание водой горячего кубового остатка, отделение кубовой жидкости от водного слоя, кристаллизацию борнеола, фильтрацию, промывание органическим растворителем, перекристаллизацию из смеси этилацетата и петролейного эфира, при определенных условиях. Вышеописанным способом получают борнеол с содержанием основного вещества >99%, способ способствует повышению степени использования перерабатываемого сырья. 1 пр.
Реферат Свернуть Развернуть

Изобретение относится к способам получения биологически активных веществ из возобновляемого растительного сырья, конкретно борнеола, из отходов от экстракции древесной зелени пихты.

Борнеол представляет интерес как исходное вещество для синтеза камфоры, а также является перспективным агентом для использования в медицинских целях. Для борнеола, в частности, известно защитное действие при церебральной ишемии [Не, Xiaojing; Zhao, Limei; Liu, Yulan Guangdong Yaoxueyuan Xuebao, 22(2), 171-173], антиспазматическое действие [CN 1679623 A 12]. Борнеол также используется в косметических композициях [US 7851425] и парфюмерии.

Известен способ получения борнеола из терпеновых фракций древесной зелени пихты, представляющих собой пихтовое масло [Г.А.Рудаков. Химия и технология камфоры. М.: «Лесная промышленность», 1976, с.150]. Способ включает получение пихтового масла из пихтовой лапки методом пародистилляции, с последующей отгонкой монотерпеновых углеводородов, ректификацию остатка с получением смеси борнилацетата и сесквитерпеноидов в соотношении ~7:3, вакуумную дистилляцию этой смеси с освобождением от сесквитерпеноидов. При этом получают концентрат борнилацетата, омыление которого проводят водным раствором едкого натра, а последующее отделение технического борнеола - центрифугированием. Данный способ является прототипом заявляемого способа.

Недостатками способа-прототипа являются следующие:

- При использовании в качестве сырья пихтового масла, другие ценные компоненты вещества древесной зелени (ДЗ) пихты (тритерпеновые кислоты, малолетучие нейтральные компоненты, водорастворимые вещества) не извлекаются и попадают в отвал с пихтовой лапкой после пародистилляции.

- Пихтовое масло, используемое как сырье, является ценным потребительским продуктом.

- Многостадийность, техническая сложность, энерго- и трудозатратность используемых процессов (ректификация, вакуумная дистилляция).

Задачей настоящего изобретения является:

создание технологичного способа получения борнеола из полученных при переработке растительного сырья терпеновых фракций, содержащих борнеол или его производные, с использованием доступного стандартного технологического оборудования.

Поставленная задача решается способом, по которому в качестве сырья для производства борнеола используют терпеновую фракцию, содержащую борнеол и борнилацетат, являющуюся отходом от производства суммы тритерпеновых кислот - препарата «Новосил», (сумма летучих компонентов, отделяемых гидродистилляцией от фракции липидов, RU 2108803, RU 2336889), которую гидролизуют спиртовой щелочью и очищают кристаллический борнеол от примесей фильтрацией, промывкой и кристаллизацией.

Предлагаемый способ заключается в следующем.

Терпеновую фракцию, являющуюся отходом от производства препарата Новосил (сумма летучих компонентов, отделяемых гидродистилляцией от фракции липидов, RU 2108803, RU 2336889), содержащую сумму борнилацетата и борнеола >50 вес.%, смесь монотерпенов, сесквитерпенов, обрабатывают спиртовой щелочью, при этом борнилацетат в смеси гидролизуется до борнеола. Смесь концентрируют отгонкой спирта и легколетучих примесей, промывают остаток горячей водой и при охлаждении кристаллизуют борнеол. Для удаления нелетучих примесей промывают кристаллы петролейным эфиром или бензином, при этом получают продукт с содержанием основного вещества >94%, который дополнительно кристаллизуют из смеси этилацетата с петролейным эфиром 1:5 с получением продукта с содержанием основного вещества >99%.

Заявляемый способ отличается следующим:

- В качестве терпеновой фракции древесной зелени пихты для производства борнеола используется гидродистиллят от липидной части экстракта древесной зелени, (содержащий сумму борнеола и борнилацетата ~50 вес.%) - фракция экстрактивных веществ отхода от производства препарата Новосил, что позволяет осуществлять комплексную переработку сырья.

- Гидролиз терпеновой фракции, содержащей сумму борнеола и борнилацетата 50%, + осуществляют спиртовым раствором неорганического основания.

- Очистка от примесей кристаллического борнеола (монотерпенов, сесквитерпенов) осуществляется после стадии гидролиза в отличие от способа-прототипа, где борнилацетат пихтового масла перед гидролизом очищают от монотерпенов и сесквитерпенов, что требует использования дистилляции и вакуумной ректификации.

Преимущества заявляемого способа.

- Использование гидродистиллята нейтральной фракции экстракта древесной зелени пихты - отхода от производства «Новосил» для получения борнеола позволяет повысить степень использования перерабатываемого сырья, снизить количество отходов, что обусловливает экологические преимущества заявляемого способа.

- Экономические преимущества связаны с использованием по заявляемому способу в качестве сырья гидродистиллята липидной фракции экстракта древесной зелени, представляющего собой отход от производства препарата «Новосил», тогда как пихтовое масло, используемое по способу-прототипу, - готовый потребительский продукт.

- Технологические преимущества заявляемого способа связаны с использованием очистки кристаллического продукта борнеола промывкой и кристаллизацией, тогда как по способу-прототипу используются технически сложные и энергозатратные вакуумная перегонка и дистилляция борнилацетата пихтового масла перед омылением, а также центрифугирование продукта после омыления.

Заявляемый способ иллюстрируется примером.

Пример. Объединенные фракции гидродистиллята от суммы липидов, получаемые по [RU 2108803, RU 2336889], с суммарным содержанием борнилацетата и борнеола не менее 50 вес.% в количестве 50 кг загружают в стальной эмалированный аппарат вместимостью 100 л, снабженный механической мешалкой и рубашкой для обогрева, и добавляют 20 кг спиртового раствора щелочи, содержащего 15% едкого кали и 80% этанола. Смесь реагентов нагревают до температуры 50-60°С подачей горячей воды или пара в рубашку аппарата и выдерживают в течение ~1 час при перемешивании.

Контроль окончания омыления борнилацетата осуществляют методом ТСХ на пластинках Силуфол или Сорбфил. Элюент - смесь 20% этилацетата и 80% петролейного эфира или гексана. Rf борнилацетата - 0.63, Rf борнеола - 0.36. Проявитель - концентрированная серная кислота (малиновое окрашивание после нагревания пластинки) или 3%-ный раствор ванилина и серной кислоты в этиловом спирте (окрашивание пятен после нагревания пластинки: светло-коричневое - борнилацетат, синеватое - борнеол).

Спирт и часть летучих продуктов гидролиза (~25-30 кг) отгоняют при температуре 40-60°С в техническом вакууме (0.2-0.3 ата). Горячий кубовый остаток промывают в аппарате горячей водопроводной водой (4 раза по 10 л), каждый раз перемешивая массу в течение 1-2 минут. Промывку прекращают при достижении рН водного слоя 7-8. После отстоя в течение 10-15 минут сливают нижний водный слой, затем 30-33 кг кубовой жидкости с содержанием борнеола до 70% (выход 85-90% от теоретического).

Кристаллизацией при охлаждении кубовой жидкости (расплава) до температуры 0÷(-7)°С получают сырой борнеол (содержание основного вещества >85%) в виде светло-желтого кристаллического вещества с последующим отделением жидкой фазы, содержащей примеси, фильтрацией на нутч-фильтре в техническом вакууме. Технический борнеол (содержание основного вещества>94%) получают промыванием сырого продукта на нутч-фильтре петролейным эфиром или бензином с выходом 72.4-74.3% от теоретического в расчете на содержание борнилацетата в омыляемой смеси, или 10-15% в расчете на сумму экстрактивных веществ ДЗ пихты, или 1.0-1.5% на вес воздушно-сухой ДЗ пихты. Жидкую фазу, отделяемую фильтрацией от кристаллического борнеола на нутч-фильтре, и упаренные бензиновые промывные растворы накапливают и используют для получения дополнительных количеств целевого продукта. Продукт представляет собой бесцветные или слегка желтоватые кристаллы-пластинки, малорастворимые в воде (0,075 г/100 мл), но хорошо растворимые в большинстве органических растворителей - гексане, трет-бутилметиловом эфире, спирте, изопропаноле, ацетоне, этилацетате. Удельный угол вращения продукта до перекристаллизации (содержание основного вещества >94%) составляет - 34±3° (с=40-50 мг/см3, в ЕOtН, лит. данные: - 35.6°), после перекристаллизации (содержание основного вещества >99%) - -37.0±0,5°.

Борнеол с содержанием основного вещества>99% получают с выходом 72.0% перекристаллизацией технического продукта из смеси этилацетата и петролейного эфира (1:5). Спектр 1Н ЯМР (в CDCl3) δ 0.81, 0.82 и 0.83 м.д., все синглеты по 3Н (три СН3-группы); δ 3.96 м.д., 1Н, д.д.д., J=10.0, 3.4 и 1.6 Гц, (Н-С-ОН), характерные для эндо-борнеола. Сухой остаток, полученный после удаления смеси растворителей из маточного раствора, содержит 40-50% борнеола, который может быть выделен дополнительно с выходом до 20% к весу сухого остатка.

Способ получения борнеола из гидродистиллята от липидной части экстракта древесной зелени пихты, содержащего сумму борнеола и борнилацетата 50 вес.%, смесь монотерпенов, секвитерпенов, включающий омыление гидродистиллята спиртовым раствором щелочи (15% КОН и 80% этанола), нагревание до 50-60°С, выдерживание 1 ч при перемешивании, отгонку спирта и части летучих компонентов, промывание водой горячего кубового остатка до достижения рН 7-8, отделение кубовой жидкости от водного слоя, кристаллизацию борнеола, фильтрацию, промывание органическим растворителем, перекристаллизацию из смеси этилацетата и петролейного эфира (1:5).
Источник поступления информации: Роспатент

Showing 1-10 of 84 items.
20.02.2013
№216.012.25fb

Средство, обладающее антигипертензивной активностью

Изобретение относится к области фармацевтики и медицины и касается средства, представляющее собой 2-бензоил-1-гидрокси-4,5-диметилимидазол формулы 1, обладающего антигипертензивной активностью, низкой токсичностью и не уступающего по активности эталонным препаратам с антигипертензивной...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002475243
Дата охранного документа: 20.02.2013
10.03.2013
№216.012.2de8

4,7-диметил-2-(2,4,5-триметоксифенил)-3,4,4a,5,8,8a-гексагидро-2h-4,8-эпоксихромен, обладающий анальгезирующей активностью

Изобретение относится к области фармацевтики, конкретно к новому 4,7-диметил-2-(2,4,5-триметоксифенил)-3,4,4а,5,8,8а-гексагидро-2Н-4,8-эпоксихромену формулы 1, обладающему высокой анальгезирующей активностью, и может быть использовано в медицине. Соединение формулы 1 обладает низкой...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002477283
Дата охранного документа: 10.03.2013
10.04.2013
№216.012.3317

(1-гидрокси-4,5-диметил-1н-имидазол-2-ил)(фенил)метаноноксим, проявляющий антиаритмические свойства

Настоящее изобретение относится к химико-фармацевтической промышленности, конкретно к (1-гидрокси-4,5-диметил-1Н-имидазол-2-ил)(фенил)метаноноксиму формулы (1). Технический результат: получено новое соединение формулы (1), проявляющее антиаритмическую активность и обладающее низкой...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002478622
Дата охранного документа: 10.04.2013
20.04.2013
№216.012.36c4

Азосоединения на основе 4-амино-2,3',4'-трицианодифенила

Изобретение относится к области химии, конкретно к азосоединениям на основе 4-амино-2,3',4'-трицианодифенила общей формулы I, которые могут найти применение в синтезе фталоцианинов и их комплексов. В формуле I R означает 8 пр.
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002479573
Дата охранного документа: 20.04.2013
20.04.2013
№216.012.36cd

6-гидроксинафтохиноны лабданового типа, обладающие цитотоксической активностью по отношению к опухолевым клеткам человека

Изобретение относится к органической химии, конкретно к новым 6-гидроксинафтохинонам лабданового типа формулы (Ia-в): где R=R=H(Ia); R=Me, R=H(1б); R=H, R=COEt (Iв), обладающим способностью подавлять рост опухолевых клеток человека. Наиболее активное вещество - (1S,4aS,8aR)-Метил...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002479582
Дата охранного документа: 20.04.2013
20.06.2013
№216.012.4c2f

Способ получения стирола

Изобретение относится к способу получения стирола каталитическим превращением соответствующего ацетофенона в реакторе проточного типа. Способ характеризуется тем, что процесс осуществляют в сверхкритическом двухкомпонентном растворителе с использованием гетерогенного гранулированного...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002485085
Дата охранного документа: 20.06.2013
20.07.2013
№216.012.56ec

Способ получения 1-фенилэтанола и паразамещенных 1-фенилэтанола

Изобретение относится к способу получения 1-фенилэтанола или пара-замещенного 1-фенилэтанола, который применяют в качестве промежуточных соединений в различных областях органической химии. Способ заключается в каталитическом восстановлении замещенных ацетофенонов в реакторе проточного типа в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002487860
Дата охранного документа: 20.07.2013
27.11.2013
№216.012.853f

Алкилирующие фторированные производные 1,4-нафтохинона, обладающие цитотоксической активностью по отношению к раковым клеткам человека в культуре

Изобретение относится к новым фторированным производным 1,4-нафтохинона, содержащим алкилирующие группы, общей формулы (I), где R, R=SCHCHCl, или R, R=OCHCHCl, или R=OCHCHCl, R=F, или R=SCHCHCl, R=OCHкоторые обладают цитотоксической активностью по отношению к раковым клеткам человека в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002499789
Дата охранного документа: 27.11.2013
10.02.2014
№216.012.9db3

2-(3-гидрокси-4-метоксифенил)-4,7-диметил-3,4,4а,5,8,8а-гексагидро-2н-хромен-4,8-диол в качестве анальгезирующего средства

Изобретение относится к области фармацевтики и медицины и касается применения 2-(3-гидрокси-4-метоксифенил)-4,7-диметил-3,4,4а,5,8,8а-гексагидро-2Н-хромен-4,8-диола формулы 1 в качестве анальгезирующего средства. Средство обладает высокой активностью и низкой токсичностью. 4 табл., 6 пр.
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002506079
Дата охранного документа: 10.02.2014
20.06.2014
№216.012.d3a4

Спин-меченое производное кинуренина и способ его получения

Изобретение относится к новому спин-меченому производному кинуренина, обладающего высокой фотостабильностью и имеющего структурную формулу: Описан также способ его получения. 2 н. и 7 з.п. ф-лы, 1 табл., 2 ил., 1 пр.
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002519951
Дата охранного документа: 20.06.2014
Showing 1-10 of 48 items.
27.12.2013
№216.012.91a2

Стенд для испытаний мощного высокооборотного агрегата (варианты)

Стенд для испытания мощного высокооборотного агрегата содержит соосно соединенные турбину, компрессор, электрогенератор и соединительную муфту для испытуемого высокооборотного агрегата, а также стендовые системы газоснабжения, водоснабжения, вакуумирования, электропитания, управления и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002502975
Дата охранного документа: 27.12.2013
27.08.2014
№216.012.ee37

Способ лечения местного рецидива рака поджелудочной железы после радикальной операции

Изобретение относится к медицине, а именно к онкологии, и касается лечения местного рецидива рака поджелудочной железы после радикальной операции. Для этого осуществляют химиотерапию с использованием препаратов Гемзара 1000 мг/м/30 мин и Элоксатина 50 мг/м/120 мин. Химиопрепараты вводят путем...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002526802
Дата охранного документа: 27.08.2014
20.09.2014
№216.012.f648

Способ лечения местнораспространенного неоперабельного рака поджелудочной железы

Изобретение относится к медицине, а именно к онкологии, и касается лечения местнораспространенного неоперабельного рака поджелудочной железы. Для этого осуществляют артериальную химиоинфузию с использованием препаратов гемзар 1000 мг/м/30 мин и элоксатин 50 мг/м/120. Инфузию проводят циклами...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002528881
Дата охранного документа: 20.09.2014
10.10.2014
№216.012.fd2a

Способ переработки древесной зелени пихты с получением хлорофилл-каротиновой пасты, пихтового масла и водного пихтового экстракта

Изобретение относится к получению биологически активных продуктов для медицины, косметологии и сельского хозяйства из древесной зелени пихты. Способ переработки древесной зелени пихты с получением пихтового масла, хлорофилл-каротиновой пасты, водного пихтового экстракта, включающий...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002530656
Дата охранного документа: 10.10.2014
20.11.2014
№216.013.08df

Ядерная энергодвигательная установка космического аппарата

Изобретение относится к атомной энергетике и ракетно-космической технике. Технический результат - повышение эффективности и надежности функционирования ядерной энергодвигательной установки космического аппарата. ЯЭДУ КА содержит нагреватель - газоохлаждаемый ядерный реактор, холодильник,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002533672
Дата охранного документа: 20.11.2014
10.09.2015
№216.013.765f

Способ дистализации боковой группы зубов верхней челюсти

Изобретение относится к области медицины, а именно к стоматологии, и предназначено для использования при ортодонтическом лечении для дистализации боковой группы зубов верхней челюсти. Устанавливают брекет-систему до вторых моляров. Нивелируют зубы верней челюсти. Устанавливают ортодонтический...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002561892
Дата охранного документа: 10.09.2015
10.09.2015
№216.013.796c

Способ повышения безопасности полета при отказе двигателя

Изобретение относится к области летательных аппаратов. Способ повышения безопасности полета летательного аппарата при отказе двигателя, работающего в момент отказа на максимальном или форсажном режиме и расположенного на той плоскости крыла, на которую у летательного аппарата имеется...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002562673
Дата охранного документа: 10.09.2015
20.11.2015
№216.013.9191

Способ получения бетулоновой кислоты

Изобретение относится к фармацевтической промышленности, а именно к способу получения бетулоновой кислоты. Способ получения бетулоновой кислоты, заключающийся в том, что бересту экстрагируют метилтретбутиловым эфиром с получением экстракта, содержащего 3,9-12% вес. экстрактивных веществ,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002568881
Дата охранного документа: 20.11.2015
13.01.2017
№217.015.761a

Способ радиопеленгования и радиопеленгатор для его осуществления

Изобретение относится к радиотехнике и может быть использовано в комплексах определения местоположения источников радиоизлучения (ИРИ). Достигаемый технический результат - повышение точности результатов пеленгования по углу места в круговом азимутальном секторе. Указанный результат достигается...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002598648
Дата охранного документа: 27.09.2016
13.01.2017
№217.015.8448

Устройство балластное (варианты)

Изобретение относится к области конструирования нагрузочных резисторов и систем, их объединяющих, для использования в силовых цепях автономных энергоустановок. Устройство балластное содержит нагрузочные резисторы, изоляторы, крепежную раму, выводные шины. Нагрузочные резисторы образованы...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002602837
Дата охранного документа: 20.11.2016
+ добавить свой РИД