СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИФЕНИЛГУАНИДИНА

Предложенный способ может быть использован при получении продукта, который широко применяется в качестве ускорителя вулканизации в шинном производстве.

Известен способ получения дифенилгуанидина путем десульфурации тиокарбанилида свинцовыми белилами в присутствии аммиака при нагревании. С целью расширения сырьевой базы дифенилгуанидин получают путем десульфурации тиокарбанилида в присутствии окислителей, например хромпика (натриевого или калиевого), перекиси марганца.

Пример 1. В котелок емкостью 1 л загружают 87,5 г тиокарбанилида, 37,0 г двухромовокислого натрия и аммиачную воду в количестве 525 мл с концентрацией аммиака 20-25%. Смесь нагревают при размешивании до температуры 72°С и выдерживают в течение часа при температуре 78-80°С, после чего проверяют наличие тиокарбанилида в реакционной массе. При отсутствии реакции на тиокарбанилид процесс образования дифенилгуанидина считается законченным.

Во время процесса в котелке создается аммиачное давление до 3 атм. По окончании процесса давление спускают, реакционную массу фильтруют и пасту промывают водой. Промытую пасту переносят в колбу, заливают 450 мл этилового или изопропилового спирта, нагревают до 55-60°С и отфильтровывают. Фильтрат разбавляют водой. Выделившийся дифенилгуанидин отфильтровывают, промывают водой и сушат.

Выход 72 г, что составляет 89,0% от теоретического на тиокарбанилид. Температура плавления 145,5-146°С, зольность 0,10-0,20%.