×
18.05.2019
219.017.5acc

Результат интеллектуальной деятельности: СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИКРАТА КАЛИЯ

Вид РИД

Изобретение

№ охранного документа
0002434844
Дата охранного документа
27.11.2011
Аннотация: Изобретение относится к способу получения пикрата калия путем взаимодействия пикриновой кислоты с углекислым калием, отличающемуся тем, что пикриновую кислоту используют в качестве раствора в этиловом спирте при концентрации (5,5÷7,5) %, углекислый калий используют в качестве водного раствора при концентрации (9,0÷11,0) %, реагенты загружают при отношении массы раствора пикриновой кислоты к массе раствора углекислого калия от 3,0 до 5,5, а реакцию проводят в интервале температур (17÷40)°С Предложенный способ позволяет получать пикрат калия при невысоких температурах (до 40°С) с использованием минимального количества оборудования, что улучшает технологичность процесса, и обеспечивает выход готового продукта до 95%. При этом готовый продукт соответствует требованиям действующей нормативно-технической документации по цвету, содержанию массовой доли калия и нерастворимых в воде примесей, величине зерна получаемого продукта. Полученный таким образом пикрат калия может быть использован при производстве средств инициирования (СИ). 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

Изобретение относится к способам получения взрывчатых веществ, в частности к способам получения пикрата калия, который благодаря своим свойствам может быть использован при производстве средств инициирования (СИ).

Известно [Химическая энциклопедия. - М.: Большая российская энциклопедия, 1992, т.3, с.514], что пикраты металлов получают взаимодействием пикриновой кислоты с оксидами, гидроксидами или карбонатами металлов.

В работе [R. Mc.Guchan. Improvements in primary explosive compositions and their manufacture. Proceedings of the 10-th symposium on explosives and pyrotechnics. - 14-16 February 1979, San Francisco, California, USA, Franklin Research Center, p.1-1÷1-12] приводится технологический процесс производства пикрата калия RD 1369, основанный на следующей двухстадийной реакции, проводимой в водной среде:

Так как в данной технологической схеме используется почти насыщенный раствор пикрата натрия, то невозможно увеличить концентрацию раствора и соответственно выход готового продукта (как указывают авторы, теоретический выход готового продукта составляет 72%).

В той же работе дается описание технологического процесса изготовления пикрата калия RD 1369М, основанного на следующей двухстадийной реакции, проводимой в водной среде:

Поскольку в данном способе получения используется предварительная перекристаллизация пикриновой кислоты, выход готового продукта был повышен до 82,5%. Но процент выхода все же недостаточен и его поддержание достаточно сложное: требуется перекристаллизация пикриновой кислоты в присутствии кристаллического модификатора и катализатора.

В указанной работе приводится способ получения пикрата калия, который основан на реакции взаимодействия пикриновой кислоты с гидроокисью калия в водной среде и в присутствии кристаллического модификатора. Как указывают авторы, это позволило увеличить выход готового продукта, однако его качество оказалось хуже, чем у пикрата калия, получаемого по технологической схеме RD 1369.

Наиболее близким техническим решением, принятым за прототип, является способ получения пикрата калия, описанный в [А.Г. Горст. Химия и технология нитросоединений. М.: Оборонгиз, 1940, с.270], где указывается, что пикрат калия получается при добавлении углекислого калия к горячему раствору пикриновой кислоты по следующей схеме:

2C6H2(NO2)3OH+K2CO3→2C6H2(NO2)3OK+H2O+CO2

При этом нагревание до 100°C проводится до прекращения выделения угольной кислоты. При охлаждении раствора выкристаллизовывается пикрат калия.

Действующая нормативно-техническая документация на пикрат калия, а именно ТУ 3-75.10103-9-91, устанавливает перечень показателей, которым должен удовлетворять готовый продукт. Среди основных показателей следует указать следующие: цвет (желтый), содержание в продукте массовой доли калия (14,6±0,2%) и нерастворимых в воде примесей (0,0-0,1%), а также величина зерна получаемого продукта должна быть не более 110±20 мкм.

Способ, принятый за прототип, позволяет обеспечить максимальный выход готового продукта до 88% и получать продукт, удовлетворяющий требованиям ТУ 3-75.10103-9-91. Однако синтез пикрата калия по способу-прототипу проводится при высокой температуре (до 100°C), что требует применения специфического оборудования (обогреваемый реактор). Но с ростом температуры увеличивается растворимость пикрата калия в воде. Так, если при 15°C растворимость пикрата калия в 100 г воды составляет 0,0049 г, то при 100°C растворимость пикрата калия в 100 г воды возрастает до 7,14 г.

Поэтому, для снижения потерь готового продукта при охлаждении маточного раствора в способе-прототипе вводится дополнительная операция кристаллизации с использованием кристаллизатора.

Технической задачей изобретения является разработка способа получения пикрата калия, удовлетворяющего требованиям ТУ 3-75.10103-9-91 по цвету, содержанию массовой доли калия и нерастворимых в воде примесей, величине зерна получаемого продукта. При этом синтез должен проводиться при невысоких температурах и обеспечивать выход готового продукта до 95% с использованием минимального количества оборудования, что улучшит технологичность процесса.

Задача решается тем, что пикрат калия получают взаимодействием пикриновой кислоты с соединением калия, при этом пикриновую кислоту используют в качестве раствора в этиловом спирте при концентрации (5,5÷7,5) %, углекислый калий используют в качестве водного раствора при концентрации (9,0÷11,0) %, реагенты загружают при отношении массы раствора пикриновой кислоты к массе раствора углекислого калия от 3,0 до 5,5, а реакцию проводят в интервале температур (17÷40)°C. После получения продукт подвергают трехкратной промывкой водой и один раз спиртом.

Последовательность проведения операций в соответствии с заявляемым способом позволяет получать пикрат калия, удовлетворяющий требованиям ТУ 3-75.10103-9-91 по цвету, содержанию массовой доли калия и нерастворимых в воде примесей, величине зерна получаемого продукта. При этом синтез проводится при температурах до 40°C в обычном баке синтеза без подогрева, что улучшает технологичность процесса. Выход готового продукта составляет до 95%.

Сущность предлагаемого способа и достигнутые результаты могут быть пояснены примерами, представленными в таблице. Как следует из данных таблицы, способ-прототип обеспечивает получение пикрата калия (обр. 1) с удовлетворительными показателями по цвету, содержанию массовой доли калия и нерастворимых в воде примесей, величине зерна получаемого продукта с выходом готового продукта 88%. Выбранные режимы получения пикрата калия по предлагаемому способу без трехкратной промывки полученного продукта водой и один раз спиртом (обр. 10÷12) также обеспечивают получение продукта с требуемыми характеристиками, при этом выход готового продукта достигает 94%, что больше, чем у способа-прототипа. Применение трехкратной промывкой полученного продукта водой и один раз спиртом (обр. 13÷15) позволяет повысить выход готового продукта до 95% и снизить количество нерастворимых в воде примесей до минимальных значений.

Таким образом, разработан способ получения пикрата калия, позволяющий получать продукт с требуемыми показателями по цвету, содержанию массовой доли калия и нерастворимых в воде примесей, величине зерна получаемого продукта. Синтез по предлагаемому способу проводится при низких температурах в обычном баке синтеза, что не требует затрат на обогрев реакционной массы и на кристаллизацию продукта, а выход готового продукта составляет до 95%.

Таблица
Результаты анализа полученных образцов пикрата калия
№ образца Концентрация пикриновой кислоты в этиловом спирте, % Концентрация водного раствора углекислого калия, % Отношение массы раствора пикриновой кислоты к массе раствора углекислого калия Температура синтеза,°С Цвет Массовая доля калия, % Массовая доля нерастворимых в воде примесей, % Выход готового продукта, % Величина зерна готового продукта, мкм
1 - - - 95 желтый 14,5 0,03 88 100
2 5,4 11,0 4,0 30 желтый 14,4 0,16 - -
3 5,5 8,9 4,0 30 желтый 14,3 0,12 - -
4 7,6 10,0 4,0 30 желтый 14,4 0,13 - -
5 7,4 11.1 4,0 30 желтый 14,3 0,11 - -
6 5,5 9,0 2,9 30 желтый 14,4 0,12 - -
7 7,5 11,0 5,6 30 желтый 14,3 0,11 - -
8 6,5 10,0 4,0 16 желто-коричневый 14,2 0,21 - -
9 6,5 10,0 4,0 41 желтый 14,3 0,11 -
10 5,5 11,0 3,0 17 желтый 14,5 0,04 91 100
11 6,5 10,0 4,0 30 желтый 14,4 0,02 93 120
12 7,5 9,0 5,5 40 желтый 14,7 0,06 94 110
13 5,5 11,0 3,0 17 желтый 14,6 0,004 94 110
14 6,5 10,0 4,0 30 желтый 14,4 0,003 95 100
15 7,5 9,0 5,5 40 желтый 14,5 0,006 95 110

Источник поступления информации: Роспатент

Showing 1-3 of 3 items.
18.05.2019
№219.017.5984

Взрывной патрон для прострелочно-взрывных работ

Изобретение относится к средствам инициирования и предназначено для инициирования детонирующего шнура в герметичной прострелочно-взрывной аппаратуре. Взрывной патрон состоит из корпуса (гильзы без дна), в котором размещены электровоспламенительный узел, передаточный заряд и малогабаритный...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002429443
Дата охранного документа: 20.09.2011
18.05.2019
№219.017.5a98

Способ получения эластичного взрывчатого состава

Изобретение относится к способам получения эластичных взрывчатых составов, которые могут быть использованы при производстве зарядов разнообразной геометрической формы различного назначения (детонирующие шнуры, разводки и т.д.) методами, используемыми для обработки термопластичных материалов....
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002435751
Дата охранного документа: 10.12.2011
18.05.2019
№219.017.5ab3

Способ получения термопластичного взрывчатого состава

Изобретение относится к способам получения термопластичных взрывчатых составов, которые благодаря своим свойствам могут быть использованы при производстве зарядов разнообразной геометрической формы методами, используемыми для обработки термопластичных материалов. Способ получения взрывчатого...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002439044
Дата охранного документа: 10.01.2012
Showing 11-20 of 23 items.
10.10.2015
№216.013.8203

Способ управления количеством транспортируемого в свободном состоянии текстильного материала в технологической машине непрерывного действия

Изобретение относится к текстильной промышленности. При осуществлении способа управления количеством транспортируемого в свободном состоянии текстильного материала в технологической машине непрерывного действия наносят метки на текстильный материал. Транспортируют с заданной линейной скоростью...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002564880
Дата охранного документа: 10.10.2015
20.01.2016
№216.013.a2fe

Способ адаптивного управления количеством транспортируемого в свободном состоянии текстильного материала в технологической машине непрерывного действия

Изобретение относится к текстильной промышленности и может быть использовано для автоматизации технологических процессов обработки в свободном состоянии текстильных материалов в технологических машинах непрерывного действия. При осуществлении способа адаптивного управления количеством...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002573368
Дата охранного документа: 20.01.2016
27.03.2016
№216.014.c719

Способ управления количеством транспортируемого в свободном состоянии текстильного материала в технологической машине непрерывного действия

Изобретение относится к области текстильной промышленности и может быть использовано для автоматизации технологических процессов обработки текстильных материалов. При осуществлении способа управления количеством транспортируемого в свободном состоянии текстильного материала в технологической...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002578532
Дата охранного документа: 27.03.2016
27.03.2016
№216.014.c819

Самонастраивающееся устройство для управления количеством транспортируемого в свободном состоянии текстильного материала в технологической машине непрерывного действия

Изобретение относится к текстильной промышленности и может быть использовано для автоматизации технологических процессов обработки текстильных материалов в технологических машинах непрерывного действия. Устройство для управления количеством транспортируемого в свободном состоянии параллельными...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002578395
Дата охранного документа: 27.03.2016
13.01.2017
№217.015.73d9

Капсюль-воспламенитель

Изобретение относится к средствам воспламенения, преимущественно для воспламенения метательных зарядов гранатометных выстрелов, а также для патронов катапультирования аварийного спасания. Капсюль-воспламенитель содержит цилиндрическую оболочку и расположенную в ней наковаленку, опирающуюся на...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002597649
Дата охранного документа: 20.09.2016
29.12.2017
№217.015.fe12

Электродетонатор для прострелочно-взрывных работ, защищенный от блуждающих токов

Изобретение относится к средствам инициирования и предназначено для инициирования детонирующего шнура, шашечных зарядов взрывчатых веществ и т.п. в негерметичной прострелочно-взрывной аппаратуре, использующейся преимущественно при геологоразведке и разработке нефтяных и газовых месторождений....
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002638073
Дата охранного документа: 11.12.2017
09.08.2018
№218.016.7a13

Способ изготовления пиротехнических составов

Изобретение относится к способу изготовления пиротехнических составов для снаряжения замедлительных узлов средств инициирования. Способ заключается в изготовлении пиротехнических составов из окислителей и горючих путем измельчения и смещения компонентов совместно при воздействии ультразвука в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002663047
Дата охранного документа: 01.08.2018
18.05.2019
№219.017.5984

Взрывной патрон для прострелочно-взрывных работ

Изобретение относится к средствам инициирования и предназначено для инициирования детонирующего шнура в герметичной прострелочно-взрывной аппаратуре. Взрывной патрон состоит из корпуса (гильзы без дна), в котором размещены электровоспламенительный узел, передаточный заряд и малогабаритный...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002429443
Дата охранного документа: 20.09.2011
18.05.2019
№219.017.5a98

Способ получения эластичного взрывчатого состава

Изобретение относится к способам получения эластичных взрывчатых составов, которые могут быть использованы при производстве зарядов разнообразной геометрической формы различного назначения (детонирующие шнуры, разводки и т.д.) методами, используемыми для обработки термопластичных материалов....
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002435751
Дата охранного документа: 10.12.2011
18.05.2019
№219.017.5ab3

Способ получения термопластичного взрывчатого состава

Изобретение относится к способам получения термопластичных взрывчатых составов, которые благодаря своим свойствам могут быть использованы при производстве зарядов разнообразной геометрической формы методами, используемыми для обработки термопластичных материалов. Способ получения взрывчатого...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002439044
Дата охранного документа: 10.01.2012
+ добавить свой РИД