Результат интеллектуальной деятельности: СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИКРАТА КАЛИЯ

Изобретение относится к способам получения взрывчатых веществ, в частности к способам получения пикрата калия, который благодаря своим свойствам может быть использован при производстве средств инициирования (СИ).

Известно [Химическая энциклопедия. - М.: Большая российская энциклопедия, 1992, т.3, с.514], что пикраты металлов получают взаимодействием пикриновой кислоты с оксидами, гидроксидами или карбонатами металлов.

В работе [R. Mc.Guchan. Improvements in primary explosive compositions and their manufacture. Proceedings of the 10-th symposium on explosives and pyrotechnics. - 14-16 February 1979, San Francisco, California, USA, Franklin Research Center, p.1-1÷1-12] приводится технологический процесс производства пикрата калия RD 1369, основанный на следующей двухстадийной реакции, проводимой в водной среде:

Так как в данной технологической схеме используется почти насыщенный раствор пикрата натрия, то невозможно увеличить концентрацию раствора и соответственно выход готового продукта (как указывают авторы, теоретический выход готового продукта составляет 72%).

В той же работе дается описание технологического процесса изготовления пикрата калия RD 1369М, основанного на следующей двухстадийной реакции, проводимой в водной среде:

Поскольку в данном способе получения используется предварительная перекристаллизация пикриновой кислоты, выход готового продукта был повышен до 82,5%. Но процент выхода все же недостаточен и его поддержание достаточно сложное: требуется перекристаллизация пикриновой кислоты в присутствии кристаллического модификатора и катализатора.

В указанной работе приводится способ получения пикрата калия, который основан на реакции взаимодействия пикриновой кислоты с гидроокисью калия в водной среде и в присутствии кристаллического модификатора. Как указывают авторы, это позволило увеличить выход готового продукта, однако его качество оказалось хуже, чем у пикрата калия, получаемого по технологической схеме RD 1369.

Наиболее близким техническим решением, принятым за прототип, является способ получения пикрата калия, описанный в [А.Г. Горст. Химия и технология нитросоединений. М.: Оборонгиз, 1940, с.270], где указывается, что пикрат калия получается при добавлении углекислого калия к горячему раствору пикриновой кислоты по следующей схеме:

2C₆H₂(NO₂)₃OH+K₂CO₃→2C₆H₂(NO₂)₃OK+H₂O+CO₂

При этом нагревание до 100°C проводится до прекращения выделения угольной кислоты. При охлаждении раствора выкристаллизовывается пикрат калия.

Действующая нормативно-техническая документация на пикрат калия, а именно ТУ 3-75.10103-9-91, устанавливает перечень показателей, которым должен удовлетворять готовый продукт. Среди основных показателей следует указать следующие: цвет (желтый), содержание в продукте массовой доли калия (14,6±0,2%) и нерастворимых в воде примесей (0,0-0,1%), а также величина зерна получаемого продукта должна быть не более 110±20 мкм.

Способ, принятый за прототип, позволяет обеспечить максимальный выход готового продукта до 88% и получать продукт, удовлетворяющий требованиям ТУ 3-75.10103-9-91. Однако синтез пикрата калия по способу-прототипу проводится при высокой температуре (до 100°C), что требует применения специфического оборудования (обогреваемый реактор). Но с ростом температуры увеличивается растворимость пикрата калия в воде. Так, если при 15°C растворимость пикрата калия в 100 г воды составляет 0,0049 г, то при 100°C растворимость пикрата калия в 100 г воды возрастает до 7,14 г.

Поэтому, для снижения потерь готового продукта при охлаждении маточного раствора в способе-прототипе вводится дополнительная операция кристаллизации с использованием кристаллизатора.

Технической задачей изобретения является разработка способа получения пикрата калия, удовлетворяющего требованиям ТУ 3-75.10103-9-91 по цвету, содержанию массовой доли калия и нерастворимых в воде примесей, величине зерна получаемого продукта. При этом синтез должен проводиться при невысоких температурах и обеспечивать выход готового продукта до 95% с использованием минимального количества оборудования, что улучшит технологичность процесса.

Задача решается тем, что пикрат калия получают взаимодействием пикриновой кислоты с соединением калия, при этом пикриновую кислоту используют в качестве раствора в этиловом спирте при концентрации (5,5÷7,5) %, углекислый калий используют в качестве водного раствора при концентрации (9,0÷11,0) %, реагенты загружают при отношении массы раствора пикриновой кислоты к массе раствора углекислого калия от 3,0 до 5,5, а реакцию проводят в интервале температур (17÷40)°C. После получения продукт подвергают трехкратной промывкой водой и один раз спиртом.

Последовательность проведения операций в соответствии с заявляемым способом позволяет получать пикрат калия, удовлетворяющий требованиям ТУ 3-75.10103-9-91 по цвету, содержанию массовой доли калия и нерастворимых в воде примесей, величине зерна получаемого продукта. При этом синтез проводится при температурах до 40°C в обычном баке синтеза без подогрева, что улучшает технологичность процесса. Выход готового продукта составляет до 95%.

Сущность предлагаемого способа и достигнутые результаты могут быть пояснены примерами, представленными в таблице. Как следует из данных таблицы, способ-прототип обеспечивает получение пикрата калия (обр. 1) с удовлетворительными показателями по цвету, содержанию массовой доли калия и нерастворимых в воде примесей, величине зерна получаемого продукта с выходом готового продукта 88%. Выбранные режимы получения пикрата калия по предлагаемому способу без трехкратной промывки полученного продукта водой и один раз спиртом (обр. 10÷12) также обеспечивают получение продукта с требуемыми характеристиками, при этом выход готового продукта достигает 94%, что больше, чем у способа-прототипа. Применение трехкратной промывкой полученного продукта водой и один раз спиртом (обр. 13÷15) позволяет повысить выход готового продукта до 95% и снизить количество нерастворимых в воде примесей до минимальных значений.

Таким образом, разработан способ получения пикрата калия, позволяющий получать продукт с требуемыми показателями по цвету, содержанию массовой доли калия и нерастворимых в воде примесей, величине зерна получаемого продукта. Синтез по предлагаемому способу проводится при низких температурах в обычном баке синтеза, что не требует затрат на обогрев реакционной массы и на кристаллизацию продукта, а выход готового продукта составляет до 95%.