×
29.04.2019
219.017.3f45

СПОСОБ ЙОДИДНОГО РАФИНИРОВАНИЯ ГАФНИЯ

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Взаимодействие йода с черновым металлом проводят при температуре 250-350°С. Осаждение очищенного гафния осуществляют при температуре 1200-1600°С на нагревателе (нити) из молибденовой или циркониевой проволоки, выполненном в виде одной или нескольких петель и подключенном к переходным наконечникам электродов. Нагреватель в аппарате йодидного рафинирования формируют таким образом, что нижняя часть каждой проволочной петли подвешена над поверхностью изолятора с зазором, равным 1/3-1/2 конечной толщины прутка. Техническим результатом является получение прутков йодидного гафния диаметром более 17 мм (при высоте петли нагревателя больше 0,8 м) с необходимой чистотой по примесям. 3 з.п. ф-лы, 1 табл.
Реферат Свернуть Развернуть

Изобретение относится к области получения чистых металлов способом иодидного рафинирования и может быть применено для получения иодидного гафния и других металлов.

Известен способ иодидного рафинирования гафния с использованием в качестве нагревателя проволоки из гафния, на которой происходит осаждение очищенного металла. Нагреватель выполнен в виде одной петли высотой 0,8 м. Пруток иодидного гафния имеет конечный диаметр до 3,6 мм [N.Thien Chi, J.Vergnolle et A.Remy. Production de hafnium nucleaire par le precede Van Arkel // Journal of nuclear materials. 1964. Vol.12, №3. P.310-318].

Недостатком способа является относительно малая длина нагревателя, т.к. для предотвращения обрыва нити под действием веса гафниевого прутка большого диаметра требуются специальные переходные наконечники, соединяющие нагреватель и электрод. Относительно малая длина нагревателя определяет небольшой вес готового прутка и, следовательно, низкую производительность аппарата.

Наиболее близок к изобретению по технической сущности способ иодидного рафинирования гафния, включающий взаимодействие иода с черновым металлом при температуре 300-370°С и осаждение очищенного гафния при температуре 1290-1475°С при наращивании прутка гафния на нити нагревателя, выполненного из молибденовой проволоки (RU 2048558 С1, С 22 В 34/14, опубл. 20.11.95, пример 2). Недостатком данного способа применительно к получению гафния является невозможность получения прутка диаметром более 17 мм, т.к. гафний имеет большой удельный вес, и, когда диаметр прутка достигает указанного размера, происходит обрыв всей подвески, что снижает производительность аппарата.

Данный технический способ не применим в случае использования в качестве материала нити другого металла кроме гафния, т.к. материал нити в таком случае становится примесью, а его содержание в иодидном гафнии жестко лимитируется. Для снижения влияния этого фактора на качество иодидного гафния следует либо получать прутки большого диаметра (более 20-25 мм), либо целесообразно использовать проволоку минимального диаметра.

В таблице 1 приведены данные по качеству иодидного гафния при использовании молибденовой проволоки.

Таблица 1
Содержание молибдена в иодидном гафнии при использовании для его осаждения молибденовой проволоки
Диаметр молибденовой проволоки, ммСодержание молибдена, % масс.
Диаметр прутка, мм
10152025
0,650,320,140,0800,051
0,50,190,0860,0490,031
0,40,130,0560,0320,020

При использовании молибденовой проволоки нить обрывается в верхней части в результате образования трещин в зоне взаимодействия молибдена и гафния. Как правило, обрыв происходит в месте контакта проволоки с переходником при определенной массе металла (подвески). Экспериментально установлено, что при высоте одной петли 0,35 м можно достичь диаметра иодидного прутка 17 мм, а при высоте 1,35 м - примерно 10 мм. В результате содержание молибдена в иодидном гафнии существенно превышает установленные требования.

В случае использования циркония в качестве материала нити уменьшение диаметра проволоки может привести к ее перегоранию на ранних стадиях отложения гафния вследствие реакции с элементарным иодом.

Задача, на решение которой направлен предлагаемый способ, заключается в снижении величины нагрузки на нагреватель из проволоки при увеличении массы осаждаемого на ней гафния за счет перераспределения нагрузок с верхней части крепления нагревателя на его нижнюю часть.

Технический результат, который достигается по предлагаемому способу, заключается в увеличении диаметра прутка иодидного гафния более 17 мм при высоте одной петли более 0,8 м. Это приводит к повышению призводительности аппарата и обеспечивает содержание примесного материала проволоки (молибдена, циркония) в прутках иодидного гафния в пределах предъявляемых требований.

Технический результат достигается тем, что в способе иодидного рафинирования гафния, включающем взаимодействие иода с черновым гафнием при нагреве и осаждение очищенного гафния при наращивании прутка гафния на нити нагревателя, взаимодействие иода с черновым гафнием проводят при температуре 250-350°С, осаждение очищенного гафния - при температуре 1200-1600°С, а нить нагревателя выполняют в виде одной или нескольких петель из проволоки, при этом нижнюю часть каждой петли проволоки подвешивают над поверхностью изолятора с зазором, равным 1/3-1/2 конечной толщины наращиваемого прутка.

В качестве материала нити нагревателя может быть использован цирконий.

В качестве материала нити нагревателя может быть использован молибден.

В качестве материала нити нагревателя может быть использован ниобий.

В процессе иодидного рафинирования и осаждения гафния на нагревателе в результате роста диаметра проволоки до 3-4 мм она превращается в пруток и приобретает жесткость. Работа нити на растяжение (под действием массы осаждаемого на ней гафния) сначала частично, а затем практически полностью заменяется работой на сжатие образующегося прутка гафния, опирающегося нижней частью на изолирующий материал. В результате снижения нагрузки на нить в месте ее крепления достигается возможность увеличения конечного диаметра прутка более 17-25 мм и снижения содержания материала нити в иодидном гафнии до требуемого значения.

Интервалы температуры взаимодействия иода с черновым гафнием и осаждения очищенного гафния выбраны исходя из условий оптимального проведения процессов и частично известны из уровня техники (Металлургия гафния. Под ред. Д.Е.Томаса и Е.Т.Хейса. М.: Металлургия, 1967, с.119). Кроме того, экспериментально установлено, что минимальной температурой осаждения может быть температура 1200°С.

Для проверки заявляемого технического решения было проведено три опыта.

Пример 1

Черновой гафний в аппарате иодидного рафинирования нагревали до температуры 250-350°С, при которой он взаимодействовал с иодом с образованием тетраиодида гафния. Осаждение иодидного гафния производили при температуре 1200-1400°С на нагревателе из молибденовой проволоки диаметром 0,5 мм в виде нескольких петель с высотой 1,0 м. Нагреватель подвешивали таким образом, что нижняя часть каждой петли находилась на расстоянии 8 мм от поверхности изолятора из шамота. Получен пруток гафния диаметром 22 мм. Содержание молибдена в иодидном гафнии 0,06% мас., т.е. соответствует марке ГФИ-1 (не более 0,1% мас.).

Пример 2

Черновой гафний с содержанием циркония 0,80% мас. в аппарате иодидного рафинирования нагревали до температуры 300-350°С, при которой он взаимодействовал с иодом с образованием тетраиодида гафния. Осаждение гафния проводили при температуре 1300-1600°С на нагревателе из циркониевой проволоки диаметром 1 мм, высота петли составляла 1,2 м. Нить подвешивали таким образом, что нижняя часть каждой петли находилась на расстоянии 11 мм от поверхности изолятора из алунда. Получен пруток гафния диаметром 23 мм. Содержание циркония в иодидном гафнии составило 0,89% мас., т.е. соответствует марке ГФИ-1 (не более 1,0% мас.).

Пример 3

Черновой гафний в аппарате иодидного рафинирования нагревали до температуры 250-350°С, при которой он взаимодействовал с иодом с образованием тетраиодида гафния. Осаждение иодидного гафния производили при температуре 1200-1600°С на нагревателе из ниобиевой проволоки диаметром 1,0 мм, высота петли составляла 1,1 м. Нить подвешивали таким образом, что нижняя часть каждой петли находилась на расстоянии 10 мм от поверхности изолятора из шамота. Получен пруток гафния диаметром 23 мм. Содержание ниобия в иодидном гафнии составило 0,10% мас.(в марке ГФИ-1 не регламентируется).

Техническая эффективность предлагаемого способа получения иодидного гафния заключается в том, что его применение позволяет снизить нагрузку на исходную проволоку в месте ее соединения с переходником (где, как правило, и происходит разрушение) за счет использования опоры образующегося жесткого прутка на изолятор. При этом создаются условия для увеличения конечного диаметра прутка более 17-25 мм при высоте петли нагревателя более 0,8 м, что позволяет снизить содержание примесного материала проволоки (молибдена, циркония, ниобия) в иодидном гафнии. Причем этого можно добиться за счет двух факторов: использования проволоки минимального диаметра и увеличения диаметра получаемого прутка. Одновременно возрастает длительность работы аппарата и повышается его производительность.

1.Способйодидногорафинированиягафния,включающийвзаимодействиейодасчерновымгафниемпринагревеиосаждениеочищенногогафнияпринаращиваниипруткагафниянанитинагревателя,отличающийсятем,чтовзаимодействиейодасчерновымгафниемпроводятпритемпературе250-350°С,осаждениеочищенногогафния-притемпературе1200-1600°С,анитьнагревателявыполняютввидеоднойилинесколькихпетельизпроволоки,приэтомнижнюючастькаждойпетлипроволокиподвешиваютнадповерхностьюизоляторасзазором,равным1/3-1/2конечнойтолщиныпруткагафния.12.Способпоп.1,отличающийсятем,чтоматериаломнитинагревателяявляетсяцирконий.23.Способпоп.1,отличающийсятем,чтоматериаломнитинагревателяявляетсямолибден.34.Способпоп.1,отличающийсятем,чтоматериаломнитинагревателяявляетсяниобий.4
Источник поступления информации: Роспатент

Showing 1-10 of 15 items.
20.04.2013
№216.012.361a

Способ обработки наружной поверхности изделий из цирконий-ниобиевых сплавов

Изобретение относится к области абразивной обработки и может быть использовано при изготовлении оболочек тепловыделяющих элементов (твэлов) энергетических реакторов. Осуществляют обработку наружной поверхности изделий из цирконий-ниобиевых сплавов шлифованием абразивными лентами. На первой...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002479403
Дата охранного документа: 20.04.2013
20.08.2013
№216.012.608b

Способ получения чистого ниобия

Изобретение относится к области металлургии тугоплавких редких металлов, в частности к способу получения чистого ниобия. Способ включает восстановление пентаоксида ниобия алюминием и кальцием с получением черновых слитков ниобия, их термическую обработку и последующий многократный...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002490347
Дата охранного документа: 20.08.2013
10.01.2014
№216.012.93c5

Способ изготовления прецизионных труб и устройство для его осуществления

Изобретение относится к машиностроению и может быть использовано при производстве прецизионных труб из циркония, титана и сплавов на их основе, нержавеющих коррозионно-стойких сталей, используемых на АЭС в качестве конструкционных материалов. Способ включает горячую деформацию гильзы из кованой...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002503523
Дата охранного документа: 10.01.2014
10.07.2014
№216.012.db60

Способ изготовления тонкостенных труб с наружными спиральными ребрами и устройство для его осуществления

Изобретения относятся к области изготовления труб со спиральными ребрами на наружной поверхности из различных конструкционных материалов используемых в основном, в теплообменных аппаратах. Способ включает формирование трубы с продольными ребрами и скручивание ее на оправке. Упрощение процесса...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002521938
Дата охранного документа: 10.07.2014
27.09.2014
№216.012.f7bc

Способ изготовления труб переменного сечения из цветных металлов подгруппы титана и сплавов на их основе

Изобретение предназначено для повышения однородности механических свойств толстостенной и тонкостенной частей труб переменного сечения в осевом направлении. Способ включает последовательную деформационную обработку трубной заготовки постоянного по длине поперечного сечения. Минимальная разница...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002529257
Дата охранного документа: 27.09.2014
20.10.2014
№216.012.ffc6

Установка для получения гранул сплавов центробежным распылением

Изобретение относится к области цветной металлургии. Установка для получения гранул сплавов центробежным распылением расплава содержит печь, герметичный плавильник с плавильным стаканом, герметичную камеру грануляции расплава, диспергатор в виде перфорированного стакана с приводом вращения,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002531334
Дата охранного документа: 20.10.2014
27.10.2014
№216.013.0214

Пробоотборник

Изобретение относится к пробоотборнику для сыпучих материалов, например, порошков химически активных металлов с размерами частиц до 15 мм. Пробоотборник содержит цилиндрическую трубу с засыпными окнами, снабженными отбойными козырьками. Засыпные окна пробоотборника выполнены в виде щелевого...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002531930
Дата охранного документа: 27.10.2014
10.11.2014
№216.013.0539

Способ получения гранул кальция

Изобретение относится к металлургии. Кальциевую стружку с толщиной не более среднего размера частиц основной фракции получаемых гранул кальция измельчают последовательно в двух дробилках с вращающимся ротором и удаляют продукты дробления из зоны дробления через отверстия охватывающего ротор...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002532735
Дата охранного документа: 10.11.2014
20.03.2015
№216.013.3220

Способ контроля основных компонентов хлоралюминатного расплава

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для автоматического или экспресс-анализа в лабораторных или промышленных условиях. Способ контроля основных компонентов хлоралюминатного расплава включает определение мольного соотношения этих компонентов в жидком...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002544307
Дата охранного документа: 20.03.2015
10.06.2015
№216.013.5583

Способ оценки стойкости против межкристаллитной коррозии сталей и сплавов

Изобретение может быть использовано для испытаний нержавеющих сталей и сплавов на устойчивость к межкристаллитной коррозии (МКК) с целью прогнозирования их поведения в агрессивных средах, оказывающих коррозионное воздействие на металлы. Способ включает изготовление и подготовку образцов и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002553412
Дата охранного документа: 10.06.2015
Showing 1-10 of 41 items.
10.08.2013
№216.012.5d50

Способ переработки кобальтсодержащих отходов

Изобретение относится к гидрометаллургии. Отходы самарий-кобальтовых магнитов растворяют в азотной кислоте, полученный раствор обрабатывают аммиаком до рН не менее 3 с окислением кобальта(II) до кобальта(III) с образованием аммиаката кобальта. Затем осаждают оксалат самария оксалатом аммония...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002489509
Дата охранного документа: 10.08.2013
10.09.2013
№216.012.6781

Способ переработки металлических бериллиевых отходов

Изобретение относится к переработке бериллийсодержащих металлических отходов. Способ включает растворение металлических бериллиевых отходов в щелочном растворе в присутствии нитрата натрия или калия. Вводят в процесс азотную кислоту в количестве 2,09-2,26 моль/моль бериллия. Азотная кислота...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002492144
Дата охранного документа: 10.09.2013
20.09.2013
№216.012.6b3a

Способ переработки отходов металлического бериллия и спецкерамики на основе оксида бериллия

Изобретение относится к гидрометаллургии и может быть использовано для переработки отходов с получением соединений бериллия и других металлов высокой чистоты. Очистка фторбериллата аммония осуществляется в режиме перекристаллизации ФБА методом изменения состава микропримесей. Изменение...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002493101
Дата охранного документа: 20.09.2013
20.09.2013
№216.012.6b3e

Способ разделения циркония и гафния

Изобретение относится к технологии редких металлов, в частности к гидрометаллургии циркония и гафния. Способ разделения циркония и гафния включает получение гидроксидов циркония и гафния при температуре, не превышающей 30-35°С, обезвоживание полученных гидроксидов циркония и гафния, растворение...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002493105
Дата охранного документа: 20.09.2013
10.10.2013
№216.012.727b

Способ получения фторида бериллия

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Фторид бериллия получают растворением материалов, содержащих бериллий, в плавиковой кислоте. В исходный раствор перед выпариванием вносят фторид аммония в количестве, обеспечивающем мольное отношение фтора к бериллию в пределах...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002494964
Дата охранного документа: 10.10.2013
10.11.2013
№216.012.7e20

Способ переработки отходов калийного производства

Изобретение относится к способу переработки глинисто-солевых отходов (шламов) предприятий, перерабатывающих калиево-магниевые руды и каменную соль. Способ переработки отходов калийного производства включает стадийное гидроциклонирование отходов в виде пульпы шламов с выделением предконцентрата...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002497961
Дата охранного документа: 10.11.2013
10.01.2014
№216.012.95ca

Способ и устройство модифицирования поверхности осесимметричных изделий

Изобретение относится к технологии ионно-плазменной обработки поверхности изделий в источнике ионов с широким энергетическим спектром в скрещенных электрическом и магнитном полях, с отбором ионов с границы плазмы и ускорении их электрическим полем. Технический результат заключается в повышении...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002504040
Дата охранного документа: 10.01.2014
20.05.2014
№216.012.c4eb

Способ получения циркония электролизом из расплавленных солей

Изобретение относится к металлургии. Способ получения циркония электролизом из расплавленных солей включает загрузку солей в электролизер, их расплавление переменным током с получением электролита, электролиз расплавленных солей с корректировкой состава электролита, наращивание катодного...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002516170
Дата охранного документа: 20.05.2014
27.06.2014
№216.012.d9e7

Способ экстракционного разделения циркония и гафния

Изобретение относится к области гидрометаллургии циркония и гафния. Способ экстракционного разделения циркония и гафния включает суммарную экстракцию циркония и гафния из азотнокислого исходного раствора с использованием раствора трибутилфосфата в углеводородном разбавителе, их разделение при...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002521561
Дата охранного документа: 27.06.2014
10.07.2014
№216.012.da14

Способ утилизации сбросных растворов в производстве тетрафторида урана

Изобретение относится к гидрометаллургии урана и может быть использовано для утилизации маточников, образующихся при получении тетрафторида урана из азотнокислых растворов с использованием процессов экстракции, реэкстракции и термообработки соединений урана, получаемых из реэкстрактов с...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002521606
Дата охранного документа: 10.07.2014
+ добавить свой РИД