Способ концентрирования гидрохинона из водных растворов

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть рекомендовано для получения концентрата гидрохинона при аналитическом контроле очищенных сточных вод, поступающих на биологическую очистку.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является способ концентрирования гидрохинона жестким порошкообразным пенополиуретаном (ППУ), модифицированным трибутилфосфатом (ТБФ) (Патент RU №2267463, С.1, СПК C02F 1/26, B01D 11/04, G01N 31/00, С07С 50/04, опубл. БИ №1, 10.01.2006).

Недостатки способа - невысокий коэффициент концентрирования (25), применение модификатора - органического токсичного растворителя (ТБФ).

Технической задачей изобретения является повышение коэффициента концентрирования гидрохинона без применения токсичного модификатора трибутилфосфата.

Решение технической задачи достигается тем, что способ концентрирования гидрохинона из водных растворов включает концентрирование полимерным порошкообразным материалом, в качестве которого применяют кислый мелкодисперсный порошок в количестве 0,75-1,0 мас.% от массы исходного раствора, полученный из целлюлозы путем обработки серной кислотой (Никулин С.С, Пугачева И.Н. Применение отходов текстильной промышленности для получения порошкообразных наполнителей // Химия и химическая технология. Известия вузов, 2012. - Т. 55. вып. 5. - С. 104-107).

Способ осуществляется по следующей методике.

В 20 см³ водного раствора гидрохинона вводят мелкодисперсный порошок в количестве 0,75-1,0 мас.% от массы исходного раствора, встряхивают на вибросмесителе 15 мин до установления межфазного равновесия. После расслаивания фаз отбирают равновесный водный раствор, содержание гидрохинона в котором устанавливают фотометрически по реакции с диазотированной сульфаниловой кислотой (КФК-2МП, λ=400 нм).

Степень извлечения гидрохинона вычисляют по формуле

R=(A-A_р)⋅100/А, %,

где А и А_р - оптические плотности исходного и равновесного растворов соответственно.

Коэффициент концентрирования гидрохинона r (при условии практически полного извлечения, R=94-99%) вычисляют по формуле

r=m_вод/m_о,

где m_вод и m_о - массы водной и органической фаз соответственно.

В органическую фазу (полимерный порошкообразный материал) переходит 96-97% гидрохинона по сравнению с исходным содержанием в анализируемой водной пробе, коэффициент концентрирования составляет 100-133.

Способ концентрирования гидрохинона из водных растворов поясняется следующими примерами.

Пример 1

В 20 см³ водного раствора гидрохинона вводят мелкодисперсный порошок целлюлозы в количестве 0,5 мас.% от массы исходного раствора (такое количество порошка обеспечивает водородный показатель в растворе pH=3,6±0,2), встряхивают на вибросмесителе 15 мин до установления межфазного равновесия. После расслаивания фаз отбирают равновесный водный раствор, содержание гидрохинона в котором устанавливают фотометрически по реакции с диазотированной сульфаниловой кислотой (КФК-2МП, λ=400 нм).

Степень извлечения гидрохинона вычисляют по формуле

R=(A-A_р)⋅100/А, %,

где А и А_р - оптические плотности исходного и равновесного растворов соответственно.

Коэффициент концентрирования гидрохинона r (при условии практически полного извлечения, R=94-99%) вычисляют по формуле

r=m_вод/m_о,

где m_вод и m_о - массы водной и органической фаз соответственно.

В сорбент переходит 87-88% гидрохинона по сравнению с исходным содержанием в анализируемой водной пробе. Способ неосуществим, т.к. не достигается практически полного извлечения гидрохинона.

Пример 2

В 20 см³ водного раствора гидрохинона вводят мелкодисперсный порошок целлюлозы в количестве 0,75 мас.% от массы исходного раствора (pH=3,2±0,2), встряхивают на вибросмесителе 15 мин до установления межфазного равновесия. Далее анализируют по примеру 1.

В сорбент переходит 96% гидрохинона по сравнению с исходным содержанием в анализируемой водной пробе. Коэффициент концентрирования равен 133.

Пример 3

В 20 см³ водного раствора гидрохинона вводят мелкодисперсный порошок целлюлозы в количестве 1,0 мас.% от массы исходного раствора (pH=2,3±0,2), встряхивают на вибросмесителе 15 мин до установления межфазного равновесия. Далее анализируют по примеру 1.

В сорбент переходит 97% гидрохинона по сравнению с исходным содержанием в анализируемой водной пробе, коэффициент концентрирования равен 100.

Сравнительная характеристика предлагаемого способа и прототипа приводится в таблице. Как видно из таблицы, предлагаемый способ концентрирования гидрохинона из водных растворов наиболее эффективен при применении кислого мелкодисперсного порошка, полученного из целлюлозы, в количестве 0,75-1,0 мас.% от массы исходного раствора.

Предложенный способ обеспечивает практически полное извлечение (96-97%) гидрохинона из водных растворов и позволяет увеличить коэффициент концентрирования. При уменьшении количества порошкообразной целлюлозы падает степень извлечения, так как увеличивается pH раствора. Увеличение pH объясняется тем, что при получении кислого порошка применяют избыток концентрированной серной кислоты, и непрореагировавшая кислота переходит при извлечении гидрохинона в водную фазу. При добавлении порошкообразной целлюлозы в количестве 0,75-1,0 мас.% от массы исходного раствора pH составляет (2,3-3,2)±0,2, что является оптимальным для извлечения гидрохинона. Увеличение количества порошкообразной целлюлозы приводит к снижению коэффициента концентрирования.

Предлагаемое техническое решение позволяет:

- в 4-5 раз повысить коэффициент концентрирования;

- исключить из анализа токсичный модификатор (органический растворитель трибутилфосфат).