×
20.03.2019
219.016.e686

СПОСОБ ОЧИСТКИ ХЛОРИДА ЛИТИЯ

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
№ охранного документа
0002330810
Дата охранного документа
10.08.2008
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Изобретение относится к способу очистки хлорида лития и получения высокочистой соли хлорида лития, которую используют для получения лития металлического высокого качества. Изобретение может найти использование в химической, фармацевтической, металлургической и других отраслях промышленности. Способ очистки хлорида лития от примесей включает получение технологического раствора хлорида лития с остаточным содержанием оксихлоридов лития, который получают растворением в воде технологического гидроксида лития или приготовлением пульпы технического карбоната лития с последующим хлорированием раствора гидроксида лития или пульпы карбоната лития отходящей с электролизеров хлорвоздушной смесью газов в присутствии катализатора, используемого для разложения оксихлоридов лития. Корректировку рН полученного раствора хлорида лития проводят перед непрерывной сорбционной очисткой раствором гидроксида лития или карбонатом лития до содержания гидроксил-иона (ОН) в пределах 0,0002-0,005 моль/дм. Сорбционную очистку раствора хлорида лития проводят на катионообменной смоле на основе сшитого макропористого полистирола с введенными в матрицу полимера слабокислотными иминодиацетатными группами с линейной скоростью пропускания 3-20 м/час. Способ позволяет повысить степень очистки технологического раствора хлорида лития от примесей, увеличить срок службы катионообменной смолы. Очищенный таким образом раствор хлорида лития позволяет получить литий металлический высокого качества. 1 табл., 3 ил.
Реферат Свернуть Развернуть

Изобретение относится к способу очистки хлорида лития и получения высокочистой соли хлорида лития, которую используют для получения лития металлического высокого качества. Изобретение может найти использование в химической, фармацевтической, металлургической и других отраслях промышленности.

Известен способ очистки раствора хлорида лития от кальция и магния методом упаривания, перекристаллизации и экстракции органическими растворителями (Литий, его химия и технология. Остроушко Ю.И. и др. М., Атомиздат, 1960 г., стр.164-165). Основным недостатком способа является длительный цикл очистки, трудоемкость и недостаточная степень очистки получаемого хлорида лития.

Известен способ очистки хлорида лития от примесей щелочных и щелочно-земельных металлов по патенту RU 2092449, МПК С02F 1/58, 20.12.1995 г. Сущность изобретения: соли лития контактируют в противотоке с раствором хлорированного дикарболлида кобальта и полиэфира в нитроорганическом растворителе. Оптимальная концентрация полиэфира составляет 0,01-0,6 моль/л, а концентрация лития в водном растворе не превышает 5 моль/л. В качестве растворителей полиэфира используют, например, нитробензол, нитротолуол, нитроэтилбензол. В качестве полиэфира используют полиэтиленгликоль, краун-эфир, криптанд или смесь замещенных эфиров полиэтиленгликоля. При контакте раствора соли лития с экстрагентом в органический раствор переходят примеси натрия, калия, кальция, магния. Основным недостатком изобретения является использование органических соединений, растворителей, которые необходимо утилизировать, что связано с необходимостью решать экологические проблемы, влечет дополнительные затраты и повышает уровень безопасности производства.

Наиболее близким к предлагаемому способу по технической сущности и достигаемому результату (прототип) является способ очистки хлорида лития патент RU 2232714, МПК С01D 15/04 от 20.07.2004 Бюл.№20, включающий получение хлорида лития методом растворения его в деионизованной воде и непрерывную сорбционную очистку проводят со скоростью 1,5-6,0 мл/см2·мин при температуре 10÷40°С, где в качестве сорбента используют винилпиридиновый амфолит или аминофосфоновые смолы хелатного типа.

Недостатком данного изобретения является то, что аминофосфоновая смола хелатного типа загрязняет очищаемый технологический раствор хлорида лития фосфат-ионами, имеет невысокую обменную емкость, а винилпиридиновый амфолит не выпускается в промышленных объемах.

Задача изобретения - повышение степени очистки технологического раствора хлорида лития от примесей, увеличение срока службы катионообменной смолы.

Поставленная задача решается благодаря тому, что в способе очистки хлорида лития, включающем получение и непрерывную сорбционную очистку раствора хлорида лития согласно формуле изобретения, в качестве хлорида лития используют технологический раствор хлорида лития с остаточным содержанием оксихлоридов лития, который получают растворением в воде технического гидроксида лития или приготовлением пульпы технического карбоната лития с последующим хлорированием раствора гидроксида лития или пульпы карбоната лития отходящей с электролизеров хлорвоздушной смесью газов в присутствии катализатора, используемого для разложения оксихлоридов лития, корректировку рН полученного раствора хлорида лития проводят перед непрерывной сорбционной очисткой раствором гидроксида лития или карбонатом лития до содержания гидроксил-иона (ОН-) в пределах 0,0002-0,005 моль/ дм3, а сорбционную очистку проводят на катионообменной смоле на основе сшитого макропористого полистирола с введенными в матрицу полимера слабокислотными иминодиацетатными группами с линейной скоростью пропускания 3-20 м/час.

Указанная совокупность признаков является новой и обладает изобретательским уровнем, так как получение технологического раствора хлорида лития включает использование различных технических солей лития, которые могут быть использованы в качестве исходного сырья. Наличие остаточного содержания оксихлоридов лития накладывает определенные требования к сорбенту. Предлагаемая катионообменная смола Lewatit TP 208 на основе сшитого макропористого полистирола с введенными в матрицу полимера слабокислотными иминодиацетатными группами позволяет избежать загрязнение очищаемого раствора, обладает стойкостью в широком диапазоне рН и при этом не разрушается. Корректировка технологического раствора хлорида лития раствором гидроксида лития или карбонатом лития необходима для нейтрализации свободной кислоты, образующейся в процессе хлорирования. Экспериментально выбранные рН раствора хлорида лития и скоростные режимы позволяют получать соль хлорида лития высокого качества и повысить срок эксплуатации используемой смолы.

На фиг.1 представлена схема получения технологического раствора хлорида лития, где

I - растворение в воде технического гидроксида лития или приготовление пульпы карбоната лития;

II - хлорирование раствора гидроксида лития или пульпы карбоната лития в присутствии катализатора;

III - корректировка рН технологического раствора хлорида лития раствором гидроксида лития или карбонатом лития.

На фиг.2. приведена зависимость изменения концентрации кальция в очищаемом растворе хлорида лития от объема, пропускаемого через смолу технологического раствора хлорида лития.

На фиг.3 приведены графики содержания кальция и фосфат-иона в сухой соли хлорида лития после очистки технологического раствора хлорида лития на смоле Purolite S 940 и Lewatit TP 208.

Способ очистки технологического раствора осуществляют следующим образом.

Технический гидроксид лития загружают в реактор и при перемешивании растворяют в воде. Вместо гидроксида лития можно использовать технический карбонат лития, из которого получают водную пульпу карбоната лития, растворяя сухой технический карбонат лития в воде при перемешивании в соотношении т:ж=1:(5-10). После чего проводят хлорирование раствора гидроксида лития или пульпы карбоната лития в присутствии катализатора отходящей с электролизеров хлорвоздушной смесью газов. Полученный раствор с остаточным содержанием оксихлоридов лития отфильтровывают и проводят корректировку рН раствором гидроксида или карбонатом лития. Затем проводят контрольную фильтрацию технологического раствора хлорида лития и пропускают его через ионообменную колонну с катионообменной смолой Lewatit TP 208, в Li-форме с линейной скоростью пропускания 3-20 м/час. Очистку раствора хлорида лития ведут до проскока по содержанию кальция в очищаемом растворе до 2-3 мг/л. Полученный таким образом раствор хлорида лития высушивают до сухой соли и используют для получения лития металлического.

Пример 1.

Технологический раствор хлорида лития получают по схеме, представленной на фиг.1.

Очистку 4 N технологического раствора хлорида лития с содержанием LiClO3 < 5,0 г/дм3, LiClO < 0,05 г/дм3, ОН - (0,0002-0,005) моль/дм3 на смоле Lewatit TP 208 до первой регенерации вели с 23.06.05 г.до 10.10.05 г. Объем и расход пропускаемого через ионообменную колонну раствора фиксировали. За указанный период было очищено 1500 м3 раствора хлорида лития. Содержание кальция в неочищенном и очищенном растворах хлорида лития определяли атомно-абсорбционным (ААС) методом. При оценке обменной емкости смолы использовали усредненные значения содержания кальция за определенные периоды времени (таблица 1). Содержание фосфат-иона в очищаемом растворе определяли химическим методом. Данные по сорбционной очистке растворов хлорида лития от кальция на катионообменной смоле Lewatit TP 208 представлены в табл.1.

Таблица 1.
ДатаУсредненное содержание Са до очистки, мг/лСодержание Са после очистки, мг/лСодержание РО4 после очистки, мг/лПорция р-ра, м3Суммарный объем, м3Масса сорбир. Са, г
24.06.0514,750,270,2612,012,0173,8
27.06.0514,750,110,1347,959,9701,3
05.07.0514,750,23<1183,0242,92657,2
12.07.0514,750,1<158,0300,9849,7
14.07.0514,750,2<115,5316,4225,5
15.07.0514,750,3<117,5333,9252,9
18.07.0514,750,09<15,5339,480,6
21.07.0513,000,3<119,5358,9247,7
26.07.059,900,3<174,0432,9710,4
03.08.0512,750,3<182,0514,91020,9
09.08.0510,580,1<166,7581,6699,0
11.08.0512,250,1<141,0622,6498,2
18.08.0511,130,4<166,0688,6708,2
24.08.0514,100,4<137,5726,1513,8
01.09.0513,620,8<1106,0832,11358,9
02.09.0515,670,8<124,5856,6364,3
08.09.0515,990,8<1104,5961,11587,4
09.09.0516,630,6<125,0986,1400,8
13.09.0521,971<153,51039,61121,9
16.09.0523,501<122,01061,6495,0
19.09.0517,501,1<135,51097,1582,2
20.09.0522,001,1<114,01111,1292,6
21.09.0518,001<18,51119,6144,5
26.09.0518,691,3<1101,01220,61756,4
29.09.0522,471,4<159,51280,11253,7
04.10.0519,891,5<169,51349,61278,1
05.10.0523,201,7<17,01356,6150,5
06.10.0526,402,2<131,01387,6750,2
10.10.0526,422,2<1100,51488,12434,1
сумма 23309,5

Объем смолы в ионообменной колонне составляет 1 м3, следовательно, емкость смолы до проскока по сорбции кальция (CCa=2,2 мг/л) составляет 23,3 г/л или 1,165 экв/л. Изменение концентрации кальция от объема очищенного раствора представлено на фиг.2. Зависимость имеет экспоненциальный вид, экстраполируя которую, можно получить полную обменную емкость по сорбции кальция на смоле Lewatit TP 208 в Li-форме, равную 1,7 экв/л. Содержание фосфат-ионов в очищенном растворе хлорида лития составляло <1 мг/л (таблица 1).

Пример 2.

Технологический раствор хлорида лития получают по схеме, представленной на фиг.1

Очистку 4 N технологического раствора хлорида лития с содержанием LiClO3 < 5,0 г/дм3, LiClO < 0,05 г/дм3, ОН - (0,0002-0,005) моль/дм3 с 29.03 по 20.06.2005 г. вели на смоле Purolite S 940 и с 23.06.05 г. до 10.10.05 г. на смоле Lewatit TP 208 до первой регенерации. Объем и расход пропускаемого через ионообменную колонну раствора фиксировали. Объем смолы и скорость пропускания раствора была одинаковая как в первом, так и во втором эксперименте. Содержание примесей кальция и фосфат-иона в исходном и в очищенном растворах определяли химическим и ААС методами.

Для сравнения за указанный период был очищен раствор хлорида лития и получен сухой продукт после очистки на смоле Purolite S 940 (на основе аминофосфоновой кислоты хелатного типа) и Lewatit TP 208 (на основе сшитого макропористого полистирола с введенной в матрицу полимера слобокислотных иминодиацетатных групп) для дальнейшего получения лития металлического. О более высокой эффективности катионообменной смолы Lewatit TP 208 в сравнении со смолой Purolite S 940 при очистке растворов хлорида лития можно судить по содержанию кальция и фосфат-иона в хлориде лития (фиг.3). При очистке растворов хлорида лития на смоле Purolite S 940 содержание кальция и фосфат-иона в среднем составляло 1,2·10-3 и 2,2·10-3% соответственно. При очистке растворов хлорида лития на смоле Lewatit TP 208 содержание кальция в среднем составило 0,87·10-3%, а фосфат-иона - 1,4·10-3%.

В ходе проведения промышленных испытаний обнаружено, что после двух регенераций смолы Purolite S 940 полная обменная емкость его упала в три раза, что привело к полной его замене, так как дальнейшее его использование было нецелесообразно.

Лабораторные исследования смолы Lewatit TP 208, проведенные с использованием технологического раствора хлорида лития, показали, что при проведении процесса сорбции-десорбции 5 раз полная обменная емкость упала на 10%.

Промышленные испытания смолы Lewatit TP 208, проведенные в течение пяти месяцев, показали высокую обменную емкость до проскока (за проскок принята концентрация примеси кальция в очищаемом растворе - 2,2 мг/л) и достижение более низкого содержания примесей в очищаемом растворе хлорида лития.

Способочисткихлоридалития,заключающийсявполученииинепрерывнойсорбционнойочисткерастворахлоридалития,отличающийсятем,чтовкачествехлоридалитияиспользуюттехнологическийрастворхлоридалитиясостаточнымсодержаниемоксихлоридовлития,которыйполучаютрастворениемвводетехническогогидроксидалитияилиприготовлениемпульпытехническогокарбонаталития,споследующимхлорированиемрастворагидроксидалитияилипульпыкарбонаталитияотходящейсэлектролизеровхлорвоздушнойсмесьюгазоввприсутствиикатализатора,используемогодляразложенияоксихлоридовлития,корректировкурНполученногорастворахлоридалитияпроводятпереднепрерывнойсорбционнойочисткойрастворомгидроксидалитияиликарбонаталитиядосодержаниягидроксил-иона(ОН)впределах0,0002-0,005моль/дм,асорбционнуюочисткупроводятнакатионообменнойсмоленаосновесшитогомакропористогополистироласвведеннымивматрицуполимераслабокислотнымииминодиацетатнымигруппамислинейнойскоростьюпропускания3-20м/час.
Источник поступления информации: Роспатент

Showing 1-10 of 109 items.
27.04.2013
№216.012.3981

Цеолитсодержащий катализатор, способ его получения и способ превращения низкооктановых бензиновых фракций в высокооктановый бензин без и в присутствии водорода

Изобретение относится к области нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности и посвящено созданию катализаторов, используемых в переработке низкооктановых бензиновых фракций различного происхождения в высокооктановый бензин. Описан цеолитсодержащий катализатор для превращения...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002480282
Дата охранного документа: 27.04.2013
27.04.2013
№216.012.39a1

Устройство для герметизации оболочек тепловыделяющих элементов контактно-стыковой сваркой с помощью заглушек

Устройство для герметизации оболочек тепловыделяющих элементов контактно-стыковой сваркой с помощью заглушек может применяться для герметизации тепловыделяющих сборок энергетических ядерных реакторов. Неразъемный в процессе работы корпус герметичной сварочной камеры устройства имеет сквозной...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002480314
Дата охранного документа: 27.04.2013
10.05.2013
№216.012.3cf2

Штамп-автомат для формовки выступов в трубчатой детали

Изобретение относится к обработке металлов давлением и может быть использовано в штамповой оснастке для формовки выступов в трубчатых деталях. Выступы формуют составным пуансоном в виде группы внутренних кулачков по форме наружных выступов детали по составной матрице в виде группы подвижных...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002481169
Дата охранного документа: 10.05.2013
27.05.2013
№216.012.4584

Способ контроля топливного столба тепловыделяющего элемента ядерного реактора и устройство для его осуществления

Изобретение относится к ядерной энергетике и может найти применение при изготовлении стержневых тепловыделяющих элементов (твэлов) с таблетированным керамическим ядерным топливом. Твэл протягивают линейно через блоки детектирования с постоянной скоростью, регистрируют собственное...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002483373
Дата охранного документа: 27.05.2013
20.02.2019
№219.016.bd1a

Способ получения силана

Изобретение относится к технологии получения силана из природных кварцитов для изготовления особо чистого полупроводникового кремния, используемого в силовой электронике. Силан получают взаимодействием кремнийсодержащих соединений природного происхождения с гидридом лития. В качестве...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002245299
Дата охранного документа: 27.01.2005
01.03.2019
№219.016.d171

Способ изготовления таблетированного топлива из диоксида урана и оборудование для его осуществления

Использование: для получения спеченных таблеток из диоксида урана для ядерных реакторов. Сущность изобретения: в процессе получения порошка диоксида урана проводят непрерывное двухстадийное осаждение полиураната аммония из азотнокислого раствора уранилнитрата с поддержанием pH от 6,6 до 7,2 на...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 02158971
Дата охранного документа: 10.11.2000
20.03.2019
№219.016.e3d2

Способ изготовления тепловыделяющей сборки ядерного реактора

Изобретение относится к атомной энергетике. Способ изготовления тепловыделяющей сборки (ТВС) ядерного реактора включает предварительное изготовление пучка тепловыделяющих элементов, гексагональных дистанционирующих решеток (ГДР) из циркониевого сплава, центральной трубы и направляющих каналов,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002287866
Дата охранного документа: 20.11.2006
20.03.2019
№219.016.e4e9

Автоматическая линия изготовления тепловыделяющих элементов

Изобретение относится к атомной промышленности и может найти применение на предприятиях по изготовлению тепловыделяющих элементов для ядерных реакторов. Технический результат: автоматизация контроля и разбраковки снаряженных оболочек по весу топливного столба, исключение при этом колебаний...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 02216801
Дата охранного документа: 20.11.2003
20.03.2019
№219.016.e4f7

Способ изготовления таблетированного топлива для тепловыделяющих элементов и устройство для его осуществления

Изобретение относится к атомной промышленности и может найти применение на предприятиях изготовления таблетированного топлива из диоксида урана. Способ изготовления таблетированного топлива для тепловыделяющих элементов включает подготовку пресс-порошка диоксида урана UO, обогащенного ураном...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 02210821
Дата охранного документа: 20.08.2003
20.03.2019
№219.016.e586

Установка для калибровки сборных заготовок биметаллических изделий

Изобретение относится к обработке металлов давлением и может быть использовано при производстве биметаллических изделий, состоящих из заготовки оболочки с донной частью и заготовки сердечника и имеющих донную часть с цилиндрическим участком. Установка содержит гидравлический пресс с системой...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002319588
Дата охранного документа: 20.03.2008
Showing 1-10 of 10 items.
27.05.2013
№216.012.443a

Способ получения пористой структуры керамического материала

Изобретение относится к получению пористого материала из керамики на основе оксида алюминия и может быть использовано в химической промышленности, в том числе в агрессивных средах при повышенных температурах, для изготовления носителей катализаторов, в водоподготовке, а также в медицине для...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002483043
Дата охранного документа: 27.05.2013
27.10.2013
№216.012.7846

Устройство для стабилизации сегментов позвоночника

Изобретение относится к области медицины, а именно к травматологии и ортопедии, и предназначено для фиксации и стабилизации сегментов позвоночника при его поражениях, травмах и заболеваниях. Устройство выполнено в виде объемного тела, имеющего плоские поверхности в местах контакта с сегментами...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002496452
Дата охранного документа: 27.10.2013
27.09.2014
№216.012.f8d7

Композиционный керамический материал

Изобретение относится к получению композиционного алюмоциркониевого керамического материала, который обладает плотной структурой и может применяться в медицине для изготовления имплантатов и медицинских инструментов. Композиционный керамический материал изготовлен на основе оксида алюминия в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002529540
Дата охранного документа: 27.09.2014
20.10.2015
№216.013.855c

Имплантат для устранения дефектов костной ткани

Изобретение относится к медицине. Имплантат для устранения дефектов костной ткани выполнен из керамики в виде гранул с внутригранульной порой размером до 350 мкм. Гранулы изготовлены из алюмооксидной керамики, легированной диоксидом циркония от 0 до 20%. Гранулы выполнены в форме цилиндра, с...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002565743
Дата охранного документа: 20.10.2015
27.12.2016
№216.013.9d36

Способ получения керамики

Изобретение относится к способам получения керамических материалов на основе оксида алюминия и может быть использовано в медицине при производстве имплантатов, металлургии, радиотехнике, энергетике и теплотехнике. Технический результат заключается в получении плотного керамического материала,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002571876
Дата охранного документа: 27.12.2015
10.05.2016
№216.015.3a8f

Способ получения поверхностно-модифицированного литированного оксида кобальта

Изобретение относится к области электротехники, а именно к способу получения поверхностно-модифицированного литированного оксида кобальта (LiCoO), используемого в качестве катодного материала для литий-ионных аккумуляторов. Сущность изобретения: в способе получения...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002583049
Дата охранного документа: 10.05.2016
12.01.2017
№217.015.5dbc

Способ обогащения изотопа лития-7

Изобретение относится к физической химии, в частности к массообменным процессам и методам разделения изотопов лития, и предназначено для использования в атомной энергетике. Способ обогащения изотопа Li-7 осуществляют посредством контакта двух жидких фаз амальгамы лития и водного раствора...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002590569
Дата охранного документа: 10.07.2016
10.04.2019
№219.017.078f

Керамический бронеэлемент и композитная броня на его основе

Изобретения относятся к средствам защиты человека и бронированной техники, в частности к керамическому бронеэлементу, например, из корунда и композитной брони. Керамический броневой элемент выполнен в виде правильной шестигранной призмы, боковые грани которой имеют вогнутую форму относительно...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002459174
Дата охранного документа: 20.08.2012
29.05.2019
№219.017.646a

Способ очистки литийсодержащих растворов от ионов натрия и кальция

Изобретение может быть использовано в химической, металлургической и других отраслях промышленности для глубокой очистки технологических растворов и природных рассолов, содержащих примеси натрия и кальция. Раствор очищают на адсорбционной колонке с двухслойным сорбентом, селективным по ионам...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002296711
Дата охранного документа: 10.04.2007
19.06.2019
№219.017.8426

Способ получения особо чистых солей лития и устройство для его осуществления

Изобретение может быть использовано в химической, фармацевтической и других отраслях промышленности. Способ включает бикарбонизацию водного раствора карбоната лития углекислым газом при перемешивании, фильтрацию раствора бикарбоната лития, очистку его на ионообменной смоле, дебикарбонизацию,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002270168
Дата охранного документа: 20.02.2006
+ добавить свой РИД