×
01.03.2019
219.016.cb1f

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИКРИСТАЛЛИЧЕСКОГО КРЕМНИЯ

Вид РИД

Изобретение

Аннотация: Изобретение может применяться в химии и электронике. Кремниевые стержни нагревают до температуры 1100÷1200°С, прокаливают в среде водорода и травят хлористым водородом, образовавшимся в результате реакции тетрахлорида кремния и водорода при мольном соотношении (2÷1):1. При приготовлении парогазовой смеси в испаритель вводят водород, тетрахлорид кремния и трихлорсилан с мольным отношением водорода к хлорсиланам (8÷10):1 и поддерживают давление 0,6÷0,8 МПа. Проводят водородное восстановление при температуре 1100÷1200°С и гидрируют тетрахлорид кремния с образованием в зоне реакции дополнительного количества трихлорсилана. Отходящую парогазовую смесь подвергают ступенчатой конденсации при температуре минус 50÷75°С с выводом хлорсиланов на ректификационное разделение и очистку от высококипящих хлорсиланов. Очищенные хлорсиланы (тетрахлорсилан и трихлорсилан) направляют в испаритель на приготовление парогазовой смеси, а водород и хлористый водород направляют на сорбционное разделение с растворением хлористого водорода в абсорбенте и выделение водорода. Водород после компримирования до 0,8÷1,0 МПа направляют на приготовление парогазовой смеси. Предложенное изобретение позволяет увеличить выход трихлорсилана и поликристаллического кремния при снижении энергозатрат. 1 ил.

Изобретение относится к химической технологии, а именно к способам получения поликристаллического кремния из хлорсиланов по замкнутому технологическому циклу с выделением хлорсиланов, водорода, хлористого водорода, полисиланхлоридов.

Известен "Способ получения исходного поликристаллического кремния в виде широких пластин с малой концентрацией примесей" (см. патент RU №2222649 от 27.01.04, МПК7 C01B 33/02), включающий размещение в реакторе химически инертной к пару или парогазовой смеси плоской основы с удельным сопротивление от 1·10-3 до 50 Ом·см, подачу потока моносилана или парогазовой смеси силана с водородом, нагревание основы протекающим током, осаждение на нее кремния. Затем из реактора извлекают плоскую основу и срезают с нее кремний с сохранением осажденного слоя толщиной не менее 2 мм, очищают поверхность среза шлифованием, травлением и отмывкой в деионизованной воде. Для снижения неконтролируемого загрязнения получаемого материала плоские основы предварительно обрабатывают в течение 1 часа при t=1200÷1400°C, после чего покрывают слоем кремния, восстановленного из трихлорсилана водородом, толщиной не менее 1 мм, а в качестве плоских основ для осаждения используют чистые пластины или полосы кремния, срезанные после осаждения, травления и отмывки.

В известном способе не решаются вопросы разделения и использования компонентов парогазовой смеси после осаждения кремния из моносилана или трихлорсилана, не рассмотрены режимы восстановления кремния.

Известен способ (см. патент RU №2136590 от 12.10.98, МПК7 C01B 33/03) получения поликристаллического кремния водородным восстановлением трихлорсилана на кремниевых стержнях, включающий очистку исходных компонентов - водорода и трихлорсилана, приготовления парогазовой смеси для восстановления путем барботажа нагретого водорода через слой трихлорсилана с мольным отношением водорода к трихлорсилану (3,0÷3,5):1.

Отходящую после восстановления парогазовую смесь перед фракционной конденсацией подвергают жидкостному компримированию для создания в системе аппаратов давления, необходимого для рециркуляционной подачи парогазовой смеси в реактор восстановления, при этом жидкостное компримирование проводят с непрерывным отводом образующегося тепла с созданием давления в испарителе 1,2÷4,7 ати, в реакторе восстановления 0,7÷1,2 ати, при вводе на жидкостное компримирование 0,2÷0,3 ати и на выходе из системы конденсации 1,7÷2,0 ати. Полученные после фракционной конденсации хлорсиланы подвергают ректификации с выделением в отдельный продукт трихлорсилана и тетрахлорида кремния. Трихлорсилан возвращают на стадию приготовления парогазовой смеси для восстановления, а тетрахлорид кремния направляют на стадию жидкостного компримирования в качестве рабочей жидкости. Конденсация хлорсиланов и хлористого водорода осуществляется в диапазоне температур от 0 до минус 195°С.

Недостатками известного способа является вывод из технологической схемы тетрахлорида кремния для отвода тепла из компрессора, что снижает суммарное извлечение кремния. Конденсация хлорсиланов и выделение из парогазовой смеси хлористого водорода с помощью жидкого азота требует больших энергетических затрат.

Аналогом заявленного изобретения по совокупности признаков является «Способ получения поликристаллического кремния (см. патент RU №2278075 от 27.01.2006, МПК C01B 33/03), включающий приготовление исходной парогазовой смеси путем барботажа водорода через слой трихлорсилана при поддержании в испарителе постоянной температуры и давления, компримирования компонентов отходящей из реактора восстановления парогазовой смеси с созданием давления в замкнутой системе аппаратов, обеспечивающих рециркуляцию непрореагировавших трихлорсилана и водорода, фракционную конденсацию хлорсиланов и хлористого водорода, разделение ректификацией трихлорсилана и тетрахлорида кремния из продуктов конденсации, разделение газообразных компонентов хлористого водорода и водорода, синтез трихлорсилана из полученного тетрахлорида кремния и рециркуляцию синтезированного трихлорсилана на стадию приготовления парогазовой смеси для его восстановления до поликристаллического кремния. При приготовлении исходной парогазовой смеси в испарителе поддерживают температуру и давление, соответствующие получению мольного соотношения водорода и трихлорсилана (3,6÷6,0):1, отходящую после восстановления трихлорсилана парогазовую смесь охлаждают до температуры минус 45÷47°С с конденсацией основного количества тетрахлорида кремния, частично трихлорсилана и других хлорсиланов, компримирование отходящей парогазовой смеси после отделения конденсата тетрахлорида кремния ведут до давления 7,5÷8,0 ати при поддержании температуры минус 45÷47°С с конденсацией основного количества тетрахлорида кремния и других хлорсиланов, из полученного после ректификации тетрахлорида кремния гидрированием водородом получают трихлорсилан. Процесс гидрирования ведут при приготовлении исходной смеси в испарителе путем барботажа водорода через слой тетрахлорида кремния при температуре и давлении, обеспечивающих получение мольного отношения водорода и тетрахлорида кремния (1÷3):1, затем последовательно осуществляют разделение компонентов отходящей после гидрирования парогазовой смеси, сначала конденсируют тетрахлорид кремния и возвращают его на стадию приготовления исходной смеси для гидрирования, затем парогазовую смесь компримируют, конденсируют трихлорсилан и возвращают на стадию приготовления исходной смеси для водородного восстановления поликристаллического кремния из трихлорсилана. Хлористый водород выделяют абсорбцией трихлорсиланом и направляют на получение трихлорсилана. Водород выделяют адсорбцией на активированном угле и возвращают на приготовление исходящей смеси для гидрирования тетрахлорида кремния водородом, гидрирование и разделение компонентов отходящей после гидрирования парогазовой смеси проводят в едином рециркуляционном контуре, для создания которого исходный и регенерированный водород направляют в испаритель под давлением, создаваемым в системе аппаратов компримированием отходящей после гидрирования парогазовой смеси.

К причинам, препятствующим достижению указанного ниже технического результата при использовании известного способа, относятся сравнительно низкий выход трихлорсилана при гидрировании тетрахлорида кремния, повышенные энергозатраты на конденсацию и ректификацию хлорсиланов.

Целью изобретения является повышение выхода трихлорсилана в процессе получения поликристаллического кремния и снижение энергозатрат.

Технический результат заключается во введении тетрахлорида кремния в зону реакции с последующим образованием дополнительного количества трихлорсилана и увеличением выхода кремния при совмещении в одном аппарате процессов восстановления кремния и гидрирования тетрахлорида кремния.

Указанный технический результат достигается при использовании заявляемого способа получения поликристаллического кремния, включающего приготовление парогазовой смеси трихлорсилана и водорода в испарителе под давлением посредством барботажа водорода через слой трихлорсилана, водородное восстановление на кремниевых стержнях, конденсацию парогазовой смеси, ректификацию хлорсиланов, разделение водорода и хлористого водорода. Кремниевые стержни нагревают до температуры 1100÷1200°С, прокаливают в среде водорода и травят хлористым водородом, образовавшимся в результате реакции тетрахлорида кремния и водорода при мольном отношении (2÷1):1. При приготовлении парогазовой смеси в испаритель вводят водород, тетрахлорид кремния и трихлорсилан с мольным отношением водорода к хлорсиланам (8÷10):1 и поддерживают давление 0,6÷0,8 МПа. Водородное восстановление проводят при температуре 1100÷1200°С, гидрируют тетрахлорид кремния с образованием в зоне реакции дополнительного количества трихлорсилана. Ступенчатую конденсацию отходящей из реактора газовой смеси проводят при температуре минус 50÷75°С с выводом хлорсиланов на ректификационное разделение и очистку от высококипящих хлорсиланов. Очищенные хлорсиланы направляют в испаритель на приготовление парогазовой смеси. Водород и хлористый водород, образовавшиеся в процессе реакции водородного восстановления хлорсиланов, направляют на сорбционное разделение с растворением хлористого водорода в абсорбенте, выводом его из процесса и выделением водорода, который после компримирования до 0,85÷1,0 МПа направляют на приготовление парогазовой смеси.

При исследовании отличительных признаков способов получения поликристаллического кремния не выявлено каких-либо известных аналогичных решений, касающихся их использования или реализации путем проведения реакции восстановления из трихлорсилана водородом и гидрирования тетрахлорида кремния до трихлорсилана в одном реакторе.

Проведенный заявителем анализ уровня развития техники по имеющимся патентным и научно-техническим источникам информации позволил установить, что аналог, характеризующийся признаками, идентичным всем существенным признакам изобретения, заявителем не обнаружен.

Определение из выявленных аналогов прототипа как наиболее близкого по совокупности существенных по отношению к усматриваемому заявителем техническому результату отличительных признаков в заявленном способе, изложенных в формуле изобретения по мнению заявителя позволяет сделать вывод о соответствии данного изобретения условию «новизна».

Результаты дополнительного поиска известных решений для выявления признаков, совпадающих с отличительными признаками заявленного способа, показали, что заявленное изобретение не вытекает для специалиста явным образом из известного уровня техники, поскольку из определенного заявителем уровня техники не выявлено влияние преобразований, предусматриваемых существенными признаками заявленного изобретения, на достижения технического результата. Поэтому заявитель предполагает соответствие данного изобретения критерию «изобретательский уровень».

Пример осуществления способа.

На чертеже представлена блок-схема производства поликристаллического кремния по предлагаемому способу.

В реактор (3) устанавливают кремниевые стержни, затем подают водород, прошедший редуцирование (9) до требуемого давления и прокаливают стержни при температуре 1100÷1200°С в течение одного часа. После прокаливания стержней производят их травление хлористым водородом, образовавшимся в результате реакции взаимодействия тетрахлорида кремния и водорода при мольном отношении (1÷2):1 при температуре 1100÷1200°С. В реакторе водородного восстановления (3) на разогретых до температуры 1100÷1200°С кремниевых стержнях производят гидрирование тетрахлорида кремния до трихлорсилана с последующим образованием дихлорида кремния, его разложение и осаждение поликристаллического кремния на кремниевых стержнях. Восстановление трихлорсилана и гидрирование тетрахлорида кремния производят в реакторе (3) с водоохлаждаемыми стенками водой с температурой 90÷95°С, которая циркулирует в замкнутом контуре. Отходящая из реактора (3) парогазовая смесь перед блоком конденсации (4) предварительно охлаждается водой в теплообменнике, затем охлаждение до минус 75°С достигается за счет последовательного охлаждения теплообменников блока этиленгликолем до температуры минус 15°С, минус 40, и фреоном минус 30 до температуры минус 80°С. Указанные теплоносители охлаждаются соответствующими холодильными машинами. Сконденсированные хлорсиланы при температуре минус 50÷75°С и давлении 0,6÷0,8 МПа направляют на ректификацию (5) с разделением и очисткой их от высококипящих хлорсиланов. Очищенные хлорсиланы после компримирования (6) возвращаются на установку водородного восстановления. Отходящая из блока конденсация парогазовая смесь, состоящая в основном из водорода и хлористого водорода, направляется на абсорбер (7) установки регенерации водорода для выделения водорода из парогазовой смеси с последующим возвратом его в технологическую схему получения поликристаллического кремния после компримирования (8). Очищенный трихлорсилан и тетрахлорид кремния под давлением 0,6÷0,8 МПа направляют в испаритель (2) для приготовления исходной парогазовой смеси. Указанное давление обеспечивают компрессором (1) или подачей газообразного азота под давлением 0,6÷0,8 МПа в емкость с трихлорсиланом или тетрахлоридом кремния, где происходит выдача хлорсиланов.

Таким образом, заявленный способ получения поликристаллического кремния обеспечивает по сравнению с известными реакциями: увеличение выхода трихлорсилана и поликристаллического кремния на 20÷25%; снижение энергозатрат в 1,5÷1,7 раз на отвод тепла при конденсации хлорсиланов; снижение энергопотребления в 1,4÷1,5 раза при ректификации; снижаются потери хлорсиланов и сокращается количество циклов и объем используемых хлорсиланов, что приводит к снижению потребления на 18÷20% исходного трихлорсилана при получении поликристаллического кремния.

Способполученияполикристаллическогокремния,включающийприготовлениепарогазовойсмеситрихлорсиланаиводородависпарителеподдавлениемпосредствомбарботажаводородачерезслойтрихлорсилана,водородноевосстановлениенакремниевыхстержнях,конденсациюпарогазовойсмеси,ректификациюхлорсиланов,разделениеводородаихлористоговодорода,отличающийсятем,чтокремниевыестержнинагреваютдотемпературы1100÷1200°С,азатемпроизводятпрокалкуихвсредеводорода,травлениехлористымводородом,образовавшимсяврезультатереакциитетрахлоридакремнияиводородапримольномсоотношении(2÷1):1,приприготовлениипарогазовойсмесивиспарительвводятводород,тетрахлоридкремнияитрихлорсилан,которыеобеспечиваютмольноесоотношениеводородаихлорсиланов(8÷10):1иподдерживаютдавление0,6÷0,8МПа,водородноевосстановлениепроводятпритемпературе1100÷1200°С,гидрируюттетрахлоридкремниясобразованиемвзонереакциидополнительногоколичестватрихлорсилана,проводятступенчатуюконденсациюотходящейизреакторапарогазовойсмесипритемпературеминус50÷75°С,свыводомхлорсилановнаректификационноеразделениеиочисткуотвысококипящиххлорсиланов,которыевыводятизпроцесса,очищенныетрихлорсиланитетрахлоридкремниянаправляютвиспарительнаприготовлениепарогазовойсмеси,аводородихлористыйводород,образовавшийсявпроцессереакцииводородноговосстановленияхлорсилановигидрированиятетрахлоридакремния,направляютнасорбционноеразделениесрастворениемхлористоговодородавабсорбентеивыделениемводорода,которыйпослекомпримированиядо0,85÷1,0МПанаправляютнаприготовлениепарогазовойсмеси.
Источник поступления информации: Роспатент

Showing 21-30 of 68 items.
20.06.2014
№216.012.d4d9

Транспортное средство для перевозки контейнеров

Изобретение относится к транспортным средствам для перевозки и механизированной погрузки и разгрузки малотоннажных контейнеров. Транспортное средство для перевозки контейнеров содержит платформу (5) для установки контейнеров (23) и два грузоподъемных механизма (9), включающих в себя стрелы,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002520260
Дата охранного документа: 20.06.2014
20.07.2014
№216.012.e0f8

Устройство для шлифования цапф контейнера

Изобретение относится к области абразивной обработки и может быть использовано для шлифования неполных цилиндрических поверхностей изделий, в частности цапф контейнеров, предназначенных для транспортировки отработанного ядерного топлива. Устройство содержит присоединенный к контейнеру...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002523378
Дата охранного документа: 20.07.2014
10.08.2014
№216.012.e60c

Способ упаковки дефектных отработавших твэлов ядерного реактора и устройство для его осуществления

Группа изобретений относится к ядерной технике, в частности к упаковке (загрузке) дефектных отработавших твэлов в ампулу (пенал) для временного хранения в бассейне выдержки и последующей транспортировки на переработку. После загрузки отработавших твэлов в пенал и запрессовки верхней крышки на...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002524685
Дата охранного документа: 10.08.2014
10.08.2014
№216.012.e82d

Устройство для сбора просыпей таблеток отработавшего ядерного топлива

Изобретение относится к ядерной технике, в частности к средствам для обеспечения безопасности при перегрузке отработавших тепловыделяющих сборок реактора ВВЭР-1000 из транспортных чехлов в чехлы хранилища, и предназначено для использования в водонаполненных хранилищах отработавшего ядерного...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002525230
Дата охранного документа: 10.08.2014
20.08.2014
№216.012.eafc

Переносной станок для обработки торцовой поверхности корпуса контейнера

Изобретение относится к области абразивной обработки и может быть использовано для шлифования торцовых поверхностей корпусов контейнеров, используемых для транспортировки отработанного ядерного топлива, а также торцов цилиндрических пустотелых корпусов. Станок содержит основание в виде фланца,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002525964
Дата охранного документа: 20.08.2014
20.08.2014
№216.012.ec08

Автоматический дозатор жидкости

Изобретение относится к атомной промышленности в части радиохимической переработки отработанного ядерного топлива, а именно к устройствам для непрерывного дозирования агрессивных и легко кристаллизирующихся растворов, в частности растворов уранилнитрата. Автоматический дозатор жидкости содержит...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002526232
Дата охранного документа: 20.08.2014
20.09.2014
№216.012.f465

Устройство для подъема и перемещения дефектных отработавших тепловыделяющих сборок

Изобретение относится к ядерной технике, в частности к средствам для обеспечения безопасности при перегрузке дефектных отработавших тепловыделяющих сборок реактора ВВЭР 1000 из транспортных чехлов в чехлы хранилища, и предназначено для использования в водонаполненных хранилищах отработавшего...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002528398
Дата охранного документа: 20.09.2014
20.09.2014
№216.012.f466

Способ кристаллизационного выделения и очистки гексагидрата нитрата уранила и устройство для его осуществления

Изобретение относится к технологии кристаллизационного выделения и очистки продуктов. Заявленный способ кристаллизационного выделения и очистки гексагидрата нитрата уранила включает непрерывную кристаллизацию гексагидрата нитрата уранила из концентрированного азотнокислого раствора нитрата...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002528399
Дата охранного документа: 20.09.2014
27.09.2014
№216.012.f8be

Способ орошения бассейнов выдержки отработавшего ядерного топлива и устройства для его осуществления

Группа изобретений относится к ядерной технике, в частности к средствам обеспечения безопасности при хранении отработавших тепловыделяющих сборок (ОТВС) реактора ВВЭР-1000, и предназначено для охлаждения чехлов с ОТВС при запроектной аварии, вызванной осушением бассейнов выдержки. При орошении...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002529515
Дата охранного документа: 27.09.2014
27.10.2014
№216.013.02b2

Контейнер для хранения просыпей таблеток отработавшего ядерного топлива

Изобретение относится к ядерной технике, в частности к средствам обеспечения безопасности при перегрузке ОТВС реактора ВВЭР-1000 из транспортных чехлов в чехлы хранилища, и предназначено для использования в водонаполненных хранилищах отработавшего ядерного топлива. Контейнер для хранения...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002532088
Дата охранного документа: 27.10.2014
Showing 21-30 of 45 items.
01.03.2019
№219.016.cb2b

Устройство для регулируемого нагревания кремниевых стержней

Изобретение относится к химической промышленности, а именно к производству кремния в реакторах водородного восстановления полихлорсиланов, и может быть использовано для регулируемого нагревания стержней поликристаллического кремния в реакторе. Техническим результатом изобретения является...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002346416
Дата охранного документа: 10.02.2009
01.03.2019
№219.016.cb41

Устройство для крепления стержней-подложек в реакторе выращивания поликристаллического кремния

Изобретение относится к производству полупроводниковых материалов, в частности к получению поликристаллического кремния осаждением на нагретые стержни-подложки в процессе водородного восстановления кремния из хлорсиланов. Устройство для крепления стержней-подложек 7 в реакторе снабжено...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002398055
Дата охранного документа: 27.08.2010
01.03.2019
№219.016.cc1f

Установка для получения стержней поликристаллического кремния

Изобретение относится к производству полупроводниковых материалов, в частности к получению исходного поликристаллического кремния осаждением на нагретые основы в процессе водородного восстановления хлорсиланов. Установка содержит разъемный реактор 1, верхняя неподвижная часть 2 которого с...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002357024
Дата охранного документа: 27.05.2009
01.03.2019
№219.016.ccc2

Установка для получения поликристаллического кремния

Изобретение относится к производству поликристаллического кремния. Установка для получения поликристаллического кремния содержит реактор водородного восстановления кремния 1, патрубок 2 выхода отработанной парогазовой смеси из реактора, соединенный трубопроводом 3 с охладителем 4. В патрубке 2...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002334677
Дата охранного документа: 27.09.2008
29.03.2019
№219.016.f440

Способ управления каскадом газовых центрифуг для обогащения урана

Изобретение может быть использовано в технологии обогащения урана. Каскад газовых центрифуг для обогащения урана с близким или равным числом центрифуг в ступенях, объединенных межступенными потоками циркуляции изотопной газовой смеси, имеет отборные потоки в отборной и отвальной частях каскада,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002324527
Дата охранного документа: 20.05.2008
09.05.2019
№219.017.4f0e

Устройство для размыва осадка и дезактивации

Изобретение относится к атомной промышленности в части переработки радиоактивных отходов, а именно к устройствам для струйного размыва осадка, скопившегося в емкостях-хранилищах радиоактивных отходов высокого уровня активности. Устройство для размыва осадка и дезактивации содержит трубопровод...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002458419
Дата охранного документа: 10.08.2012
09.05.2019
№219.017.4f3b

Способ переработки облученного ядерного топлива

Изобретение относится к способам переработки облученного ядерного топлива (ОЯТ) с целью выделения и локализации трития и может быть использовано в атомной промышленности при переработке ОЯТ. Способ заключается в температурной окислительной обработке ОЯТ из диоксида урана, включающий разделку...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002459299
Дата охранного документа: 20.08.2012
09.05.2019
№219.017.5004

Пульсационное перемешивающее устройство кольцевого аппарата

Изобретение относится к радиохимии, а именно к перемешиванию обогащенных по урану и плутонию растворов в кольцевых аппаратах ядерно-безопасной геометрии, в частности при переработке отработавшего ядерного топлива. Пульсационное перемешивающее устройство включает сопловой аппарат,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002446494
Дата охранного документа: 27.03.2012
09.05.2019
№219.017.506e

Герметичный пенал хранения отработавшего ядерного топлива (варианты)

Группа изобретений относится к атомной энергетике, в частности к средствам для хранения отработавших ядерных топливных элементов реактора РБМК-1000. Герметичный пенал хранения отработавшего ядерного топлива содержит корпус, привариваемую к нему крышку с грузозахватным устройством, выполненным...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002462775
Дата охранного документа: 27.09.2012
18.05.2019
№219.017.55e3

Способ переработки кубового остатка, содержащего полисиланхлориды

Изобретение относится к химической промышленности и может применяться в производстве поликристаллического кремния на установках водородного восстановления. Способ переработки кубового остатка, содержащего полисиланхлориды, заключается в его переводе в газообразное состояние в реакторе с...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002341455
Дата охранного документа: 20.12.2008
+ добавить свой РИД