Универсальный автоматизированный рентгенофлуоресцентный анализатор

Изобретение относится к устройствам аналитического контроля, применяемым в горно-обогатительной и других отраслях промышленности, где необходим аналитический контроль элементного (химического) состава различных твердых, жидких и порошковых проб и может быть использовано как отдельно, так и в составе автоматизированных аналитических комплексов или системах аналитического контроля технологических процессов.

Известен энергодисперсионный рентгенофлуоресцентный спектрометр EDX-7000Р, (https://www.shimadzu.ru/edx-7000p8000p. SHIMADZU, Япония), содержащий корпус, рентгеновскую трубку, полупроводниковый детектор, многоканальный амплитудный анализатор импульсов, измерительную камеру с механизмом подачи образцов и систему автоматического управления (САУ).

Недостатками данного анализатора являются отсутствие необходимой автокорректировки дрейфа аппаратуры по реперным образцам перед каждым измерением, необходимость вакуумировать весь большой объем (порядка 8,25 дм³) измерительной камеры прибора для измерения даже одного образца, а также невозможность осуществить замену одного из группы измеряемых под вакуумом образцов без полной остановки анализа, создания воздушной атмосферы и повторного создания вакуума.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к заявляемому техническому решению является универсальный автоматизированный рентгенофлуоресцентный анализатор БPA-135F (http://bourevestnik.ru/products/rentgenospektralnyy-analiz/bra-135f/, ОАО НПП «Буревестник», Санкт-Петербург, Россия), содержащий корпус, вакуумную камеру, рентгеновскую трубку, полупроводниковый детектор, многоканальный амплитудный анализатор импульсов, измерительную камеру с механизмом подачи образцов и систему автоматического управления.

Недостатками данного анализатора являются: необходимость производить операции создания вакуумной и воздушной сред вручную, что ведет к уменьшению срока эксплуатации детектора, а при ошибках в этих часто выполняемых операциях приводит к выходу дорогостоящего детектора из строя; отсутствие термостабилизации всех электронных компонентов спектрометрического блока, что в промышленных условиях эксплуатации (круглосуточная, непрерывная) приводит к значительным колебаниям температуры и оказывает негативное влияние на точность измерений; необходимость менять сетку вакуумной камеры во время измерения набора различных образцов в вакуумной среде из-за того, что штатный набор сеток из разных металлов вносит значительную нелинейность в спектр фона при измерении определенных образцов и оказывает существенное влияние на точность измерений; необходимость в продолжительных ручных операциях по созданию вакуумной и воздушной сред, в замене жестко закрепленных крышек (для каждого вида анализа используются крышки разных конструкций) и сеток вакуумной камеры при разных условиях анализа снижает удобство эксплуатации анализатора и приводит к увеличению времени анализа; повышенные массогабаритные характеристики и высокие требования к условиям эксплуатации ограничивают область применения анализатора рамками специально подготовленных лабораторных помещений.

Технический результат, на достижение которого направлено заявленное техническое решение, заключается в повышении надежности эксплуатации анализатора, в повышении точности и достоверности результатов анализа, в том числе в промышленных условиях эксплуатации (круглосуточная, непрерывная), в повышении удобства обслуживания анализатора и сокращении времени анализа, а также в расширении области применения анализатора.

Указанный технический результат достигается тем, что в универсальном автоматизированном рентгенофлуоресцентном анализаторе, включающем корпус, вакуумную камеру, рентгеновскую трубку, полупроводниковый детектор, многоканальный амплитудный анализатор импульсов, измерительную камеру с механизмом подачи образцов и систему автоматического управления, согласно изобретению, анализатор снабжен спектрометрическим блоком, который включает вакуумную камеру, оснащенную линейно-поворотными элементами для обеспечения изменения геометрии рентгенооптических осей рентгеновской трубки и полупроводникового детектора, малогабаритную рентгеновскую трубку со встроенным источником высоковольтного питания мощностью до 10 Вт и системой управления и диагностики, полупроводниковый детектор и многоканальный амплитудный анализатор импульсов, при этом спектрометрический блок выполнен герметичным и оснащен узлом термоэлектрической стабилизации температуры всех электронных компонентов, при этом вакуумная камера имеет объем 0,3÷0,7 дм³ и оснащена окном диаметром 25÷35 мм закрытым рентгенопрозрачной пленкой, а в окне вакуумной камеры установлена сетка круглой формы из слабопоглощающего рентгеновское излучение углеродного волокна, причем система автоматического управления анализатором оснащена панелью оператора и подсистемой автоматического формирования среды измерения в вакуумной камере, а механизм подачи образцов измерительной камеры оснащен приводом для обеспечения прижима измерительной кюветы к окну вакуумной камеры.

А также тем, что в качестве полупроводникового детектора рентгеновского излучения может быть использован кремниевый дрейфовый детектор типа FastSDD.

Устройство универсального автоматизированного рентгенофлуоресцентного анализатора поясняется чертежами, где:

на фиг. 1 изображен общий вид универсального автоматизированного рентгенофлуоресцентного анализатора (со снятой боковой стенкой);

на фиг. 2 изображен общий вид спектрометрического блока с узлом термостабилизации;

на фиг. 3 изображено расположение элементов внутри спектрометрического блока;

на фиг. 4 изображен общий вид вакуумной измерительной камеры;

на фиг. 5 изображена вакуумная камера с изменяемой рентгенооптической схемой измерений;

на фиг. 6 изображен механизм подачи образцов с приводом, обеспечивающим прижим измерительной кюветы к окну вакуумной камеры.

Универсальный автоматизированный рентгенофлуоресцентный анализатор состоит из:

корпуса 1; спектрометрического блока 2, оснащенного вакуумной камерой 3, рентгеновской трубкой 4, полупроводниковым детектором 5 (в качестве полупроводникового детектора рентгеновского излучения может быть использован, например, кремниевый дрейфовый детектор типа FastSDD) и многоканальным амплитудным анализатором 6 импульсов, узлом 7 термоэлектрической стабилизации температуры всех электронных компонентов спектрометрического блока 2; измерительной камеры 8 с механизмом подачи образцов; системы 9 автоматического управления с подсистемой автоматического формирования среды измерения (вакуум/воздух) в вакуумной камере 3; панели 10 оператора.

Вакуумная камера 3 содержит окно 11, закрытое рентгенопрозрачной пленкой, в которое установлена сетка 12 круглой формы из слабо поглощающего рентгеновское излучение углеродного волокна, а также штуцеры 13 подсистемы автоматического формирования среды измерения (вакуум/воздух) в вакуумной камере 3.

Механизм подачи образцов включает в себя шаговый двигатель 14, закрепленный на приводе 15, который позволяет прижимать измерительную кювету 16, установленную на диске 17, вплотную к окну 11 вакуумной камеры 3. При этом обеспечивается постоянная геометрия измерений на всех измерительных кюветах 16, а также обеспечивается минимальное расстояние от рентгеновской трубки 4 и детектора 5 до анализируемой пробы.

Вакуумная камера 3 включает (фиг. 5) линейно-поворотные элементы 18 обеспечивающие изменения геометрии рентгенооптических осей 19 рентгеновской трубки 4 и полупроводникового детектора 5.

Корпус 1 содержит крышку 20.

Универсальный автоматизированный рентгенофлуоресцентный анализатор работает следующим образом.

В диске 17 в первых двух ячейках находятся твердые реперные образцы с различными известными концентрациями определяемых элементов. В остальные ячейки диска 17 оператор в произвольном порядке устанавливает заранее подготовленные измерительные кюветы 16 с анализируемыми пробами. После установки измерительных кювет 16 с анализируемыми пробами оператор закрывает крышку 20 корпуса 1, выбирает условия проведения анализа и запускает процесс анализа при помощи встроенной в корпус 1 панели 10 оператора или с помощью подключенного к анализатору персонального компьютера (на чертежах не обозначен). Механизм подачи образцов при помощи шагового двигателя 14 последовательно позиционирует каждую ячейку диска 17 с установленной в ней измерительной кюветой 16 над окном 11 вакуумной камеры 3, затем при помощи привода 15 измерительная кювета 16 опускается на окно 11. Далее происходит регистрация вторичного рентгеновского излучения при помощи детектора 5. Полученные сигналы обрабатываются многоканальным амплитудным анализатором 6 импульсов и передаются в САУ 9, которая производит расчет искомых содержаний определяемых элементов в анализируемой пробе, передает результаты в базу данных и выводит их на панель 10 оператора и/или на монитор подключенного к анализатору персонального компьютера. Затем механизм подачи образцов при помощи привода 15 и шагового двигателя 14 приподнимает и позиционирует диск 17 со следующей измерительной кюветой 16 над окном 11 вакуумной камеры 3, и процедура анализа повторяется. Обход всех ячеек диска 17 механизма подачи образцов считается одним циклом анализа. В начале каждого цикла анализа производится регистрация вторичного рентгеновского излучения от двух реперных образцов. Результаты этих измерений используются для учета аппаратурного дрейфа при проведении расчетных процедур определения содержаний элементов в анализируемых пробах для данного цикла анализа.

Если для анализа требуется использование вакуумной среды, то подсистема автоматического формирования среды измерения (вакуум/воздух) в вакуумной камере 3 предварительно создает в ней стабильный вакуум. При этом, механизм подачи образцов остается в воздушной среде измерительной камеры 8, что дает возможность оператору осуществить замену одного или группы измеряемых в вакуумной среде образцов без полной остановки анализа, то есть без дополнительных операций создания воздушной среды и повторного создания вакуумной среды в вакуумной камере 3. Так же подсистема автоматического формирования среды измерения в вакуумной камере 3 плавно создает вакуумную и воздушную среды без участия оператора, что позволяет исключить повреждение (при смене сред ручным способом) тонкого окна детектора 5 и продлить срок его службы.

В случае анализа образцов нестандартной формы диск 17 механизма подачи образцов может быть легко снят, а образец помещен в измерительную камеру 8 непосредственно на окно 11 вакуумной камеры 3.

Вакуумная камера 3 включает (фиг. 5) линейно-поворотные элементы 18, которые позволяют перемещать рентгеновскую трубку 4 и полупроводниковый детектор 5 как в плоскости вакуумной камеры 3, так и вдоль рентгенооптических осей 19, а также менять углы их наклона. Это позволяет обеспечить изменения геометрии рентгенооптических осей 19 рентгеновской трубки 4 и полупроводникового детектора 5, изменение положения фокуса и величины фокусного пятна, что в свою очередь позволит подобрать максимально подходящую рентгенооптическую схему измерений для решения различных аналитических задач как в воздушной, так и в вакуумной средах.

Универсальный автоматизированный рентгенофлуоресцентный анализатор может использоваться как отдельно, так и в составе ранее запатентованной (патент на изобретение №2590549) автоматической системы аналитического контроля (АСАК), как в качестве дополнительного контрольного прибора, так и для анализа различных балансовых и исследовательских проб, тем самым существенно расширяя функциональность АСАК.

Предложенный универсальный автоматизированный рентгенофлуоресцентный анализатор обладает существенными преимуществами перед известным универсальным автоматизированным рентгенофлуоресцентным анализатором БPA-135F, заключающимися в повышении надежности эксплуатации анализатора, точности и достоверности анализа, в том числе в промышленных условиях эксплуатации (круглосуточная, непрерывная), повышении удобства обслуживания анализатора и сокращении времени анализа за счет обеспечения возможности изменения рентгенооптической схемы измерений (геометрии измерений), дополнительной термостабилизации всех электронных компонентов спектрометрического блока, использования подсистемы автоматического формирования среды измерения (вакуум/воздух) в вакуумной камере, использования необслуживаемой сетки окна вакуумной измерительной камеры из слабопоглощающего рентгеновское излучение углеродного волокна и механизма подачи образцов с приводом прижима измерительной кюветы к окну вакуумной камеры. Кроме того, использование предложенного универсального автоматизированного рентгенофлуоресцентного анализатора позволит расширить область его применения за счет невысоких требований к условиям эксплуатации, достигаемых использованием герметичного термостабилизированного спектрометрического блока, и приемлемыми для настольного варианта массогабаритными характеристиками (масса 25÷35 кг, габариты 35÷45×50÷60×35÷45 см), которые позволяют использовать анализатор не только в специально подготовленных лабораторных помещениях, но и в мобильных полевых условиях.

Таким образом, использование предложенного универсального автоматизированного рентгенофлуоресцентного анализатора позволяет повысить надежность эксплуатации анализатора, повысить точность и достоверность результатов анализа, повысить удобство обслуживания анализатора и сократить время анализа, а также расширить область применения анализатора.