×
20.12.2018
218.016.a9bb

Результат интеллектуальной деятельности: Способ подготовки проб полистирола для определения содержания цинка методом атомно-эмиссионной спектроскопии

Вид РИД

Изобретение

№ охранного документа
0002675533
Дата охранного документа
19.12.2018
Аннотация: Изобретение относится к области аналитической химии и может найти применение в лабораториях, осуществляющих аналитический контроль технологических производств, связанных с получением полистирола. Описан способ подготовки проб полистирола для определения содержания цинка методом атомно-эмиссионной спектроскопии, включающий пробоподготовку анализируемых образцов путем озоления в муфельной печи до углеродистого остатка, отличающийся тем, что углеродистый остаток получают нагреванием образца полимера в муфельной печи до 450-550°С со скоростью 1-7°С/мин и выдерживанием в диапазоне указанных температур в течение 10-30 минут. Техническим результатом заявляемого изобретения является снижение длительности пробоподготовки и повышение точности определения цинка. 2 з.п. ф-лы, 2 табл.

Изобретение относится к области аналитической химии, и может найти применение в лабораториях, осуществляющих аналитический контроль технологических производств, связанных с получением полистирола.

Простейший способ пробоподготовки полимеров для определения цинка методом атомно-эмиссионной спектроскопии состоит в прямом термическом разложении образцов (ГОСТ Р 54545-2011 «Каучуки синтетические. Определение общей и водорастворимой золы». М.: Стандартинформ, 2013 г.). Для этого пробу известной массы нагревают в воздушной атмосфере при соответствующей температуре в кварцевом или фарфоровом тигле в муфельной печи. Полученную золу, состоящую из оксидов или карбонатов металлов, анализируют методом атомно-эмиссионной спектроскопии.

Недостатком такого способа пробоподготовки является невозможность его применения при низкой зольности образца 0,005-0,01 мас. %.

Известен способ пробоподготовки, заключающийся в кислотном озолении, при котором определяемый элемент предварительно переводят в нелетучие соединения (обычно в сульфаты), а затем прокаливают. По одному из вариантов кислотного озоления навеску полимера нагревают в тигле в присутствии серной кислоты сначала с помощью газовой горелки, следя за тем, чтобы не было потерь образца. Когда реакция пойдет более спокойно, увеличивают пламя горелки и продолжают нагревать до полного испарения серной кислоты. Полученный остаток затем выдерживают в муфельной печи до полного выгорания углеродсодержащих веществ и достижения постоянной массы (ГОСТ 19816.4-91, ИСО 247-90 «Каучук и резина. Определение золы». М.: Издательство стандартов, 1992 г.). После озоления пробы проводят спектральный анализ золы, которая представляет собой порошок, состоящий из смеси солей.

Недостатками данного способа являются трудоемкость и длительность, связанные с проведением дополнительной процедуры перевода определяемого элемента в сульфаты взаимодействием с серной кислотой. Кроме того, при использовании недостаточно чистой кислоты существует опасность искажения результатов анализа.

Наиболее близким к заявленному техническому решению является способ, включающий пробоподготовку анализируемых образцов полистирола путем озоления в муфельной печи до углеродистого остатка (по причине очень низкой зольности полимера) при температуре 450°C в течение 6 ч (О.Л. Ахсанова, P.M. Загитов, О.М. Трифонова. «Атомно - эмиссионное определение цинка в полистироле». Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2016. Т. 82. №4. С. 22). При этом время разогрева до номинальной температуры 1100°C составляет 170 минут, что соответствует скорости подъема температуры 7,0°C/мин (согласно паспорту ИЕВУ.681118.001 ПС). Полученные образцы углеродистого остатка перемешивают с графитовым буфером с добавками, взятыми в количестве 1 мас. % CsCl и 0,25 мас. % PbO2.

Недостатком данного способа является его длительность, связанная с низкой температурой озоления. Кроме того, получаемые образцы углеродистого остатка различаются между собой по степени дисперсности. Поэтому при выполнении спектрального анализа в канале электрода каждый раз будет помещаться разное количество образца, и вызванная этим обстоятельством ошибка может оказаться значительной особенно при определении цинка в диапазоне 0,0001-0,004 мас. %.

Технической задачей заявляемого изобретения является разработка способа, снижающего длительность пробоподготовки и повышающего точность определения цинка методом атомно-эмиссионной спектроскопии.

Технический результат заявляемого изобретения достигается тем, что в известном способе подготовки проб, включающем термоокислительную деструкцию образца полимера до углеродистого остатка, углеродистый остаток получают нагреванием образца полимера в муфельной печи со скоростью 1-7°C/мин до 450-550°C и выдерживанием в диапазоне указанных температур в течение 10-30 минут, для анализа используют фракцию полученного углеродистого остатка с размером частиц менее 0,14 мм, которую перемешивают с графитовым буфером с размером частиц графита менее 0,14 мм и добавкой 1-10 мас. % фторполимера с содержанием 60 мас. % фтора.

Предложенный температурный режим проведения пробоподготовки, а именно, нагрев со скоростью 1-7°C/мин до 450-550°C и озоление в диапазоне этих температур в течение 10-30 минут, является оптимальным и позволяет получить углеродистый остаток определенной структуры, что в совокупности с использованием для анализа фракции углеродистого остатка с размером частиц менее 0,14 мм, перемешанной с буфером с размером частиц графита менее 0,14 мм и добавкой 1-10 мас. % фторполимера, позволяет снизить ошибку измерения цинка и повысить точность его определения. При этом добавка в графитовый буфер фторполимера с содержанием 60 мас. % фтора вследствие ее вовлечения в термохимические процессы и процессы массопереноса, протекающие в электрической дуге при выполнении атомно-эмиссионного анализа, способствует стабилизации условий формирования аналитического сигнала определяемого элемента цинка.

Заявляемое изобретение имеет следующие отличительные признаки:

- озоление в муфельной печи до углеродистого остатка проводят при температуре 450-550°C;

- до температуры озоления печь нагревают со скоростью 1-7°C/мин;

- озоление проводят в течение 10-30 минут;

- от полученного углеродистого остатка отбирают фракцию с размером частиц менее 0,14 мм;

- отобранную фракцию углеродистого остатка перемешивают с графитовым буфером с размером частиц графита менее 0,14 мм и добавкой 1-10 мас. % фторполимера.

Наличие отличительных признаков по сравнению с прототипом свидетельствует о соответствии заявляемого изобретения критерию патентоспособности «новизна».

Использование новых отличительных признаков позволяет снизить длительность пробоподготовки, обеспечить представительность анализируемого образца и повысить точность определения цинка при снижении ошибки измерения. Подобный эффект не был достигнут ни в одном аналогичном изобретении и не описан в литературе. Таким образом, введение новых технических признаков позволило получить новый результат, и следовательно, изобретение соответствует критерию «изобретательский уровень».

Заявляемое изобретение соответствует критерию патентноспособности «промышленная применимость», что подтверждается нижеприведенным примером конкретного выполнения.

Пример 1. В предварительно доведенные до постоянной массы при температуре (500±5)°C и взвешенные три фарфоровых тигля помещают по (5,0000±0,0005) г полистирола, накрывают фарфоровыми крышками, ставят в муфельную печь, нагревают до (500±5)°C со скоростью 2°C/мин и выдерживают в течение 20 минут. Тигли вынимают щипцами, охлаждают в эксикаторе с осушителем до комнатной температуры, взвешивают с записью результата в граммах до четвертого десятичного разряда и рассчитывают массу полученного углеродистого остатка: из массы тигля с навеской остатка вычитают массу пустого прокаленного тигля. Полученный остаток усредняют путем растирания в течение 10 минут в агатовой или яшмовой ступке. От усредненного остатка отбирают фракцию для анализа путем пропускания его через лабораторное сито с просеивающим элементом в виде металлической сетки с размером квадратной ячейки 0,1 мм и вычисляют массовую долю фракции, которая должна быть не менее 80-100%. В противном случае крупные частицы, оставшиеся на сите, повторно растирают в ступке, просеивают и повторяют эту операцию до получения необходимого значения массовой доли фракции с размером частиц менее 0,1 мм. Берут навеску отобранной фракции массой (0,0400±0,0005)г и переносят в агатовую или яшмовую ступку. В эту же ступку добавляют (0,1600±0,0005)г графитового буфера с размером частиц графита менее 0,1 мм, растирают полученную смесь в течение 10 минут и анализируют методом атомно-эмиссионной спектроскопии.

Результаты атомно-эмиссионного спектрального анализа образцов, подготовленных по примеру 1 и по прототипу, представлены в табл. 1.

Из данных, приведенных в табл. 1, следует, что предлагаемый способ пробоподготовки позволяет снизить относительную суммарную погрешность анализа с 15,3% до 8,0% при доверительной вероятности Р=0,95.

В таблице 2 приведены результаты осуществления способа по примерам 2-13, осуществляемых аналогично описанному в примере 1, но при различных значениях заявляемых параметров.

Таким образом, использование предлагаемого способа подготовки проб в сравнении с прототипом позволяет снизить длительность лимитирующей стадии, озоления, в 12-36 раз с 6 часов до 10-30 минут и повысить точность определения цинка при снижении ошибки измерения до 8% отн., за счет чего обеспечивается более оперативный и достоверный контроль за содержанием цинка в полимерах.

Источник поступления информации: Роспатент

Showing 1-10 of 46 items.
20.10.2015
№216.013.856c

Способ получения бутилкаучука

Изобретение относится к способу производства бутилкаучука, который используется в производстве ездовых камер и камер форматоров - вулканизаторов в шинной промышленности. Процесс полимеризации осуществляют в присутствии катализатора - хлористого алюминия, и проводят с использованием...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002565759
Дата охранного документа: 20.10.2015
10.02.2016
№216.014.c532

Способ очистки алканов от примесей

Изобретение относится к способу каталитической очистки алканов от примесей в присутствии водорода на катализаторе при повышенных температуре и давлении. Способ характеризуется тем, что в качестве катализатора используют свежий или отработанный никель-хромовый катализатор процесса метанирования,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002574402
Дата охранного документа: 10.02.2016
27.03.2016
№216.014.c677

Способ получения синтетического полиизопрена

Изобретение относится к области получения синтетического изопренового каучука. Описан способ получения синтетического полиизопрена полимеризацией изопрена под действием катализатора. Катализатор получают смешением углеводородных растворов тетрахлорида титана и комплекса триизобутилалюминия с...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002578610
Дата охранного документа: 27.03.2016
10.04.2016
№216.015.3133

Способ получения изопрена на железооксидных катализаторах в адиабатическом реакторе

Изобретение относится к способу получения изопрена на железооксидных катализаторах в адиабатическом реакторе дегидрированием изоамиленов с подачей пара в слои катализатора. При этом подачу пара осуществляют одновременно двумя потоками, первый направляют на смешение с сырьем в соотношении...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002580321
Дата охранного документа: 10.04.2016
10.08.2016
№216.015.549a

Ингибирующий состав для защиты металлов от кислотной коррозии

Изобретение относится к области защиты металлов от кислотной коррозии, в том числе с помощью контактных ингибиторов, в частности, для получения из водных растворов устойчивых пассивирующих слоев на поверхности черных и цветных металлов и может быть использовано для защиты металлических...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002593569
Дата охранного документа: 10.08.2016
12.01.2017
№217.015.612c

Установка дегидрирования парафинов или изопарафинов с-с в кипящем слое алюмохромового катализатора

Изобретение относится к области нефтехимии, в частности к установке получения олефиновых или изоолефиновых С-С углеводородов дегидрированием парафиновых или изопарафиновых С-С углеводородов. Установка включает реактор и регенератор с кипящим слоем алюмохромового катализатора с секционирующими...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002591159
Дата охранного документа: 10.07.2016
13.01.2017
№217.015.72d5

Способ получения полимеров бутадиена и сополимеров бутадиена со стиролом

Изобретение относится к области получения гомополимеров бутадиена и сополимеров бутадиена со стиролом. Сущность способа заключается в полимеризации соответствующих мономеров в среде углеводородного растворителя в присутствии инициирующей системы на основе литийорганического соединения и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002598075
Дата охранного документа: 20.09.2016
13.01.2017
№217.015.7739

Полиэтиленовая композиция для наружного слоя покрытий стальных труб

Изобретение относится к полиэтиленовой композиции для наружного слоя покрытия стальных труб. Композиция содержит ПЭВП, представляющий собой гомополимер этилена и/или сополимер этилена с альфа-олефином с плотностью 0,940 до 0,964 г/см, ПЭНП, представляющий собой разветвленный полиэтилен высокого...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002599574
Дата охранного документа: 10.10.2016
13.01.2017
№217.015.8545

Способ получения бромбутилкаучука

Изобретение раскрывает способ получения бромбутилкаучука, включающий смешение раствора бутилкаучука с раствором галогена в углеводородном растворителе и акцептором образовавшегося галогенводорода, при котором происходит галоидирование бутилкаучука с выделением галогенводорода, с последующими...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002603192
Дата охранного документа: 27.11.2016
25.08.2017
№217.015.b6f6

Способ получения бутилкаучука

Изобретение относится к получению бутилкаучука, который используется в производстве ездовых камер и камер форматоров - вулканизаторов в шинной промышленности. Способ включает приготовление шихты из изобутилена, изопрена и возвратных продуктов, сополимеризацию шихты в среде разбавителя –...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002614457
Дата охранного документа: 28.03.2017
Showing 1-2 of 2 items.
04.10.2018
№218.016.8e8d

Способ определения адсорбционной емкости адсорбента по карбонилсульфиду

Изобретение относится к определению адсорбционной емкости адсорбентов, используемых для очистки углеводородов от карбонилсульфида. Способ заключается в пропускании углеводородного газа, содержащего карбонилсульфид, через контейнер, заполненный испытуемым адсорбентом, улавливании...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002668536
Дата охранного документа: 01.10.2018
17.06.2023
№223.018.8163

Способ атомно-эмиссионного определения олова в полимерах

Изобретение относится к области аналитической химии и может найти применение в лабораториях, осуществляющих аналитический контроль технологических производств, связанных с производством полимеров, имеющих в составе в качестве добавки оловосодержащее соединение. Способ включает предварительное...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002758435
Дата охранного документа: 28.10.2021
+ добавить свой РИД