×
15.12.2018
218.016.a825

Способ комплексной переработки кремнеземсодержащей растительной биомассы

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Изобретение относится к технологии переработки растительной кремнеземсодержащей биомассы. Способ включает обработку биомассы гидроксидом натрия при повышенной температуре, отделение твердого остатка от экстракта. Остаток промывают и сушат с получением порошковой целлюлозы. Из экстракта выделяют бионаполненный гель кремниевой кислоты, из которого затем выделяют аморфный кремнезем с содержанием основного вещества от 85,5 до 99,0 мас.%. Бионаполненный гель кремниевой кислоты получают осаждением минеральной кислотой при рН 8-9 с последующей промывкой и сушкой. Кремнезем получают путем термообработки бионаполненного геля при 600°С. Изобретение обеспечивает комплексную переработку сырья при повышении выхода ценных продуктов. 1 з.п. ф-лы, 1 табл., 5 пр.
Реферат Свернуть Развернуть

Изобретение относиться к технологии механохимической переработки растительной биомассы с содержанием кремнезема не менее 5 масc.% с целью выделения кремнезема с сохранением лигно-полисахаридных компонентов. Аморфный кремнезем и кремниевые комплексы являются многоцелевыми материалами и широко используются как модифицирующие наполнители в производстве резин, в полимерной промышленности, в лакокрасочной, в химической, а так же в сельском хозяйстве и растениеводстве как регуляторы-стимуляторы роста растений. Лигноцеллюлозный компонент, являющийся доминирующим в растительной биомассе, используют во всех направлениях целлюлозной промышленности.

Известен способ [патент RU 2312945] получения целлюлозы, который относится к области целлюлозно-бумажного производства и может быть использован при получении волокнистых полуфабрикатов из соломы риса. Рисовую солому подвергают обескремниванию путем обработки раствором NaOH концентрации 20-60 г/л при температуре не менее 70°С и продолжительности не менее 20 мин в присутствии антрахинона. Антрахинон вводят в количестве не менее 0,01% от массы абс. сух. целлюлозосодержащего сырья. Затем отделяют целлюлозосодержащее сырье от щелочного раствора и осуществляют щелочную варку.

Целью разработки не является получение кремнезема как целевого продукта.

Известен способ комплексной переработки рисовой шелухи с получением целлюлозы, лигнина и аморфного и/или кристаллического диоксида кремния [патент RU 2436730], включающий отсев мучки и пыли и промывание рисовой шелухи водой, ее обработку 10-30% раствором щелочи с получением твердой фазы, содержащей целлюлозу, и раствора органических веществ, при этом раствор органических веществ обрабатывают соляной кислотой и выделяют лигнин, образующий взвесь, а оставшийся после его выделения раствор обрабатывают аммиачной водой, осаждая аморфный диоксид кремния с содержанием углерода от 5 масс.% до 22 масс.%, промывают осадок водой и сушат, при этом для получения порошка диоксида кремния в кристаллической фазе и удаления углерода порошок аморфного диоксида кремния прокаливают при температуре 700-750°С.

В известном способе не указаны физико-химические свойства полученных продуктов.

Известен способ [патент RU 2533459] переработки сельскохозяйственных отходов, в частности, рисовой шелухи и рисовой соломы, включающий подготовку сырья путем отсева мучки и пыли и промывания водой, обработку подготовленного сырья с получением твердой фазы и раствора органических веществ, при этом при подготовке сырья проводят измельчение рисовой соломы, подготовленное сырье обрабатывают 0,5 N раствором оксалата аммония, твердую фазу отделяют от раствора путем фильтрации и направляют на извлечение кремнийсодержащих продуктов, фильтрат диализуют против проточной воды, затем против дистиллированной воды, концентрируют, обрабатывают ацетоном или спиртом, образовавшийся осадок отделяют центрифугированием, растворяют в воде и подвергают лиофильной сушке с получением полисахаридов, при определенных условиях. Для получения высокочистого аморфного диоксида кремния (99,99 масс.%), твердый остаток после обработки исходного сырья оксалатом аммония обрабатывают 0,05-0,1 N минеральной кислотой и затем подвергают термической обработке при температуре не выше 800°С, преимущественно 750-760°С. Недостатком является то, что 80 % растительной биомассы переходит в категорию отходов.

Наиболее близкий к предлагаемому способу патент RU 2394764. В способе получения диоксида кремния из рисовой шелухи и рисовой соломы биомассу обрабатывают 20-60% раствором гидроксида натрия при нагреве до температуре 70-95°C. Нерастворившийся остаток отделяют от полученного раствора, из которого минеральной кислотой осаждают твердый продукт. Полученный осадок подвергают термической обработке при температуре 550-600°C в течение 30-60 мин, охлаждают и обрабатывают 20-60% раствором гидроксида натрия при 40-60°C с получением раствора ортосиликата натрия. Диоксид кремния осаждают минеральной кислотой, отделяют от раствора, промывают до нейтральной реакции и сушат. Известный способ позволяет получать нанодисперсный аморфный диоксид кремния высокой степени чистоты с размерами частиц не более 0,1 мкм и размером пор 0,9-4 нм. Т. Недостатком известного способа является его многостадийность и значительные энергозатраты на его осуществление.

Задачей изобретения является получение бионаполненного геля кремниевой кислоты и/или аморфного кремнезема с высоким содержанием основного вещества, а так же в получении порошковой целлюлозы высокого качества.

Технический результат состоит в расширении арсеналов способов разделения, способ позволяет повысить эффективность разделения компонентов за счет термомеханической интенсификации, исключить многостадийность процесса, повысить выход целевых продуктов, кроме того способ позволяет снизить количество потерь биомассы до 5,2 – 17,6 масс.%.

Технический результат достигается тем, что способ комплексной переработки кремнеземсодержащей растительной биомассы с выделением целевых продуктов, включающий обработку биомассы гидроксидом натрия при повышенной температуре, согласно изобретению растительную биомассу подвергают гидротермомеханической обработке в 1-10%-ном растворе NaOH при саморазогреве до температуры не ниже 80°С, производят отделение твердого остатка от экстракта, затем остаток промывают и сушат с получением порошковой целлюлозы, из экстракта после отделения твердого остатка выделяют бионаполненный гель кремниевой кислоты с содержанием SiO2 от 49,4 масс.% до 62,6 масс.%, а из бионаполненного геля кремниевой кислоты выделяют аморфный кремнезем с содержанием основного вещества от 85,5 масс.% до 99,0 масс.%, при этом бионаполненный гель кремниевой кислоты получают осаждением минеральной кислотой при рН 8-9, последующей промывкой и сушкой, а кремнезем получают путем озоления бионаполненного геля при температуре 600°С. Кроме того гидротермомеханическую обработку растительной биомассы осуществляют в роторно-пульсационном аппарате.

Способ осуществляется следующим образом.

Измельченную растительную биомассу помещают в 1-10 % раствор гидроксида натрия с гидромодулем 1:10 и подвергают полученную суспензию гидротермомеханической обработке в роторно-пульсационном аппарате, где происходит диспергирование частиц растительной массы под действием сдвиговых, разрушающих вибрационных, ударных, пульсирующих и других механических нагрузок совместно с химическим воздействием реагента, сопровождающееся саморазогревом суспензии до температуры 80°С в течение 30 минут. Полученную гетерогенную суспензию разделяют на твердый остаток и раствор путем фильтрования или центрифугирования с получением диспергированной и подвергнутой щелочному гидролизу целлюлозы и раствора органических и минеральных компонентов растительной матрицы (кремнезема, полисахаридов, лигнинных веществ), которые осаждают при снижении рН раствора до 8-9 минеральной кислотой с получением бионаполненных кремнегелевых структур, которые промывают, сушат – получают бионаполненный гель кремниевой кислоты с содержанием кремнезема от 49,4 масс.% до 62,5 масс.% и/или озоляют – получают аморфный кремнезем с высоким содержанием основного вещества от 85,0 масс.% до 99,0 масс.% с размером частиц менее 0,1 мкм, размером пор 4,0 нм, насыпной плотностью 370 г/дм3 удельной поверхностью по БЭТ 260 м2/г.

В качестве исходного сырья может быть использована растительная биомасса с содержанием кремнезема не менее 5%, в том числе: отходы сельского хозяйства, растениеводства, травостои, хвойная зелень.

Целевыми продуктами после комплексной переработки кремнийсодержащей биомассы являются: порошковая целлюлоза, бионаполненный кремниевый гель, аморфный кремнезем.

Пример 1. Измельченную растительную биомассу (рисовую шелуху) обрабатывают в водной среде с гидромодулем 1 :10 в роторно-пульсационном аппарате при саморазогреве до температуры 80°С в течение 30 минут, в результате образуется мелкодисперсная порошковая целлюлоза в виде твердой фазы, которую отделяют фильтрованием, промывают и сушат и фильтрат содержащий водорастворимые вещества и мелкодисперсные органических и минеральных веществ, который центрифугируют сушат и озоляют при температуре 600°С.

В результате получают порошковую целлюлозу с содержанием кремнезема 15,5 масс.%, лигнина 39,0 масс.%, альфа-целлюлозы – 64,2 масс.% с выходом 90,0 масс.% с распределением частиц 80-250 мкм. Количество потери биомассы составляет 10,0 масс.%

Пример 2. Измельченную растительную биомассу (рисовую шелуху) обрабатывают 1%-ным раствором гидроксида натрия с гидромодулем 1 :10 в роторно-пульсационном аппарате при саморазогреве до температуры 80°С в течение 30 минут, в результате образуется мелкодисперсная порошковая целлюлоза в виде твердой фазы, которую отделяют фильтрованием, промывают и щелочной раствор органических и минеральных веществ в который добавляют минеральную кислоту (соляную, серную, азотную) до рН 8-9, при этом происходит быстрая поликонденсация кремниевых кислот с сорбцией органических компонентов и образование бионаполненного геля, который промывают водой, сушат и /или озоляют при температуре 600°С.

В результате получают порошковую целлюлозу с содержанием кремнезема 1,26 масс.%, лигнина 35,4 масс.%, альфа-целлюлозы – 84,2 масс.% с выходом 52,6 масс.% с распределением частиц 80-300 мкм; бионаполненный кремнегель с выходом 38,6 масс.%, силикатным модулем 2,47, с содержанием основного вещества (SiO2) 51,3 масс.%, с удельной поверхностью 260 м2/г по БЭТ и/или аморфного кремнезема с содержанием основного вещества 85,5масс. %. Количество потери биомассы составляет 5,2 масс.%

Пример 3. Процесс обработки растительной биомассы отличается от примера 1 тем, что в качестве реагента используют 5% раствор гидроксида натрия.

В результате получают порошковую целлюлозу с содержанием кремнезема 0,69 масс.%, лигнина - 33,6 масс.%, альфа-целлюлозы – 86,2 масс.% с выходом 50,8 % с распределением частиц 80-300 мкм; бионаполненный кремнегель с выходом 33,0 масс.%, силикатным модулем 1,08, с содержанием основного вещества (SiO2) 58,7 масс.% и/или аморфного кремнезема с содержанием основного вещества 86,0 масс.%. Количество потери биомассы составляет 16,2 масс.%.

Пример 4. Процесс обработки растительной биомассы отличается от примера 1 тем, что в качестве реагента используют 10% раствор гидроксида натрия.

В результате получают порошковую целлюлозу с содержанием кремнезема 0,99 масс.%, лигнина - 32,1 масс.%, альфа-целлюлозы – 86,7 масс.% с выходом 55,8 масс.% с распределением частиц 80-300 мкм; бионаполненный кремнегель с выходом 30,9 масс.%, силикатным модулем 0,59, с содержанием основного вещества (SiO2) 62,5 масс.% и/или аморфного кремнезема с содержанием основного вещества 92,0 масс.%. Количество потери биомассы составляет 13,3 масс.%.

Пример 5. Процесс обработки растительной биомассы отличается от примера 1 тем, что растительную биомассу предварительно выщелачивают в 0,1 н растворе соляной кислоты, обрабатывают 1% раствором гидроксида натрия.

В результате получают порошковую целлюлозу с содержанием кремнезема 1,12 масс.%, лигнина - 34,8 масс.%, альфа-целлюлозы – 86,02 масс.% с выходом 33,0 % с распределением частиц 80-300 мкм; бионаполненный кремнегель с выходом 40,1масс.%, силикатным модулем 2,5, с содержанием основного вещества (SiO2) 49,4 масс.% и/или аморфного кремнезема с содержанием основного вещества 99,0 масс.%. Количество потери биомассы составляет 17,6 масс.%.

Таблица 1. Характеристика полученных продуктов

Твердый остаток
Целевой продукт 1
Экстрагированные вещества
Бионаполненый гель кремниевой кислоты
Целевой продукт 2
Кремнезем
Целевой
продукт 3
В, % SiO2,% α-целл,% L, % В,% n(SiO2/Na2O) SiO2,% SiO2,%
1 90,0 15,54 64,5 39,0 10,0 - - -
2 52,6 1,26 84,2 35,4 38,6 2,47 51,3 85,5
3 50,8 0,69 86,2 33,6 33,0 1,08 58,7 86,0
4 55,8 0,99 86,7 32,1 30,9 0,59 62,6 92,0
5* 33.0 1,13 86,0 34,8 40,1 2,50 49,4 99,0

*предварительное выщелачивание 0,1 н HCl.

Аналогичные исследования проведены на хвоще полевом (содержащем SiO2 7,6-10,0 масс.%), хвойной зелени (содержащей SiO2 5,6-9,1 масс.%), разнотравье (содержащем SiO2 4,9-7,0 масс.%), при этом результаты эксперимента подтвердили эффективность применения способа и показали повышенные результаты выхода целевых продуктов и снижение потерь биомассы.

Таким образом способ позволяет повысить эффективность разделения компонентов за счет термомеханической интенсификации, исключить многостадийность процесса выделения целевых продуктов, повысить выход целевых продуктов, кроме того способ позволяет снизить количество потерь биомассы до 5,2 – 17,6 масс.%.

Источник поступления информации: Роспатент

Showing 11-20 of 50 items.
10.06.2015
№216.013.5456

Способ получения плотной керамики и керамических композитов на основе карбида титана

Изобретение относится к области создания высокотемпературных керамических материалов, а именно к способу получения плотноспеченного керамического материала из порошков карбида титана. Технический результат изобретения: возможность получить плотную керамику и керамические композиты при более...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002553111
Дата охранного документа: 10.06.2015
10.08.2015
№216.013.6d1e

Новые катализаторы со стабилизирующим эффектом для эпоксидных композиций

Изобретение относится к эпоксидной композиции для получения высокопрочных и термостойких армированных пластиков. Эпоксидная композиция горячего отверждения включает в себя эпоксидный диановый олигомер марки ЭД-20, отвердитель - изо-метилтетрагидрофталевый ангидрид (изо-МТГФА) и катализатор...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002559492
Дата охранного документа: 10.08.2015
20.08.2015
№216.013.734b

Эпоксидный компаунд, наполненный модифицированными полисахаридами

Изобретение относится к эпоксидной композиции для получения высокопрочных, теплостойких материалов, которые могут быть использованы в различных отраслях промышленности. Эпоксидная композиция горячего отверждения включает эпоксидный диановый олигомер марки ЭД-20 (100 мас.ч.), отвердитель...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002561085
Дата охранного документа: 20.08.2015
20.11.2015
№216.013.8fd5

Серосодержащие производные 2,6-диизоборнилфенола

Изобретение относится к терпенофенолам. Получены новые серосодержащие производные 2,6-диизоборнилфенола формулы I, II и III: n=0, m=0 (I) n=1, m=0 (II) n=1, m=2 (III) Техническая задача - получение новых серосодержащих изоборнилфенолов. 4 табл.,4 пр.
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002568437
Дата охранного документа: 20.11.2015
27.11.2015
№216.013.93a8

Способ профилактики послеродовых патологий у свиноматок и повышение жизнеспособности поросят

Изобретение относится к ветеринарии, в частности к способу профилактики послеродовых заболеваний у свиноматок и повышения жизнеспособности поросят. Способ включает использование жидкой кормовой добавки Вэрва по следующей схеме: свиноматкам с 80-го дня беременности в течение 30 суток вводят с...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002569419
Дата охранного документа: 27.11.2015
10.12.2015
№216.013.9584

Способ получения терпеновых α-хлоркетонов или хлоргидроксикетонов

Настоящее изобретение относится к способу получения новых терпеновых α-хлоркетонов или хлоргидроксикетонов, которые широко используются в качестве интермедиатов для получения гетероциклических соединений, эпоксидов конденсаций Дарзана, α-алкил(арил)-тиокарбонильных соединений, β-кетоэфиров....
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002569896
Дата охранного документа: 10.12.2015
27.12.2016
№216.013.9d72

Препарат из древесной зелени ели для повышения урожайности и защиты растений от болезней

Изобретение относится к сельскому хозяйству. Изобретение представляет собой препарат для защиты растений пшеницы, обладающий фунгицидными, бактерицидными и ростостимулирующими свойствами, где в качестве действующего вещества содержатся природные фенольные соединения, выделенные из древесной...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002571936
Дата охранного документа: 27.12.2015
10.02.2016
№216.014.c4a8

Способ очистки сульфатного скипидара

Изобретение относится к способам очистки сульфатного скипидара-сырца от сернистых соединений. Способ очистки сульфатного скипидара-сырца включает окисление сернистых соединений водным раствором диоксида хлора при температуре 20°C и мольном соотношении диоксид хлора к содержанию общей серы в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002574760
Дата охранного документа: 10.02.2016
10.02.2016
№216.014.cf0c

Способ стимулирования роста и развития табака

Изобретение относится к области сельского хозяйства. Изобретение представляет собой способ стимулирования роста и развития табака, включающий предпосевную обработку семян табака и опрыскивание растений регулятором роста растений в основные фазы ее формирования, где предпосевное замачивание...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002575105
Дата охранного документа: 10.02.2016
27.04.2016
№216.015.39b1

Способ повышения урожайности естественных сенокосов

Изобретение относится к сельскому хозяйству, в частности к растениеводству, и может быть использовано для повышения урожайности естественных кормовых угодий. Способ повышения урожайности естественных сенокосов включает внесение минеральных удобрений и выращивание многолетних кормовых трав, в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002582989
Дата охранного документа: 27.04.2016
Showing 1-9 of 9 items.
10.04.2013
№216.012.3351

Клеевая композиция на основе эпоксидного олигомера

Изобретение относится к области клеевых композиций и может применяться для склеивания металлических изделий и устранения дефектов металлоконструкций. Композиция содержит, мас.ч.: эпоксидный олигомер 100, отвердитель 14, диоксид кремния, аппретированный γ-аминопропилтриэтоксисиланом 200, железо...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002478680
Дата охранного документа: 10.04.2013
20.12.2014
№216.013.126e

Эпоксидная композиция для высокопрочных, щелочестойких конструкций

Изобретение относится к эпоксидной композиции для получения высокопрочных, тепло-, щелочестойких стеклопластиковых материалов, которые могут быть использованы при изготовлении строительной арматуры для упрочнения бетонных конструкций. Эпоксидная композиция горячего отверждения для изготовления...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002536141
Дата охранного документа: 20.12.2014
10.08.2015
№216.013.6d1e

Новые катализаторы со стабилизирующим эффектом для эпоксидных композиций

Изобретение относится к эпоксидной композиции для получения высокопрочных и термостойких армированных пластиков. Эпоксидная композиция горячего отверждения включает в себя эпоксидный диановый олигомер марки ЭД-20, отвердитель - изо-метилтетрагидрофталевый ангидрид (изо-МТГФА) и катализатор...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002559492
Дата охранного документа: 10.08.2015
20.08.2015
№216.013.734b

Эпоксидный компаунд, наполненный модифицированными полисахаридами

Изобретение относится к эпоксидной композиции для получения высокопрочных, теплостойких материалов, которые могут быть использованы в различных отраслях промышленности. Эпоксидная композиция горячего отверждения включает эпоксидный диановый олигомер марки ЭД-20 (100 мас.ч.), отвердитель...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002561085
Дата охранного документа: 20.08.2015
20.08.2015
№216.013.734e

Эпоксидная композиция с повышенной стойкостью к термостарению

Изобретение относится к вариантам эпоксидных композиций, которые используются в качестве связующего для армированных пластиков. По одному варианту эпоксидная композиция горячего отверждения для изготовления армированных пластиков включает в себя эпоксидный олигомер, отвердитель, катализатор...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002561088
Дата охранного документа: 20.08.2015
20.01.2018
№218.016.113b

Эпоксидная композиция

Изобретение относится к полимерным композициям на основе эпоксиангидридной смеси, которые могут быть использованы в различных отраслях машиностроения, строительства, а также в производстве стеклопластика. Эпоксидная композиция содержит эпоксиангидридную смесь и наночастицы оксида алюминия с...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002633905
Дата охранного документа: 19.10.2017
20.01.2018
№218.016.1cab

Наполненная эпоксидная композиция

Изобретение относится к полимерным композициям на основе эпоксиангидридной смеси, которые могут быть использованы в строительстве объектов транспортной инфраструктуры, жилищно-коммунального хозяйства, а также в гражданском и промышленном строительстве. Эпоксидная композиция содержит, мас.%:...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002640519
Дата охранного документа: 09.01.2018
15.11.2019
№219.017.e26d

Эпоксидный компаунд, наполненный биогенным кремнеземом

Изобретение относится к разработке эпоксидного компаунда с наноструктурированными продуктами переработки растений кремнефилов для получения высокопрочных теплостойких композиционных материалов с возможностью применения в различных отраслях промышленности: аэрокосмической, автомобиле- и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002705956
Дата охранного документа: 12.11.2019
15.05.2023
№223.018.57e6

Устойчивая эмульсия пикеринга, стабилизированная нанокристаллами ацетилированной целлюлозы, способ её получения и применения

Изобретение относится к фармацевтической промышленности, а именно к устойчивой эмульсии Пикеринга. Устойчивая эмульсия Пикеринга, представляющая собой гетерогенную систему, состоящую из двух несмешивающихся жидкостей, в которой одна жидкость равномерно распределена по всему объему другой...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002767247
Дата охранного документа: 17.03.2022
+ добавить свой РИД