Результат интеллектуальной деятельности: Способ флотации сульфидных медно-никелевых руд

Изобретение относится к области обогащения полезных ископаемых, в частности, к флотационному обогащению сульфидных медно-никелевых руд, содержащих металлы платиновой группы, и может быть использовано при коллективной флотации сульфидов из вкрапленных медно-никелевых руд.

Известно применение в качестве вспенивателей при флотации сульфидных медно-никелевых руд соснового масла, флотола, производных гликолей, Т-66, Т-80 и других [Шубов Л.Я., Иванков С.И. и Щеглова Н.К. Флотационные реагенты в процессах обогащения минерального сырья. Справочник. - М.: Недра, 1990. кн. 1. - С. 229-246].

К недостаткам использования данных вспенивателей можно отнести низкое качество получаемого коллективного концентрата никеля и меди.

Наиболее близким аналогом, принятым за прототип, является способ флотационного обогащения сульфидных медно-никелевых руд, включающий измельчение и кондиционирование руды в присутствии сульфгидрильного собирателя - бутилового ксантогената калия и введения во флотационную пульпу вспенивателя - Т-80. При этом из флотационной пульпы методом флотации выделяют коллективный концентрат в виде пенного продукта, а камерным продуктом флотационного цикла являются минералы пустой породы - отвальные хвосты [Яценко А.А., Алексеева Л.И., Салайкин Ю.А. и др.//Цветные металлы. 1999. - N2 - C. 11-13].

Недостатком известного способа является низкий уровень извлечения сульфидов никеля и меди в коллективный концентрат из вкрапленных медно-никелевых руд, содержащих легкошламующие минералы пустой породы. В подобных случаях возникает необходимость в повышенных расходах реагентов -бутилового ксантогената калия и вспенивателя, что в свою очередь приводит к образованию крупнодисперсной, устойчивой пены, из которой сульфидоносные шламы вытесняются легкофлотируемыми тонкими нерудными минералами, и, как следствие, увеличиваются потери ценных компонентов с отвальными хвостами.

Другим недостатком известного способа является то, что использование флотореагентов при повышенных расходах, затрудняет последующую селекцию сульфидных минералов никеля и меди из коллективного концентрата, что приводит к снижению извлечения металлов в одноименные концентраты.

Задачей, на решение которой направлено изобретение, является повышение технологических показателей флотационного процесса, расширение ассортимента эффективных флотореагентов-вспенивателей.

Техническим результатом данного изобретения является способ флотации сульфидных медно-никелевых руд, в котором повышаются технологические показатели флотационного процесса, а именно - повышается уровень извлечения сульфидов никеля и меди в коллективный концентрат, улучшаются показатели селективного разделения коллективного концентрата, а также расширяется ассортимент применяемых флотореагентов-вспенивателей.

Технический результат достигается тем, что в способе обогащения вкрапленных медно-никелевых руд, включающем измельчение и кондиционирование руды в присутствии сульфгидрильного собирателя -бутилового ксантогената калия, введение в стадию флотации вспенивателя и выделение сульфидов никеля и меди в пенные продукты, а минералов пустой породы - в отвальные хвосты, новым является то, что в качестве вспенивателя вводят реагент - FR-3 (дибутил(2,2,3,3-тетрафторпропил)фосфинат).

Сопоставительный анализ с прототипом позволяет сделать вывод о том, что заявляемое изобретение отличается от известного тем, что в качестве вспенивателя вводят реагент - FR-3 (дибутил(2,2,3,3-тетрафторпропил)фосфинат) с расходом 40 г/т.

Признаки, отличающие заявляемое решение от прототипа, обеспечивают заявляемому техническому решению соответствие критерию «новизна».

Признаки, отличающие заявляемое решение от прототипа не выявлены при изучении других известных технических решений в данной области техники и, следовательно, обеспечивают ему соответствие критерию «изобретательский уровень».

Сущность изобретения заключается в следующем: исходную вкрапленную медно-никелевую руду подвергают мокрому измельчению и кондиционируют с сульфгидрильным собирателем - бутиловым ксантогенатом калия и вспенивателем, в качестве которого вводят реагент - FR-3 (дибутил(2,2,3,3-тетрафторпропил)фосфинат) при его расходе 40 г/т.

Пример осуществления

1. Реагент-FR-3 (дибутил(2,2,3,3-тетрафторпропил)фосфинат), формулы:

получен по следующей методике:

к раствору дибутилхлорфосфата (9,96 г, 50,6 ммоль) в дихлорметане (50 мл), охлажденному до -10°С добавляли по каплям смесь 2,2,3,3-тетрафторпропанола (10,02 г, 75,9 ммоль) и триэтиламина (7,7 г, 75,9 ммоль) в дихлорметане (20 мл) в течение 30 мин.

Реакционную смесь, доведенную до комнатной температуры в течение 1 ч, фильтровали через фильтр Шотта, осадок (триэтиламмоний хлорид) на фильтре промывали гексаном (5 раз по 30 мл). Растворители (дихлорметан и гексан) удаляли на водоструйном насосе, остаток перегоняли в вакууме. Получено 10,1 г (выход 68%) дибутил(2,2,3,3-тетрафторпропил)фосфината, представляющего собой бесцветную жидкость с т.кип. 122-124°С (1 мм рт.ст.), n_D²⁰ 1,4119, d₄²⁰ 1,1952. Растворим в воде, органических растворителях.

ИК спектр (микрослой, см^-1): 2962, 2937, 2876, 1468, 1406, 1382, 1350, 1307, 1281, 1235, 1211, 1198, 1104, 1081, 1048, 1004, 968, 951, 906, 870, 833, 720, 671, 579, 548, 532, 502, 470.

¹Н ЯМР (400.13 МГц, CDCl₃): δ = 0.84 т [6Н, СН₃(СН₂)₃, ³J_HH 7.3 Гц], 1.33 секстет [4Н, CH₃CH₂(СН₂)₂, ³J_HH 7.3 Гц,], 1.48 м (4Н, EtCH₂CH₂), 1.67 м (4Н, РСН₂), 4.25 тдт (2Н, ОСН₂, ³J_HF 12.8 Гц, ³J_HP 7.0 Гц, ³J_HF 1.3 Гц), 5.83 тт (1Н, CHF₂, ²J_HF 53.1 Гц, ³J_HF 4.2 Гц,).

¹³С NMR (100.62 МГц, CDCl₃): δ = 13.38 [СН₃(СН₂)₃], 23.53 д [СН₃СН₂(СН₂)₂, ³J_PC 4.1 Гц], 23.77 д (EtCH₂CH₂, ²J_PC 15.7 Гц), 27.80 д (РСН₂, ¹J_PC 88.1 Гц), 59.66 тд (ОСН₂, ²J_CF 29.5 Гц, ²J_CP 5.5 Гц), 109.12 тт (CHF₂, ¹J_CF 25.0 Гц, ²J_CP 35.6 Гц), 114.16 ттд (CF₂, ^lJ_CF 25.0 Гц, ²J_CF 27.6 Гц, ³J_CP 7.0 Гц).

³¹Р ЯМР (161.98 МГц, CDCl₃): δ = 62.77 мд.

¹⁹F ЯМР (376.50 МГц, CDCl₃): δ =-138.16 д (CHF₂, ¹J_HF 53.1 Гц), -125.16 т (CF₂, ³J_HF 12.8 Гц).

Найдено, %: С 45.30; Н 7.19; Р 10.75; F 29.59. C₁₁H₂₁F₄O₂P.

Вычислено, %: С С 45.21; Н 7.24; Р 10.60; F 26.0. 2.

Исследования флотоактивности реагента FR-3 (дибутил(2,2,3,3-тетрафторпропил)фосфината) в качестве вспенивателя проводились в лабораторных условиях при флотационном обогащении вкрапленной медно-никелевой руды. Флотировалась измельченная до 62% класса - 0,071 мм вкрапленная медно-никелевая руда по коллективной схеме, в открытом цикле: коллективный цикл - 5 мин, контрольная флотация - 5 мин. рН - 9,3 в коллективном цикле устанавливался содой (200 г/т). В качестве собирателя использовался бутиловый ксантогенат калия (150 г/т). В коллективный цикл флотации подавался вспениватель - FR-3 (дибутил(2,2,3,3-тетрафторпропил)фосфинат), расход которого был переменным. Реагент FR-3 применялся в виде водного раствора 0,1%-ой концентрации.

Параллельно поставлен опыт по варианту прототипа, т.е. с применением в качестве вспенивателя Т-80 с расходом - 100 г/т (см. табл.). В качестве собирателя применялся - бутиловый ксантогенат калия.

Благодаря наличию во флотационной пульпе вспенивателя - FR-3 (дибутил(2,2,3,3-тетрафторпропил)фосфината), возможно снижение его расхода, что приводит к улучшению показателей селективного разделения коллективного концентрата.

Результаты флотации руды при использовании различных расходов реагента FR-3 приведены в таблице.

Таким образом, в предлагаемом изобретении использование реагента FR-3 (дибутил(2,2,3,3-тетрафторпропил)фосфината) при расходе 40 г/т в цикле коллективной флотации позволяет повысить извлечение в коллективный концентрат никеля на 1,02%, меди на 1,15%, при этом потери по процессу снижаются: никеля на 0,4%, меди на 1,56%.