Результат интеллектуальной деятельности: СПОСОБ ГРАНУЛИРОВАНИЯ ШИХТЫ, СОДЕРЖАЩЕЙ ИЛЬМЕНИТОВЫЙ КОНЦЕНТРАТ И АНТРАЦИТ

Изобретение относится к способам гранулирования шихты рудных концентратов, а именно ильменитового концентрата, и может использоваться для подготовки его к металлургическому переделу.

Получение прочных гранул с равномерным распределением компонентов шихты позволит получить высокую степень восстановления оксидов железа до металлического железа.

Известен способ окускования мелкодисперсных

железосодержащих материалов для металлургического передела с использованием органического связующего (RU 2272848, опубл. 27.03.2006 г.), включающий смешивание рудного сырья, агрегирование смеси и упрочнение полученных агрегатов. В качестве связующего материала использован синтетический сополимер акриламида и акрилата натрия. Дозировка синтетического сополимера акриламида и акрилата натрия составляет от 0,02 до 0,10 кг на тонну железосодержащего материала.

Недостатком способа является необходимость выдержки агрегируемого материала в течение 40 минут после смешивания компонентов шихты, что снижает производительность производства. Также отсутствуют данные о возможности использования метода для гранулирования ильменитового концентрата.

Известен способ получения брикетов из руд и концентратов руд черных металлов (RU 2484151, опубл. 10.06.2013 г.), который включает смешение полидисперсных руд черных металлов и/или концентратов руд черных металлов со связующим и брикетирование смеси под давлением, при этом в качестве связующего используют раствор карбоксиметилцеллюлозы с концентрацией 1-3 мас.% в количестве, обеспечивающем получение смеси с влажностью 7-14%, с добавлением бентонита в количестве 0,2-1% от массы полидисперсного материала. Полученные брикеты обжигают при температуре 900-1300°С.

Недостатками известного способа является необходимость стадии прессования и высокие энергозатраты на обжиг брикетов при температурах 900-1300°С.

Наиболее близким к заявляемому является способ гранулирования шихты, содержащей ильменитовый концентрат и углеродистый восстановитель - антрацит (RU 2361940, опубл. 20.07.2009 г.). Способ включает измельчение и смешивание компонентов шихты, добавление связующего с получением гранулируемой смеси, окатывание и последующую сушку гранул. Указанный способ является первой стадией переработки ильменитовых концентратов для производства титановых шлаков.

В качестве ильменитового концентрата используют железотитановые концентраты с содержанием 50-55% ТiO₂, 32-36% FeO, 10-15% Fe₂O₃, до 0,5% Аl₂O₃, до 0,8% SiO₂, до 0,1% Сr₂O₃, до 0,6% МnО, до 0,05% Р₂О₅, до 0,3% V₂O₅, до 0,1% СаО и до 0,7% MgO. В качестве углеродистого восстановителя используют металлургический кокс, пековый кокс, нефтяной кокс, каменный уголь с содержанием активного углерода не менее 80% и серы не более 1%. В качестве связующего при изготовлении сырых окатышей используют органические, например, лигносульфонат или синтетические, например, Floform 1049, реагенты в количестве 0,46-3,9% от массы шихты. Массовое соотношение ильменитовый концентрат / углеродистый восстановитель составляет 1:(0,09-0,15), измельчение ведут до размера частиц 70-73 мкм. Изготовление сырых окатышей с использованием связующего осуществляют смешиванием с водой в количестве 6-7,3% от массы шихты, их сушку ведут при температуре 200-400°С.

Однако, известный способ обладает низкой эффективностью в результате недостаточных прочностных свойств полученных окатышей (гранул), а также высоких энергозатрат в процессе их сушки.

Технический результат заключается повышение эффективности способа за счет высокого процента выхода прочных гранул заданного размера при сниженной температуре сушки гранул, а также использования побочного продукта производства сахара.

Технический результат достигается благодаря тому, что в способе гранулирования шихты, содержащей ильменитовый концентрат (ИК) и антрацит, который включает измельчение и смешивание компонентов шихты, добавление связующего с получением гранулируемой смеси, окатывание и последующую сушку гранул, согласно п. 1 формулы, при смешивании в шихте весовое соотношение ИК: антрацит составляет (10-12):1, в качестве связующего используют водный раствор мелассы свекловичной (МС) с весовым соотношением МС : вода, равным (1-5):1, причем водный раствор МС в гранулируемой смеси составляет 8-12% от веса шихты, дополнительно перед окатыванием смесь подвергают экструзии через решетку с заданным размером ячеек.

Известно, что МС является кормовой патокой и побочным продуктом сахарного производства и представляет собой сиропообразную жидкость темно-бурого цвета со специфическим запахом (https://ru.wikipedia.org/).

Использование МС в качестве связующего компонента шихты при гранулировании ильменитового концентрата ранее не известно.

Экспериментально было доказано, что водный раствор МС при весовом соотношении МС : вода, равным (1-5):1,если при этом водный раствор МС в гранулируемой смеси составляет 8-12% от веса шихты, позволяет получать гранулируемую смесь с такими характеристиками, что после дополнительной экструзии через решетку с размером ячеек, например 2 мм, дальнейшего окатывания и сушки гранул получают упрочненные гранулы (прочность гранул от 12,30 до 18,76 Н) фракции 2-3 мм с высоким процентом выхода (от 84,5 до 95,0).

При соотношении МС: вода выше 5:1 возрастает вязкость связующего, что создает проблему равномерного нанесения связующего на компоненты шихты.

Подача водного раствора МС на стадии смешивания компонентов гранулируемой смеси в количестве 8,0-12,0% к весу шихты обеспечивает смачивание компонентов шихты связующим раствором и получение более прочных гранул шихты. При подаче водного раствора МС в количестве менее 8,0% ухудшается смачиваемость компонентов шихты, что ведет к снижению выхода гранул (до 81,5%), а при подаче водного раствора мелассы в количестве более 12% наблюдается падение прочности гранул до нуля.

При этом согласно п.2 формулы экструзию гранулируемой смеси осуществляют при давлении не менее 0,5 кгс/см², т.к. при меньшем давлении гранулы будут рассыпаться. Окатывание рекомендуется осуществлять при температуре не выше 25°С в течение 5-10 минут, т.к при повышенных температурах, например 30°С, энергозатраты будут повышаться без существенного упрочнения гранул. Экспериментально доказано, что длительность процесса окатывания 5-10 минут и температура сушки 120-130° С обеспечивают прочность полученных гранул не менее 12,34 Н.

Кроме того, для получения достаточно высокого выхода гранул заданного размера с необходимой прочностью средний размер частиц измельченного ильменитового концентрата составляет 170-330 мкм, средний размер частиц измельченного антрацита составляет 230-350 мкм, что облегчает процесс экструзии гранулируемой смеси и снижает пылимость обожженных гранул, обеспечивая необходимые условия труда работников.

Изобретение иллюстрируется следующими фигурами.

На фиг. 1 представлена Таблица 1, обосновывающая выбор весового соотношения ИК : антрацит, а также величин среднего размера частиц измельченного ИК и среднего размера частиц измельченного антрацита.

Данные, приведенные в Таблицу 2 на фиг. 2 позволяют обосновать выбор весового соотношения МС: вода, содержания водного раствора МС в гранулируемой смеси, а также параметров и режимов процессов заявляемого способа, указанных в формулах 1 и 2 изобретения.

Осуществление заявляемого способа представлено в примере №16 (Таблица 2 фиг. 2).

Компонентами шихты служили измельченный Вольногорский ильменитовый концентрат со средним размером частиц 170 мкм и измельченный антрацит со средним диаметром частиц 230 мкм.

Условно химической формулой ильменитовый концентрат можно описать следующим образом: FeTiO3 (36,8% Fe, 31,6% О, 31,6% Ti) (https://ru.wikipedia.org).

В качестве связующего использовали водный раствор мелассы свекловичной (ГОСТ Р 52304-2005). В состав мелассы входили растворимые сахариды, преимущественно сахароза, а также в небольшом количестве глюкоза, фруктоза и раффиноза. Содержание сухих веществ -78%; содержание сахара по прямой поляризации 47,3%, рН среды - 6,7.

При смешивании компонентов шихты весовое соотношение между ИК и антрацитом составило 10:1, а весовое соотношение МС : вода составило 2:1. Раствор мелассы подавали на стадию смешивания компонентов шихты в количестве 8,0% к весу шихты с получением гранулируемой смеси, которую подвергали экструзии путем продавливания смеси через решетку с размером ячеек 2 мм с давлением 0,5 кг/см. Окатывание смеси производили в барабанном грануляторе при температуре 25°С при скорости вращения барабана 40 об/мин, длительность окатывания составила 5 минут. Далее полученные гранулы сушили при температуре 120°С в течение 20 минут. Прочность гранул определяли на приборе ИПГ-1М, она составила 18,55 Н.

Затем гранулы загружали в керамический тигель и помещали в электрическую печь.

Процесс восстановления железа из полученных гранул проводили в предварительно разогретой продуваемой аргоном электропечи при температуре 1350°С с последующей изотермической выдержкой при температуре обжига в течение 30 мин. Для оценки степени восстановления железа использовали рентгенофазовый анализ (с помощью рентгеновского дифрактометра Shimadzu XRD-7000X, оснащенного программой для количественного фазового анализа) или энергодисперсионный анализ с помощью электронного сканирующего микроскопа «S-3400N» с приставкой для рентгеноспектрального анализа фирмы «Bruker».

Степень восстановления железа ильменитового концентрата составила 95%.

Использование изобретения позволило снизить температуру сушки гранул с 200-400°С (по прототипу) до 120°С, увеличить прочность гранул до 18,55 Н, использовать в качестве связующего побочный продукт производства сахара и в конечном счете осуществить процесс с высокой степенью восстановления железа до 95%.

Таким образом, повышение эффективности заявляемого способа обеспечивается за счет высокого процента выхода прочных гранул заданного размера при снижении температуры сушки гранул, а также использования побочного продукта производства сахара.