×
11.10.2018
218.016.90a3

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,3,5-ТРИМЕТИЛБЕНЗОХИНОНА ПРИ ПОМОЩИ ОКИСЛЕНИЯ 2,3,6-ТРИМЕТИЛФЕНОЛА

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
№ охранного документа
0002668962
Дата охранного документа
05.10.2018
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Настоящее изобретение относится к способу получения 2,3,5-триметилбензохинона или смеси, содержащей 2,3,5-триметилбензохинон, которые используются для получения витамина Е. Способ включает стадию окисления 2,3,6-триметилфенола до 2,3,5-триметилбензохинона с помощью кислорода или кислородсодержащего газа в двух- или многофазной реакционной среде в присутствии катализатора или каталитической системы, содержащей по меньшей мере галогенид меди (II), так что образуется смесь, содержащая 2,3,5-триметилбензохинон. При этом реакционная среда содержит воду и по меньшей мере один вторичный алифатический ациклический спирт, имеющий 6 или более атомов углерода. Также изобретение относится к смеси для синтеза витамина Е, содержащей 2,3,5-триметилбензохинон, к применению вторичного алифатического ациклического спирта, имеющего 6 или более атомов углерода, и к применению получаемой предлагаемым способом смеси. Предлагаемый способ позволяет в максимальной степени предотвратить образование хлорированных побочных продуктов, чтобы таким образом улучшить селективность процесса. 4 н. и 14 з.п. ф-лы, 1 табл., 12 пр.
Реферат Свернуть Развернуть

Предметом настоящего изобретения является способ получения 2,3,5-триметилбензохинона или смеси, содержащей 2,3,5-триметилбензохинон, включающий в себя следующую стадию: окисление 2,3,6-триметилфенола с помощью кислорода или кислородсодержащего газа в двух- или многофазной реакционной среде в присутствии катализатора или каталитической системы, содержащей по меньшей мере галогенид меди (II), с получением смеси, содержащей 2,3,5-триметилбензохинон, отличающийся тем, что реакционная среда содержит воду и по меньшей мере один вторичный алифатический ациклический спирт, имеющий 6 или более, предпочтительно 7 или более, атомов углерода.

Другой аспект настоящего изобретения касается смеси, содержащей 2,3,5-триметилбензохинон, причем эта смесь может получаться или получается при помощи способа согласно изобретению.

Предметом настоящего изобретения, кроме того, является применение вторичного алифатического ациклического спирта, имеющего 6 или более, предпочтительно 7 или более, атомов углерода, в качестве растворителя при окислении 2,3,6-триметилфенола до 2,3,5-триметилбензохинона.

Помимо этого, настоящее изобретение касается применения 2,3,5-триметилбензохинона, полученного по способу согласно изобретению, или полученной по способу согласно изобретению смеси, содержащей 2,3,5-триметилбензохинон, при синтезе витамина Е, в частности, для получения 2,3,6-триметилгидрохинона.

2,3,6-Триметилбензохинон (1) имеет большое значение в качестве промежуточного продукта для промышленного синтеза α-токоферола = витамина Е (3). Для этого (1) сначала каталитически гидрируется до 2,3,6-триметилгидрохинона (2), а затем с применением кислоты Льюиса в качестве катализатора конденсируется с изофитолом, с целью образования (3) (Схема 1).

Для синтеза (1) известен ряд технически реализованных синтезов. Почти все известные из уровня техники способы для синтеза (1) используют окисление 2,3,6-триметилфенола (4), который, в свою очередь, может получаться различными путями. Для окисления (4) с получением (1) в качестве недорогого окислителя предпочтительно применяется кислород (Схема 2).

Наиболее эффективные способы окисления (4) с получением (1) в качестве катализаторов используют галогениды меди (II) или комплексы галогенидов меди (II). Однако эти способы также сопряжены с проблемами. К примеру, следует назвать затратную рециркуляцию применяемого растворителя и/или применяемого катализатора и, прежде всего, образование нежелательных побочных продуктов. Особенно следует подчеркнуть образование галогенированных, как правило, хлорированных, побочных продуктов, которые в процессе обработки распадаются с высвобождением HCl и, таким образом, приводят к коррозии и к потерям производимого продукта (1).

Немецкий патент DE 2 221 624 описывает окисление 2,3,6-триметилфенола с помощью кислорода в присутствии галогенидов меди, прежде всего, дигидрата хлорида меди (II), в полярных, водорастворимых или неограниченно смешивающихся с водой растворителях, предпочтительно диметилформамиде. Однако этот способ обладает тем недостатком, что из реакционной смеси трудно выделить продукт и регенерировать катализатор.

Европейский патент ЕР 127 888 описывает применение комплексов галогенидов меди (II), имеющих общую формулу , таких как, например, Li[CuCl3] или K2[CuCl4], в качестве катализаторов для окисления 2,3,6-триметилфенола с помощью кислорода в смеси из воды и алифатического спирта, имеющего от 4 до 10 атомов углерода, в качестве растворителя. Поскольку этот растворитель имеет области несмешиваемости с водой, реакция происходит в смеси из двух жидких фаз. В результате этого достигают высоких скоростей реакции, а катализатор может легко регенерироваться в качестве водного раствора в результате разделения фаз. Используемые алифатические спирты могут содержать от 4 до 10 атомов углерода, предпочтительно от 5 до 10 атомов углерода. В качестве предпочтительного растворителя указываются первичные спирты, например, н-бутанол, н-амиловый спирт, изоамиловый спирт, н-гексанол, 2-этилгексанол, н-гептанол, н-октанол, н-нонанол и н-деканол.

Европейский патент ЕР 167 153 описывает применение тех же самых катализаторов, как и в европейском патенте ЕР 127 888, в смеси из воды и алифатических спиртов, имеющих от 5 до 10 атомов углерода, в качестве растворителя. Предпочтительными называются первичные спирты, например, н-амиловый спирт, изоамиловый спирт, н-гексанол, 2-этилгексанол, н-гептанол, н-октанол, н-нонанол и н-деканол. Реакция проводится в «полунепрерывном» режиме, благодаря чему образуется меньше побочных продуктов. Кроме того, реакция может легче контролироваться, и требуется меньше катализатора.

Европейский патент ЕР 294 584 описывает применение смеси из хлорида меди (II) и хлорида лития в качестве катализатора, а в качестве растворителя водной смеси из ароматического углеводорода и алифатического спирта, имеющего от 1 до 4 атомов углерода. В качестве примеров называют первичные спирты - метанол, этанол, н-пропанол, изопропанол, н-бутанол, 2-бутанол и третбутанол. Хотя некоторые вторичные и третичные спирты также указываются, правда, только в комбинации с ароматическим углеводородом. Кроме того, эти спирты имеют максимум 4 атома углерода. Кроме того, сравнение примеров 9 и 11 европейского патента ЕР 294 584 показывает, что применение изопропанола в качестве вторичного спирта приводит к более низким выходам, чем применение н-пропанола (91,6 против 94,1% при идентичных в остальном условиях). Кроме того, применение смеси растворителей приводит к значительно усложненной рециркуляции растворителя.

Европейский патент ЕР 369 823 описывает применение хлорида меди (II) в комбинации с определенными соединениями азота (гидроксиламмониевыми солями, оксимами или солями аммония) в качестве катализатора. В качестве растворителя предпочтительно применяются алифатические спирты, имеющие от 3 до 10 атомов углерода, причем особенно предпочтительно используются разветвленные спирты, имеющие от 3 до 6 атомов углерода, и наиболее предпочтительно третичные спирты, такие как третбутанол или третамиловый спирт. Правда, наилучшие достигнутые здесь выходы (1) (Пример 55: 94,5% с третамиловым спиртом и 95% с третбутанолом) в лучшем случае лежат на том же уровне, как и в более ранних публикациях из уровня техники, которые не требуют добавления соединений азота.

М. Shimizu с соавт. (Bull. Chem. Soc. Jpn. 65 (1992) 1522) раскрывают способ окисления (4) с применением в качестве каталитических систем смесей из хлорида Cu (II) и гидрохлоридов различных аминов, гидроксиламина или оксимов. В данном случае в качестве растворителя также, помимо первичных спиртов, применяются вторичные спирты, такие как изопропанол, вторбутанол, 2-пентанол и 3-пентанол, третбутанол и третамиловый спирт, без того, чтобы особенное преимущество при использовании вторичных спиртов становилось очевидным. Предпочтительное применение гидроксиламина в качестве добавки, которая расходуется при окислении, делает этот способ непривлекательным.

Европейский патент ЕР 475 272 описывает применение смесей из хлорида меди (II) и хлоридов щелочноземельных металлов, в частности, MgCl2, в качестве катализатора. В качестве растворителя приводятся насыщенные алифатические спирты, имеющие от 5 до 10 атомов углерода. В качестве особенно предпочтительных называют 1-пентанол, 1-гексанол, 1-пентанол, 1-октанол, 1-нонанол, 1-деканол, 2-этил-1-гексанол и циклогексанол, то есть, за исключением циклогексанола, первичные спирты.

Европейский патент ЕР 1 092 701 описывает применение в качестве катализатора смесей из хлорида меди (II) и других хлоридов металлов из группы железа (Fe), хрома (Cr), марганца (Mn), кобальта (Со), никеля (Ni), цинка (Zn) или редкоземельных элементов. В качестве растворителя приводятся разветвленные и неразветвленные алифатические спирты, имеющие от 5 до 10 атомов углерода. В качестве особенно предпочтительных называют 1-пентанол, 1-гексанол, 1-гептанол, 1-октанол, 1-нонанол, 1-деканол, 2-этил-1-гексанол и циклогексанол, то есть, за исключением циклогексанола, первичные спирты.

Японский патент JP 55 072 136 описывает применение дигидрата хлорида меди (II) в качестве катализатора в полиэтиленгликолях, таких как, например, СН3О(CH2CH2O)9СН3, в качестве растворителя. Реакционная смесь может подвергаться водной обработке, чтобы регенерировать катализатор. Желаемый продукт отделяется перегонкой в виде легкокипящей фракции. Однако этот способ обладает тем недостатком, что высококипящие побочные продукты концентрируются в растворителе и могут удаляться лишь с трудом.

Как и все способы, основанные на галогенидах Cu в качестве катализаторов, описанные выше способы также имеют принципиальные недостатки, которые берут начало из образования хлорорганических побочных продуктов. Эти побочные продукты образуются в процессе проведения реакции окисления и являются результатом хлорирования исходного вещества (4), продукта (1), а при необходимости растворителя - 1-гексанола. Рисунок 1 показывает некоторые типичные побочные продукты, однако без того, чтобы давать полный список.

Рисунок 1: Типичные побочные продукты при окислении 2,3,6-триметилфенола (4) до 2,3,6-триметилбензохинона (1).

Возникающие реакции хлорирования являются причиной непосредственной потери селективности в желаемой реакции окисления и, кроме того, при необходимости потери растворителя, которая должна компенсироваться при помощи добавления свежего растворителя. Одновременно фаза катализатора обедняется по содержанию хлорида, из-за чего эта фаза катализатора через определенные промежутки должна обрабатываться соляной кислотой для регенерации.

Кроме того, хлорорганические побочные продукты, в частности, при термической нагрузке, отщепляют хлороводород, который в соответствующих частях установки (например, в перегонных колоннах, в которых нагревается реакционная смесь) приводит к существенным проблемам с коррозией, из-за чего почти для всех зон установки должны применяться дорогостоящие специальные стали. Кроме того, хлороводород индуцирует реакции разложения получаемого продукта (1), что приводит к потерям выхода, в частности, в кубовой части перегонной колонны. Хлорорганические побочные продукты (например, представленные на Рис. 1 соединения (7)-(11)), как правило, имеют температуры кипения, которые аналогичны температурам кипения растворителя или температурам кипения продукта, что затрудняет разделение реакционной смеси перегонкой и обусловливает потери как продукта, так и растворителя во фракциях, имеющих промежуточные температуры кипения. Хлорсодержащие загрязнения также отравляют катализатор гидрирования из последующего превращения хинона (1) в гидрохинон (2).

Для предотвращения этих недостатков, как правило, проводятся дополнительные стадии обработки. Европейский патент ЕР 0 216351 раскрывает концепцию отделения хлорорганических побочных продуктов от необработанной выгружаемой массы из осуществляемого с помощью CuCl2 окисления (4) до (1). Обеднение по содержанию побочных продуктов здесь осуществляется при помощи промывки основанием. Однако промывка основанием является не особенно эффективной и всегда означает компромисс между снижением содержания хлорорганических соединений и потерями продукта. Хотя в целом эта операция делает возможной техническую реализацию способа согласно Схеме 3, однако промывка основанием в результате дополнительной стадии процесса приводит к более высоким инвестиционным и производственным затратам, к потерям выхода, а, следовательно, в общей сложности, только к смягчению описанной здесь проблемы.

Следовательно, первичной задачей настоящего изобретения является предоставление способа получения 2,3,5-триметилбензохинона или смеси, содержащей 2,3,5-триметилбензохинон, при помощи окисления 2,3,6-триметилфенола в присутствии катализатора или каталитической системы, содержащей по меньшей мере галогенид меди (II), который обладает всеми преимуществами способов, известных из уровня техники, однако минимизирует образование нежелательных хлорированных побочных продуктов.

Предпочтительной задачей настоящего изобретения является предоставление способа получения 2,3,5-триметилбензохинона или смеси, содержащей 2,3,5-триметилбензохинон, при помощи окисления 2,3,6-триметилфенола в присутствии катализатора или каталитической системы, содержащей по меньшей мере галогенид меди (II), который в максимальной степени предотвращает образование хлорированных побочных продуктов, чтобы таким образом улучшить селективность реакции, минимизировать потери растворителя в результате хлорирования этого растворителя, а при необходимости избежать потребности в дополнительных стадиях обработки, а также применения специальных конструкционных материалов.

Так, неожиданно было обнаружено, что в результате применения вторичного алифатического ациклического спирта, имеющего 6 или больше, предпочтительно 7 или больше, атомов углерода, в качестве растворителя при окислении 2,3,6-триметилфенола в присутствии катализатора или каталитической системы, содержащей по меньшей мере галогенид меди (II), может сильно подавляться образование хлорированных побочных продуктов при одновременном сохранении всех известных из уровня техники преимуществ.

Следовательно, предметом изобретения является способ получения 2,3,5-триметилбензохинона или смеси, содержащей 2,3,5-триметилбензохинон, включающий в себя следующую стадию: окисление 2,3,6-триметилфенола с помощью кислорода или кислородсодержащего газа в двух- или многофазной реакционной среде в присутствии катализатора или каталитической системы, содержащей по меньшей мере галогенид меди (II), с получением смеси, содержащей 2,3,5-триметилбензохинон, отличающийся тем, что реакционная среда содержит воду и по меньшей мере один вторичный алифатический ациклический спирт, имеющий 6 или более, предпочтительно 7 или более, атомов углерода.

При способе согласно изобретению можно отказаться от применения специальных сталей, а также от промывки основанием. Сырой продукт при термической нагрузке в процессе очистки перегонкой является заметно более устойчивым, благодаря чему минимизируются потери выхода и одновременно получается более чистый, а следовательно, более высококачественный продукт.

В принципе, для способа согласно изобретению подходят все алифатические ациклические спирты, которые содержат 6 или больше, предпочтительно 7 или больше, атомов углерода. Особенно предпочтительным является применение 3-гептанола.

В одном предпочтительном оформлении способа согласно изобретению окисление 2,3,6-триметилфенола (4) проводится с помощью кислородсодержащего газообразного азота в двухфазной реакционной среде в присутствии менее чем стехиометрических количеств катализатора CuCl2 и стехиометрических количеств LiCl (Схема 3).

При способе согласно изобретению заметно сокращается образование хлорорганических побочных продуктов в реакции окисления 2,3,6-триметилфенола (4) до 2,3,5-триметилбензохинона (1).

Помимо значительного сокращения содержания хлорорганических побочных продуктов в выгружаемых массах проводимой во вторичных спиртах реакции окисления обнаруживаются заметно сниженные количества ионов металлов или соответственно хлорид-ионов, а также заметно меньше воды. Это облегчает экстракцию для регенерации растворенного в органической фазе катализатора. Поскольку разделение фаз в процессе водной обработки осуществляется заметно быстрее, значительно сокращается и упрощается концепция обработки в сравнении с применением первичного спирта в качестве растворителя. К тому же, поскольку растворимость в воде вторичного спирта, по сравнению с первичными спиртами с одинаковым числом атомов углерода, ниже, также сокращается потеря растворителя в процессе экстракции.

В описанном выше предпочтительном оформлении способа согласно изобретению реакционная смесь состоит из нижней водной фазы катализатора и верхней органической фазы, которая содержит растворитель, исходное вещество и продукты реакции. В эту двухфазную смесь при перемешивании подается поток кислород/азот. Способ предпочтительно осуществляется в периодическом режиме.

В одном предпочтительном оформлении способа согласно изобретению смесь, содержащая 2,3,5-триметилбензохинон, на стадии (ii) промывается водным щелочным раствором.

Кроме того, согласно изобретению предпочтительно, чтобы окисление проводилось при температуре между 50°С и 65°С, предпочтительно при температуре между 53 и 58°С.

Кроме того, согласно изобретению предпочтительно, чтобы окисление проводилось на протяжении промежутка времени от 4 до 8 часов, предпочтительно на протяжении промежутка времени 5-7 часов.

В одном предпочтительном оформлении способа согласно изобретению реакционная среда после проведенного окисления на стадии (iii) подвергается разделению фаз, и органическая фаза для регенерации растворенного в этой органической фазе катализатора подвергается экстракции.

Предметом настоящего изобретения также является смесь, содержащая 2,3,5-триметилбензохинон, причем эта смесь может получаться или получается при помощи способа согласно изобретению.

При помощи способа согласно изобретению может получаться смесь, содержащая 2,3,5-триметилбензохинон, которая имеет содержание хлора меньше чем 0,5 г/100 г и/или содержание лития меньше чем 0,3 г/100 г и/или содержание меди меньше чем 240 мг/кг.

Предметом настоящего изобретения, кроме того, является применение вторичного ал иератического ациклического спирта, имеющего 6 или более, предпочтительно 7 или более, атомов углерода, в качестве растворителя при окислении 2,3,6-триметилфенола до 2,3,5-триметилбензохинона.

Помимо этого, настоящее изобретение касается применения 2,3,5-триметилбензохинона, полученного по способу согласно изобретению, или полученной по способу согласно изобретению смеси, содержащей 2,3,5-триметилбензохинон, при синтезе витамина Е, в частности, для получения 2,3,6-триметилгидрохинона.

Изобретение поясняется более подробно на основании следующих ниже Примеров.

Метод анализа:

В конце приведенных в качестве примеров экспериментов фазы разделяли, взвешивали раздельно, а органические фазы анализировали. Количественное определение содержания (1) и (4) в органических фазах осуществлялось газовой хроматографией. Определение общего содержания хлора осуществлялось при помощи элементного анализа, а содержание хлорид-ионов определялось при помощи потенциометрического титрования с раствором нитрата серебра. Разность этих двух величин дает содержание органически связанного хлора. Количественное определение меди и лития осуществлялось при помощи атомной эмиссионной спектроскопии с индуктивно-связанной плазмой (ICP-OES).

Примеры с 1 по 10:

В стальной реактор объемом 4 л загружают 657 г водной реакционной среды, состоящей из 151 г CuCl2⋅2H2O, 150 г LiCl и 365 г воды, а также 818 г служащего в качестве растворителя спирта. Эту двухфазную смесь при перемешивании доводят до желаемой исходной температуры ТD и при нормальном давлении пропускают через нее кислородсодержащую газовую смесь. При достижении температуры ТD в течение промежутка времени tD с постоянной скоростью подают имеющий концентрацию 60% масс. раствор 500 г 2,3,5-триметилфенола (4) в спирте, служащем в качестве растворителя. Для полного завершения реакцию дополнительно перемешивают в течение промежутка времени tR при температуре TR.

После оконченной реакции и охлаждения до комнатной температуры фазы разделяют, взвешивают по отдельности и органическую фазу анализируют. Степень превращения (4) во всех случаях является полной (>99,9%). Выход хинона (1) варьируется лишь незначительно и во всех экспериментах лежит в диапазоне 90-95%. Результаты приводятся в Таблице 1.

Как показывает сравнение Примеров согласно изобретению (Е 2, 4, 6, 8, 10) с соответствующими Примерами для сравнения (С 1, 3, 5, 7, 9), содержание органически связанного хлора при проведении реакции во вторичном спирте, который следует применять согласно изобретению, в среднем составляет в 3,5 раза меньше, чем в случае применения первичного спирта. Общее содержание хлора, меди и лития в органической фазе так же заметно ниже (в среднем в 6 раз для общего хлора, в 4,5 раза для меди и в 18 раз для лития).

Пример 11:

Выгружаемую реакционную массу, полученную из Примера Е7 (реакция в 3-гептаноле), сначала промывают водой. После проведенного разделения фаз органическую фазу в делительной воронке встряхивают с водной HCl (25% масс.), а затем снова промывают водой. При помощи добавления водного раствора едкого натра (2% масс.) раствор доводят до рН=6 и удаляют растворитель в вакууме так, что получается раствор триметилхинона (1) с концентрацией примерно 75% масс.

Для определения термической устойчивости этого сырого продукта этот продукт нагревается до 110°С и через определенные промежутки времени при помощи газовой хроматографии определяется содержание (1). Спустя 125 часов разложилось только 8% от первоначально полученного (1).

Пример для сравнения 12:

Пример 11 повторяли с выгружаемой массой из Примера С1 (реакция в 1-гексаноле в качестве растворителя). При нагревании до 110°С спустя 125 часов разлагались 44% от первоначально полученного хинона (1).

Источник поступления информации: Роспатент

Showing 11-20 of 657 items.
10.04.2013
№216.012.31c6

Содержащие активные вещества полимерные сетчатые структуры, способы их получения и их применение

Изобретение относится к получению полимерных сетчатых структур для замедленного высвобождения активных веществ и их применению. Проводят смешивание полимеризующихся олигомеров, активных веществ, инициаторов полимеризации, мономеров и/или вспомогательных веществ, с последующей термической или...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002478285
Дата охранного документа: 10.04.2013
10.04.2013
№216.012.3303

Способ отделения неразветвленных углеводородов от их разветвленных изомеров

Предлагаемое изобретение относится к способу выделения, по меньшей мере, одного неразветвленого C-C углеводорода из текучей смеси, содержащей данный неразветвленный углеводород и, по меньшей мере, один разветвленный изомер данного неразветвленного углеводорода. Способ содержит стадию...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002478602
Дата охранного документа: 10.04.2013
20.04.2013
№216.012.3692

Способ получения содержащих минералы дорожных покрытий для настилов

Изобретение относится к строительству, а именно к способу получения дорожных покрытий для улиц, дорог и других поверхностей транспортных сооружений. Технический результат: получение дорожного покрытия, которое может получаться и укладываться, не загрязняя окружающую среду, имеющего высокую...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002479523
Дата охранного документа: 20.04.2013
20.04.2013
№216.012.36c0

Способ введения в эксплуатацию парциального газофазного окисления акролеина в акриловую кислоту или метакролеина в метакриловую кислоту на гетерогенном катализаторе

Изобретение относится к усовершенствованному способу введения в эксплуатацию газофазного парциального окисления на гетерогенном катализаторе акролеина в акриловую кислоту и метакролеина в метакриловую кислоту на фиксированном слое катализатора, который находится в кожухотрубном реакторе в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002479569
Дата охранного документа: 20.04.2013
20.04.2013
№216.012.36e4

Формовочные массы с улучшенным качеством поверхности, содержащие простой полиарилэфир

Изобретение относится к термопластичной формовочной массе, обладающей устойчивостью к деформации формованных изделий, используемых для изготовления рефлекторов (фар), например, в автомобильной промышленности. Формовочная масса содержит компоненты А, В и С, а также компоненты D и Е, при...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002479605
Дата охранного документа: 20.04.2013
27.04.2013
№216.012.3a09

Способ отделения сажи от потока сточных вод

Изобретение может быть использовано для очистки сточных вод, образующихся при синтезе ацетилена. Для осуществления способа очистки в сточной воде, содержащей сажу в тонкодисперсном состоянии, первичные частицы сажи, агломерированные с образованием частиц размером до 1 мм, подвергают...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002480418
Дата охранного документа: 27.04.2013
27.04.2013
№216.012.3a20

Способ и устройство для частичного термического окисления углеводородов

Изобретение относится к способу частичного окисления углеводородов в реакторе, в соответствии с которым в него подают поток, содержащий углеводород, и поток, содержащий кислород. Способ характеризуется тем, что оба указанных потока независимо друг от друга соответственно пропускают в реакторе...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002480441
Дата охранного документа: 27.04.2013
27.04.2013
№216.012.3a32

Способ получения олефиноксида

Настоящее изобретение относится к непрерывному способу получения олефиноксида, в котором олефин вводят в реакцию с гидропероксидом в присутствии катализатора и в котором указанная реакция осуществляется, по меньшей мере, в трех параллельно работающих реакторах с выводом одного из реакторов из...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002480459
Дата охранного документа: 27.04.2013
27.04.2013
№216.012.3a48

Способ получения дополнительно сшитых водопоглощающих полимерных частиц с высоким поглощением путем полимеризации капель мономерного раствора

Настоящее изобретение относится к способу получения дополнительно сшитых водопоглощающих полимерных частиц. Описаны водопоглощающие полимерные частицы с емкостью центрифугального удержания (CRC), по меньшей мере, 20 г/г и поглощением под давлением 4,83 кПа (AUL0.7psi), которое выполняет условие...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002480481
Дата охранного документа: 27.04.2013
27.04.2013
№216.012.3a69

Стабилизирующая синергическая смесь и ее применение

Настоящее изобретение относится к стабилизирующей синергической смеси, содержащей от 10 до 99% мас., по меньшей мере, одного соединения, по меньшей мере, с одним структурным элементом формулы (I): в которой свободные валентности атома кислорода и атома азота могут быть замкнуты, образуя...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002480514
Дата охранного документа: 27.04.2013
Showing 1-9 of 9 items.
01.09.2018
№218.016.81dc

Перегонка с частичным потоком

Настоящее изобретение относится к непрерывному способу получения пропиленоксида, который включает в себя: (a) реагирование пропена, необязательно смешанного с пропаном, с перекисью водорода в реакционном аппарате в присутствии ацетонитрила в качестве растворителя с получением потока S0 на...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002665473
Дата охранного документа: 30.08.2018
23.09.2018
№218.016.89fe

Способ получения 3-гептанола из смеси, содержащей 2-этилгексаналь и 3-гептилформиат

Настоящее изобретение относится способу получения 3-гептанола или смеси, содержащей 3-гептанол. Способ включает стадию добавления водного раствора (А), содержащего один или несколько гидроксидов щелочных металлов, к смеси (В), содержащей по меньшей мере 2-этилгексаналь и 3-гептилформиат, при...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002667527
Дата охранного документа: 21.09.2018
26.10.2018
№218.016.9674

Формованное изделие из гидрофобного цеолитного материала и способ его получения

Настоящее изобретение относится к способу получения формованного изделия. Описан способ получения формованного изделия для применения в каталитических процессах, включающий (I) обеспечение цеолитного материала; (II) смешивание цеолитного материала, обеспеченного на стадии (I), с одним или более...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002670616
Дата охранного документа: 24.10.2018
08.11.2018
№218.016.9ab0

Способ получения пропиленоксида

Изобретение относится к непрерывному способу получения пропиленоксида, который включает в себя (i) обеспечение жидкого потока поступающего материала, содержащего пропен, перекись водорода, ацетонитрил, воду, необязательно пропан и, по меньшей мере, одну растворенную калиевую соль; (ii) подачу...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002671638
Дата охранного документа: 06.11.2018
02.12.2018
№218.016.a2ba

Регенерация титансодержащего цеолита

Изобретение описывает способ регенерации катализатора, содержащего титансодержащий цеолит в качестве каталитически активного материала, причем указанный катализатор использовался в способе получения оксида олефина, который включает: (i) обеспечение смеси, содержащей органический растворитель,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002673798
Дата охранного документа: 30.11.2018
02.12.2018
№218.016.a2f5

Способ получения пропиленоксида

Изобретение относится к непрерывному способу получения пропиленоксида, который включает в себя (i) обеспечение жидкого потока поступающего материала, содержащего пропен, перекись водорода, ацетонитрил, воду, растворенный дигидрофосфат калия и необязательно пропан; (ii) подачу жидкого потока...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002673676
Дата охранного документа: 29.11.2018
05.02.2019
№219.016.b710

Способ получения пропиленоксида

Изобретение относится к непрерывному способу получения пропиленоксида. Предложенный способ включает: (i) предоставление жидкого потока поступающего материала, содержащего пропен, перекись водорода, ацетонитрил, воду, необязательно пропан и, по меньшей мере, одну растворенную калиевую соль...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002678844
Дата охранного документа: 04.02.2019
02.09.2019
№219.017.c5f2

Способ получения цеолитного материала mww, содержащего бор и титан

Изобретение относится к синтезу цеолитов типа MWW и их использованию. Способ получения цеолитного материала, имеющего каркасную структуру MWW и содержащего бор и титан, где этот способ включает в себя: (i) предоставление водной смеси для синтеза, содержащей источник диоксида кремния, источник...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002698832
Дата охранного документа: 30.08.2019
15.11.2019
№219.017.e27e

Перегонка с частичным потоком

Изобретение относится к непрерывному способу получения пропиленоксида, который включает (а) реагирование пропена, необязательно смешанного с пропаном, с перекисью водорода в реакционном аппарате в присутствии ацетонитрила в качестве растворителя с получением потока S0, который содержит...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002705993
Дата охранного документа: 13.11.2019
+ добавить свой РИД