×
29.08.2018
218.016.806f

Результат интеллектуальной деятельности: СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИНОСОДЕРЖАЩИХ ПРОИЗВОДНЫХ ЦИКЛОФОСФАЗЕНОВ

Вид РИД

Изобретение

Аннотация: Изобретение относится к способу получения аминосодержащих производных циклофосфазенов, которые могут использоваться в авиационной, автомобильной промышленности, электронике, строительстве. Предложенный способ заключается в том, что соответствующие аминосодержащие производные циклофосфазенов образуются путем взаимодействия арилоксициклофосфазенов, содержащих в своем составе альдегидную группу, с различными первичными аминами и/или аммиаком с последующим восстановлением образующихся оснований Шиффа селективными восстановителями. Предложен новый эффективный способ получения аминосодержащих производных циклофосфазенов. 16 пр.

Изобретение относится к способу получения аминосодержащих производных циклофосфазенов, предназначенных для применения в авиационной и автомобильной промышленности, электронике, строительстве.

В качестве прототипа был выбран способ получения аминосодержащих фосфазенов [Bezoari М.D. Aminophenoxyphosphazenes and process for producing same: U.S. Patent No. 4,864,047. 5 Sep. 1989] реакцией нуклеофильного замещения хлора в гексахлорциклотрифосфазене солями арилокси-соединений, содержащих амино-группу.

Предлагаемый способ отличается от прототипа тем, что аминосодержащие, производные циклофосфазенов образуются не за счет реакции хлорциклофосфазенов с аминосодержащими фенолами, а за счет химических превращений функциональных групп в различных арилоксициклофосфазенах в аминные. Тем самым исключается возможность протекания побочной реакции взаимодействия аминогрупп с исходными хлорциклофосфазеноми.

Задачей настоящего изобретения является разработка простого и технологичного способа синтеза аминосодержащих производных циклофосфазенов, в которых помимо реакционноспособной амино-группы могут присутствовать другие функциональные группы.

Поставленная задача решается тем, что предлагается способ получения аминосодержащих производных циклофосфазенов путем взаимодействия арилоксициклофосфазенов, содержащих альдегидные группы в ароматических радикалах, с различными аминосодержащими соединениями и последующем восстановлении образующихся оснований Шиффа.

В качестве исходных соединений для синтеза аминосодержащих производных циклофосфазенов могут быть использованы арилоксициклофосфазены имеющие не менее чем одну альдегидную группу в своем составе, а так же различные первичные амины, аммиак или их смеси. Реакция между аминами и арилоксициклофосфазенами, содержащими альдегидные группы, осуществляют в растворителе, а восстановление проводят с помощью селективных восстановителей. В качестве таких восстановителей могут быть использованы гидриды металлов, бора, их смеси, водород и др.

Технический результат изобретения заключается в разработке технологически простого способа получения аминосодержащих производных циклофосфазенов, которые в дальнейшем могут быть использованы для отверждения эпоксидных олигомеров.

Способ включает взаимодействие первичных аминов и/или аммиака с арилоксициклофосфазенами, содержащими альдегидные группы, по схеме 1:

где m может быть от 3 до 10, n может быть от 1 до 2m включительно, X и Y независимо могут быть -Н, -Cl, -Br, -F, -I, -СН3, -ОСН3, a R может быть -Н, -СН3, -С2Н5, -С3Н7, -С4Н9, -СН2-СН=СН2, -СН2-СН=СН-СН3, -СН2-СН=СН-С2Н5, -С6Н6

-C3H7, -C4H9, -CH2-CH=CH2, -CH2-CH=CH-CH3, -CH2-CH=CH-C2H5, -С6Н6

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1. В круглодонную колбу, снабженную механическим перемешивающим устройством и холодильником загружают 1 моль 1,1,3,3,5,5-гекса-(4-формилфенокси)-циклотрифосфазена и заливают тетрагидрофуран (400 мл). После полного растворения фосфазенового производного в реакционную смесь добавляют 0,25 моль прокаленного сульфата магния и приливают 7 моль аллиламина. Реакцию проводят в течении 12 часов при перемешивании и комнатной температуре, затем отфильтровывают осадок и к полученному раствору добавляют раствор 7 моль боргидрида натрия в 400 мл абсолютированного этанола. Реакцию проводят в течении 24 часов при перемешивании и комнатной температуре, затем растворители отгоняют, вещество многократно промывают водой до нейтральной среды. Полученное вещество сушат под вакуумом до постоянной массы. Продукт представляет собой высоковязкую прозрачную бесцветную жидкость. Выход 90%.

Пример 2. Аналогичен примеру 1, но вместо 1,1,3,3,5,5-гекса-(4-формилфенокси)-циклотрифосфазена использован 1-фенил-1,3,3,5,5-пентаформилфеноксициклотрифосфазен, а вместо аллиламина использован анилин.

Пример 3. Аналогичен примеру 1, но вместо 1,1,3,3,5,5-гекса-(4-формилфенокси)-циклотрифосфазена взят 1,3-ди(3-хлорфенил)-1,3,5,5,7,7-гексаформилфеноксициклотетрафосфазен, а вместо аллиламина использовано 9 моль пент-2-ен-1-амина.

Пример 4. Аналогичен примеру 1, но вместо 1,1,3,3,5,5-гекса-(4-формилфенокси)-циклотрифосфазена взят 1,3,5,7,9-пента(4-бромфенил)-1,3,5,7,9-пентаформилфеноксициклопентафосфазен, а вместо аллиламина использовано 11 моль бут-2-ен-1-амина.

Пример 5. Аналогичен примеру 1, но вместо 1,1,3,3,5,5-гекса-(4-формилфенокси)-циклотрифосфазена взят 1-(2,3,4,5,6-пентафторфенил)-1,3,3,5,5-пента(2-метокси-4-формилфенокси)циклотрифосфазен, а вместо аллиламина использован бутил-1-амин.

Пример 6. Аналогичен примеру 1, но вместо 1,1,3,3,5,5-гекса-(4-формилфенокси)-циклотрифосфазена использован 1-(йодфенил)-1,3,3,5,5-пента(2-метил-4-формил фенокси)цикл отрифосфазен.

Пример 7. Аналогичен примеру 1, но вместо 1,1,3,3,5,5-гекса-(4-формилфенокси)-циклотрифосфазена использована смесь формилфеноксифосфазенов с числом фосфазеновых звеньев от 4 до 10, а аллиламин использован в количестве 25 моль.

Пример 8. Аналогичен примеру 1, но вместо аллиламина использован аммиак.

Пример 9. Аналогичен примеру 2, но вместо анилина использован аммиак.

Пример 10. Аналогичен примеру 1, но вместо аллиламина использован метиламин.

Пример 11. Аналогичен примеру 2, но вместо анилина использован метиламин.

Пример 12. Аналогичен примеру 1, но вместо аллиламина использован этиламин.

Пример 13. Аналогичен примеру 2, но вместо анилина использован этиламин.

Пример 14. Аналогичен примеру 1, но вместо аллиламина использован пропил-1-амин.

Пример 15. Аналогичен примеру 1, но вместо аллиламина использован пропил-2-амин.

Пример 16. Аналогичен примеру 1, но вместо аллиламина использован бутил-2-амин.

Способ получения аминосодержащих производных циклофосфазенов, отличающийся тем, что аминосодержащие производные циклофосфазенов образуются путем взаимодействия арилоксициклофосфазенов, содержащих в своем составе по крайней мере одну альдегидную группу, с различными первичными аминами и/или аммиаком и последующим восстановлением образующихся оснований Шиффа селективными восстановителями.
Источник поступления информации: Роспатент

Showing 61-62 of 62 items.
04.06.2023
№223.018.76c0

Способ извлечения рения из водных растворов активным углем

Изобретение относится к сорбционной гидрометаллургии рения и может быть использовано для извлечения рения из водных растворов. Извлечение рения из растворов включает сорбцию рения на активном угле, его промывку и десорбцию рения. В качестве активного угля используют активный уголь,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002796648
Дата охранного документа: 29.05.2023
19.06.2023
№223.018.8236

Способ получения солей олова (iv) из солей олова (ii)

Изобретение относится к химической промышленности и может быть использовано в производстве керамических материалов и изделий, в научных исследованиях, в аналитической химии, при изготовлении электронных приборов, устройств фотовольтаики и солнечных элементов. Соль олова (II) окисляют в водной...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002797089
Дата охранного документа: 31.05.2023
Showing 11-17 of 17 items.
04.04.2018
№218.016.3389

Способ получения олигогалогенфосфазенов и полигалогенфосфазенов с регулируемой молекулярной массой взаимодействием галогенфосфоранов с гексаалкилдисилазанами

Изобретение относится к способу получения олигогалогенфосфазенов и полигалогенфосфазенов. Предложен способ получения олиго_ и полигалогенфосфазенов общей формулы [Х(РХ=N)-РХ]А, где n=1÷5000, или Х, X=Сl, Br. Способ позволяет получать целевые соединения в одну стадию взаимодействием...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002645682
Дата охранного документа: 27.02.2018
29.05.2018
№218.016.58d1

Способ получения хлорциклофосфазенов

Изобретение относится к способу получения используемых в химической промышленности для получения полимеров хлорциклофосфазенов. Получение хлорфосфазенов осуществляется взаимодействием пентахлорида фосфора и избытка хлорида аммония в инертном органическом растворителе при температуре не менее...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002653533
Дата охранного документа: 11.05.2018
28.07.2018
№218.016.76f0

Способ получения бета-карбоксиэтенилфенокси-феноксициклофосфазенов

Изобретение относится к способу получения бета-карбоксиэтенилфенокси-феноксициклофосфазенов, применимых для отверждения промышленных эпоксидных смол с целью улучшения эксплуатационных свойств получаемых композиций. Предложенный способ заключается в последовательном замещении в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002662717
Дата охранного документа: 27.07.2018
26.09.2018
№218.016.8b9c

Способ получения 4-аллил-2-метоксифеноксифторциклофосфазенов

Изобретение относится к способу получения соединений, содержащих элементы V или XV группы периодической системы Менделеева, а именно 4-аллил-2-метоксифеноксифторциклофосфазенов, которые могут быть использованы для модификации полимерных композиций. 4-аллил-2-метоксифеноксифторциклофосфазены...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002667910
Дата охранного документа: 25.09.2018
28.06.2019
№219.017.995b

Способ получения 4-аллил-2-метоксифенокси-бета-карбоксиэтенилфенокси-циклотрифосфазенов

Изобретение относится к способу получения 4-аллил-2-метоксифенокси-бета-карбоксиэтенилфенокси-циклотрифосфазенов, который может быть использован в стоматологии для получения пломбировочных составов с улучшенными эксплуатационными свойствами. В предложенном способе...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002692686
Дата охранного документа: 26.06.2019
13.12.2019
№219.017.ed10

Высокоадгезионная полимерная стоматологическая композиция с повышенным разрушающим напряжением при сжатии

Изобретение относится к области стоматологии, а именно к разработке стоматологических материалов, и может быть использовано в качестве пломбировочного материала для восстановления и реставрации анатомической формы зуба. Высокоадгезионная полимерная стоматологическая композиция с повышенным...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002708614
Дата охранного документа: 10.12.2019
12.04.2023
№223.018.460f

Способ получения циклических галогенфосфазенов взаимодействием гексаалкилдисилазанов с галогенфосфазофосфониевыми солями

Изобретение относится к способу получения циклических галогенфосфазенов. Циклические галогенфосфазены общей формулы (РХ=N), где n=3÷16, X=Сl или Вr, получают взаимодействием олигомерных галогенфосфазофосфониевых солей общей формулы [Х(РХ=N)-PY]A или [РХ=N-PY]A, где А = РY или Сl, а X и Y=Cl, Br...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002729523
Дата охранного документа: 07.08.2020
+ добавить свой РИД