×
10.05.2018
218.016.3d05

Результат интеллектуальной деятельности: Способ формирования титановых пористых покрытий на титановых имплантатах

Вид РИД

Изобретение

Аннотация: Изобретение относится к области медицинской техники, а именно технологии формирования пористых биоинертных металлических покрытий на внутрикостных частях титановых имплантируемых конструкций. Способ формирования титановых пористых покрытий на титановых имплантатах включает воздушно-абразивную обработку, очистку от технологических загрязнений, индукционный нагрев имплантационной конструкции и электроплазменное напыление порошкового материала, при этом воздушно-абразивную обработку проводят абразивным порошком дисперсностью 100-250 мкм при давлении воздушной среды 0,2-0,5 МПа, очистку от технологических загрязнений проводят путем ультразвуковой очистки в водном 4-6% растворе поверхностно-активных веществ, последующей промывки в дистилированной воде или водном растворе этилового спирта и сушки на воздухе, индукционный нагрев титановых имплантатов осуществляют до температуры 200-400°С при частоте тока на индукторе 90±10кГц и потребляемой удельной электрической мощности 0,2-0,4 Вт/кг, затем проводят электроплазменное напыление титанового порошка дисперсностью 60-160 мкм с дистанции 100-120 мм при токе дуги 400-450 А и поддержании температуры имплантата в интервале 200-400°С. Техническим результатом изобретения является повышение адгезионно-когезионной прочности пористых титановых покрытий, сформированных на внутрикостных частях имплантатов методом электроплазменного напыления. 1 з.п. ф-лы, 2 ил., 1 табл., 2 пр.

Изобретение относится к области медицинской техники, а именно технологии формирования пористых биоинертных металлических покрытий на внутрикостных частях титановых имплантируемых конструкций.

В настоящее время для формирования на внутрикостных частях титановых имплантируемых конструкций гетерогенной поверхности, характеризуемой наличием микроразмерных структурных элементов, используется электроплазменное напыление. Считается, что сформированные данным методом на внутрикостных частях имплантатов пористые металлические покрытия обладают остеокондуктивными свойствами [Калита В.И. и др. Формирование композиционных пористых покрытий на поверхности имплантатов низкотемпературной плазмой // ФХОМ. - 2005. - №.3. - с. 39-47; Калита В.И., Д.И. Комлев. Исследование пористых покрытий на внутрикостных имплантатах // ФХОМ. - 2008. - №.2. - с. 48-51]. Физико-механическая сущность электроплазменного напыления обусловливает неоднородность структуры получаемых покрытий, а также высокую скорость кристализации напыляемого материала, что приводит к повышению доли аморфной фазы формируемого покрытия и выражается в низких показателях адгезионно-когезионной прочности и микротвердости.

Известен способ изготовления внутрикостных имплантатов [патент RU на изобретение №2443434 / И.П. Мельникова, А.В. Лясникова, В.Н. Лясников // Способ изготовления внутрикостных имплантатов. - 2012]. Формирование покрытия, с равномерной пористой структурой, осуществляют путем послойного нанесения плазменным напылением на металлическую основу титана и механических смесей, состоящих из титана и керамических материалов. Первый и второй слои толщиной 5-10 и 50-115 мкм формируют напылением порошка титана дисперсностью 3-5 и 50-100 мкм с дистанции 70-80 и 100 мм соответственно. Третий слой, толщиной 15-20 мкм, формируют напылением механической смеси титана дисперсностью 40-70 мкм и гидроксиаппатита дисперсностью 5-10 мкм с соотношением 60-80 и 20-40 мас.% соответсвенно при дистанции напыления 80 мм. Четвертый слой толщиной 20-30 мкм формируют плазменным напылением с дистанции 70 мм порошкового материала, состоящего из смеси порошков оксида алюминия или гидроскиапатита дисперстностью 1-3 мкм или 40-90 мкм в количестве 70-95 мас.% и 5-30 мас.% соответственно, подвергнутых отжигу в течение 1,5-3 часа и последующей перетирке.

Основным недостатком способа являются: стоимость порошкового материала, низкие физико-механические свойства формируемого титанового подслоя.

Известен также способ нанесения покрытий [патент RU на изобретение №2081203 / Ю.С. Коробов, В.Н. Бороненков, Б.Э. Барановский // Способ нанесения покрытий. - 1995], позволяющий повысить прочность сцепления покрытия с основой. Согласно способу изделие после механической обработки подвергают эпиламированию. Перед формированием газотермического покрытия основу нагревают до 60-450°C.

Основным недостатком способа является невозможность использования для формирования титановых биоинертных покрытий на имплантируемых конструкциях в силу использования эпилама.

Наиболее близким к предлагаемому способу является способ нанесения покрытий [патент RU на изобретение №2430192 / А.А. Фомин, А.Б. Штейнгауэр // Способ нанесения покрытий. - 2011], позволяющий формировать на поверхности различных изделий плазменные керамические покрытия с высокими показателями микротвердости. Согласно способу изделие, на которое предполагается нанесение покрытия, предварительно нагревают до заданной температуры индукционным током с частотой, выбираемой из диапазона от 100 до 400 кГц, затем производиться нанесение покрытия в виде порошка электроплазменным методом. После формирования покрытия изделие охлаждают путем снижения потребляемой мощности с обеспечением снижения температуры изделия не более 10°C/с.

Основным недостатком способа является невозможность использования указанных режимов нагрева для формирования металлических покрытий.

Техническая проблема заключается в технологической сложности формирования на имплантируемых титановых конструкциях металлических высокопористых покрытий, обладающих высокими показателями адгезионно-когезионной прочности.

Поставленная проблема решается тем, что используя оборудование для индукционно-термической обработки токами высокой частоты, имплантационные титановые конструкции, предварительно подвергнутые воздушно-абразивной обработке абразивным порошком дисперсностью 100-250 мкм при давлении воздушной среды 0,2-0,5 МПа и очистке от технологических загрязнений путем ультразвуковой очистки в водном 4-6% растворе поверхностно-активных веществ, последующей промывке в дистилированной воде или водном растворе этилового спирта, а также сушке на воздухе, нагревают до температуры 200-400°C при частоте тока на индукторе 90±10 кГц и потребляемой удельной электрической мощности 0,2-0,4 Вт/кг, затем производят электроплазменное напыление титанового порошка дисперсностью 60-160 мкм с дистанции 100-120 мм при токе дуги 400-450 А и поддержании температуры имплантата в интервале 200-400°C.

Заявляется изобретение, в котором наряду с вышеописанными признаками имплантаты после нанесения покрытия охлаждают на воздухе до комнатной температуры.

Техническим результатом является повышение адгезионно-когезионной прочности пористых металлических покрытий с заданными структурными параметрами, сформированных на внутрикостных частях имплантатов методом электроплазменного напыления.

Изобретение поясняется фигурами, на которых представлен процесс нанесения покрытия (Фиг. 1) и схема проведения испытаний по определению адгезионно-когезионной прочности покрытий (Фиг. 2).

На Фиг. 1 позициями 1-6 обозначены:

1 - титановое изделие;

2 - кварцевая камера - маска;

3 - индуктор;

4 - генератор;

5 - источник питания;

6 - плазмотрон;

7 - порошковый материал;

8 - пористое покрытие.

Предлагаемый способ осуществляют следующим образом.

Титановый имплантат 1, подвергнутый воздушно-абразивной обработке и очистке от технологических загрязнений, помещают в керамическую камеру 2 (повторяющую форму изделия), на внешней поверхности которой размещен водоохлаждаемый индуктор 3, подключенный к генератору 4 и источнику питания 5 (Фиг. 1). После чего имплантат 1 подвергают индукционному нагреву при частоте тока на индукторе 90±10 кГц и удельной потребляемой электрической мощности 0,2-0,4 Вт/кг до температуры 200-400°C. При достижении заданной температуры посредством плазмотрона 6 при токе дуги 400-450 А с дистанции напыления 100-120 мм производят напыление порошкового материала 7, дисперсностью 60-160 мкм, и формирование металлического пористого покрытия 8. В процессе электроплазменного напыления температура имплантационной конструкции поддерживают в интервале 200-400°C.

После формирования металлического покрытия титановые изделия охлаждают на воздухе до комнатной температуры.

Приведенные пределы значений технологических режимов воздушно-абразивной обработки обеспечивают очистку поверхности титановой основы от химических соединений, а также формирование развитого микрорельефа поверхности имплантата.

Указанная последовательность очистки имплантатов обеспечивает эффективное удаление с поверхности титана технологических загрязнений.

Технологические режимы нагрева были определены методами численного моделирования и подтверждены путем проведения исследований.

Приведенные пределы значений технологических режимов индукционного нагрева и электроплазменного напыления обеспечивают формирование на титановой основе прочного титанового покрытия с высокими показателями адгезионно-когезионной прочности (до 71,6 МПа), а также высокими показателями поверхностной пористости (до 48%) за счет контролируемых условий фазового превращения частиц титана, формирующих биоинертное покрытие.

При подаче на индуктор тока частотой менее 80 кГц снижается электрический коэффициент полезного действия устройства индукционного нагрева и самого процесса обработки. При подаче на индуктор тока частотой более 100 кГц не происходит улучшение эффективности процесса обработки и наблюдается снижение коэффициента мощности.

Предельные значения потребляемой удельной электрической мощности (0,2-0,4 Вт/кг) обусловлены тем, что при величине удельной электрической мощности менее 0,2 Вт/кг будет затруднен нагрев малогабаритных титановых изделий до заданной температуры из-за потерь на излучение. При величине удельной электрической мощности более 0,4 Вт/кг увеличивается скорость нагрева титановой основы, и как следствие, увеличивается сложность управления процессом нагрева.

При значениях температуры титановой основы менее 200°С образуется аморфное покрытие, не обладающее высокими значениями адгезионно-когезионной прочности. При значениях температуры нагрева более 400°С на поверхности титана образуются трещины и оксидные включения, снижающие адгезионную прочность формируемого покрытия.

Выбранные режимы электроплазменного напыления позволяют наносить равномерное пористое покрытие заданной толщины (до 300 мкм). При уменьшении дисперсности напыляемого порошка (менее 60 мкм) увеличивается разброс напыленных частиц по поверхности основы, толщина покрытия уменьшается. При увеличении дисперсности (более 160 мкм) в структуре наблюдаются непроплавленные зерна, имеющие низкую адгезию к основе; при токе дуги менее 400 А и дистанции напыления менее 100 мм уменьшается степень проплавления частиц напыляемого титанового порошка. При увеличении тока дуги (более 450 А) и дистанции напыления (более 120 мм) увеличивается степень проплавления и разброс по поверхности основы напыляемых частиц, уменьшается равномерность покрытия по толщине.

Примеры выполнения способа.

Пример 1.

Стержневой фиксатор для наружного чрезкостного остеосинтеза диаметром 4 мм и длиной 50 мм, изготовленный из титана марки ВТ6, подвергают воздушно-абразивной обработке порошком электрокорунда дисперсностью 100-250 мкм при давлении воздушной среды 0,3 МПа в течение 2 минут. Поверхность фиксатора очищают от технологических загрязнений путем ультразвуковой очистки в водном 4-6% растворе поверхностно-активных веществ (например, Сульфонол-П) и промывают дистиллированной водой с последующей сушкой на воздухе. После чего имплантат размещают в кварцевой камере оксидирования с внутренним диаметром 6 мм и длиной 60 мм. Имплантат подвергают индукционному нагреву при частоте тока на индукторе 90±10 кГц до температуры 300°C и производят электроплазменное напыление титанового порошка дисперсностью 60-160 мкм с дистанции 100-120 мм при токе дуги 400±10 А. После проведения процесса электроплазменного напыления имплантат охлаждают на воздухе до комнатной температуры.

Пример 2. Стоматологический имплантат цилиндрический резьбовой, изготовленный из технического титана ВТ1-00, подвергают воздушно-абразивной обработке и очистке от технологических загрязнений путем ультразвуковой очистки в водном 4-6% растворе поверхностно-активных веществ (например, Сульфонол-П) и промывают 90% водным раствором этилового спирта с последующей сушкой на воздухе. Имплантат размещают в керамической основе и закрепляют на центрирующей оснастке, которую в дальнейшем вращают. После фиксации титановый имплантат нагревают при частоте тока на индукторе 90±10 кГц до температуры 400°C, передают ему вращательное движение вокруг оси и производят электроплазменное напыление титанового порошка дисперсностью 60-160 мкм с дистанции 110±5 мм при токе дуги 430±10 А. После проведения процесса электроплазменного напыления имплантат охлаждают на воздухе до комнатной температуры.

Для подтверждения формирования на поверхности титановых имплантатов биоинертных покрытий с высокими показателями адгезионно-когезионной прочности и открытой поверхностной пористости были проведены исследования образцов из титанового сплава ВТ1-00, на поверхности которых согласно предлагаемому способу были сформированы покрытия. В ходе экспериментальных работ определялись величины открытой пористости путем анализа изображений с использованием специализированного программного комплекса для анализа микрогеометрических параметров элементов морфологии поверхности, а также адгезионно-когезионной прочности при испытании на срез. Процесс исследования адгезионно-когезионной прочности поясняется фигурой, на которой представлена схема проведения испытания (Фиг. 2).

На Фиг. 2 позициями 9-11 обозначены:

9 - резец;

10 - рабочий участок резца;

11 - след от резца.

Метод измерения адгезионно-когезионной прочности покрытий, сформированных на имплантируемых конструкциях, согласно схеме, изображенной на Фиг. 2, имитирует установку имплантационной конструкции в костное ложе с натягом под действием нагрузки Р, вызывающей в покрытии возникновение усилия среза РСР, и осуществляют следующим образом. Резец 9 шириной b внедряют в покрытие 8 на глубину h с помощью микрометрического приспособления. Затем к образцу 1 прикладывают нагрузку Р, характеризующую усилия при процессе установки имплантата. В результате движения образца в покрытии остается след 11 от рабочего участка резца 10. Регистрируется усилие при срезе РСР. Величина прочности при срезе σСР рассчитывалась по формуле

,

где РСР - усилие среза, действующее на площадь S рабочего участка резца (Фиг. 2).

Технологические режимы нагрева, электроплазменного напыления и результаты исследований адгезионно-когезионной прочности, а также поверхностной пористости представлены в Таблице.

Из полученных результатов следует, что предложенный способ позволяет формировать на титановых имплантатах высокопористые биоинертные покрытия, обладающие высокой адгезионно-когезионной прочностью, а также более гетерогенной морфологией поверхности по сравнению с покрытиями, сформированными без предварительного нагрева титановой основы.


Способ формирования титановых пористых покрытий на титановых имплантатах
Способ формирования титановых пористых покрытий на титановых имплантатах
Источник поступления информации: Роспатент

Showing 101-110 of 164 items.
21.03.2019
№219.016.eac6

Способ изготовления хеморезистора на основе наноструктур оксида никеля электрохимическим методом

Изобретение относится к области сенсорной техники и нанотехнологий, в частности к разработке газовых сенсоров хеморезистивного типа, используемых для детектирования газов. Способ изготовления хеморезистора на основе наноструктур оксида никеля электрохимическим методом характеризуется тем, что в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002682575
Дата охранного документа: 19.03.2019
21.03.2019
№219.016.eae0

Пленочный материал пищевого назначения на основе хитозана и способ его получения

Изобретение относится к химической и биохимической технологии, точнее к пленочным материалам пищевого назначения на основе хитозана и способам их получения. Пленочный материал пищевого назначения на основе хитозана может быть использован, прежде всего, в пищевой промышленности и сельском...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002682598
Дата охранного документа: 19.03.2019
21.03.2019
№219.016.eb55

Способ классификации сигналов ээг при воображении двигательной активности у нетренированного оператора

Изобретение относится к области цифровой обработки и анализа данных и предназначено для обработки многоканальных электроэнцефалограмм с целью выделения в режиме реального времени характерных паттернов электрической активности головного мозга, связанных с воображением двигательной активности у...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002682492
Дата охранного документа: 19.03.2019
23.03.2019
№219.016.ec91

Способ работы энергоблока аэс с водородной надстройкой и высокотемпературными электролизерами

Изобретение относится к способу работы АЭС с водородной надстройкой. В изобретении востребованную часть вырабатываемой электрической энергии направляют потребителю в период минимума электрической нагрузки. Другую часть, определяемую диспетчерскими ограничениями, используют для работы блока...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002682723
Дата охранного документа: 21.03.2019
08.04.2019
№219.016.fe75

Способ напыления биосовместимого покрытия модифицированного компонентом с низкой температурой разложения

Изобретение относится к медицине, а именно к способу напыления биосовместимого покрытия. Способ напыления биосовместимого покрытия, модифицированного компонентом с низкой температурой разложения, включающий послойное нанесение электроплазменным напылением на титановую основу покрытия,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002684283
Дата охранного документа: 05.04.2019
10.04.2019
№219.016.ff16

Способ повышения эффективности упрочнения армированных углеродным волокном полимерных композиционных материалов совместным воздействием микроволнового излучения и ультразвука

Изобретение относится к технологии изготовления изделий из армированных углеродным волокном полимерных композиционных материалов, а именно к электрофизическому упрочнению окончательно сформированных изделий различной сложности, и может быть использовано при изготовлении деталей транспортных...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002684378
Дата охранного документа: 08.04.2019
11.04.2019
№219.017.0b1d

Способ изготовления хеморезистора на основе наноструктур оксида цинка электрохимическим методом

Изобретение относится к области разработки газовых сенсоров хеморезистивного типа, используемых для детектирования газов. Способ изготовления хеморезистора на основе наноструктур оксида цинка электрохимическим методом характеризуется тем, что в емкости, оборудованной электродом сравнения и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002684423
Дата охранного документа: 09.04.2019
11.04.2019
№219.017.0b42

Мультиоксидный газоаналитический чип и способ его изготовления электрохимическим методом

Группа изобретений относится к области газового анализа, а именно к устройствам распознавания состава многокомпонентных газовых смесей и способам их изготовления. Мультиоксидный газоаналитический чип состоит из диэлектрической подложки, на фронтальную сторону которой нанесен набор компланарных...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002684426
Дата охранного документа: 09.04.2019
11.04.2019
№219.017.0b43

Газовый сенсор хеморезистивного типа на основе вискеров сульфида титана и способ его изготовления

Изобретение относится к области сенсорной техники и нанотехнологий, в частности к разработке газовых сенсоров хеморезистивного типа, используемых для детектирования газов. Способ изготовления газового сенсора хеморезистивного типа на основе вискеров сульфида титана заключается в том, что...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002684429
Дата охранного документа: 09.04.2019
08.05.2019
№219.017.48ed

Одноэлектродный газовый сенсор на основе окисленного титана, способ его изготовления, сенсорное устройство и мультисенсорная линейка на его основе

Группа изобретений относится к области газового анализа. Способ изготовления одноэлектродного газового сенсора на основе титановой проволоки, которую согласно изобретению окисляют методом анодирования в электрохимической ячейке, чтобы сформировать мезопористый оксидный слой, состоящий из...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002686878
Дата охранного документа: 06.05.2019
Showing 21-27 of 27 items.
10.05.2018
№218.016.3dd4

Способ изготовления электрически изолированных резисторов микросхем

Изобретение относится к микроэлектронике, а именно к способу изготовления электрически изолированных резисторов микросхем на арсениде галлия с высокой термостабильностью. Технический результат заключается в увеличении термостабильности и повышении пробивного напряжения изолирующих слоев...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002648295
Дата охранного документа: 23.03.2018
10.05.2018
№218.016.4604

Способ формирования наноструктурированного оксидного покрытия на техническом титане

Изобретение относится к области медицинской техники и приборостроения, а именно к технологии формирования наноструктурированных оксидных покрытий системы Ti-Ta-(Ti,Ta)O на изделиях из технического титана, в том числе имплантируемых внутрикостных конструкциях. Способ формирования...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002650221
Дата охранного документа: 11.04.2018
29.05.2018
№218.016.59af

Применение 2-r-2-r-3,4-дигидро-1,3,4-бензотиадиазепин-5(2н)-она в качестве вещества, обладающего антиоксидантной активностью

Изобретение относится к области фармацевтической и биологической химии. Предложено применение 2-R-2-R3,4-дигидро-1,3,4-бензотиадиазепин-5(2Н)-она в качестве вещества, обладающего антиоксидантной активностью. 2-R-2-R-3,4-дигидро-1,3,4-бензотиадиазепин-5(2Н)-оны были испытаны на антиоксидантную...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002655298
Дата охранного документа: 24.05.2018
13.10.2018
№218.016.91ca

Способ формирования серебросодержащего биосовместимого покрытия на титановых имплантатах

Изобретение относится к медицине, а именно к ортопедической стоматологии и травматологии, и может быть использовано для формирования серебросодержащего биосовместимого покрытия на титановых имплантатах. Для этого проводят получение покрытия путем предварительной механической обработки титановой...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002669402
Дата охранного документа: 11.10.2018
30.05.2019
№219.017.6bc3

Способ формирования оксидных покрытий на изделиях из нержавеющих хромоникелевых сталей

Изобретение относится к области машино- и приборостроения, а именно к технологии оксидирования изделий конструкционного и медицинского назначения из нержавеющей хромоникелевой стали, например элементов запорной арматуры и внутрикостных имплантируемых конструкций. Способ включает размещение...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002689485
Дата охранного документа: 28.05.2019
01.06.2019
№219.017.7207

Способ химико-термического упрочнения малогабаритных изделий из технического титана

Изобретение относится к области машино- и приборостроения, а именно технологии химико-термической обработки и упрочнения малогабаритных изделий конструкционного и медицинского назначения, изготовленных из сплавов титана. Способ включает размещение изделий в термостойком контейнере на подкладке...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002690067
Дата охранного документа: 30.05.2019
30.10.2019
№219.017.dbd1

Способ формирования цирконийсодержащего оксидного покрытия на титановых сплавах

Изобретение относится к области машино- и приборостроения, а именно к технологии формирования локальных покрытий системы Ti-Zr-(Ti,Zr)O на изделиях из титановых сплавов, и может быть использовано для защиты деталей, работающих в условиях повышенных температур, агрессивных сред и абразивного...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002704337
Дата охранного документа: 28.10.2019
+ добавить свой РИД