×
04.04.2018
218.016.359c

Способ получения 2-[(оксифенил)метил]бутан-1,4-диолов

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Настоящее изобретение относится к способу получения 2-[(оксифенил)метил]бутан-1,4-диолов общей формулы (1a-d), которые используют при синтезе γ-бутиролактонов, лигнанов, 3-(арилметил)пирролидинов. Способ заключается во взаимодействи аллиларена с триэтилалюминием (AlEt) в присутствии катализатора CpZrCl с последующим окислением и гидролизом. При этом в качестве аллиларена используют замещенные аллилбензолы (аллиланизол, 4-аллил-1,2-диметоксибензол, 4-аллил-2-метоксифенол (евгенол), 5-аллил-1,2,3-триметоксибензол), реакцию проводят при мольном соотношении аллиларен : AlEt : [Zr] = 50:(150-180):(1-2), температуре 22°C и атмосферном давлении в течение 16 часов в толуоле, последующее окисление проводят сухим О в течение 24 ч, а гидролиз осуществляют с помощью 10% раствора HCl. Предлагаемый способ позволяет получить целевые продукты с выходом 60-65%. 1 табл., 19 пр.
Реферат Свернуть Развернуть

Изобретение относится к способу получения β-замещенных 1,4-бутандиолов, конкретно к способу получения 2-[(оксифенил)метил]бутан-1,4-диолов общей формулы (1a-d):

Разработанный способ открывает новый путь к получению практически важных 2-бензилзамещенных 1,4-бутандиолов, используемых при синтезе γ-бутиролактонов, лигнанов ([1] Dhal R., Landais Y., Lebrun A., Robin J.-P., Tetrahedron, 1994, V. 50, №4, P. 1153-1164; [2] Ward R.S. Recent advances in the chemistry of lignans. В книге: Studies in Natural Products Chemistry (Ed. by Atta-ur-Rahman), 2000, V. 24, Part E, P.739-798; [3] Ito ML, Shiibashi A., Ikariya Т., Chem. Commun., 2011, V. 47, P. 2134-2136), а также 3-(арилметил)-пирролидинов ([4] патент ЕР 562185 A1).

Известен способ ([5] Shao L., Miyata Sh., Muramatsu H., Kawano H., Ishii Y., Saburi M, Uchida Y., J. Chem. Soc. Perkin Trans. 1990. - V. 1. - P. 1441-1445) получения 2-[(оксифенил)метил]бутан-1,4-диолов с выходом 80-85% путем восстановления бензилзамещенных янтарных кислот с помощью LiAlH4 в ТГФ при кипячении в атмосфере азота в течение 1 ч по схеме:

К недостаткам метода следует отнести использование в качестве исходных соединений труднодоступных бензилзамещенных янтарных кислот.

Известен способ ([6] Ito М., Ootsuka Т., Watari R., Shiibashi A., Himizu A., Ikariya Т., J. Am. Chem. Soc, 2011, V. 133, P. 4240-4242, патенты WO 2010/004883 A1, EP 2298723 A1) получения 2-фенил-1,4-бутандиола в реакции гидрирования 3-фенилтетрагидрофуран-2-она с помощью молекулярного водорода при давлении 5 МПа в присутствии KOtBU и катализатора Cp*RuCl(N-*C2-N) в изопропиловом спирте при температуре 100°C в течение 12-15 ч:

В качестве недостатков следует отметить необходимость проведения реакции при высоком давлении и температуре, а также использование дорогостоящего рутениевого катализатора и труднодоступных бензилзамещенных γ-бутиролактонов.

Известен способ ([7] Kamlage S., Sefkow М., Zimmermann N., Peter M.G., Synlett, 2002, No. 1, P. 77-80) синтеза 2-[(оксифенил)метил]бутан-1,4-диолов 1d,e,g-k путем восстановления 2-бензил-1,4-бутендиолов с помощью Н2 при давлении 100 бар с конверсией субстрата 100% в присутствии 3-5 мол. % Ir(I)-фосфиноксазолиновых катализаторов в течение 2 ч по схеме:

К недостаткам метода следует отнести использование труднодоступных 2-бензилбут-2-ен-1,4-диолов в качестве исходных соединений, применение дорогостоящего катализатора на основе иридия и проведение реакции при высоком давлении.

Наиболее близким к изобретению является способ ([8] Джемилев У.М., Ибрагимов А.Г., Золотарев А.П., Муслухов P.P., Толстиков Г.А., Изв. АН СССР, Сер. хим. - 1990. - №10. - С. 2831-2841) получения 2-бензил-1,4- диола (1g) в реакции AlEt3 с аллилбензолом в присутствии катализатора Cp2ZrCl2, взятых в мольном соотношении алкен: AlEt3:Cp2ZrCl2=100:120:2, за 10 ч при комнатной температуре с последующим окислением реакционной массы сухим воздухом и гидролизом водным раствором NaOH:

Известный способ не позволяет получать 2-[(оксифенил)метил]бутан-1,4-диолы (1a-d) с достаточным выходом.

Таким образом, в литературе отсутствуют сведения по однореакторному синтезу 2-[(оксифенил)метил]бутан-1,4-диолов (1a-d) из замещенных аллилбензолов, а имеющийся метод приводит к низкому выходу целевых продуктов.

Задачей изобретения является разработка однореакторного способа получения 2-[(оксифенил)метил]бутан-1,4-диолов (1a-d) в реакции замещенных аллилбензолов с триэтилалюминием (AlEt3) в присутствии катализатора Cp2ZrCl2 с последующим окислением реакционной массы сухим O2 и гидролизом с помощью HCl.

Сущность способа заключается во взаимодействии замещенных аллилбензолов (аллиланизола, 4-аллил-1,2-диметоксибензола, 4-аллил-2-метоксифенола (евгенола), 5-аллил-1,2,3-триметоксибензола) с триэтилалюминием (AlEt3) в присутствии катализатора Cp2ZrCl2, взятых в мольном соотношении алкен:AlEt3:[Zr]=50:(150-180):(1-2) в атмосфере аргона при комнатной температуре (~22°C) и атмосферном давлении в толуоле в течение 16 ч с последующим окислением сухим O2 и гидролизом с помощью 10% раствора HCl. Выход целевого продукта (la-d) составляет 60-65%. Реакция проходит по схеме:

2-Бензил-1,4-бутандиолы (1a-d) образуются в результате двухстадийного синтеза без выделения промежуточных продуктов. На первой стадии используются кислородсодержащие аллилбензолы, AlEt3 и Cp2ZrCl2 в качестве катализатора. На второй стадии применяется газообразный кислород. В присутствии других алюминийорганических соединений (например, AlMe3, AlBui3, Et2AlCl) целевые продукты (la-d) не образуются. Использование других комплексов переходных металлов в качестве катализаторов, например ZrCl4, Zr(acac)4, Cp2TiCl2, Pd(acac)2, Ni(acac)2, не приводит к образованию 2-бензил-1,4-бутандиолов (1a-d). Применение других окислителей, например H2O2 в КОН, приводит к снижению выхода (1a-d) (Таблица 1). Повышение температуры реакции окисления до 40°C или добавление каталитических количеств Ti(OiPr)4 в ходе окисления не приводит к существенному увеличению выхода (1a-d).

Реакцию проводили при перемешивании на магнитной мешалке, при температуре ~22°C. При температуре выше 40°C возрастает скорость протекания побочных реакций. Понижение температуры снижает выход (1а-d), а также увеличивает время реакции.

Проведение реакции в присутствии катализатора Cp2ZrCl2 больше 4 мол. % по отношению к олефину не приводит к существенному увеличению выхода целевого продукта (1a-d). Уменьшение концентрации катализатора менее 2 мол. % вызывает снижение скорости реакции и выхода спиртов (1а-d).

Изменение соотношения исходных реагентов в сторону уменьшения исходной концентрации AlEt3 приводит к снижению скорости реакции и выхода целевого продукта (1a-d). Увеличение исходной концентрации AlEt3 не приводит к значительному увеличению выхода (1a-d).

Существенные отличия предлагаемого способа:

1. Предлагаемый способ основывается на использовании в качестве исходных реагентов замещенных аллилбензолов (аллиланизола, 4-аллил-1,2-диметоксибензола, 4-аллил-2-метоксифенола (евгенола), 5-аллил-1,2,3-триметоксибензола). Реакция проходит в толуоле. В известном способе используется незамещенный аллилбензол. Реакция походит без растворителя.

2. В предлагаемом способе применяется сухой O2, а гидролиз проходит с использованием 10% раствора HCl. В известном способе на стадии окисления используется сухой воздух, а реакционная масса гидролизуется с помощью водного раствора NaOH.

3. В предлагаемом способе используется мольное соотношение исходных реагентов алкен:AlEt3:[Zr]=50:(150-180):(1-2), тогда как в известных способах соотношение алкен:AlEt3:[Zr] составляет 100:120:2.

Предлагаемый способ обладает следующими преимуществами:

1. Способ обеспечивает получение целевых продуктов - 2-[(оксифенил)метил]бутан-1,4-диолов с выходом 60-65%).

Способ поясняется следующим примером:

Общая методика. В стеклянный реактор объемом 10 мл, установленный на магнитной мешалке, в атмосфере аргона помещают 0.06-0.12 ммоль катализатора Cp2ZrCl2, 3 ммоль замещенного аллилбензола и 9-10.8 ммоль AlEt3 (25% раствор в толуоле). Реакцию проводят при температуре 20-22°C при непрерывном перемешивании в течение 16 часов. Колбу охлаждают до 0°C и барботируют сухой O2 в течение 2 ч. Реакционную массу затем перемешивают в атмосфере кислорода еще в течение 24 ч. Полученную смесь гидролизуют 10%-ым раствором HCl. Продукт экстрагируют диэтиловым эфиром. Органический слой сушат над Na2SO4. Полученные спирты выделяют при помощи колоночной хроматографии на силикагеле. Выход 1a-d составляет 60-65%.

Пример 1. В стеклянный реактор объемом 10 мл, установленный на магнитной мешалке, в атмосфере аргона помещают 35 мг (0.12 ммоль) катализатора Cp2ZrCl2, 0.46 мл аллиланизола и 5.8 мл AlEt3 (25% раствор в толуоле). Реакцию проводят при температуре 20-22°C при непрерывном перемешивании в течение 16 часов. Колбу охлаждают до 0°C и барботируют сухой O2 в течение 2 ч. Реакционную массу затем перемешивают в атмосфере кислорода еще в течение 24 ч. Полученную смесь гидролизуют 10%-ым раствором HCl. Продукт экстрагируют диэтиловым эфиром. Органический слой сушат над Na2S04. Продукт выделяют при помощи колоночной хроматографии на силикагеле. Получают спирт 1а с выходом 65% (Табл. 1, №4).

Примеры 2, 3 и 4 для 4-аллил-1,2-диметоксибензола, 4-аллил-2-метоксифенола и 5-аллил-1,2,3-триметоксибензола выполнены аналогично примеру 1. Результаты приведены в таблице 1: №№11, 14 и 17.

Спектральные характеристики 1a-d.

2-[(4-Метоксифенил)метил]бутан-1,4-диол (1а). ЯМР 1H (400.13 МГц, CDCl3) δН 1.49-1.61 (м, CHCHHO, 1Н), 1.61-1.72 (м, CHCHHO, 1H), 1.84-1.97 (м, CH, 1Н), 2.47 (дд, 2J=13.6 Гц, 3J=Гц, CHHPh, 1Н), 2.59 (дд, 2J=13.6 Гц, 3J=Гц, CHHPh, 1Н), 3.42 (дд, 2J=10.8 Гц, 3J=7.2 Гц, OCHHCH, 1Н), 3.52-3.64 (м, OCHHCHCH2CHHO, 2Н), 3.65-3.75 (м, CH2CHHO, 1Н), 3.78 (с, ОСН3, 3Н), 6.82 (д, 3J=8.4 Гц, Ph, 2Н), 7.08 (д, 3J=8.4 Гц, Ph, 2Н). ЯМР 13С (100.62 МГц, CDCl3) δС 35.2 (С3), 37.2 (С5), 41.4 (С2), 55.2 (ОСН3), 60.8 (С4), 65.4 (С1), 113.8, 130.0, 132.4, 157.8 (Ph).

2-[(3,4-Диметоксифенил)метил]бутан-1,4-диол (1b). ЯМР 1Н (400.13 МГц, CDCl3) δН 1.52-1.64 (м, CHCHH, 1Н), 1.66-1.76 (м, CHCHH, 1Н), 1.90-2.00 (м, CH, 1Н), 2.49 (дд, 2J=14.0 Гц, 3J=7.60 Гц, CHHPh, 1Н), 2.61 (дд, 2J=14.0 Гц, 3J=6.4 Гц, CHHPh, 1H), 3.47 (дд, 2J=10.8 Гц, 3J=6.8 Гц, OCHHCH, 1Н), 3.58-3.68 (м, OCHHCHCH2CHHO, 2Н), 3.72-3.80 (м, CH2CHHO, 1Н), 3.85 (с, ОСН3, 3Н), 3.86 (с, ОСН3, 3Н), 6.67-6.73 (м, Ph, 2Н), 6.78 (д, 3J=8.8 Гц, Ph, 1Н). ЯМР 13С (100.62 МГц, CDCl3) δС 35.3 (С3), 37.9 (С5), 41.3 (С2), 55.86 (OCH3), 55.91 (OCH3), 61.0 (С4), 65.5 (С1), 111.2, 112.3, 121.1, 132.9, 147.3, 148.8 (Ph).

2-[(3-Гидрокси-4-метокси-фенил)метил]бутан-1,4-диол (1с). ЯМР 1Н (400.13 МГц, CDCl3) δН 1.56-1.68 (м, CHCHH, 1Н), 1.69-1.80 (м, CHCHH, 1Н), 1.93-2.03 (м, CH, 1Н), 2.51 (дд, 2J=14.0 Гц, 3J=6.8 Гц, CHHPh, 1Н), 2.63 (дд, 2J=14.0 Гц, 3J=7.6 Гц, CHHPh, 1Н), 3.53 (дд, 2J=11.2 Гц, 3J=7.2 Гц, OCHHCH, 1Н), 3.52-3.64 (м, OCHHCHCH2CHHO, 2Н), 3.77-3.86 (м, CH2CHHO, 1H), 3.90 (с, OCH3, 3Н), 6.68 (д, 3J=7.8 Гц, Ph, 1Н), 6.70 (с, Ph, 1Н), 6.85 (д, 3J=7.8 Гц, Ph, 1Н). ЯМР 13С (100.62 МГц, CDCl3) δС 35.2 (С3), 38.0 (С5), 41.4 (С2), 55.9 (OCH3), 61.2 (С4), 65.6 (С1), 111.5, 114.4, 121.7, 132.1, 143.9, 146.4 (Ph).

2-[(3,4,5-Триметоксифенил)метил]бутан-1,4-диол (1d). ЯМР 1Н (400.13 МГц, CDCl3) δН 1.57-1.70 (м, CHCHH, 1Н), 1.71-1.83 (м, CHCHH, 1Н), 1.95-2.08 (м, CH, 1Н), 2.53 (дд, 2J=10.6 Гц, 3J=7.6 Гц, CHHPh, 1Н), 2.65 (дд, 2J=10.6 Гц, 3J=7.4 Гц, CHHPh, 1Н), 3.55 (дд, 2J=10.6 Гц, 3J=4.8 Гц, OCHHCH, 1Н), 3.66-3.73 (м, OCHHCH, 1Н, 2Н), 3.66-3.75 (м, CH2CHHO, 1Н), 3.79-3.82 (м, CH2CHHO, 1Н), 3.87 (с, ОСН3, 6Н), 3.85 (с, ОСН3, 3Н), 6.41 (с, Ph, 2Н). ЯМР 13С (100.62 МГц, CDCl3) δС 35.3 (С3), 38.7 (С5), 41.2 (С2), 56.1 (ОСН3), 60.9 (С4), 61.2 (OCH3), 65.6 (С1), 106.0, 136.1, 153.1 (Ph).


Способ получения 2-[(оксифенил)метил]бутан-1,4-диолов
Способ получения 2-[(оксифенил)метил]бутан-1,4-диолов
Источник поступления информации: Роспатент

Showing 1-10 of 251 items.
10.01.2013
№216.012.184a

Способ получения соединений двухвалентных лантанидов

Изобретение относится к способам получения новых соединений двухвалентных лантанидов Ln(II), более конкретно к способу получения соединений LnCl·0.5HO·(0.04-0.07)Bu AlO. Способ получения соединений лантанидов LnCl·0.5HO·(0.04-0.07)Bu AlO, где Ln=Sm или Ln=Yb, заключается в восстановлении...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002471710
Дата охранного документа: 10.01.2013
27.03.2013
№216.012.310e

Способ получения 3-(о-,м-,п-метоксифенил)-тетрагидро-2н-1,5,3-диоксазепинов

Изобретение относится к области органической химии, в частности к способу получения 3-(о-, м-, п-метоксифенил)-тетрагидро-2Н-1,5,3-диоксазепинов, который заключается в том, что к предварительно полученной при 20°С в течение 30 мин смеси формальдегида с 1,2-этандиолом добавляют катализатор...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002478096
Дата охранного документа: 27.03.2013
10.04.2013
№216.012.3310

Способ получения 1'-[2''-(метилтио)этил]-1'-[s-алкилкарботиоил]-(c-i)[5,6]фуллеро[2',3':1,9]циклопропанов

Изобретение относится к области органического синтеза, а именно к способу получения серосодержащих производных фуллеренов общей формулы (1)
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002478615
Дата охранного документа: 10.04.2013
10.04.2013
№216.012.3318

Способ получения (1,5,3-дитиазепинан-3-ил)(тио)фенолов

Изобретение относится к области органической химии, в частности к способу получения (1,5,3-дитиазепинан-3-ил)(тио)фенолов общей формулы (1): который заключается в том, что амино(тио)фенолы (о-аминофенол, n-аминофенол, n-аминотиофенол) подвергают взаимодействию с 1,3,6-оксадитиапинаном в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002478623
Дата охранного документа: 10.04.2013
10.04.2013
№216.012.3319

Способ получения 3-(о-, м-, п-нитрофенил)-1,5,3-дитиазепанов

Изобретение относится к области органической химии, в частности к способу получения 3-(ом-, п-нитрофенил)-1,5,3-дитиазепанов общей формулы (1): который заключается в том, что к предварительно полученной при 20°С в течение 30 минсмеси формальдегида с 1,2-этандитиолом добавляют катализатор...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002478624
Дата охранного документа: 10.04.2013
10.04.2013
№216.012.331a

Способ получения 3-(м-, п-метилфенил)-1,5,3-дитиазепанов

Изобретение относится к области органической химии, в частности к способу получения 3-(м-,п-метилфенил)-1,5,3-дитиазепанов общей формулы (1): который заключается в том, что к предварительно полученной при 20°С в течение 30 мин смеси формальдегида с 1,2-этандитиолом добавляют катализатор...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002478625
Дата охранного документа: 10.04.2013
10.04.2013
№216.012.331b

Способ получения n-(1,5,3-дитиазепан-3-ил)амидов

Изобретение относится к области органической химии, конкретно к способу получения N-1,5,3-дитиазепан-3-ил)амидов общей формулы (1): который заключается в том, что 1,2-этандитиол, предварительно смешанный с водным раствором формальдегида при 20°С, подвергается взаимодействию с гидразидом общей...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002478626
Дата охранного документа: 10.04.2013
10.04.2013
№216.012.331c

Способ получения 2- и 4-(1,5,3-дитиазоцинан-3-ил)фенолов

Изобретение относится к органической химии, конкретно к способу получения 2- и 4-(1,5,3-дитиазоцинан-3-ил)фенолов общей формулы (1): , который заключается в том, что формальдегид предварительно перемешивают с 1,3-пропандитиолом при комнатной (~20°С) температуре в течение 30 мин с последующим...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002478627
Дата охранного документа: 10.04.2013
10.04.2013
№216.012.331e

Способ получения 3'-метил-3'-фурил- или 3'-метил-3'-тиенил-3'н-циклопропа[1,9](с-i)[5,6]фуллеренов

Изобретение относится к способу получения 3'-метил-3'-фурил- или 3'-метил-3'-тиенил-3'Н-циклопропа[1,9](С-I)[5,6]фуллеренов формулы (1), которые могут найти применение в качестве эффективных нанокомпонентных присадок к индустриальным маслам, комплексообразователей, а также новых материалов для...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002478629
Дата охранного документа: 10.04.2013
10.04.2013
№216.012.3323

Способ получения α,ω-бис-(1,5,3-дитиазепинан-3-ил)алканов

Изобретение относится к органической химии, конкретно к способу получения α,ω-бис-(1,5,3-дитиазепинан-3-ил)-алканов общей формулы (1):
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002478634
Дата охранного документа: 10.04.2013
Showing 1-10 of 255 items.
27.01.2014
№216.012.9aab

Средство для стимуляции роста волос

Изобретение относится к косметологии и представляет собой применение никотината гиалуроновой кислоты в качестве средства, стимулирующего рост волос. Изобретение обеспечивает расширение арсенала средств, стимулирующих рост волос. 4 пр., 1 табл.
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002505301
Дата охранного документа: 27.01.2014
20.02.2014
№216.012.a204

Способ получения 1-гидроксиадамантан-4-она (кемантана)

Изобретение относится к способу получения 1-гидроксиадамантан-4-она из адамантанона-2. При этом адамантанон-2 бромируют с помощью CBrCl под действием катализатора Мо(CO), активированного пиридином при мольном соотношении [Mo]:[Py]:[AdO]:[CBrCl]=1-10:200-1000:1000:1000-2500, при температуре...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002507191
Дата охранного документа: 20.02.2014
10.04.2014
№216.012.b0cd

Способ получения энантиомерно обогащенных η-иминоацильных неоментилзамещенных комплексов с хиральным центром на zr"

Изобретение относится к способу получения циклопентадиенил-1-неоментил-4,5,6,7-тетрагидроинденилцирконий хлор η-иминоацильных комплексов CpCp'ZrC(R)=N(Cy)(Cl) (R=Et, Bu) общей формулы (1a, b), где R=Et (a), n-Bu (b). Способ включает взаимодействие...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002510976
Дата охранного документа: 10.04.2014
27.04.2014
№216.012.be2c

Способ получения замещенных хинолинов

Описывается усовершенствованный способ получения замещенных хинолинов общей формулы где Х=Н, о(m, p)СН, о-СН, р-ОСН, о(m, р)-Сl, 3,4-(Сl) R = Н, СН или СН, путём взаимодействия замещенных анилинов формулы ХСНNH, где Х имеет приведённые выше значения, со спиртом RСНСНOH, где R имеет...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002514424
Дата охранного документа: 27.04.2014
20.05.2014
№216.012.c437

Способ получения 2-ацетилбензо[h]хинолина

Описывается новый способ получения 2-ацетилбензо[h]хинолина (1), заключающийся во взаимодействии бензо[h]хинолина (2) с этиловым спиртом и четыреххлористым углеродом в присутствии медьсодержащего катализатора, выбранного из ряда Cu(acac), CuOAc, Cu(OAc), CHOCu·2HO, CHOCu, CuBr, CuBr, CuCl·2HO,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002515990
Дата охранного документа: 20.05.2014
10.06.2014
№216.012.cde7

Способ получения 3, 3'-[окса(тиа)алкан-альфа, омега-диил]-биc-1, 5, 3-дитиазепинанов

Изобретение относится к органической химии, конкретно к способу получения получения 3,3′-[окса(тиа)алкан-α,ω-диил]-бис-1,5,3-дитиазепинанов общей формулы (1): который заключается в том, что окса(тиа)алкан-α,ω-диамин (3-оксапентан-1,5-диамин, 3,6-диоксаоктан-1,8-диамин,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002518482
Дата охранного документа: 10.06.2014
10.06.2014
№216.012.cdea

Способ селективного получения 3,3'-[метиленбис(1,4-фенилен)]-, 3,3'-[оксибис(1,4-фенилен)]- и 3,3'-(3,3'-диметоксибифенил-4,4'-диил)-бис-1,5,3-дитиазепинанов

Изобретение относится к органической химии, конкретно к способу получения 3,3′-[метиленбис(1,4-фенилен)]-, 3,3′-[оксибис(1,4-фенилен)]- и 3,3′-(3,3′-диметоксибифенил-4,4′-диил)-бис-1,5,3-дитиазепинанов общей формулы (1): который заключается в том, что ариламины [диаминодифенилметан,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002518485
Дата охранного документа: 10.06.2014
10.07.2014
№216.012.dd5b

Способ получения 5-алкил-1,3,5-триазинан-2-(ти)онов

Описывается новый способ селективного получения 5-алкил-1,3,5-триазинан-2(ти)онов, общей формулы
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002522445
Дата охранного документа: 10.07.2014
10.07.2014
№216.012.dd5c

Способ получения 5-алкил-1,3,5-триазинан-2-(ти)онов

Описывается новый способ селективного получения 5-алкил-1,3,5-триазинан-2(ти)онов общей формулы заключающийся в том, что первичный алифатический амин RNH, где R имеет указанные выше значения, подвергают взаимодействию с бис(N,N-диметиламино)метаном и (тио)мочевиной в присутствии катализатора...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002522446
Дата охранного документа: 10.07.2014
27.09.2014
№216.012.f8b5

Способ селективного получения 3,3'-[бис-(1,4-фенилен)]бис-1,5,3-дитиазепинанов

Изобретение относится к органической химии, а именно к способу селективного получения 3,3'-[бис-(1,4-фенилен)]бис-1,5,3-дитиазепинанов формулы (1) , где R = 4-CH-CH-CH-4', 4-CH-O-CH-4', 4-HCOCH-CHOCH-4', который заключается в том, что дифенилендиамины (диаминодифенилметан, диаминодифенилоксид,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002529506
Дата охранного документа: 27.09.2014
+ добавить свой РИД