×
13.02.2018
218.016.26d6

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ЭТИЛ-3,5-ДИМЕТИЛПИРИДИНА

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Изобретение относится к способу получения 2-этил-3,5-диметилпиридина, который заключается во взаимодействии пропиональдегида и аммиака в присутствии аморфного мезопористого алюмосиликата ASM (Si/Al=40), реакцию проводят в автоклаве при 30-180°С, при мольном соотношении пропаналь : аммиак, равном 1-2:1-5, концентрации катализатора 2-20%, в течение 5 ч. Технический результат - получение 2-этил-3,5-диметилпиридина с более высоким выходом, с использованием более дешевого и доступного катализатора, с меньшим количеством стадий, без растворителя. 1 ил., 1 табл., 1 пр.
Реферат Свернуть Развернуть

Изобретение относится к области органической химии, в частности к способу получения 2-этил-3,5-диметилпиридина.

Производные 2-этил-3,5-диметилпиридина (1) используют при синтезе лекарств, в том числе препаратов против ВИЧ-заболеваний, противоязвенного препарата Омепразол [1. Goe, G.L., US Patent no. 5 061 805, Process for preparing 2-methyl-3,5-dialkylpyridines by dealkylation with sulfur. 1991], а также в производстве красителей, средств химической защиты растений, в качестве экстрагентов, сорбентов и ингибиторов коррозии металлов [2. Xiao, G. and Wu, P., Study on Synthesis of 2-ethyl-3,5-dimethylpyridine by Vapor - phase Method // J. Chin. Chem. Soc. 1996, vol. 9, p. 501].

Авторами [3. J. Falbe, H. Weitkamp, F. Korte. Pyridine aus Allglamin. Tetrahedron Lett., 1965, 31, p. 2677] предложен способ синтеза соединения 1 из аллиламина под действием Fe(CO)5.

Реакция протекает в несколько стадий. На первой стадии образуется соединение 3 при 160°С, затем в ходе гетероциклизации и дегидрирования при 250°С образуется смесь 2-этил-3,5-диметилпиридина (1) и 4-этил-3,5-диметилпиридина (2) с выходом 30%, в которой преобладает продукт 1.

Недостатки способа:

1. Низкий выход целевого продукта 1;

2. Токсичность Fe(CO)5;

3. Аллиламин - является токсичным соединением, раздражает слизистые оболочки.

В монографии [4. Eric F.V. Scriven. Pyridines: from lab to production 2013] приводится способ получения 2-этил-3,5-диметилпиридина (1) из соединения 3 под действием PdCl2 с выходом 98%.

В работе [5. Хуснутдинов Р.И., Атнабаев A.M., Парыенова Р.И., Муслимов З.С., Джемилев У.М., Ковтуненко И.А. Патент RU 2200156. Способ получения 3,5-диметил-2-этилпиридина] описан способ получения алкилпиридина 1 из аллиламина в присутствии 1 мол. % PdCl2 при 140-160°С в течение 6 ч. Выход целевого продукта составляет 69%. Кроме того, в реакции образуется большое количество побочных продуктов, идентифицированных как диаллил- и триаллиламины [6. Мусорин Г.К. Поведение аллиламинов в системе КОН-ДМСО // Журнал органической химии. 2003. Т. 39. № 7. С. 976-979]. При 100°С из аллиламина образуется азатриен 3 с выходом 90%. Конверсия аллиламина достигает 100%. Нагреванием азатриена 3 в течение 4 ч при 160°С в присутствии 1 мол. % PdCl2 получают 2-этил-3,5-диметилпиридин с количественным выходом. При более низкой температуре (130°С) образуется смесь 3,5-диметил-2-этилпиридина и триаллиламинов в соотношении 1:1,2.

Авторами [7. A.M. Атнабаева З.С. Муслимов, Р.И. Хуснутдинов, У.М. Джемилев. Синтез 2-этил-3,5-диметилпиридина гетероциклизацией аллиламина, циклопропиламина и диаллиламина под действием комплексов Pd // Журнал органической химии. - 2008. - Т. 44, вып. 12. - С. 1858-1861] разработан способ получения 2-этил-3,5-диметилпиридина с выходом до 80% из аллил-, циклопропил- и диаллиламинов в присутствии палладиевого катализатора (PdCl2). Кроме соединения (1), в реакции образуются 3-метилпиридин и 4-этил-3,5-диметилпиридин.

Классическим способом синтеза 2-этил-3,5-диметилпиридина (1) с выходом до 30% является конденсация пропиональдегида с аммиаком под действием Со3(РО4)2 при 350-420°С [8. Adams, C.R. and Falbe, J // Brennstoff Chem. 1966, vol. 47, p. 184; 9. Chem. Abstr., 1966, vol. 65, p. 10 557 h; 10. Патент ФРГ №1276644]. В продуктах реакции, помимо 2-этил-3,5-диметилпиридина (1), присутствуют 4-этил-3,5-диметилпиридин (2) и 3,4-диметилпиридин.

В работе [11. Charles R. Adams, Jurgen F. Falbe, Friedrich W.A.G.K. Korte Patent US 3433792 - Alkylpyridine production. 1969; 12. X.G.K Xiangxiang. Study on Synthesis of 2-ethyl-3, 5-dimethylpyridine by Vapor-phase Method // Chemical Industry Times 1999. 10] описан способ получения алкилпиридинов взаимодействием альдегидов с аммиаком под действием кобальт- или никельалюминийфосфатов [Co3Alx(PO4)y] при 300-500°С, объемной скорости подачи сырья 600-3000 ч-1 и мольном соотношении альдегид : аммиак = 1:10. Тризамещенные пиридины образуются с селективностью 25-65%.

Предложено [13. Р.Г Булгаков, С.П. Kулeшoв, А.Р. Мухмутов, У.М. Джемилев. Кристаллогидраты LnCl3×6H2O и Ln(NO3)3×6H2O - катализаторы синтеза 2,3,5-триалкилпиридинов в реакции аммиака с алифатическими альдегидами // Журнал органической химии. - 2007. - Т. 43, N 9. - С. 1420-1421; 14. Булгаков Р.Г., Кулешов С.П., Махмутов А.Р., Джемилев У.М. Патент RU 2333908. Способ получения 2-этил-3,5-диметилпиридина; 15. Булгаков Р.Г., Кулешов С.П., Махмутов А.Р., Джемилев У.М. Патент RU 23334739. Способ получения 2,3,5-триалкилпиридинов] синтезировать 2,3,5-триалкилпиридины взаимодействием алифатических альдегидов с аммиаком под действием LnCl3⋅6H2O и Ln(NO3)3⋅6H2O (Ln=Pr, Nb, Tb при 20°С в течение 24 ч.

В качестве растворителя используют диметилформамид и диметилсульфоксид. Катализатор применяют в количестве 2 мольных %. Выход тризамещенных пиридинов достигает 67%. Помимо соответствующего пиридина, образуется значительное количество неидентифицированных смолистых веществ (18-26%). Структура альдегида и природа растворителя незначительно влияют на селективность и выход продуктов реакции. В большей степени на выход алкилпиридинов 1а - 1с оказывает влияние природа катализатора. По активности (выход 1а) их можно расположить в ряд: PrCl3 ⋅ 6H2O (82) > NdCl3 ⋅ 6H2O (78) > TbCl3 ⋅ 6H2O (61); Pr(NO3)3 ⋅ 6H2O (80) > Nb(NO3)3 ⋅ 6H2O (77) > Tb(NO3)3 ⋅ 6H2O (60).

Недостатки способа:

1. Высокая стоимость предлагаемых каталитических систем;

2. Сложность отделения катализаторов от реакционной массы;

3. Невозможность повторного использования катализатора;

4. Образование большого количества смол;

5. Применение растворителя и его последующая регенерация.

В синтезе алкилзамещенных пиридинов взаимодействием альдегидов с аммиаком показана эффективность каталитических систем на основе Zn, Fe, Cr, Со, Ni, Pd или Mg комплексов и Et3Al [16. Ф.А. Селимов., А.Ж. Ахметов., У.М. Джемилев. // Изв. АН СССР. Сер. Хим., № 10, 1987, с. 2102.]. Недостатками этих систем являются высокие температура реакции (180-200°С) и давление, а также использование горючего и взрывоопасного Et3Al.

Трифторметансульфонатные комплексы лантаноидов La(OTf)3 позволяют проводить реакцию альдегидов с аммиаком при комнатной температуре в отсутствие Et3Al [17. Yu, L.-B., Chen, D., Li, J., Ramirez, J., Wang, P.G., and Bott, S., Lanthanide-Promoted Reactions of Aldehydes and Amine Hydrochlorides in Aqueous Solution. Synthesis of 2,3-Dihydropyridinium and Pyridinium Derivatives. // J. Org. Chem. 1997, vol. 62, p. 208. 18. Luo, S., Zhu, L., Talukdar, A., Zhang, G., Mi, X., Cheng, J.-P., and Wang, P.G., Mini-Rev. // Org. Chem. 2005, vol. 2, p. 177. 19. Brazdil, J.F. // Chemtech, 1999. Vol. 29, p. 23.]. Выход замещенных пиридинов составляет 40-80% при использовании катализатора в количестве до 50%.

В работе [20. Зиннурова Р.А., Туктаров А.Р., Джемилев У.М., Дьяконов В.А., Ибрагимов А.Г., Толстиков Г.А. Патент RU 2331636. Способ получения 2-этил-3,5-диметилпиридина] синтез 2-этил-3,5-диметилпиридина осуществляют жидкофазной конденсацией пропионового альдегида с насыщенным водным раствором мочевины в присутствии катализатора дибензилиденацетон палладия [Pd(dba)2] при мольном соотношении альдегид : мочевина : катализатор = 20:14-18:0,2-0,4, температуре 150°С в течение 6-10 ч. Выход целевого продукта 1 составляет 44-58%.

Недостатки способа:

1. Применение сложных и дорогих каталитических систем;

2. Сложность отделения катализаторов от реакционной массы;

3. Невозможность повторного использования катализатора;

4. Недостаточно высокий выход 2-этил-3,5-диметилпиридина.

Синтез замещенных пиридинов взаимодействием альдегидов, аминов, низших карбоновых кислот, таких как уксусная кислота, в присутствии кислорода предложен в патенте [21. Bernardus A. Oude Alink, Neil Е. S. Thompson. Патент US 4,174,370. Substituted pyridines].

Реакция окисления протекает при комнатной температуре, тогда как реакция образования триалкилпиридина с выходом 70% из 1-метил-2-пропил-3,5-диметилпиридиниумацетата - при температуре выше 60°С в течение 8 ч.

Известны способы получения соединения 1 в присутствии оксидных катализаторов. Так, 2-этил-3,5-диметилпиридин образуется с выходом 17% в реакции N-пропилиденпропениламина с пропиленом под действием гетерогенного катализатора на основе K2O/Al2O3 при 410-415°С [22. Дольская Ю.Д, Кондратьева Г.Я. Каталитический синтез алкилпиридинов из 3-азарленов-1,3 и олефинов. // Изв. АН СССР. Сер. Хим. 1970. р. 2123]. В реакции также образуется 4,5-диметил-2-этил-пиридин.

Проведение данной реакции в присутствии Ni/Al2O3 (5% Ni) приводит к получению алкилпиридина 1 с выходом ~30 [23. Дольская Ю.С., Кондратьева Г.Я., Браткевич Б.З., Катализатор гетероароматизации алифатических иминосоединений. Изв. АН СССР. Сер. Хим. 1978, р. 1446]. Параллельно с алкилпиридином 1 образуется 3-метилпиридин.

Недостатками данных способов являются:

1. Низкий выход целевого продукта;

2. Сложность получения замещенного амина, используемого в качестве исходного сырья.

Авторами [24. N. Narender, K.S.K. Reddy, K.V.V. Krishna Mohan and S.J. Kulkarni. Synthesis of highly substituted pyridines over zeolite molecular sieves under high pressure // Catal. Lett. 2009. 130. 367] разработан способ получения тризамещенных пиридинов взаимодействием альдегидов С37 (0,1 моль) с 25%-ным водным раствором аммиака (0,5 моль) в присутствии мезопористого алюмосиликата Н-МСМ-41 (2 г), в автоклаве при перемешивании, давлении 35 атм, в среде метанола (200 мл) при 200°С, в течение 6 ч.

Алюмосиликат МСМ-41 является мезопористым мезоструктурированным силикатным материалом. Конверсия пропиональдегида достигает 60%. Селективность образования 2-этил-3,5-диметилпиридина (1) составляет 20%, имина - 40, алкилпиридинов - 19, неидентифицированных продуктов - 21.

Недостатками данного способа являются:

1. Синтез алюмосиликатов МСМ-41 довольно сложен, длителен (несколько суток), требует большого количества дорогостоящих структурообразующих соединений (темплатов);

2. Использование ядовитого растворителя - метанола в большом количестве;

3. Необходимость регенерации метанола;

4. Низкая селективность образования 2-этил-3,5-диметилпиридина.

Задачей настоящего изобретения является разработка более простого и селективного способа получения 2-этил-3,5-диметилпиридина (1) под действием мезопористых алюмосиликатов.

Указанная цель достигается тем, что способ получения 2-этил-3,5-диметилпиридина путем конденсации пропаналя с аммиаком осуществляют, согласно изобретению, в присутствии аморфного мезопористого алюмосиликата (мольное соотношение Si/Al=40).

Реакцию проводят в автоклаве при температуре 30-180°С, 5 ч, мольном соотношении пропаналь : аммиак = 1-2:1-5, концентрации катализатора 2-20%.

Аморфный мезопористый алюмосиликат получали двухстадийным золь-гель синтезом по методике, приведенной в [25. Аглиуллин М.Р., Григорьева Н.Г., Данилова И.Г., Магаев О.В., Водянкина О.В. // Кинетика и катализ. 2015, т. 56, №4, с. 507; 26. Marat R. Agliullin, Irina G. Danilova, Aidar V. Faizullin, Srgey V. Amarantov, Sergei V. Bubennov, Tatyana R. Prosochkina, Nelly G. Grigor'eva, Evgeny A. Paukshtis, Boris I. Kutepov. // Microporous and Mesoporous Materials. 2016, V. 230, p. 118-127]

Применение аморфного мезопористого алюмосиликата в синтезе триалкилпиридинов неизвестно.

Сравнительный анализ заявляемого решения с прототипом показывает, что заявляемый способ отличается от прототипа тем, что в процессе синтеза 2-этил-3,5-диметилпиридина реакцией пропаналя с аммиаком используют аморфный мезопористый алюмосиликат (Si/Al=40). Синтез 2-этил-3,5-диметилпиридина осуществляют в автоклаве при 30-180°С, мольном соотношении пропаналь : аммиак, равном 1-2:1-5, в течение 5 ч. Концентрация катализатора составляет 2-20%. Конверсия пропаналя достигает 100%, селективность образования 2-этил-3,5-диметилпиридина - до 46 %.

Предлагаемый способ имеет следующие преимущества:

1. Синтез аморфного мезопористого алюмосиликата отличается простотой, требует небольших временных затрат, в процессе не используются дорогие темплаты;

2. За счет отсутствия значительного количества растворителя повышается эффективность использования аппаратуры;

3. Выход 2-этил-3,5-диметилпиридина значительно выше за счет высокой активности катализатора.

Предлагаемый способ осуществляют следующим образом. В качестве катализатора используют аморфный мезопористый алюмосиликат, синтезированный двухстадийным золь-гель синтезом по методике, приведенной в работах [25, 26]. Реакцию пропаналя с аммиаком проводят в автоклаве при 30-180°С, при мольном соотношении пропаналь : аммиак, равном 1-2:1-5, время взаимодействия 5 ч. Концентрация катализатора составляет 2-20%. После окончания опыта реакционную массу отделяют от катализатора фильтрованием и анализируют.

Количественный анализ реакционной массы осуществляют методом газожидкостной хроматографии на хроматографе с пламенно-ионизационным детектором, стальная насадочная колонка длиной 3 м, фаза - 15% ПЭГ на хроматоне HMDS, температура анализа 50-280°C с программированным нагревом 8°С/мин, температура детектора 200°С, температура испарителя 200°С, газ-носитель - гелий - 30 мл/мин.

Спектры 1Н и 13С-ЯМР- записывают на спектрометре «Bruker AVANCE-400» с рабочей частотой для ядер 1Н 400.13 МГц, для ядер 13С 100.62 МГц в стандартных ампулах диаметром 5 мм для растворов веществ в CDCl3.

Предлагаемый способ иллюстрируется следующими примерами.

ПРИМЕР 1. Синтез аморфного мезопористого алюмосиликата с мольным соотношением Si/Al=40 [25, 26].

10 г (0,1 моль) тетраэтоксисилана (ТЭОС) и 1,8 г (5,1*10-3 моль) девяти водного нитрата алюминия добавляют к водно-спиртовому раствору (14.7 мл воды и 28 мл этанола). Полученный раствор термостатируют при 58-60°С в течение 20 ч до достижения точки гелеобразования, затем добавляют 3 г 35%-ного водного раствора аммиака для достижения рН ~10 и выдерживают при 25°С в течение 24 ч. Мольное соотношение ТЭОС : NH4OH = 1:2. Образовавшийся гель подвергают ступенчатой термообработке при 50°С (12 ч), 150°С (24 ч) и 650°С (5 ч). Приготовленный алюмосиликат размалывают до порошка фракционного состава < 100 мкм.

Для полученного образца наблюдаются изотермы адсорбции-десорбции азота IV-го типа, характерные для мезопористых структур (рис. 1а). Синтезированный аморфный мезопористый алюмосиликат имеет узкое распределение размера пор в интервале 2-5 нм (рис. 1b). Удельная поверхность, рассчитанная по BET при относительном парциальном давлении Р/Р0=0.2, составляет 640 м2/г, объем микропор Vмикро=0,05 см3/г, объем мезопор Vмезо=0,75 см3/г. Состояние алюминия в прокаленных образцах оценивают по спектрам ВМУ ЯМР 27Al. Согласно полученным результатам, более 90% алюминия встроено в силикатную решетку.

ПРИМЕР 2. Синтез 2-этил-3,5-диметилпиридина.

В ампулу загружают 0,5 мл (1 моль) пропаналя, 1 мл (3 моль) 25%-ного водного раствора аммиака и 10% катализатора. Запаянную ампулу помещают в автоклав, автоклав герметично закрывают и помещают в печь, где нагревают непрерывно вращающийся автоклав при 180°С в течение 5 ч. После окончания реакции автоклав охлаждают до ~20°С, ампулу вскрывают. Реакционную массу отфильтровывают от катализатора и анализируют. Состав реакционной массы (% мас.): 2-этил-3,5-диметилпиридин - 46, триалкилпиридины - 19, имины - 3, диалкилпиридины - 13, «тяжелые» - 19.

ПРИМЕРЫ 3-13: аналогично примеру 2. Условия реакции и результаты приведены в таблице.

Полученный 2-этил-3,5-диметилпиридин имеет следующие физико-химические характеристики:

Спектр ЯМР 13С: 158.44 (С2), 146.75 (С6), 138.23 (С4), 130.07 (С3), 129.88 (С5), 28.01 (С9), 18,34 (С7), 17.69 (С8), 12.82 (С10).

Спектр ЯМР 1Н: 8.11 (с, 1H, СН (6)), 7.13 (с, 1Н, СН(4)), 2.72-266 (м, 2Н, СН2 (9)), 2.19 (с, 3Н, СН3 (7)), 2.17 (с, 3Н, СН3 (8)), 1.18 (т, 3Н, СН3 (10)).

Масс спектр m/z: 135 [М]+, 134, 120, 107, 91, 79, 77, 65, 51, 40.

Способ получения 2-этил-3,5-диметилпиридина путем каталитической газофазной конденсации пропиональдегида с аммиаком в присутствии аморфного мезопористого алюмосиликата, отличающийся тем, что в качестве катализатора используют аморфный мезопористый алюмосиликат (Si/Al=40), реакцию проводят в автоклаве при 30-180°C, при мольном соотношении пропаналь : аммиак, равном 1-2:1-5, концентрации катализатора 2-20%, в течение 5 ч.
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ЭТИЛ-3,5-ДИМЕТИЛПИРИДИНА
Источник поступления информации: Роспатент

Showing 61-70 of 260 items.
27.09.2014
№216.012.f8b5

Способ селективного получения 3,3'-[бис-(1,4-фенилен)]бис-1,5,3-дитиазепинанов

Изобретение относится к органической химии, а именно к способу селективного получения 3,3'-[бис-(1,4-фенилен)]бис-1,5,3-дитиазепинанов формулы (1) , где R = 4-CH-CH-CH-4', 4-CH-O-CH-4', 4-HCOCH-CHOCH-4', который заключается в том, что дифенилендиамины (диаминодифенилметан, диаминодифенилоксид,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002529506
Дата охранного документа: 27.09.2014
27.09.2014
№216.012.f8b6

Способ получения 3-арил-1,5,3-диоксазепанов

Изобретение относится к области органической химии, в частности, к способу получения 3-арил-1,5,3-диоксазепанов общей формулы (1a-i): R=H (a), m-СН (b), p-СН (с), о-ОСН (d), m-ОСН (e), p-ОСН (f), o-NO (g), m-NO (h), p-NO (i), отличающийся тем, что N,N-бис(метоксиметил)-N-ариламин (арил = фенил,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002529507
Дата охранного документа: 27.09.2014
27.09.2014
№216.012.f8b8

Способ селективного получения 3,3'-[бис(1,4-фенилен)]бис-1,3,5-дитиазинанов

Изобретение относится к органической химии, а именно к способу получения 3,3'-[бис(1,4-фенилен)]бис-1,3,5-дитиазинанов формулы (1): который заключается в том, что дифенилендиамин (диаминодифенилметан, диаминодифенилоксид) подвергают взаимодействию с N-mpem-бутил-1,3,5-дитиазинаном в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002529509
Дата охранного документа: 27.09.2014
27.09.2014
№216.012.f8bb

Способ получения 1,8-{ бис[(пент-2,4-дион-3-ил)метилсульфанил]} -3,6-диоксаоктана и 4,4`-{ бис[(пент-2,4-дион-3-ил)метилсульфанил]} -дифенилоксида

Изобретение относится к области органической химии, в частности к способу получения 1,8-{бис[(пент-2,4-дион-3-ил)метилсульфанил]}-3,6-диоксаоктана (1а) и 4,4′-{бис[(пент-2,4-дион-3-ил)метилсульфанил]}-дифенилоксида (1б) общей формулы (1): где ; отличающемуся тем, что формальдегид (37%)...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002529512
Дата охранного документа: 27.09.2014
27.09.2014
№216.012.f8bd

Способ получения α, ω-{ бис[(пентан-2,4-дион-3-ил)метилсульфанил]} -алканов

Изобретение относится к области органической химии, в частности к способу получения α,ω-{бис[(пентан-2,4-дион-3-ил)метилсульфанил]}-алканов общей формулы (1): где n=1-6, отличающийся тем, что формальдегид (37%) подвергают взаимодействию с сероводородом или α,ω-дитиолом и ацетилацетоном в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002529514
Дата охранного документа: 27.09.2014
27.09.2014
№216.012.f8bf

Способ получения 4-(1,5,3-дитиазепинан-3-ил)-бензойной и 5-(1,5,3-дитиазепинан-3-ил)-2-гидроксибензойной кислот

Изобретение относится к области органической химии, в частности к способу получения 4-(1,5,3-дитиазепинан-3-ил)-бензойной и 5-(1,5,3-дитиазепинан-3-ил)-2-гидроксибензойной кислот общей формулы (1), заключающийся в том, что аминобензойную кислоту (4-аминобензойную или...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002529516
Дата охранного документа: 27.09.2014
20.11.2014
№216.013.05f2

Способ получения 3-пиридинил-1,5,3-дитиазепинанов

Изобретение относится к способу получения 3-пиридинил-1,5,3-дитиазепинанов формулы I. Сущность способа заключается во взаимодействии соответствующего N,N-бис(метоксиметил)-N-придинамина с 1,2-этандитиолом в присутствии катализатора CuCl в мольном соотношении N-бис(метоксиметил)-N-пиридинамин:...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002532923
Дата охранного документа: 20.11.2014
20.11.2014
№216.013.05f4

Способ получения пиридинатов 1-фтор(хлор)-3-алкил(арил)бороланов

Изобретение относится к способу получения пиридинатов 1-фтор(хлор)-3-алкил(арил)бороланов общей формулы (1)
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002532925
Дата охранного документа: 20.11.2014
20.12.2014
№216.013.1265

Способ получения 3-арил -1,5,3-дитиазепанов

Изобретение относится к области органической химии, в частности к способу получения 3-арил-1,5,3-дитиазепанов общей формулы (Ia-i), где R = H (a), m-CH (b), p-CH (c), o-OCH (d), m-OCH (e), p-OCH (f), o-NO (g), m-NO (h), p-NO (i), отличающемуся тем, что N,N-бис(метоксиметил)-N-ариламин (арил =...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002536132
Дата охранного документа: 20.12.2014
20.12.2014
№216.013.1276

Способ получения 3-арил-1,5,3-дитиазепанов

Изобретение относится к области органической химии, в частности к способу получения 3-арил-1,5,3-дитиазепанов общей формулы , где R = H (a), CH (b), CH (c), OCH (d),OCH (e), OCH (f), NO (g), NO (h), NO (i), отличающийся тем, что N,N,N,N-тетраметил-2,5-дитиагексан-1,6-диамина подвергают...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002536149
Дата охранного документа: 20.12.2014
Showing 61-70 of 266 items.
27.05.2015
№216.013.4ec7

Способ получения 1,7-дитиа-3,5-диазациклоалкан-4-онов

Изобретение относится к способу получения 1,7-дитиа-3,5-диазациклоалкан-4-онов (1), который заключается в том, что α,ω-алкандитиол общей формулы HS(CH)SH (где n=2-5) предварительно смешивают при комнатной температуре ~20°C с водным раствором формальдегида и подвергают взаимодействию с...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002551685
Дата охранного документа: 27.05.2015
27.05.2015
№216.013.4ec8

Способ получения n',n'-бис{[n-аллил(тио)карбамоилметил]}арилгидразидов

Изобретение относится к области органической химии, конкретно к способу получения производных арилгидразидов общей формулы (1). Сущность способа заключается во взаимодействии карбамида общей формулы CH=CHCHNHC(X)NHCHN(Me) [X = O, S] с гидразидами арилкарбоновых кислот (арилгидразиды) общей...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002551686
Дата охранного документа: 27.05.2015
27.05.2015
№216.013.4ec9

Способ получения 1,7-дитиа-3,5-диазациклоалкан-4-(ти)онов

Изобретение относится к способу получения 1,7-дитиа-3,5-диазациклоалкан-4-(ти)онов общей формулы (1), который заключается в том, что N,N′-бис[диметиламинометил](тио)мочевина общей формулы (Me)NCHNHC(X)NHCHN(Me) (где X=S, О) подвергается взаимодействию с α,ω-алкандитиолом общей формулы HS(CH)SH...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002551687
Дата охранного документа: 27.05.2015
27.05.2015
№216.013.4eca

Способ получения n-[4-(ти)оксо-1,3,5-триазинан-1-ил]ариламидов

Изобретение относится к способу получения N-[4-(ти)оксо-1,3,5-триазинан-1-ил]ариламидов общей формулы (1): где R = -CHN, -MeOCH -MeOCH,X = O, S, заключающемуся во взаимодействии N,N′-бис[диметиламинометил](тио)мочевины общей формулы (Me)NCHC(X)CHN(Me), где X = S, О, с гидразидом общей формулы...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002551688
Дата охранного документа: 27.05.2015
27.05.2015
№216.013.4ecb

Способ получения n,n,n-три[(фенил(бензил)сульфанил)метил]аминов

Изобретение относится к способу получения N,N,N-три[(фенил(бензил)сульфанил)-метил]аминов (1), который заключается во взаимодействии фенил(бензил)тиолов общей формулы R-SH [R=указаны выше] с гексаметилентетрамином с участием катализатора кристаллогидрата азотнокислого самария, нанесенного на...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002551689
Дата охранного документа: 27.05.2015
10.06.2015
№216.013.54e7

Способ получения катализатора и способ трансалкилирования бензола диэтилбензолами с его использованием

Изобретение относится к получению этилбензола путем переработки побочных продуктов, образующихся при алкилировании бензола этиленом, а именно диэтилбензолов в присутствии цеолитсодержащего катализатора. Для реализации способа гранулированный без связующих веществ фожазит с модулем 5,5-7,0...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002553256
Дата охранного документа: 10.06.2015
20.06.2015
№216.013.574a

Способ получения высокомодульного фожазита без связующих веществ

Изобретение относится к получению цеолита типа NaY. Способ предусматривает смешение каолина с порошкообразным цеолитом типа NaY, поливиниловым спиртом и белой сажей, или молотым широкопористым силикагелем, или аэросилом. Общее содержание исходных компонентов в смеси составляет мас.%: После...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002553876
Дата охранного документа: 20.06.2015
10.07.2015
№216.013.5eee

Способ получения пиридина и метилпиридинов

Изобретение относится к способу получения пиридина и метилпиридинов, который заключается во взаимодействии этанола, формальдегида и аммиака в присутствии гранулированного без связующих веществ цеолита Y-БС в Н-форме при 200-400°C и объемной скорости подачи сырья (w), равной 2-10 ч, мольное...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002555843
Дата охранного документа: 10.07.2015
10.07.2015
№216.013.5eef

Способ получения пиридина и метилпиридинов

Изобретение относится к способу получения пиридина и метилпиридинов, который заключается во взаимодействии этанола, формальдегида и аммиака в присутствии цеолита HBeta в Н-форме при 200-400°C и объемной скорости подачи сырья (w), равной 2-10 ч, мольное соотношение этанол:формальдегид:аммиак...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002555844
Дата охранного документа: 10.07.2015
10.07.2015
№216.013.5ef0

Способ получения 2,3-диалкил-1-фенил(алкил)замещенных фосфол-2-енов

Изобретение относится к способу получения 2,3-диалкил-1-фенил(алкил)фосфол-2-енов, которые могут найти применение в качестве эффективных интермедиатов и лигандов в металлоорганической химии и катализе в химической промышленности. Сущность способа заключается во взаимодействии симметричных...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002555845
Дата охранного документа: 10.07.2015
+ добавить свой РИД