×
13.02.2018
218.016.2604

Способ вакуумной очистки теллура от углеродсодержащих наноразмерных гетеровключений

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Изобретение относится к плазмохимии. Может быть использовано при производстве полупроводниковых и оптических элементов для микроэлектроники, оптики и нанофотоники. Исходный теллур нагревают до температуры 600-680°С с получением газообразной фазы теллура. Взаимодействуют с помощью высокочастотного плазменного разряда в условиях неравновесной плазмы углеродсодержащие гетеровключения газообразной фазы теллура с перемещаемым со скоростью 15 мл/мин плазмообразующим газом, в качестве которого используют водород или смесь водорода с инертным газом. Соотношение теллур:транспортный газ в парогазовой смеси составляет 1:50. Летучие гидриды углеродсодержащих гетеровключений удаляют. Высокочистый теллур осаждают на внутренней поверхности ресивера, нагреваемого внешним нагревательным элементом ресивера до температуры 430-480°С. Рабочее давление поддерживают равным 1,9 тор. Способ уменьшает количество углеродсодержащих примесей при повышении выхода чистого теллура. 1 ил.
Реферат Свернуть Развернуть

Изобретение относится к плазмохимии, а именно к производству халькогенидных световодов и стекол, и может быть использовано при производстве полупроводниковых и оптических элементов для микроэлектроники, оптики и нанофотоники.

Поскольку высокочистый теллур является одним из основных макрокомпонентов полупроводниковых материалов, большинство свойств оптических элементов, прозрачных в среднем и ближнем инфракрасном диапазоне с его использованием, существенным образом зависят от компонентов исходного сырья, веществ, используемых в качестве реагентов, а также продуктов их взаимодействия с материалом аппаратуры и окружающей средой. Поэтому, как правило, очистка теллура от примесей, многостадийна и включает химические, физико-химические и механические процессы.

Кроме того, известные на сегодняшний день способы очистки теллура имеют ограниченные возможности в плане его очистки от наноразмерных гетеровключений, которые являются причиной неселективного рассеивания и поглощения в световодах.

Например, известен «Способ очистки теллура от примесей (RU 1777371)», включающий растворение технического теллура в перекиси водорода, кипячение полученной теллуровой кислоты при добавлении теллура, приготовление раствора теллурата калия и выделение очищенного теллура из него электролизом.

Основным недостатком данного способа, как и других способов химической очистки теллура от примесей, является недостаточная эффективность очистки от наноразмерных гетеровключений.

К способам физической очистки теллура от растворенных примесей относится также возгонка в вакууме в атмосфере водорода или инертных газов, зонная плавка и направленная кристаллизация (D.S. Prasad et al.Tellurium purification: various techniques and limitations. Bull. Mater. Sci. Vol. 25. №6. 2002, pp. 545-547).

Основным недостатком данного способа, как и других способов физической очистки теллура, является загрязнение материалами аппаратуры из-за высокой температуры, длительности и непрерывного контакта очищаемого теллура со стенками реактора (Ежелева А.Е. и др. «Газохроматографическое исследование растворенных газов и других летучих веществ халькогенах и халькогенидах» // Ж. аналитической химии. 1982. Т. 37. Вып. 8. С. 1502-1504).

Кроме того, известные способы физической очистки также не обеспечивают очистки теллура от наноразмерных гетеровключений.

Способ очистки теллура от наноразмерных гетеровключений (Churbanov et al. Behavior of impurity inclusions during vacuum distillation of tellurium. Inorganic Materials. Vol. 37. №10. 2001. pp. 11970-1200) является на сегодняшний день наиболее эффективным способом.

Данный способ основан на вакуумной дистилляции теллура в условиях медленного выпаривания (при низкой скорости) в токе водорода. Суть способа прототипа - использование «эффективного коэффициента разделения» между теллуром и углеродсодержащими гетерофазными включениями. При этом величина «эффективного коэффициента разделения» является функцией скорости испарения.

Для осуществления способа по прототипу используют устройство, содержащее дистиллятор с внешним стационарным нагревателем, обогреваемые линии и приемник с градиентным нагревом, в котором теллур испаряется из дистиллятора при температуре 600-680°С и переносится потоком водорода в приемник, нагретый до 450°С.

Эффективность способа в плане очистки теллура от частиц углерода размером от 0,07 до 0,12 микрон составляет менее 85%.

Кроме того, при использовании данного способа и устройства потери исходного вещества доходят до 90%.

Задачей, на решение которой направлено предлагаемое изобретение, является разработка способа глубокой очистки теллура от углеродсодержащих загрязняющих примесей, повышение выхода конечного продукта при снижении потерь исходного вещества.

Техническим результатом предлагаемого изобретения является уменьшение количества углеродсодержащих примесей за счет перевода их в летучие гидриды с последующим удалением в условиях динамического вакуума.

Поставленная задача решается с помощью способа вакуумной очистки теллура от наноразмерных углеродсодержащих гетеровключений, который включает:

помещение теллура в загрузочную кварцевую емкость;

нагревание загрузочной кварцевой емкости внешним нагревательным элементом этой емкости до температуры 600-680°С с получением газообразной фазы теллура;

продувку транспортного газа через загрузочную кварцевую емкость с полученной газообразной фазой теллура посредством подачи транспортного газа с непрерывным направлением полученной парогазовой смеси в проточный кварцевый плазмохимический реактор;

инициация в проточном кварцевом плазмохимическом реакторе реакции взаимодействия углеродсодержащих гетеровключений с плазмообразующим газом с помощью высокочастотного плазменного разряда в условиях неравновесной плазмы с образованием летучих гидридов углеродсодержащих гетеровключений;

удаление летучих гидридов углеродсодержащих гетеровключений в условиях динамического вакуума через систему откачки продуктов плазмохимической дистилляции;

осаждение высокочистого теллура на внутренней поверхности ресивера, нагреваемого внешним нагревательным элементом ресивера до температуры 430-480°С.

При этом в качестве транспортного и плазмообразующего газа используют водород или смесь водорода с инертным газом, где соотношение теллур:транспортный газ в парогазовой смеси составляет 1:50. Скорость подачи смеси обеспечивают величиной 15 мл/мин. Рабочее давление в системе подачи транспортного газа и проточном кварцевом плазмохимическом реакторе поддерживают равным 1,9 тор.

Новизна заявляемого способа подтверждается тем, что по доступной научной и практической информации для решения поставленной задачи предлагаемое техническое решение не использовалось, а так как предлагаемое решение обеспечивает наличие свойств, не совпадающих со свойствами известных решений, то оно обладает изобретательским уровнем.

Упомянутые признаки являются существенными, т.к. они необходимы и достаточны для решения поставленной задачи - повысить выход конечного продукта и снизить в нем содержание загрязняющих примесей с размерами менее 0.07 микрон.

Предлагаемое изобретение отвечает требованию научно-технического уровня, поскольку для решения поставленной задачи проведены специальные научные и экспериментальные исследования.

В результате был разработан способ, который позволяет за счет плазменного разряда, используемого вместе с термическим нагревом, обеспечить активацию химических связей за счет высокой концентрации «нагретых» электронов, способных снять кинетические ограничения химической реакции.

Это дает не только высокий выход конечного продукта, но и его высокую чистоту, в том числе за счет того, что температура стенок реактора во время плазменного разряда выбирается из интервала температур от 19°С до 750°С, например 550°С.

При этом конечный продукт - высокочистый теллур - это не результат отбора какой-то одной фракции, как в способе очистки теллура от наноразмерных гетеровключений (Churbanov et al. Behavior of impurity inclusions during vacuum distillation of tellurium. Inorganic Materials. Vol. 37. №10. 2001. pp. 11970-1200), а практически 100% очищенный исходный теллур.

Достижение такого результата авторы могут объяснить тем, что в предлагаемом способе очистки теллура от наноразмерных гетеровключений исходный теллур постоянно поступает в проточный плазмохимический реактор, происходит инициирование реакции взаимодействия водорода с наноразмерными гетеровключениями плазменным разрядом, и полученные гидриды примесных элементов удаляются в условиях динамического вакуума.

Плазменный разряд, используемый вместе с термическим нагревом, обеспечивает активацию химических связей за счет высокой концентрации «нагретых» электронов, способных снять кинетические ограничения химической реакции. В условиях плазменного разряда при пониженном давлении агломераты Те4 разбиваются под действием электронного удара активных электронов, что способствует удалению ассоциированных наноразмерных частиц, также происходит полимеризация углерода, находящегося в виде низкомолекулярных органических соединений, что делает процесс дальнейшего разделения более эффективным.

Достижение указанных результатов обеспечивается также тем, что ресивер имеет проточную конфигурацию, что позволяет уменьшить потери основного вещества, связанные с отбором целевой фракции.

На фиг. 1 показана схема установки плазмохимической вакуумной очистки теллура, где цифрами обозначены:

1 - загрузочная кварцевая емкость,

2 - ресивер (кварцевая емкость),

3 - поток газа-носителя,

4 - выход на систему откачки,

5 - внешней нагревательный элемент загрузочной кварцевой емкости 1,

6 - внешней нагревательный элемент ресивера,

7 - ВЧ индуктор,

8 - зона ВЧ разряда с проточным кварцевым плазмохимическим реактором.

Способ осуществляют следующим образом

Исходный теллур помещают в загрузочную кварцевую емкость 1, снабженную внешним нагревательным элементом 5, для поддержания температуры в интервале 600-680°С в соответствии с требуемой величиной давления насыщенного пара исходного теллура, в которой происходит получение газообразной фазы теллура путем нагрева кварцевой емкости внешним нагревательным элементом 5. Температуру нагрева ресивера (кварцевой емкости) 2 устанавливают 430-480°С. В качестве транспортного и плазмообразующего газа используют водород или смесь водорода с любым инертным газом, который с постоянным потоком 3 продувают через кварцевую емкость 1.

Парогазовую смесь исходного вещества из кварцевой емкости 1 непрерывно с помощью системы подачи транспортного газа направляют в проточный кварцевый плазмохимический реактор 8, в котором инициируют реакцию взаимодействия углеродсодержащих примесей и водорода высокочастотным плазменным разрядом, обеспечиваемым ВЧ индуктором 7, в условиях неравновесной плазмы с образованием летучих гидридов, которые непрерывно удаляют через систему откачки 4. При этом высокочистый теллур осаждается на внутренней поверхности кварцевой емкости (ресивера) 2 и находится на ней при температуре, например 450°С, в течение всей процедуры очистки теллура.

Использование плазменного разряда, обеспечиваемого ВЧ индуктором 7, вместе с термической дистилляцией в данном способе позволяет эффективно удалять субмикронные наноразмерные углеродсодержащие примеси, что и обеспечивает высокую чистоту конечного продукта, то есть позволяет решить поставленную задачу.

Работоспособность и промышленная применимость заявляемого способа подтверждаются конкретным примером.

Способ поясняется использованием устройства, изображенного на фиг. 1.

Конкретный пример осуществления способа

Исходное вещество - технический теллур в количестве 10.2 граммов помещали в загрузочную кварцевую емкость 1, выполненную из особо чистого кварцевого стекла и снабженную внешним нагревательным элементом 5. Температура нагрева загрузочной кварцевой емкости 1 с исходным теллуром составляла 680°С, температура нагрева ресивера (кварцевой емкости) 2 с очищенным теллуром - 480°С. Соотношение теллур:водород в парогазовой смеси было постоянно и равно 1:50 при суммарной скорости подачи смеси 15 мл/мин. В качестве транспортного и плазмообразующего газа использовался водород марки ОСЧ, который с постоянной скоростью продувался через всю установку.

Газообразные продукты плазмохимической реакции (летучие гидриды углеродсодержащих примесей) через выход 4 удалялись в вакуумную систему, снабженную кварцевой ловушкой, охлаждаемой жидким азотом. Высокочистый теллур осаждался на внутренней поверхности кварцевой емкости 2 при температуре 480°С. Общее рабочее давление в системе подачи транспортного газа и проточном кварцевом плазмохимическом реакторе поддерживалось равным 1.9 тор.

Масса полученного образца высокочистого теллура составила 9.5 г, что соответствует выходу конечного продукта 93% в пересчете на Те.

Концентрация и размеры примесей включений в исходном и высокочистом теллуре определялись растворением Те в смеси (1:2) концентрированной азотной и соляной кислоты, не содержащей субмикронные частицы (менее 104 см-3). Исходный теллур содержал 1×10-3 мас. % углерода и 106-107 см-3 углеродсодержащих частиц размерами 0.065-0.15 микрон. Суммарное содержание углерода в очищенном теллуре составило 1×10-5 мас. % углерода и 103-104 см-3 углеродсодержащих частиц размерами 0.065-0.15 микрон.

Таким образом, заявляемый плазмохимический способ вакуумной очистки теллура от углеродсодержащих наноразмерных гетеровключений позволяет уменьшить количество углеродсодержащих примесей за счет перевода их в летучие гидриды с последующим удалением, что и обеспечивает высокую чистоту конечного продукта при минимальных потерях исходного теллура, то есть позволяет решить поставленную задачу.

Способ вакуумной очистки теллура от углеродсодержащих наноразмерных гетеровключений, характеризующийся тем, что теллур помещают в загрузочную кварцевую емкость, которую нагревают внешним нагревательным элементом загрузочной кварцевой емкости до температуры 600-680°С с получением газообразной фазы теллура, далее осуществляют продувку транспортного газа через загрузочную кварцевую емкость с полученной газообразной фазой теллура посредством подачи транспортного газа с непрерывным направлением полученной парогазовой смеси в проточный кварцевый плазмохимический реактор, в котором инициируют реакцию взаимодействия углеродсодержащих гетеровключений с плазмообразующим газом высокочастотным плазменным разрядом в условиях неравновесной плазмы с образованием летучих гидридов углеродсодержащих гетеровключений, которые непрерывно удаляют в условиях динамического вакуума через систему откачки продуктов плазмохимической дистилляции, при этом высокочистый теллур осаждается на внутренней поверхности ресивера, нагреваемого внешним нагревательным элементом ресивера до температуры 430-480°С, а в качестве транспортного и плазмообразующего газа используют водород или смесь водорода с инертным газом с соотношением теллур:транспортный газ в парогазовой смеси как 1:50 при скорости подачи смеси 15 мл/мин, а рабочее давление в системе подачи транспортного газа и проточном кварцевом плазмохимическом реакторе поддерживают равным 1,9 тор.
Способ вакуумной очистки теллура от углеродсодержащих наноразмерных гетеровключений
Способ вакуумной очистки теллура от углеродсодержащих наноразмерных гетеровключений
Источник поступления информации: Роспатент

Showing 1-10 of 94 items.
27.05.2013
№216.012.4491

Способ получения изотопно-обогащенного германия

Изобретение относится к технологии получения изотопно-обогащенного германия и может быть использовано для производства полупроводниковых приборов, детекторов ядерно-физических превращений, в медико-биологических исследованиях материалов. Способ включает плазмохимическое разложение...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002483130
Дата охранного документа: 27.05.2013
27.03.2016
№216.014.db31

Способ получения высокочистых халькойодидных стекол

Изобретение относится к химии, а именно к производству высокочистых стекол, которые могут быть использованы для изготовления оптических элементов, световодов и широкозонных полупроводников, применяемых в оптике и оптоэлектронных приборах ближнего и среднего ИК-диапазона. Задачей, на решение...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002579096
Дата охранного документа: 27.03.2016
27.05.2016
№216.015.42fe

Плазмохимический способ получения халькогенидных стекол системы as-s и устройство для его реализации

Изобретение относится к производству высокочистых халькогенидных стекол для изготовления оптических элементов, световодов и широкозонных полупроводниковых устройств. Изобретение позволяет исключить загрязнение получаемого халькогенидного стекла за счет неполного разложения исходных веществ, а...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002585479
Дата охранного документа: 27.05.2016
13.01.2017
№217.015.8166

Устройство для управления сходимостью рентгеновского пучка и способ изготовления дифракционного блока в составе указанного устройства (варианты)

Изобретение относится к устройству для управления сходимостью рентгеновского пучка. При осуществлении заявленной группы изобретений предусмотрено изменение температуры дифракционного блока, изготовленного с рабочим профилем его дифрагирующего элемента, соответствующим условию коллимации или...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002601867
Дата охранного документа: 10.11.2016
13.01.2017
№217.015.821b

Способ каталитического пиролиза углеводородной смеси c-c в низшие олефины c-c

Предлагаемое изобретение относится к нефтехимии, касается способа каталитического пиролиза углеводородной смеси C-C в низшие олефины С-С, которые могут быть использованы в процессах полимеризации, алкилирования и этерификации. Способ каталитического пиролиза углеводородной смеси C-C в низшие...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002601864
Дата охранного документа: 10.11.2016
13.01.2017
№217.015.85c2

Катализатор для пиролиза углеводородной смеси с1-с4 и способ его получения

Изобретение относится к нефтехимии, касается катализатора для пиролиза углеводородной смеси С-С и способа его получения, который может быть использован для получения этилена и пропилена. Катализатор включает хромсодержащий компонент, нанесенный на поверхность полых микросфер алюмосиликатного...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002603134
Дата охранного документа: 20.11.2016
25.08.2017
№217.015.9c83

Способ получения наноразмерных структур молибдена

Изобретение относится к получению нанодисперсного порошка молибдена. Способ включает восстановление гексафторида молибдена водородом в реакторе под воздействием сверхвысокочастотного разряда. Реактор заполняют газовой смесью, состоящей из гексафторида молибдена и водорода, мольная доля которого...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002610583
Дата охранного документа: 13.02.2017
25.08.2017
№217.015.a32e

Солнечный оптический телескоп космического базирования (варианты)

Изобретение может быть использовано для измерений параметров активных областей солнечной фотосферы и хромосферы с высоким угловым разрешением в условиях ближнего и дальнего космоса. Солнечный оптический телескоп включает первичное вогнутое зеркало и полевое зеркало, установленное в его фокусе...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002607049
Дата охранного документа: 10.01.2017
25.08.2017
№217.015.aa9c

Композиция для визуализации и повреждения клеток-мишеней

Изобретение относится к фармацевтической промышленности, а именно к композиции для визуализации и повреждения опухолевых клеток-мишеней, содержащей неорганические наночастицы размером 10-100 нм и размерной дисперсностью до 6% состава NaYF, солегированные ионами иттербия (Yb) и эрбия (Er) или...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002611653
Дата охранного документа: 28.02.2017
25.08.2017
№217.015.b5b3

Способ получения наногидроксиапатита

Изобретение относится к неорганической химии и касается способа получения наногидроксиапатита, который может быть использован в медицине для производства медицинских материалов, стимулирующих восстановление дефектов костной ткани, в том числе в стоматологии. Способ получения наногидроксиапатита...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002614772
Дата охранного документа: 29.03.2017
Showing 1-10 of 40 items.
27.05.2013
№216.012.4491

Способ получения изотопно-обогащенного германия

Изобретение относится к технологии получения изотопно-обогащенного германия и может быть использовано для производства полупроводниковых приборов, детекторов ядерно-физических превращений, в медико-биологических исследованиях материалов. Способ включает плазмохимическое разложение...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002483130
Дата охранного документа: 27.05.2013
27.03.2016
№216.014.db31

Способ получения высокочистых халькойодидных стекол

Изобретение относится к химии, а именно к производству высокочистых стекол, которые могут быть использованы для изготовления оптических элементов, световодов и широкозонных полупроводников, применяемых в оптике и оптоэлектронных приборах ближнего и среднего ИК-диапазона. Задачей, на решение...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002579096
Дата охранного документа: 27.03.2016
27.05.2016
№216.015.42fe

Плазмохимический способ получения халькогенидных стекол системы as-s и устройство для его реализации

Изобретение относится к производству высокочистых халькогенидных стекол для изготовления оптических элементов, световодов и широкозонных полупроводниковых устройств. Изобретение позволяет исключить загрязнение получаемого халькогенидного стекла за счет неполного разложения исходных веществ, а...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002585479
Дата охранного документа: 27.05.2016
13.01.2017
№217.015.8166

Устройство для управления сходимостью рентгеновского пучка и способ изготовления дифракционного блока в составе указанного устройства (варианты)

Изобретение относится к устройству для управления сходимостью рентгеновского пучка. При осуществлении заявленной группы изобретений предусмотрено изменение температуры дифракционного блока, изготовленного с рабочим профилем его дифрагирующего элемента, соответствующим условию коллимации или...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002601867
Дата охранного документа: 10.11.2016
13.01.2017
№217.015.821b

Способ каталитического пиролиза углеводородной смеси c-c в низшие олефины c-c

Предлагаемое изобретение относится к нефтехимии, касается способа каталитического пиролиза углеводородной смеси C-C в низшие олефины С-С, которые могут быть использованы в процессах полимеризации, алкилирования и этерификации. Способ каталитического пиролиза углеводородной смеси C-C в низшие...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002601864
Дата охранного документа: 10.11.2016
13.01.2017
№217.015.85c2

Катализатор для пиролиза углеводородной смеси с1-с4 и способ его получения

Изобретение относится к нефтехимии, касается катализатора для пиролиза углеводородной смеси С-С и способа его получения, который может быть использован для получения этилена и пропилена. Катализатор включает хромсодержащий компонент, нанесенный на поверхность полых микросфер алюмосиликатного...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002603134
Дата охранного документа: 20.11.2016
25.08.2017
№217.015.9c83

Способ получения наноразмерных структур молибдена

Изобретение относится к получению нанодисперсного порошка молибдена. Способ включает восстановление гексафторида молибдена водородом в реакторе под воздействием сверхвысокочастотного разряда. Реактор заполняют газовой смесью, состоящей из гексафторида молибдена и водорода, мольная доля которого...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002610583
Дата охранного документа: 13.02.2017
25.08.2017
№217.015.a32e

Солнечный оптический телескоп космического базирования (варианты)

Изобретение может быть использовано для измерений параметров активных областей солнечной фотосферы и хромосферы с высоким угловым разрешением в условиях ближнего и дальнего космоса. Солнечный оптический телескоп включает первичное вогнутое зеркало и полевое зеркало, установленное в его фокусе...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002607049
Дата охранного документа: 10.01.2017
25.08.2017
№217.015.aa9c

Композиция для визуализации и повреждения клеток-мишеней

Изобретение относится к фармацевтической промышленности, а именно к композиции для визуализации и повреждения опухолевых клеток-мишеней, содержащей неорганические наночастицы размером 10-100 нм и размерной дисперсностью до 6% состава NaYF, солегированные ионами иттербия (Yb) и эрбия (Er) или...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002611653
Дата охранного документа: 28.02.2017
25.08.2017
№217.015.b5b3

Способ получения наногидроксиапатита

Изобретение относится к неорганической химии и касается способа получения наногидроксиапатита, который может быть использован в медицине для производства медицинских материалов, стимулирующих восстановление дефектов костной ткани, в том числе в стоматологии. Способ получения наногидроксиапатита...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002614772
Дата охранного документа: 29.03.2017
+ добавить свой РИД