Способ приготовления кремнийорганического герметика марки ВИКСИНТ

Изобретение относится к керамической и авиационной отраслям промышленности и преимущественно может быть использовано при изготовлении антенных обтекателей летательных аппаратов.

Известны многокомпонентные кремнийорганические композиции холодного отверждения, защищенные патентами РФ №2105778, 1998 г., МПК С08L 83/04, С08K 13/02 и №2231532, 2004 г., МПК С08L 83/04, С09K 5/10, 5/00, для герметизации электронных, радио- и электротехнических приборов. Общий принцип приготовления данных композиций заключается в соединении и перемешивании всех компонентов, входящих в их состав, введении в смесь структурирующего агента и катализатора и последующем отверждении композиции при комнатной температуре в течение не менее 24 часов.

Однако данный способ приготовления композиций холодного отверждения не дает возможности получить герметики с прочностными характеристиками, позволяющими использовать их в качестве герметизирующих материалов при изготовлении антенных обтекателей летательных аппаратов.

Операция соединения керамического изделия с металлическим шпангоутом является наиболее ответственной во всей технологической цепочке производства обтекателей летательных аппаратов. При этом в качестве эластичного адгезива между керамическим изделием и металлическим шпангоутом, обеспечивающего герметичность и несущую способность обтекателя, используется резиноподобный кремнийорганический герметик марки ВИКСИНТ.

Герметик марки ВИКСИНТ представляет собой смесь двух или трех компонентов: пасты, катализатора и, в случае необходимости, гидрофобизирующей жидкости. Паста состоит из полимерной основы - жидкого полисилоксанового каучука СКТН, в который добавлен аэросил, и неорганического наполнителя типа ZnO. Катализатор представляет собой раствор на основе диэтилдикаприлата олова в олигоэтилсилоксане. Гидрофобизирующая жидкость представляет собой полиэтилгидридсилоксан.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ приготовления герметика марки ВИКСИНТ, описанный в статье «Проблемы использования герметика «ВИКСИНТ У-2-28НТ» для крепления изделий в системе керамика-металл» авторов Харитонова Д.В., Анашкиной А.А., Моторновой М.С. (М.: «Меттекс» // Огнеупоры и техническая керамика. - 2016. - №4-5. - С. 41-46). Он включает соединение и перемешивание всех компонентов герметика вручную в течение 8 минут при комнатной температуре и последующую вулканизацию композиции в течение 24 часов.

Недостатком данного способа является большая вязкость исходной пасты - более 1200 Па⋅с, а также низкое содержание жидких компонентов - не более 4% мас., что существенно затрудняет процесс равномерного перемешивания пасты с катализатором и гидрофобизирующей жидкостью. Отсутствие равномерного перемешивания приводит к наличию градиента физико-технических свойств по объему герметика. Так, например, разброс значений прочности при сдвиге τ_сдв. клеевых соединений конструкционных материалов, изготовленных с использованием герметика одного замеса, достигает 45%. Такая большая неоднородность может привести к снижению надежности клеевого соединения керамической оболочки с металлическим шпангоутом. Кроме того, при перемешивании компонентов герметика в него попадает воздух, который проявляется в виде полостей в структуре герметика после вулканизации, что значительно снижает прочность соединения в системе керамика-металл. Все эти факторы могут привести к выходу из строя антенного обтекателя в процессе его эксплуатации.

Задачей настоящего изобретения является повышение прочности клеевого соединения при сдвиге кремнийорганического герметика марки ВИКСИНТ в конструкциях головных антенных обтекателей летательных аппаратов.

Поставленная задача достигается тем, что предложен способ приготовления кремнийорганического герметика марки ВИКСИНТ, входящих в его состав: пасты - жидкого полисилоксанового каучука СКТН с добавлением аэросила и неорганического наполнителя типа ZnO, катализатора - раствора на основе диэтилдикаприлата олова в олигоэтилсилоксане, и, в случае необходимости, гидрофобизирующей жидкости - полиэтилгидридсилоксана, их перемешивание и последующую вулканизацию герметика в течение 24 ч, при этом перемешивание осуществляется механически в условиях вакуума со скоростью 150-350 об/мин в течение 4-20 минут.

Авторами установлено, что механическое перемешивание герметика под вакуумом позволяет сократить количество пузырей воздуха в его структуре после вулканизации, что способствует повышению прочности при сдвиге клеевых соединений керамической оболочки с металлическим шпангоутом до 37%, а также позволяет улучшить равномерность перемешивания герметика на 70%, что обеспечивает более надежное клеевое соединение конструкционных материалов.

Экспериментально установлено, что уменьшение скорости перемешивания ниже 150 об/мин не обеспечивает равномерного перемешивания компонентов герметика, а ее увеличение выше 350 об/мин приводит к росту температуры герметика и, как следствие, к резкому падению его жизнеспособности, что затрудняет процесс нанесения герметика на поверхность соединяемых деталей. В то же время уменьшение времени перемешивания ниже 4 мин не обеспечивает эффективного перемешивания герметика, поскольку его компоненты не успевают равномерно распределиться в объеме композиции. Увеличение времени перемешивания выше 20 мин не приносит положительного эффекта, поскольку за это время однородность герметика полностью достигается, при этом прочность клеевого соединения при сдвиге не изменяется. Кроме того, при времени перемешивания выше 20 мин температура герметика растет и его жизнеспособность сокращается.

Реализация предложенного технического решения представлена на следующих примерах.

Пример 1. По известному техническому решению с использованием герметика марки ВИКСИНТ У-2-28НТ изготавливают образцы для определения прочности при сдвиге τ_сдв клеевых соединений конструкционных материалов. Герметик готовят путем соединения всех компонентов, входящих в его состав: пасты У-2 - полимерного материала на основе жидкого полисилоксанового каучука, в который добавлен аэросил и неорганический наполнитель типа ZnO, катализатора №28 - раствора на основе диэтилдикаприлата олова в олигоэтилсилоксане, и гидрофобизирующей жидкости 136-41 - полиэтилгидридсилоксана, и их перемешивания при помощи металлического шпателя вручную при комнатной температуре без вакуума в течение 8 мин. Вулканизация герметика осуществляется при комнатной температуре в течение 24 часов.

Пример 2. С использованием герметика марки ВИКСИНТ У-1-18НТ изготавливают образцы, описанные в примере 1. Герметик готовят путем соединения всех компонентов, входящих в его состав: пасты У-2 - полимерного материала на основе жидкого полисилоксанового каучука, в который добавлен аэросил и неорганический наполнитель типа ZnO, катализатора №28 - раствора на основе диэтилдикаприлата олова в олигоэтилсилоксане, и гидрофобизирующей жидкости 136-41 полиэтилгидридсилоксана, и их перемешивания при помощи металлического шпателя вручную при комнатной температуре без вакуума в течение 8 мин. Вулканизация герметика осуществляется при комнатной температуре в течение 24 часов.

Пример 3. С использованием герметика марки ВИКСИНТ У-2-28НТ изготавливают образцы, описанные в примере 1. Герметик готовят путем соединения всех его компонентов, приведенных в примере 1, и их перемешивания механическим способом со скоростью 150 об/мин в течение 8 мин без вакуума. Вулканизация герметика осуществляется при комнатной температуре в течение 24 часов.

Пример 4. С использованием герметика марки ВИКСИНТ У-1-18НТ изготавливают образцы, описанные в примере 1. Герметик готовят путем соединения всех его компонентов, приведенных в примере 2, и их перемешивания механическим способом со скоростью 150 об/мин в течение 8 мин в условиях вакуума. Вулканизация герметика осуществляется при комнатной температуре в течение 24 часов.

Пример 5. С использованием герметика марки ВИКСИНТ У-2-28НТ изготавливают образцы, описанные в примере 1. Герметик готовят путем соединения всех его компонентов, приведенных в примере 1, и их перемешивания механическим способом со 150, 250, 350 об/мин в течение 8 мин в условиях вакуума. Вулканизация герметика осуществляется при комнатной температуре в течение 24 часов.

Пример 6. С использованием герметика марки ВИКСИНТ У-2-28НТ изготавливают образцы, описанные в примере 1. Герметик готовят путем соединения всех его компонентов, приведенных в примере 1, и их перемешивания механическим способом со скоростью 150 об/мин в течение 4, 6, 8, 12, 20 мин в условиях вакуума. Вулканизация герметика осуществляется при комнатной температуре в течение 24 часов.

Полученные в каждом примере данные по прочности клеевого соединения при сдвиге τ_сдв образцов, значения относительного стандартного отклонения δ, а также жизнеспособность герметика для каждой партии сведены в таблицу.

Из полученных результатов видно, что известный способ перемешивания герметика вручную не обеспечивает ни высоких значений прочности при сдвиге -<30 кг/см² для герметика ВИКСИНТ У-2-28НТ и <40 кг/см² для герметика ВИКСИНТ У-1-18НТ, ни равномерности перемешивания - δ>10%. При перемешивании герметика механическим способом равномерность перемешивания может быть улучшена, однако в виду отсутствия вакуума и образования воздушных пузырей прочность не изменяется.

При механическом способе перемешивания в условиях вакуума удалось не только добиться увеличения значений τ_сдв до 37%, но и повысить равномерность перемешивания на 70%. Однако такие результаты достижимы при определенных режимах перемешивания, а именно скорости от 150 до 350 об/мин и времени от 4 до 20 мин. При уменьшении времени и скорости перемешивания ниже приведенных значений равномерность перемешивания недостаточно высокая. В то же время при увеличении скорости и времени выше приведенных значений жизнеспособность герметика составляет менее 20 минут, что делает затруднительным его нанесение на склеиваемые поверхности.

Таким образом, применение предложенного способа позволяет повысить прочность клеевого соединения при сдвиге кремнийорганического герметика марки ВИКСИНТ до 37%, что способствует увеличению надежности конструкций головных антенных обтекателей летательных аппаратов.

Источники информации

1. Патент РФ №2105778, от 27.02.1998, МПК C08L 83/04, C08K 13/02 - Аналог.

2. Патент РФ №2231532, от 27.06.2004, МПК C08L 83/04, C09K 5/10, 5/00 - Аналог.

3. Харитонов Д.В., Анашкина А.А., Моторнова М.С. Проблемы использования герметика «ВИКСИНТ У-2-28НТ» для крепления изделий в системе керамика-металл. - М.: «Меттекс» // Огнеупоры и техническая керамика. - 2016. - №4-5. - С. 41-46 - Прототип.