×
20.01.2018
218.016.15d7

Способы получения кремнийзамещенного гидроксиапатита и биоактивного покрытия на его основе

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Изобретение относится к медицине. Описан способ получения кремнийзамещенного гидроксиапатита, включающий синтез кремнийзамещенного гидроксиапатита методом осаждения из водного раствора реагентов, содержащих ортофосфорную кислоту, гидроксид кальция и тетраэтилортосиликат, отстаивание, выделение осадка, высушивание и термообработку осадка, отличающийся тем, что термообработку осадка ведут при температуре 200-250°С в течение 2-3 часов, затем его охлаждают в течение 1-2 часов, размалывают в течение 15 мин и производят фракционирование до 90 мкм. Технический результат заключается в повышении адгезии и биоактивности за счет использования кремнийзамещенного гидроксиапатита. 2 ил.
Реферат Свернуть Развернуть

Изобретение относится к технологии получения неорганических материалов, которые могут быть использованы для получения, биосовместимого покрытия металлических внутрикостных имплантатов, стимулирующих восстановление дефектов костной ткани, в том числе в стоматологии.

Известен способ получения нанокристаллического кремнийзамещенного гидроксилапатита (патент РФ на изобретение №2489534, МПК С30В 29/14, С01В 25/32, С01В 33/24, A61L 27/12, В82В 3/00, B82Y 30/00, опубл. 10.08.2013), включающий смешение фосфатов, соединений кальция и кремния, размол и механохимический синтез, при этом в качестве исходных компонентов используют двузамещенный безводный фосфат кальция, отожженный оксид кальция и аморфный гидратированный оксид кремния с содержанием воды менее 0,5 моль. Данный способ позволяет получить порошкообразный нанокристаллический однофазный продукт с размерами частиц 55-35 нм.

Однако полученные частицы с дисперсностью 55-35 нм могут найти применение только в качестве наполнителя для восстановления дефектов костной ткани и лечебных паст.

Наиболее близким к заявляемому способу получения порошка является способ получения нанокристаллического кремнийзамещенного гидроксиапатита (патент РФ на изобретение №2500840, МПК С30В 29/14, С01В 25/32, С01В 33/24, A61L 27/12, В82В 3/00, B82Y 30/00, опубл. 10.12.2013), заключающийся в синтезе кремнийсодержащего гидроксиапатита методом осаждения из водного раствора реагентов, содержащих ортофосфорную кислоту, гидроксид кальция и тетраэтилортосиликат при рН не менее 9.

Однако, размер частиц, полученный в данном способе, является непригодным для плазменного напыления биоактивных покрытий, обладающих высокой прочностью и развитой морфологией поверхности, необходимой для ускоренного процесса остеоинтеграции.

Задачей изобретения является получение порошка кремнийзамещенного гидроксиапатита (Si-ГА), пригодного для последующего плазменного напыления.

Технический результат заключается в получении кремнийзамещенного гидроксиапатита жидкофазным синтезом дисперсностью до 90 мкм, используемого в качестве компонента, входящего в состав плазмонапыленного покрытия.

Поставленная задача решается тем, что при осуществлении способа получения кремнийзамещенного гидроксиапатита, заключающемся в синтезе кремнийзамещенного гидроксиапатита методом осаждения из водного раствора реагентов, содержащих ортофосфорную кислоту, гидроксид кальция и тетраэтилортосиликат, отстаивание, выделение осадка, высушивание и термообработку осадка. Новым является то, что термообработку осадка ведут при температуре 200-250°С в течение 2-3 часов, затем его охлаждают в течение 1-2 часов, размалывают в течение 15 мин и производят фракционирование 90 мкм.

Предлагаемое изобретение поясняется чертежами: фиг. 1,2 - ИК-спектр порошка Si-ГА.

Синтез кремнийзамещенного гидроксиапатита (Si-ГА) проводят следующим образом.

Навеску гидроксида кальция массой 0,8 г при комнатной температуре добавляют к 1000 мл дистиллированной воды, перемешивают с помощью магнитной мешалки в течение 10-15 минут и оставляют на 6 часов до полного растворения гидроксида кальция.

После чего к 1000 мл 0,08%-ного водного раствора гидроксида кальция при непрерывном перемешивании добавляют 0,44 мл тетраэтилортосиликата (ТЭОС, 0,42 г, ω=99%) и раствор интенсивно перемешивают с помощью электрической мешалки еще в течение 5-10 минут. Затем 1,72 мл ортофосфорной кислоты (1,96 г 20% конц. Н3РО4) помещают в делительную воронку и добавляют по каплям в водный раствор, содержащий композицию гидроксид кальция/ТЭОС, со скоростью 0,6 мл/мин. После добавления всего объема раствора ортофосфорной кислоты проверяют рН смеси. Реакционную смесь перемешивают в течение 30 минут, а затем оставляют для старения около 24 часов при комнатной температуре. Образовавшийся осадок отфильтровывают с помощью воронки Бюхнера, с использованием фильтровальной бумаги и вакуумного насоса. Затем осадок с фильтра количественно переносят в фарфоровую чашку и сушат при 90°С в сушильном шкафу до постоянной массы.

После этого Si-ГА измельчают в мелкий порошок с использованием ступки и пестика и помещают в муфельную печь, где его термообрабатывают при 200-250°С в течение 2-3 часов при скорости нагрева 10°С/мин.

В ходе экспериментальных исследований установлено, что для сушки порошка Si-ГА целесообразно использовать интервал температур 200-250°С, так как температура сушки менее 200°С не способствует полному удалению влаги из порошка, а температура сушки более 250°С приводит к спеканию таблетки порошка и образованию его в конгломераты. Выбор времени термообработки также является технологически обоснованным, т.к. время меньше 2 часов недостаточно для проведения данной технологической операции, а время более 3 часов нецелесообразно ввиду дополнительных энергозатрат.

Полученный порошок охлаждают при комнатной температуре в течение 1-2 часов, после чего размалывают в керамической ступе нажатием пестика в течение 15 мин и выполняют фракционирование с применением сит (до 90 мкм).

Исследование ИК-спектров порошка Si-ГА проводилось с применением Фурье-спектрометра FT-801 (ООО НПФ «Симмекс», г. Новосибирск) в интервале волновых чисел 500…4000 см-1, таблетки с KBr.

ИК-анализ порошка Si-ГА показал, что образец в основном соответствует образцу синтетического гидроксиапатита, а именно имеется наличие характеристических линий валентных колебаний Р/O43- с максимумами 1065, 874,69 см-1, а также структурированной полосы деформационных плоскостного и внеплоскостного колебаний РО43- (О-Р-О) с максимумами 874,96 и 584,3 см-1. Также имеются линии, определяющие степень монокристалличности ГА (частота 3415,2 см-1 и 584,3 см-1) (Фиг. 1).

В ходе проведения эксперимента установлено, что использование порошка дисперсностью менее 100 нм технологически неэффективно, т.к. происходит слипание порошка при его нахождении в порошковом питателе, а также частичное его сжигание в процессе плазменного напыления. Крупные частицы (более 90 мкм) стабильно образуют агломераты, что приводит к неоднородности покрытия, что также нежелательно.

Таким образом, разработан способ получения кремнийзамещенного гидроксиапатита жидкофазным методом с дисперсностью до 90 мкм, предназначенного для использования в качестве компонента, входящего в состав плазмонапыленного покрытия.

Способ получения кремнийзамещенного гидроксиапатита, включающий синтез кремнийзамещенного гидроксиапатита методом осаждения из водного раствора реагентов, содержащих ортофосфорную кислоту, гидроксид кальция и тетраэтилортосиликат, отстаивание, выделение осадка, высушивание и термообработку осадка, отличающийся тем, что термообработку осадка ведут при температуре 200-250°C в течение 2-3 часов, затем его охлаждают в течение 1-2 часов, размалывают в течение 15 мин и производят фракционирование до 90 мкм.
Способы получения кремнийзамещенного гидроксиапатита и биоактивного покрытия на его основе
Источник поступления информации: Роспатент

Showing 11-20 of 28 items.
20.08.2015
№216.013.710a

Способ насыщения пористого покрытия эндопротезов

Изобретение относится к медицине, а именно к травматологии и ортопедиии, и может быть использовано при костно-пластических операциях для доставки лекарственных средств в зону дефекта и их пролонгированного воздействия в очаге поражения. Способ насыщения пористого покрытия эндопротезов включает...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002560508
Дата охранного документа: 20.08.2015
20.08.2015
№216.013.7317

Устройство для пропитки пористых изделий

Изобретение относится к оборудованию по пропитке пористых материалов и изделий широкого промышленного назначения. Устройство содержит рабочую камеру, подключенную к ней вакуумную систему, систему нагнетания и слива пропиточного раствора, а также устройство для размещения пористых изделий. При...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002561033
Дата охранного документа: 20.08.2015
10.11.2015
№216.013.8be2

Способ нанесения покрытий на обработанные поверхности изделий из титана и его сплавов

Изобретение относится к области формирования функциональных покрытий, в частности оксида алюминия, на поверхности изделий из титана и его сплавов методами плазменного напыления и микродугового оксидирования. Способ включает электроплазменное напыление на поверхность изделия порошка оксида...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002567417
Дата охранного документа: 10.11.2015
20.11.2015
№216.013.8f91

Способ лечения аденомы предстательной железы в сочетании с хроническим абактериальным простатитом

Изобретение относится к медицине, а именно к урологии, и может быть использовано для лечения аденомы предстательной железы в сочетании с хроническим абактериальным простатитом. Для этого проводят медикаментозную терапию ингибитором 5α-редуктазы и α-адреноблокатором. Дополнительно воздействуют...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002568369
Дата охранного документа: 20.11.2015
10.04.2016
№216.015.309d

Способ обработки поверхности фторсодержащей резины

Изобретение относится к технологии поверхностной обработки фторсодержащей резины для крепления ее к фторполимерам и может быть использовано в производстве резинотехнических изделий для автомобильной промышленности. Способ обработки поверхности фторсодержащей резины для крепления...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002580722
Дата охранного документа: 10.04.2016
20.04.2016
№216.015.34bc

Способ обработки поверхности изделий на основе пиролитического углерода

Изобретение относится к области изготовления изделий медицинского назначения на основе пиролитического углерода и может быть использовано для протезов клапана сердца. Технический результат изобретения - повышение качества изделий путем снижения шероховатости и поверхностной пористости....
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002581177
Дата охранного документа: 20.04.2016
20.04.2016
№216.015.374c

Способ упрочнения изделий из титана и его сплавов

Изобретение относится к области гальванотехники и может быть использовано в приборостроении и медицине. Способ упрочнения изделий из титана и его сплавов с максимальным линейным размером от 0,8 до 1,4 мм включает упрочнение изделий в процессе формирования оксидного покрытия методом...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002581688
Дата охранного документа: 20.04.2016
27.08.2016
№216.015.50f1

Состав для получения стоматологической лечебно-профилактической пленки

Изобретение относится к технологии получения пленок на основе гидроксилсодержащих полимеров для медицины, в частности к составам для получения пленок, и может быть использовано в стоматологии для лечения заболеваний пародонта. Предлагаемый состав для получения стоматологической...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002595804
Дата охранного документа: 27.08.2016
13.01.2017
№217.015.7390

Способ изготовления внутрикостных стоматологических имплантатов с биоактивным покрытием

Изобретение относится к медицине, а именно к ортопедической стоматологии и травматологии, и может быть использовано для изготовления внутрикостных эндопротезов на титановой основе. Изобретение относится к способу изготовления внутрикостного стоматологического имплантата. Способ заключается в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002597750
Дата охранного документа: 20.09.2016
13.01.2017
№217.015.841c

Способ получения износостойких покрытий на изделиях из алюминия и его сплавов

Изобретение относится к области получения износостойких и коррозионно-стойких покрытий на изделиях из алюминия и его сплавов. Способ характеризуется тем, что изделие подвергают микродуговому оксидированию в анодно-катодном режиме при плотности тока 7-7,5 А/дм и соотношении анодного и катодного...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002602903
Дата охранного документа: 20.11.2016
Showing 11-20 of 63 items.
20.04.2016
№216.015.3621

Фотокаталитическое покрытие

Изобретение относится к химической промышленности, а именно к пленкам и покрытиям, фотокаталитически активным в видимой области спектра солнечного излучения. Описано Фотокаталитическое покрытие в виде композиционного материала. Композиционный материал состоит из двух слоев, нанесенных на...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002581359
Дата охранного документа: 20.04.2016
20.04.2016
№216.015.364e

Антисептическое средство

Изобретение относится к медицине и представляет собой антисептическое средство, включающее полиазолидинаммоний, модифицированный гидрат-ионами йода в количестве 15-25 мас.%, перекись водорода в количестве 1-10 мас.% и дистиллированную воду - остальное. Технический результат заключается в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002581826
Дата охранного документа: 20.04.2016
20.04.2016
№216.015.374c

Способ упрочнения изделий из титана и его сплавов

Изобретение относится к области гальванотехники и может быть использовано в приборостроении и медицине. Способ упрочнения изделий из титана и его сплавов с максимальным линейным размером от 0,8 до 1,4 мм включает упрочнение изделий в процессе формирования оксидного покрытия методом...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002581688
Дата охранного документа: 20.04.2016
20.04.2016
№216.015.375c

Способ поверхностного упрочнения и стабилизации маложестких изделий

Изобретение относится к машиностроению и может быть использовано для поверхностного упрочнения и стабилизации торсионных валов при обработке источниками с высокой концентрацией энергии. Способ поверхностного упрочнения торсионных валов включает изменение уровня лазерного теплового воздействия...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002581691
Дата охранного документа: 20.04.2016
10.05.2016
№216.015.3ced

Способ обработки кольцевой детали непрерывной обкаткой тремя валками

Изобретение относится к обработке кольцевой детали обкаткой. Устанавливают деталь между тремя валками, с помощью которых обеспечивают деформацию детали и ее непрерывную обкатку между ними. Максимальную величину деформации детали определяют из равенства: где D - диаметр наружной поверхности...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002583520
Дата охранного документа: 10.05.2016
10.05.2016
№216.015.3dbf

Способ стабилизации параметров колец шарикоподшипников

Изобретение относится к обработке дорожек качения колец шарикоподшипников. Осуществляют вращение кольца шарикоподшипника и прижатие к дорожке его качения шарикового раскатного инструмента. Ось шарикового раскатного инструмента совмещают с осью вращения кольца шарикоподшипника. Используют...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002583510
Дата охранного документа: 10.05.2016
27.08.2016
№216.015.50f1

Состав для получения стоматологической лечебно-профилактической пленки

Изобретение относится к технологии получения пленок на основе гидроксилсодержащих полимеров для медицины, в частности к составам для получения пленок, и может быть использовано в стоматологии для лечения заболеваний пародонта. Предлагаемый состав для получения стоматологической...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002595804
Дата охранного документа: 27.08.2016
13.01.2017
№217.015.670e

Смесь для изготовления пенобетона

Изобретение относится к промышленности строительных материалов, а именно для изготовления пенобетона, также может использоваться для производства теплоизоляционных материалов непосредственно на строительной площадке. Сырьевая смесь для изготовления пенобетона включает, мас.%: портландцемент...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002591996
Дата охранного документа: 20.07.2016
13.01.2017
№217.015.68cc

Способ и устройство для охлаждения стекловаренной печи

Изобретение относится к области производства листового стекла в регенеративных стекловаренных печах непрерывного действия, а именно к технике принудительного охлаждения огнеупорной кладки варочного бассейна стекловаренных печей. Техническим результатом настоящего изобретения является повышение...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002591995
Дата охранного документа: 20.07.2016
13.01.2017
№217.015.7390

Способ изготовления внутрикостных стоматологических имплантатов с биоактивным покрытием

Изобретение относится к медицине, а именно к ортопедической стоматологии и травматологии, и может быть использовано для изготовления внутрикостных эндопротезов на титановой основе. Изобретение относится к способу изготовления внутрикостного стоматологического имплантата. Способ заключается в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002597750
Дата охранного документа: 20.09.2016
+ добавить свой РИД