×
20.01.2018
218.016.15d7

Способы получения кремнийзамещенного гидроксиапатита и биоактивного покрытия на его основе

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Изобретение относится к медицине. Описан способ получения кремнийзамещенного гидроксиапатита, включающий синтез кремнийзамещенного гидроксиапатита методом осаждения из водного раствора реагентов, содержащих ортофосфорную кислоту, гидроксид кальция и тетраэтилортосиликат, отстаивание, выделение осадка, высушивание и термообработку осадка, отличающийся тем, что термообработку осадка ведут при температуре 200-250°С в течение 2-3 часов, затем его охлаждают в течение 1-2 часов, размалывают в течение 15 мин и производят фракционирование до 90 мкм. Технический результат заключается в повышении адгезии и биоактивности за счет использования кремнийзамещенного гидроксиапатита. 2 ил.
Реферат Свернуть Развернуть

Изобретение относится к технологии получения неорганических материалов, которые могут быть использованы для получения, биосовместимого покрытия металлических внутрикостных имплантатов, стимулирующих восстановление дефектов костной ткани, в том числе в стоматологии.

Известен способ получения нанокристаллического кремнийзамещенного гидроксилапатита (патент РФ на изобретение №2489534, МПК С30В 29/14, С01В 25/32, С01В 33/24, A61L 27/12, В82В 3/00, B82Y 30/00, опубл. 10.08.2013), включающий смешение фосфатов, соединений кальция и кремния, размол и механохимический синтез, при этом в качестве исходных компонентов используют двузамещенный безводный фосфат кальция, отожженный оксид кальция и аморфный гидратированный оксид кремния с содержанием воды менее 0,5 моль. Данный способ позволяет получить порошкообразный нанокристаллический однофазный продукт с размерами частиц 55-35 нм.

Однако полученные частицы с дисперсностью 55-35 нм могут найти применение только в качестве наполнителя для восстановления дефектов костной ткани и лечебных паст.

Наиболее близким к заявляемому способу получения порошка является способ получения нанокристаллического кремнийзамещенного гидроксиапатита (патент РФ на изобретение №2500840, МПК С30В 29/14, С01В 25/32, С01В 33/24, A61L 27/12, В82В 3/00, B82Y 30/00, опубл. 10.12.2013), заключающийся в синтезе кремнийсодержащего гидроксиапатита методом осаждения из водного раствора реагентов, содержащих ортофосфорную кислоту, гидроксид кальция и тетраэтилортосиликат при рН не менее 9.

Однако, размер частиц, полученный в данном способе, является непригодным для плазменного напыления биоактивных покрытий, обладающих высокой прочностью и развитой морфологией поверхности, необходимой для ускоренного процесса остеоинтеграции.

Задачей изобретения является получение порошка кремнийзамещенного гидроксиапатита (Si-ГА), пригодного для последующего плазменного напыления.

Технический результат заключается в получении кремнийзамещенного гидроксиапатита жидкофазным синтезом дисперсностью до 90 мкм, используемого в качестве компонента, входящего в состав плазмонапыленного покрытия.

Поставленная задача решается тем, что при осуществлении способа получения кремнийзамещенного гидроксиапатита, заключающемся в синтезе кремнийзамещенного гидроксиапатита методом осаждения из водного раствора реагентов, содержащих ортофосфорную кислоту, гидроксид кальция и тетраэтилортосиликат, отстаивание, выделение осадка, высушивание и термообработку осадка. Новым является то, что термообработку осадка ведут при температуре 200-250°С в течение 2-3 часов, затем его охлаждают в течение 1-2 часов, размалывают в течение 15 мин и производят фракционирование 90 мкм.

Предлагаемое изобретение поясняется чертежами: фиг. 1,2 - ИК-спектр порошка Si-ГА.

Синтез кремнийзамещенного гидроксиапатита (Si-ГА) проводят следующим образом.

Навеску гидроксида кальция массой 0,8 г при комнатной температуре добавляют к 1000 мл дистиллированной воды, перемешивают с помощью магнитной мешалки в течение 10-15 минут и оставляют на 6 часов до полного растворения гидроксида кальция.

После чего к 1000 мл 0,08%-ного водного раствора гидроксида кальция при непрерывном перемешивании добавляют 0,44 мл тетраэтилортосиликата (ТЭОС, 0,42 г, ω=99%) и раствор интенсивно перемешивают с помощью электрической мешалки еще в течение 5-10 минут. Затем 1,72 мл ортофосфорной кислоты (1,96 г 20% конц. Н3РО4) помещают в делительную воронку и добавляют по каплям в водный раствор, содержащий композицию гидроксид кальция/ТЭОС, со скоростью 0,6 мл/мин. После добавления всего объема раствора ортофосфорной кислоты проверяют рН смеси. Реакционную смесь перемешивают в течение 30 минут, а затем оставляют для старения около 24 часов при комнатной температуре. Образовавшийся осадок отфильтровывают с помощью воронки Бюхнера, с использованием фильтровальной бумаги и вакуумного насоса. Затем осадок с фильтра количественно переносят в фарфоровую чашку и сушат при 90°С в сушильном шкафу до постоянной массы.

После этого Si-ГА измельчают в мелкий порошок с использованием ступки и пестика и помещают в муфельную печь, где его термообрабатывают при 200-250°С в течение 2-3 часов при скорости нагрева 10°С/мин.

В ходе экспериментальных исследований установлено, что для сушки порошка Si-ГА целесообразно использовать интервал температур 200-250°С, так как температура сушки менее 200°С не способствует полному удалению влаги из порошка, а температура сушки более 250°С приводит к спеканию таблетки порошка и образованию его в конгломераты. Выбор времени термообработки также является технологически обоснованным, т.к. время меньше 2 часов недостаточно для проведения данной технологической операции, а время более 3 часов нецелесообразно ввиду дополнительных энергозатрат.

Полученный порошок охлаждают при комнатной температуре в течение 1-2 часов, после чего размалывают в керамической ступе нажатием пестика в течение 15 мин и выполняют фракционирование с применением сит (до 90 мкм).

Исследование ИК-спектров порошка Si-ГА проводилось с применением Фурье-спектрометра FT-801 (ООО НПФ «Симмекс», г. Новосибирск) в интервале волновых чисел 500…4000 см-1, таблетки с KBr.

ИК-анализ порошка Si-ГА показал, что образец в основном соответствует образцу синтетического гидроксиапатита, а именно имеется наличие характеристических линий валентных колебаний Р/O43- с максимумами 1065, 874,69 см-1, а также структурированной полосы деформационных плоскостного и внеплоскостного колебаний РО43- (О-Р-О) с максимумами 874,96 и 584,3 см-1. Также имеются линии, определяющие степень монокристалличности ГА (частота 3415,2 см-1 и 584,3 см-1) (Фиг. 1).

В ходе проведения эксперимента установлено, что использование порошка дисперсностью менее 100 нм технологически неэффективно, т.к. происходит слипание порошка при его нахождении в порошковом питателе, а также частичное его сжигание в процессе плазменного напыления. Крупные частицы (более 90 мкм) стабильно образуют агломераты, что приводит к неоднородности покрытия, что также нежелательно.

Таким образом, разработан способ получения кремнийзамещенного гидроксиапатита жидкофазным методом с дисперсностью до 90 мкм, предназначенного для использования в качестве компонента, входящего в состав плазмонапыленного покрытия.

Способ получения кремнийзамещенного гидроксиапатита, включающий синтез кремнийзамещенного гидроксиапатита методом осаждения из водного раствора реагентов, содержащих ортофосфорную кислоту, гидроксид кальция и тетраэтилортосиликат, отстаивание, выделение осадка, высушивание и термообработку осадка, отличающийся тем, что термообработку осадка ведут при температуре 200-250°C в течение 2-3 часов, затем его охлаждают в течение 1-2 часов, размалывают в течение 15 мин и производят фракционирование до 90 мкм.
Способы получения кремнийзамещенного гидроксиапатита и биоактивного покрытия на его основе
Источник поступления информации: Роспатент

Showing 1-10 of 28 items.
20.08.2013
№216.012.5f50

Способ изготовления внутрикостного стоматологического имплантата с углеродным нанопокрытием

Изобретение относится к области медицинской техники, а именно к ортопедической стоматологии. Способ изготовления внутрикостного стоматологического имплантата включает пескоструйную обработку поверхности имплантата частицами оксида алюминия, послойное напыление плазменным методом на основу...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002490032
Дата охранного документа: 20.08.2013
10.10.2013
№216.012.71b3

Способ получения лантансодержащего покрытия

Изобретение относится к челюстно-лицевой хирургии и травматологии и описывает способ получения лантансодержащего покрытия. При осуществлении способа помещают порошок гидроксиапатита в раствор 0,04 LaCl, выдерживают порошок на воздухе при комнатной температуре в течение времени, необходимого для...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002494764
Дата охранного документа: 10.10.2013
20.10.2013
№216.012.7542

Способ модифицирования титановой поверхности

Изобретение относится к медицине, а именно к челюстно-лицевой хирургии и травматологии, и может быть использовано для изготовления внутритканевых эндопротезов на титановой основе, а также для подготовки поверхности имплантатов под нанесение биосовместимых покрытий. Описан способ модифицирования...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002495678
Дата охранного документа: 20.10.2013
20.01.2014
№216.012.96fa

Способ формирования антимикробного покрытия

Изобретение относится к медицине, а именно к челюстно-лицевой хирургии и травматологии, и может быть использовано для формирования антимикробного покрытия при изготовлении внутритканевых эндопротезов на титановой основе. Для этого осуществляют предварительную подготовку серебросодержащего...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002504349
Дата охранного документа: 20.01.2014
10.04.2014
№216.012.b78b

Способ изготовления внутрикостных имплантатов с антимикробным эффектом

Изобретение относится к медицине, а именно к ортопедической стоматологии. Описан способ изготовления внутрикостных имплантатов, включающий послойное нанесение плазменным напылением на металлическую основу имплантата биологического активного покрытия, при этом первым и вторым слоями дистанционно...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002512714
Дата охранного документа: 10.04.2014
20.08.2014
№216.012.ea19

Способ изготовления внутрикостного стоматологического имплантата

Изобретение относится к области медицинской техники, а именно к ортопедической стоматологии, и может быть использовано при изготовлении внутрикостных стоматологических имплантатов путем нанесения на их металлическую основу многослойных плазменных покрытий. Проводят пескоструйную обработку...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002525737
Дата охранного документа: 20.08.2014
20.08.2014
№216.012.ec1c

Способ изготовления внутрикостных имплантатов с многослойным покрытием

Изобретение относится к медицине, а именно к челюстно-лицевой хирургии и травматологии, и предназначено для использования при изготовлении внутритканевых эндопротезов на титановой основе. На металлическую основу имплантата осуществляют многослойное плазменное напыление биологического активного...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002526252
Дата охранного документа: 20.08.2014
27.09.2014
№216.012.f7c1

Способ изготовления имплантатов

Изобретение относится к медицине и может быть использовано для изготовления внутритканевых эндопротезов на титановой основе. Способ изготовления имплантатов включает многослойное плазменное напыление на металлическую основу имплантатов биологического активного покрытия, при этом первым и вторым...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002529262
Дата охранного документа: 27.09.2014
10.10.2014
№216.012.fcd2

Способ изготовления внутрикостного имплантата с ионно-лучевой модификацией

Изобретение относится к медицине, конкретно к ортопедической хирургии, и может быть использовано при изготовлении высоконагруженных внутрикостных имплантатов, а также мини-имплантатов. Описан способ, включающий пескоструйную обработку поверхности имплантата частицами оксида алюминия, послойное...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002530568
Дата охранного документа: 10.10.2014
10.10.2014
№216.012.fcd7

Способ изготовления внутрикостных имплантатов с биоактивным покрытием

Изобретение относится к медицине, а именно к челюстно-лицевой хирургии и травматологии, и может быть использовано для изготовления внутритканевых эндопротезов на титановой основе. Описан способ изготовления внутрикостных имплантатов с биоактивным покрытием, заключающийся в послойном нанесении...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002530573
Дата охранного документа: 10.10.2014
Showing 1-10 of 63 items.
10.04.2016
№216.015.2f69

Жидкостекольная композиция

Изобретение относится к области производства строительных материалов, а именно к составам полимерсиликатных смесей, предназначенных для изготовления конструктивных элементов, работающих в условиях агрессивных сред. Техническим результатом является повышение водостойкости и биостойкости...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002580539
Дата охранного документа: 10.04.2016
10.04.2016
№216.015.2fc2

Устройство для образования винтового профиля на стенках скважин под буронабивные сваи (дополнительное)

Изобретение относится к строительству, а именно к устройствам, повышающим несущую способность буронабивных свай, и найдет применение при строительстве фундаментов зданий и сооружений. Устройство для образования винтового профиля на стенках скважин под буронабивные сваи, содержащее рабочий...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002580120
Дата охранного документа: 10.04.2016
10.04.2016
№216.015.309d

Способ обработки поверхности фторсодержащей резины

Изобретение относится к технологии поверхностной обработки фторсодержащей резины для крепления ее к фторполимерам и может быть использовано в производстве резинотехнических изделий для автомобильной промышленности. Способ обработки поверхности фторсодержащей резины для крепления...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002580722
Дата охранного документа: 10.04.2016
20.04.2016
№216.015.34f7

Свч-печь

Изобретение относится к области электротехники, в частности к СВЧ нагревательным установкам для нагрева диэлектрических материалов. СВЧ-печь содержит рабочую камеру с дверцей, источник СВЧ энергии с выводом и устройство распределения энергии, выполненное в виде прямоугольного волновода. При...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002581689
Дата охранного документа: 20.04.2016
20.04.2016
№216.015.350e

Способ стабилизации параметров шарикоподшипника

Изобретение относится к машиностроению, а именно к стабилизации геометрических параметров подшипников качения приработкой в собранном виде. Способ заключается во вращении подшипника под нагрузкой, при этом внешнюю нагрузку направляют к оси подшипника под углом не более 12 градусов, число...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002581414
Дата охранного документа: 20.04.2016
20.04.2016
№216.015.354f

Способ правки длинномерных деталей

Изобретение относится к холодной обработке металлов давлением, а точнее к способам и устройствам для правки и стабилизации размеров длинномерных цилиндрических деталей. К заготовке прикладывают радиальную нагрузку, концы детали закрепляют шарнирно, радиальную нагрузку создают роликом, который...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002581692
Дата охранного документа: 20.04.2016
20.04.2016
№216.015.357d

Способ формирования серебросодержащего биопокрытия титанового имплантата

Изобретение относится к медицине, а именно к ортопедической стоматологии и травматологии, и может быть использовано для изготовления внутрикостных эндопротезов на титановой основе. Описан способ получения серебросодержащего биопокрытия титанового имплантата, заключающийся в предварительной...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002581825
Дата охранного документа: 20.04.2016
20.04.2016
№216.015.35b1

Сорбционно-флуоресцентный способ определения содержания полициклических ароматических углеводородов в водных растворах и сорбент для реализации способа

Изобретение относится к области химии окружающей среды, к аналитической химии и может быть использовано для определения содержания полициклических ароматических углеводородов (ПАУ) в водной среде. Способ определения содержания полициклических ароматических углеводородов в водных растворах...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002581411
Дата охранного документа: 20.04.2016
20.04.2016
№216.015.35c5

Способ нанесения биокерамического покрытия на имплантаты

Изобретение относится к медицине. Описан способ нанесения биокерамического покрытия на имплантатах из биосовместимых металлов и сплавов путем смешивания порошка гидроксиапатита с биологически совместимым связующим веществом, в качестве которого используют фосфатные связки при соотношении...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002581824
Дата охранного документа: 20.04.2016
20.04.2016
№216.015.3611

Способ стабилизации параметров подшипника

Изобретение относится к машиностроению, а именно к стабилизации геометрических параметров подшипников качения приработкой в собранном виде. Способ заключается во вращении колец подшипника под внешней осевой нагрузкой, внешнюю нагрузку устанавливают равной Р=k С, а частоту вращения подшипника...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002581408
Дата охранного документа: 20.04.2016
+ добавить свой РИД