×
19.01.2018
218.016.0cd2

Способ получения 2,7-дициклоалкил-2,3а,5а,7,8а,10а-гексаазапергидропиренов

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Изобретение относится к способу получения 2,7-дициклоалкил-2,3а,5а,7,8а,10а-гексаазапергидропиренов общей формулы (1): при котором 1,3,5-трициклоалкил-1,3,5-триазины, где R указаны выше, подвергают взаимодействию с 1,4,5,8-тетраазадекалином в среде метанола в присутствии катализатора NiCl при мольном соотношении 1,3,5-трициклоалкил-1,3,5-триазин: 1,4,5,8-тетраазадекалин: NiCl=2:1:(0.03-0.07) при комнатной (~20°С) температуре и атмосферном давлении в течение 2.5-3.5 ч. Технический результат: получение 2,7-дициклоалкил-2,3а,5а,7,8а,10а-гексаазапергидропиренов общей формулы (1) с высоким выходом. 1 табл., 11 пр.
Реферат Свернуть Развернуть

Предлагаемое изобретение относится к органической химии, конкретно, к способу получения 2,7-дициклоалкил-2,3а,5а,7,8а,10а-гексаазапергидропиренов общей формулы (1):

Полиядерные соединения, в том числе производные пирена и их аналоги представляют интерес в качестве органических люминофоров (Katz Н.Е., Johnson J., Lovinger A.J., Li W.J. Am. Chem. Soc, 2000, 122, 7787), эффективных лекарственных препаратов (Roknic S., Glavas-Obrovac L., Karner I., Piantanida I., Zinic M., Pavelic K. Chemotherapy, 2000, 46, 143; Andricopolo A.D., Muller L.A., Filho V.C., Cani G.-N.R.J., Yunes R.A. Farmaco, 2000, 55, 319), люминесцентных интеркаляторов [Brim A.M., Harriman A.J. Am. Chem. Soc., 1992, 114, 3656], а также потенциальных «строительных блоков» для конструирования различных наноструктур [Боровлев И.В., Демидов О.П. ХГС, 2008, 1613).

Известен способ [А.V. Aksenov, I.V. Borovlev, I.V. Aksenova, S.V. Pisarenko, and D.A. Kovalev. Tetrahedron Lett., 2008, 49, 707] получения 2,7-диазапирена (2) взаимодействием дигидроазафеналена с сим-триазином.

Известный способ не позволяет получать 2,7-дициклоалкил-2,3а,5а,7,8а,10а-гексаазапергидропирены общей формулы (1).

Известен способ получения [И.В. Боровлев, А.В. Аксенов, И.В. Аксенова, С.В. Писаренко. Изв. АН, Сер. хим., 2007, 2275] 1,3,7-триазапирена (3) взаимодействием ароматического диамина с триазином в присутствии полифосфорной кислоты (РРА) при температуре свыше 100°C.

Известным способом не могут быть получены 2,7-дициклоалкил-2,3а,5а,7,8а,10а-гексаазапергидропирены общей формулы (1).

Известен способ получения [P. Neumann, A. Aumueller, Н. Trauth. US Patent 4,904,779 (1990)] бис(пиперидинил)гексаазапергидропирена (4) трехкомпонентной конденсацией 4-аминопиперидина, параформальдегида и 1,4,5,8-тетраазадекалина в среде этанола в присутствии в качестве катализатора сильнокислого катионита Lewatit.

Известный способ не позволяет получать 2,7-дициклоалкил-2,3а,5а,7,8а,10а-гексаазапергидропирены общей формулы (1).

Известен способ получения [Elena В. Rakhimova, Rinat A. Ismagilov, Ekaterina S. Meshcheryakova, Leonard M. Khalilov, Askhat G. Ibragimov, Usein M. Dzhemilev. Tetrahedron Letters, 2014, 55, 46, 6367-6369.] 2,7-диалкил-2,3а,5а,7,8а,10а-гексаазапергидропиренов (5) взаимодействием N,N-бис(метоксиметил)-N-алкиламинов с 1,4,5,8-тетраазадекалином в присутствии катализатора на основе Sm.

Известный способ не позволяет получать 2,7-дициклоалкил-2,3а,5а,7,8а,10а-гексаазапергидропирены общей формулы (1).

Таким образом, в литературе отсутствуют сведения о получении 2,7-дициклоалкил-2,3а,5а,7,8а,10а-гексаазапергидропиренов общей формулы (1).

Предлагается новый способ получения 2,7-дициклоалкил-2,3а,5а,7,8а,10а-гексаазапергидропиренов общей формулы (1).

Сущность способа заключается во взаимодействии 1,3,5-трициклоалкил-1,3,5-триазина, где R - циклопропил, циклопентил, циклогексил, тетрагидропиран, циклогептил, циклооктил, норборнил, с 1,4,5,8-тетраазадекалином в присутствии катализатора NiCl2, взятых в мольном соотношении 1,3,5-трициклоалкил-1,3,5-триазин : 1,4,5,8-тетраазадекалин : NiCl2 = 2:1:(0.03-0.07), предпочтительно 2:1:0.05. Смесь перемешивают 2.5-3.5 ч при температуре 20°C и атмосферном давлении в среде метанола. Выход 2,7-дициклоалкил-2,3a,5а,7,8а,10а-гексаазапергидропиренов (1) составляет 71-93%. Реакция протекает по схеме:

2,7-Дициклоалкил-2,3а,5а,7,8а,10а-гексаазапергидропирены общей формулы (1) образуются только лишь с участием 1,3,5-трициклоалкил-1,3,5-триазинов и 1,4,5,8-тетраазадекалина взятых в мольном соотношении 2:1 (стехиометрические количества). При другом соотношении исходных реагентов снижается выход целевого продукта (1). Без катализатора реакция идет с выходом не более 10%.

Проведение указанной реакции в присутствии катализатора NiCl2 больше 7 мол. % не приводит к существенному увеличению выхода целевого продукта (1). Использование катализатора NiCl2 менее 3 мол. % снижает выход (1), что связано, возможно, со снижением каталитически активных центров в реакционной массе. Реакции проводили при температуре 20°С. При температуре выше 20°С (например, 60°С) увеличиваются энергозатраты, а при температуре ниже 20°С (например, при 0°С) снижается скорость реакции. Опыты проводили в среде метанола, т.к. в нем хорошо растворяются исходные соединения.

Существенные отличия предлагаемого способа

В известном способе реакция идет с участием в качестве исходного реагента N,N-бис(метоксиметил)-N-алкиламина под действием катализатора SmCl3⋅6H2O.

В предлагаемом способе реакция идет с участием в качестве исходного реагента 1,3,5-трициклоалкил-1,3,5-триазина под действием катализатора NiCl2. В отличие от известных предлагаемый способ позволяет получать индивидуальные 2,7-дициклоалкил-2,3a,5а,7,8а,10a-гексаазапергидропирены общей формулы (1), синтез которых в литературе не описан.

Способ поясняется примерами

Пример 1. В круглодонную колбу, установленную на магнитной мешалке, при температуре ~20°C помещают 0.41 г (2 ммоль) 1,3,5-трициклопропил-1,3,5-триазина в 10 мл метанола и 0.006 г (0.05 ммоль) NiCl2, затем добавляют 0.14 г (1 ммоль) 1,4,5,8-тетраазадекалина. Реакционную смесь перемешивают при температуре ~20°C в течение 3 ч и очищают колоночной хроматографией на SiO2, выделяют 2,7-дициклопропил-2,3a,5а,7,8а,10а-гексаазапергидропирен с выходом 89%.

Другие примеры, подтверждающие способ, приведены в табл. 1.

Все опыты проводили в среде метанола при комнатной температуре (~20°C).

Спектральные характеристики 2,7-дициклопропил-2,3a,5а,7,8а,10а-гексаазапергидропирена1 (1Контроль реакции осуществляли методом ТСХ на пластинах Silufol W-254, проявляли парами I2. Для колоночной хроматографии использовали силикагель КСК (100-200 мкм). Масс-спектры получены на приборе MALDI TOF/TOF AUTOFLEX III фирмы Bruker. Спектры ЯМР ID (1H, 13C) и 2D (COSY, NOESY, HSQC, HMBC) сняты на спектрометре Bruker Avance 400 (100.62 МГц для 13C и 400.13 МГц для 1H) по стандартным методикам фирмы Bruker, внутренний стандарт Me4Si, растворитель - CDCl3.):

Спектр ЯМР 1H, δ, м.д. (J, Гц): 0.45 д (4Н, CH2, 3Jab 3, Ha-2', 2'', 3', 3''), 0.53 д (4Н, CH2, 3Jba 6, Hb-2', 2'', 3', 3''), 2.32 уш. с (2Н, СН, Н-10b, 10c), 2.35 д (4Н, CH2, 3Jab 7, Ha-4, 5, 9, 10), 2.56-2.59 м (2Н, СН, Н-1', 1''), 2.63 д (4Н, CH2, 3Jba 7, Hb-4, 5, 9, 10), 3.10 д (4Н, CH2, 2Jab 10, Ha-1, 3, 6, 8), 3,77 д (4Н, CH2, 2Jba 10, Hb-1,3,6, 8).

Спектр ЯМР 13C, δ, м.д.: 6.85 (С-2', С-2'', С-3', С-3''), 33.53 (С-1', С-1''), 48.16 (С-4, С-5, С-9, С-10), 74.44 (С-1, С-3, С-6, С-8), 82.78 (C-10b, C-10c).

Масс-спектр (MALDI TOF/TOF), m/z (Iотн, %): 303 [M-H]+ (100).

Спектральные характеристики 2,7-дициклопентил-2,3a,5а,7,8а,10а-гексаазапергидропирена

Спектр ЯМР 1H, δ, м.д. (J, Гц): 1.33-1.41 м (4Н, CH2, Ha-2', 2'', 5', 5''), 1.58-1.62 м (4Н, CH2, Ha-3', 3'', 4', 4''), 1.70-1.73 м (4Н, CH2, Hb-3', 3'', 4', 4''), 1.88-1.91 м (4Н, CH2, Hb-2', 2'', 5', 5''), 2.72 уш. с (2Н, СН, Н-10b, 10c), 2.33 д (4Н, CH2, 3Jab 7, Ha-4, 5, 9, 10), 2.57 д (4Н, CH2, 3Jba 7, Hb-4, 5, 9, 10), 2.97 д (4Н, CH2, 2Jab 10, Ha-1, 3, 6, 8), 3.27-3.34 м (2Н, СН, Н-1', 1''), 3.79 д (4Н, CH2, 2Jba 10, Hb-1,3,6, 8).

Спектр ЯМР 13C, δ, м.д.: 23.96 (С-3', С-3'', С-4', С-4''), 31.31 (С-2', С-2'', С-5', С-5''), 48.29 (С-4, С-5, С-9, С-10), 60.21 (С-1', С-1''), 73.63 (С-1, С-3, С-6, С-8), 82.54 (С-10b, С-10c).

Масс-спектр (MALDI TOF/TOF), m/z (Iотн, %): 359 [M-H]+ (100).

Спектральные характеристики 2,7-дициклогексил-2,3a,5а,7,8а,10а-гексаазапергидропирена

Спектр ЯМР 1H, δ, м.д. (J, Гц): 1.13-1.18 м (6Н, CH2, Ha-2', 2'', 4', 4'', 6', 6''), 1.25-1.31 м (4Н, CH2, Ha-3', 3'', 5', 5''), 1.63 уш. с (2Н, CH2, Hb-4', 4''), 1.77 д (4Н, CH2, 2Jba 12, Hb-3', 3'', 5', 5''), 1.99 д (4Н, CH2, 2Jba 10, Hb-2', 2'', 6', 6''), 2.25 уш. с (2Н, СН, Н-10b, 10c), 2.30 д (4Н, CH2, 3Jab 7, Ha-4, 5, 9, 10), 2.55 д (4Н, CH2, 3Jba 7, Hb-4, 5, 9, 10), 2.82 уш. с (2Н, СН, Н-1', 1''), 2.99 д (4Н, CH2, 2Jab 10, Ha-1, 3, 6, 8), 3.84 д (4Н, CH2, 2Jba 10, Hb-1, 3, 6, 8).

Спектр ЯМР 13С, δ, м.д.: 25.38 (С-3', С-3'', С-5', С-5''), 26.09 (С-4', С-4''), 30.77 (С-2', С-2'', С-6', С-6''), 48.25 (С-4, С-5, С-9, С-10), 57.19 (С-1', С-1''), 71.35 (С-1, С-3, С-6, С-8), 82.77 (С-10b, С-10c).

Масс-спектр (MALDI TOF/TOF), m/z (Iотн, %): 387 [M-H]+ (100).

Спектральные характеристики 2,7-дитетрагидропиран-4-ил-2,3а,5а,7,8а,10а-гексаазапергидропирена

Спектр ЯМР 1H, δ, м.д. (J, Гц): 1.46-1.50 м (4Н, CH2, Ha-2', 2'', 6', 6''), 1.88 д (4Н, CH2, 2Jba 12, Hb-2', 2'', 6', 6''), 2.26-2.29 м. (4Н, CH2, Ha-4, 5, 9, 10; 2Н, СН, Н-10b, 10c), 2.53 д (4Н, CH2, 3Jba 7, Hb-4, 5, 9, 10), 3.07 д (4Н, CH2, 2Jab 10, Hb-1, 3, 6, 8), 3.17-3.19 м (2Н, СН, Н-1', 1''), 3.41-3.47 м (4Н, CH2, Ha-3', 3'', 5', 5''), 3.82 д (4Н, CH2, 2Jba 10, Hb-1, 3, 6, 8), 4.00 д (4Н, CH2, 2Jba 10, Hb-3', 3'', 5', 5''). Спектр ЯМР, 13C, δ, м.д.: 31.36 (С-2', С-2'', С-6', С-6''), 48.06 (С-4, С-5, С-9, С-10), 54.02 (С-1', С-1''), 67.04 (С-3', С-3'', С-5', С-5''), 70.62 (С-1, С-3, С-6, С-8), 82.77 (С-10b, C-10c).

Спектральные характеристики 2,7-дициклогептил-2,3a,5а,7,8а,10а-гексаазапергидропирена

Спектр ЯМР 1H, δ, м.д. (J, Гц): 1.40-1.43 м (4Н, CH2, Ha-3', 3'', 6', 6''), 1.52-1.55 м (12Н, CH2, Н-4', 4'', 5', 5''; Ha-2', 2'', 7', 7''), 1.60-1.65 м (4Н, CH2, Hb-3', 3'', 6', 6''), 1.86-1.91 м (4Н, CH2, Hb-2', 2'', 7', 7''), 2.24 уш. с (2Н, СН, Н-10b, 10c), 2.34 д (4Н, CH2, 3Jab 7, Ha-4, 5, 9, 10), 2.58 д (4Н, CH2, 3Jba 7, Hb-4, 5, 9, 10), 2.95 д (4Н, CH2, 2Jab 10, Ha-1, 3, 6, 8), 3.76 д (4Н, CH2, 2Jba 10, Ha-1, 3, 6, 8). Спектр ЯМР 13C, δ, м.д.: 24.76 (С-3', С-3'', С-6', С-6''), 28.43 (С-4', С-4'', С-5', С-5''), 31.35 (С-2', С-2'', С-7', С-7''), 48.48 (С-4, С-5, С-9, С-10), 60.24 (С-1', С-1''), 71.89 (С-1, С-3, С-6, С-8), 82.62 (С-10b, С-10c).

Масс-спектр (MALDI TOF/TOF), m/z (Iотн, %):455 [M+K]+ (100), 439 [M+Na]+ (30), 415 [M-H]+ (90).

Спектральные характеристики 2,7-дициклооктил-2,3a,5а,7,8а,10а-гексаазапергидропирена

Спектр ЯМР 1H, δ, м.д. (J, Гц): 1.45-1.49 м (10H, CH2, Ha-3', 3'', 4', 4'', 5', 5'', 6', 6'', 7', 7''), 1.51-1.61 м (10H, CH2, На-2', 2'', 8', 8''; Hb-3', 3'', 5', 5'', 7', 7''), 1.70-1.73 м (4Н, CH2, Hb-4', 4'', 6', 6''), 1.81-1.85 м (4Н, CH2, Hb-2', 2'', 8', 8''), 2.24 уш. с (2Н, CH, Н-10b, 10c), 2.34 д (4Н, CH2, 3Jab 7, Ha-4, 5, 9, 10), 2.57 д (4Н, CH2, 3Jba 7, Hb-4, 5, 9, 10), 2.94 д (4Н, CH2, 2Jab 10, Ha-1, 3, 6, 8), 2.98-2.99 м (2Н, СН, Н-1', 1''), 3.76 д (4Н, CH2, 2Jba 10, Hb-1, 3, 6, 8).

Спектр ЯМР 13C, δ, м.д.: 24.52 (С-4', С-4'', С-6' С-6''), 26.12 (С-5', С-5''), 27.28 (С-3' С-3'', С-7' С-7''), 29.25 (С-2', С-2'', С-8', С-8''), 48.49 (С-4, С-5, С-9, С-10), 58.47 (С-1', С-1''), 71.91 (С-1, С-3, С-6, С-8), 82.64 (С-10b, С-10c). Масс-спектр (MALDI TOF/TOF), m/z (Iотн, %): 483 [М+К]+ (100), 467 [M+Na]+ (30), 443 [M-H]+ (90).

Спектральные характеристики 2,7-дибицикло[2.2.1]гепт-2-ил-2,3а,5а,7,8а,10а-гексаазапергидропирена

Спектр ЯМР 1H, δ, м.д. (J, Гц): 1.05-1.12 м (6Н, CH2, Ha-3', 3'', 6', 6'', 7', 7''), 1.41-1.55 м (10H, CH2, Hb-3', 3'', 6', 6'', 7', 7''; Н-5', 5''), 2.25 уш. с (4Н, СН, Н-10b, 10c, 4', 4''), 2.33 уш. с (2Н, СН, Н-2', 2''; 4Н, CH2, Ha-4, 5, 9, 10), 2.58 д (4Н, CH2, 3Jba 7, Hb-4, 5, 9, 10), 2.68-2.70 м (2Н, СН, Н-1', 1''), 2.71-2.78 м (4Н, CH2, Ha-1, 3, 6, 8), 3.81-3.84 м (4Н, CH2, Hb-1, 3, 6, 8).

Спектр ЯМР 13C, δ, м.д.: 27.58 (С-6' С-6''), 28.50 (С-7', С-7''), 35.04 (С-3' С-3''), 36.24 (С-4', С-4''), 37.67 (С-5' С-5''), 38.23 (С-2' С-2''), 48.39 (С-4, С-5, С-9, С-10), 62.71 (С-1', С-1''), 72.72 (С-1, С-3, С-6, С-8), 82.48 (С-10b, С-10c).


Способ получения 2,7-дициклоалкил-2,3а,5а,7,8а,10а-гексаазапергидропиренов
Способ получения 2,7-дициклоалкил-2,3а,5а,7,8а,10а-гексаазапергидропиренов
Источник поступления информации: Роспатент

Showing 1-10 of 253 items.
10.01.2013
№216.012.184a

Способ получения соединений двухвалентных лантанидов

Изобретение относится к способам получения новых соединений двухвалентных лантанидов Ln(II), более конкретно к способу получения соединений LnCl·0.5HO·(0.04-0.07)Bu AlO. Способ получения соединений лантанидов LnCl·0.5HO·(0.04-0.07)Bu AlO, где Ln=Sm или Ln=Yb, заключается в восстановлении...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002471710
Дата охранного документа: 10.01.2013
27.03.2013
№216.012.310e

Способ получения 3-(о-,м-,п-метоксифенил)-тетрагидро-2н-1,5,3-диоксазепинов

Изобретение относится к области органической химии, в частности к способу получения 3-(о-, м-, п-метоксифенил)-тетрагидро-2Н-1,5,3-диоксазепинов, который заключается в том, что к предварительно полученной при 20°С в течение 30 мин смеси формальдегида с 1,2-этандиолом добавляют катализатор...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002478096
Дата охранного документа: 27.03.2013
10.04.2013
№216.012.3310

Способ получения 1'-[2''-(метилтио)этил]-1'-[s-алкилкарботиоил]-(c-i)[5,6]фуллеро[2',3':1,9]циклопропанов

Изобретение относится к области органического синтеза, а именно к способу получения серосодержащих производных фуллеренов общей формулы (1)
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002478615
Дата охранного документа: 10.04.2013
10.04.2013
№216.012.3318

Способ получения (1,5,3-дитиазепинан-3-ил)(тио)фенолов

Изобретение относится к области органической химии, в частности к способу получения (1,5,3-дитиазепинан-3-ил)(тио)фенолов общей формулы (1): который заключается в том, что амино(тио)фенолы (о-аминофенол, n-аминофенол, n-аминотиофенол) подвергают взаимодействию с 1,3,6-оксадитиапинаном в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002478623
Дата охранного документа: 10.04.2013
10.04.2013
№216.012.3319

Способ получения 3-(о-, м-, п-нитрофенил)-1,5,3-дитиазепанов

Изобретение относится к области органической химии, в частности к способу получения 3-(ом-, п-нитрофенил)-1,5,3-дитиазепанов общей формулы (1): который заключается в том, что к предварительно полученной при 20°С в течение 30 минсмеси формальдегида с 1,2-этандитиолом добавляют катализатор...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002478624
Дата охранного документа: 10.04.2013
10.04.2013
№216.012.331a

Способ получения 3-(м-, п-метилфенил)-1,5,3-дитиазепанов

Изобретение относится к области органической химии, в частности к способу получения 3-(м-,п-метилфенил)-1,5,3-дитиазепанов общей формулы (1): который заключается в том, что к предварительно полученной при 20°С в течение 30 мин смеси формальдегида с 1,2-этандитиолом добавляют катализатор...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002478625
Дата охранного документа: 10.04.2013
10.04.2013
№216.012.331b

Способ получения n-(1,5,3-дитиазепан-3-ил)амидов

Изобретение относится к области органической химии, конкретно к способу получения N-1,5,3-дитиазепан-3-ил)амидов общей формулы (1): который заключается в том, что 1,2-этандитиол, предварительно смешанный с водным раствором формальдегида при 20°С, подвергается взаимодействию с гидразидом общей...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002478626
Дата охранного документа: 10.04.2013
10.04.2013
№216.012.331c

Способ получения 2- и 4-(1,5,3-дитиазоцинан-3-ил)фенолов

Изобретение относится к органической химии, конкретно к способу получения 2- и 4-(1,5,3-дитиазоцинан-3-ил)фенолов общей формулы (1): , который заключается в том, что формальдегид предварительно перемешивают с 1,3-пропандитиолом при комнатной (~20°С) температуре в течение 30 мин с последующим...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002478627
Дата охранного документа: 10.04.2013
10.04.2013
№216.012.331e

Способ получения 3'-метил-3'-фурил- или 3'-метил-3'-тиенил-3'н-циклопропа[1,9](с-i)[5,6]фуллеренов

Изобретение относится к способу получения 3'-метил-3'-фурил- или 3'-метил-3'-тиенил-3'Н-циклопропа[1,9](С-I)[5,6]фуллеренов формулы (1), которые могут найти применение в качестве эффективных нанокомпонентных присадок к индустриальным маслам, комплексообразователей, а также новых материалов для...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002478629
Дата охранного документа: 10.04.2013
10.04.2013
№216.012.3323

Способ получения α,ω-бис-(1,5,3-дитиазепинан-3-ил)алканов

Изобретение относится к органической химии, конкретно к способу получения α,ω-бис-(1,5,3-дитиазепинан-3-ил)-алканов общей формулы (1):
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002478634
Дата охранного документа: 10.04.2013
Showing 1-10 of 252 items.
27.01.2014
№216.012.9aab

Средство для стимуляции роста волос

Изобретение относится к косметологии и представляет собой применение никотината гиалуроновой кислоты в качестве средства, стимулирующего рост волос. Изобретение обеспечивает расширение арсенала средств, стимулирующих рост волос. 4 пр., 1 табл.
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002505301
Дата охранного документа: 27.01.2014
20.02.2014
№216.012.a204

Способ получения 1-гидроксиадамантан-4-она (кемантана)

Изобретение относится к способу получения 1-гидроксиадамантан-4-она из адамантанона-2. При этом адамантанон-2 бромируют с помощью CBrCl под действием катализатора Мо(CO), активированного пиридином при мольном соотношении [Mo]:[Py]:[AdO]:[CBrCl]=1-10:200-1000:1000:1000-2500, при температуре...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002507191
Дата охранного документа: 20.02.2014
10.04.2014
№216.012.b0cd

Способ получения энантиомерно обогащенных η-иминоацильных неоментилзамещенных комплексов с хиральным центром на zr"

Изобретение относится к способу получения циклопентадиенил-1-неоментил-4,5,6,7-тетрагидроинденилцирконий хлор η-иминоацильных комплексов CpCp'ZrC(R)=N(Cy)(Cl) (R=Et, Bu) общей формулы (1a, b), где R=Et (a), n-Bu (b). Способ включает взаимодействие...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002510976
Дата охранного документа: 10.04.2014
27.04.2014
№216.012.be2c

Способ получения замещенных хинолинов

Описывается усовершенствованный способ получения замещенных хинолинов общей формулы где Х=Н, о(m, p)СН, о-СН, р-ОСН, о(m, р)-Сl, 3,4-(Сl) R = Н, СН или СН, путём взаимодействия замещенных анилинов формулы ХСНNH, где Х имеет приведённые выше значения, со спиртом RСНСНOH, где R имеет...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002514424
Дата охранного документа: 27.04.2014
20.05.2014
№216.012.c437

Способ получения 2-ацетилбензо[h]хинолина

Описывается новый способ получения 2-ацетилбензо[h]хинолина (1), заключающийся во взаимодействии бензо[h]хинолина (2) с этиловым спиртом и четыреххлористым углеродом в присутствии медьсодержащего катализатора, выбранного из ряда Cu(acac), CuOAc, Cu(OAc), CHOCu·2HO, CHOCu, CuBr, CuBr, CuCl·2HO,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002515990
Дата охранного документа: 20.05.2014
10.06.2014
№216.012.cde7

Способ получения 3, 3'-[окса(тиа)алкан-альфа, омега-диил]-биc-1, 5, 3-дитиазепинанов

Изобретение относится к органической химии, конкретно к способу получения получения 3,3′-[окса(тиа)алкан-α,ω-диил]-бис-1,5,3-дитиазепинанов общей формулы (1): который заключается в том, что окса(тиа)алкан-α,ω-диамин (3-оксапентан-1,5-диамин, 3,6-диоксаоктан-1,8-диамин,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002518482
Дата охранного документа: 10.06.2014
10.06.2014
№216.012.cdea

Способ селективного получения 3,3'-[метиленбис(1,4-фенилен)]-, 3,3'-[оксибис(1,4-фенилен)]- и 3,3'-(3,3'-диметоксибифенил-4,4'-диил)-бис-1,5,3-дитиазепинанов

Изобретение относится к органической химии, конкретно к способу получения 3,3′-[метиленбис(1,4-фенилен)]-, 3,3′-[оксибис(1,4-фенилен)]- и 3,3′-(3,3′-диметоксибифенил-4,4′-диил)-бис-1,5,3-дитиазепинанов общей формулы (1): который заключается в том, что ариламины [диаминодифенилметан,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002518485
Дата охранного документа: 10.06.2014
27.06.2014
№216.012.d5bb

Способ получения нерастворимого в воде серосодержащего биополимера на основе хитозана

Изобретение относится к области органического синтеза. Способ получения не растворимого в воде серосодержащего биополимера на основе хитозана включает взаимодействие хитозана с тиометилирующим агентом, предварительно полученным насыщением раствора формальдегида газообразным HS, при мольном...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002520493
Дата охранного документа: 27.06.2014
10.07.2014
№216.012.dd5b

Способ получения 5-алкил-1,3,5-триазинан-2-(ти)онов

Описывается новый способ селективного получения 5-алкил-1,3,5-триазинан-2(ти)онов, общей формулы
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002522445
Дата охранного документа: 10.07.2014
10.07.2014
№216.012.dd5c

Способ получения 5-алкил-1,3,5-триазинан-2-(ти)онов

Описывается новый способ селективного получения 5-алкил-1,3,5-триазинан-2(ти)онов общей формулы заключающийся в том, что первичный алифатический амин RNH, где R имеет указанные выше значения, подвергают взаимодействию с бис(N,N-диметиламино)метаном и (тио)мочевиной в присутствии катализатора...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002522446
Дата охранного документа: 10.07.2014
+ добавить свой РИД