×
29.12.2017
217.015.fa36

Результат интеллектуальной деятельности: Способ получения постоянных магнитов на основе сплавов редкоземельных металлов с железом и азотом

Вид РИД

Изобретение

Аннотация: Изобретение относится к порошковой металлургии, а именно к способам изготовления постоянных магнитов из магнитотвердых материалов на основе сплавов редкоземельных металлов с железом и азотом, и может быть использовано в электротехнической, автомобильной, приборостроительной и других областях промышленности. Изготовление постоянных магнитов проводят азотацией монокристаллической заготовки, полученной из сплава редкоземельных металлов с железом. При этом скорость выращивания монокристалла находится в интервале от 0,1 до 2 мм/с, а степень разориентации текстуры 3,6-30,7. Изобретение позволяет улучшить магнитные характеристики магнитов за счет повышения плотности и уменьшения степени разориентации частиц магнитного материала. 3 з.п. ф-лы, 1 табл., 2 ил.

Изобретение относится к порошковой металлургии, а именно к способам изготовления постоянных магнитов из магнитотвердых материалов на основе сплавов редкоземельных металлов с железом с азотом и может быть использовано в электротехнической, приборостроительной и других областях промышленности.

В настоящее время известны четыре основных типа магнитотвердых материалов на основе соединений редкоземельных металлов: SmCo5, Sm2Co17, Nd2Fe14B и Sm2Fe17N3. Особенностью магнитотвердых материалов на основе соединения Sm2Fe17N3 является их низкая температурная стойкость, обусловленная протеканием реакции разложения (Sm2Fe17N3→2SmN+Fe4N+13Fe) при температурах выше 450°С [Попович, А.А. Особенности азотирования магнитотвердого материала Sm2Fe17 / А.А. Попович, Н.Г Разумов, Т.А. Попович // Научно-технические ведомости Санкт-Петербургского государственного политехнического ун-та. - 2013. - №3 (178) - С. 206-215.]. Это делает невозможным использование для данных материалов стандартной технологии изготовления редкоземельных магнитов, а именно получение мелкодисперсного порошка магнитного материала, его формование в магнитном поле и спекание в вакууме при температурах 1100-1200°С. Поэтому практически единственным способом получения постоянных магнитов из порошков магнитных материалов Sm2Fe17N3 является их формование с добавлением полимерной или металлической связки.

Недостатком такого способа является низкая остаточная индукция Br получаемых магнитов, поскольку плотность формованной заготовки всегда значительно меньше теоретической. Так, на образцах магнитов Sm2Fe17N3, полученных по данной технологии даже в лабораторных условиях, она не превысила 0,96 Тл, в то время как на порошках данного материала Br составляет 1,54 Тл. [Kobayashi, K. Magnetic properties of the single magnetic domain particles of Sm2Fe17Nx compounds / K. Kobayashi, T. Iriyama Т., T. Yamaguchi // J. Alloys Comp. - 1993. - V. 193. - P. 235].

Известен способ, при котором заготовку магнита из порошка сплава РЗМ-Fe, не содержащего азота, формуют в магнитном поле, после чего азотируют [Пат. DE 4117104 A1, H01F 1/053, С22С 38/00 Способ получения азотсодержащих постоянных магнитов, в частности Sm-Fe-N/ Reppel, Georg-Werner; патентообладатель Vacuumschmelze GmbH. - DE 19914117104; заявл. 25.05.1991]. Достоинством данного способа является возможность доспекания заготовки на первой стадии азотирования при температурах несколько выше, чем температура разложения материала Sm2Fe17N3, что позволяет повысить плотность формованной заготовки и соответственно ее магнитные параметры.

Основным недостатком данного способа является тот факт, что все соединения РЗМ-Fe (в том числе и Sm2Fe17) не обладают одноосной магнитной анизотропией, а только одноплоскостной. В результате при последующем внедрении азота оси легкого намагничивания образующихся частиц Sm2Fe17N3 располагаются хотя и в одной плоскости, но в разных направлениях. Расположение элементарных ячеек магнитного материала в заготовке, формованной в магнитном поле, до (Sm2Fe17) и после (Sm2Fe17N3) азотирования показано на фигуре 1.

В результате остаточная индукция магнитов, полученных данным методом, зависит от среднего угла разориентации осей легкого намагничивания частиц магнитного материала Sm2Fe17N3 и составляет (при среднем значении угла отклонения оси легкого намагничивания от необходимого направления текстуры около 45°) около 70% от теоретически возможной, что не позволяет получать магниты из материала Sm2Fe17N3 с остаточной индукцией выше 1,06 Тл. Данный недостаток указанного способа получения магнитов отмечается и самими авторами изобретения в его описании.

Наиболее близким к предлагаемому способу получения магнитов является способ получения постоянных магнитов на основе сплавов редкоземельных металлов с железом и азотом (RU 2601149, опубл. 27.10.2016), включает выплавку сплава в индукционной печи, получение слитка из сплава редкоземельных металлов с железом, гомогенизацию полученных слитков в вакууме до растворения магнитомягкой фазы γ-Fe, и последующие азотирование, изготовление порошка магнитного материала, смешивание его с порошком цинка, компактирование и намагничивание, согласно предложенному изобретению компактирование смеси порошков магнитного материала и цинка осуществляют посредством холодного газодинамического напыления их в струе азота, нагретого до температуры газа от 170°С до 240°С, при давлении от 4 атм до 7 атм. Порошок цинка смешивают с порошком магнитного материала в соотношении от 3% до 12% мас. цинка.

Основным недостатком данного способа является то, что сплавы не обладают одноосной магнитной анизотропией, а только одноплоскостной, способ не позволяет получать магниты из материала Sm2Fe17N3 с остаточной индукцией выше 1,06 Тл.

Технический результат заявляемого изобретения направлен на повышение магнитных характеристик магнитов и в первую очередь их остаточной индукции Br.

Поставленная техническая задача решается тем, что в способе получения постоянных магнитов на основе сплавов редкоземельных металлов с железом и азотом, включающем получение заготовки из сплава редкоземельных металлов с железом и их последующее азотирование, изготовление заготовки, согласно предложенному изобретению осуществляют посредством выращивания монокристалла со скоростью до 2 мм/с.

Техническим результатом, достижение которого обеспечивается совокупностью существенных признаков формулы изобретения, является повышение магнитных характеристик магнитов остаточной индукция Br до 1,18 Тл и коэрцитивной силы до 1430 кА/м за счет повышения их плотности и уменьшения степени разориентации осей легкого намагничивания частиц магнитного материала Sm2Fe17N3.

Заявленный технический результат достигается следующим.

Способ получения постоянных магнитов на основе сплавов редкоземельных металлов с железом и азотом включает выплавку сплава в индукционной печи, получение слитка из сплава редкоземельных металлов с железом и последующее азотирование, отличающийся тем, что полученные слитки гомогенизируют в вакууме до растворения магнитомягкой фазы γ-Fe, после чего из полученной литой заготовки выращивают монокристаллы методом вертикальной зонной плавки в установке с подвижным индуктором в атмосфере инертного газа со скоростью от 0,1 до 2 мм/с.

Слитки гомогенизируют в вакууме при температуре 1000°С в течение 36 часов.

Азотирование проводят в атмосфере азота с чистотой 99,99% при температуре 450°С и давлении 1,5 атмосфер в течение 96 часов. В качестве инертного газа используют аргон.

Изобретение поясняется чертежами, где на фиг. 1 показано расположение элементарных ячеек магнитного материала в заготовке, формованной в магнитном поле, до (Sm2Fe17) и после (Sm2Fe17N3) азотирования, на фиг. 2 показано расположение элементарных ячеек магнитного материала в монокристаллической заготовке до (Sm2Fe17) и после (Sm2Fe17N3) азотирования.

Главным преимуществом данного способа получения заготовки является наличие в ней кристаллографической анизотропии, свойственной всем монокристаллическим материалам (фиг. 2).

Как видно из фигуры 2, в монокристалле элементарные ячейки материала, например Sm2Fe17, ориентируются по всем кристаллографическим осям в одинаковых направлениях, в отличие от формованной в магнитном поле заготовки, в которых ориентации происходит только по одной плоскости легкого намагничивания.

Проводят выплавку сплава в индукционной печи. После чего получают слитки из сплава редкоземельных металлов с железом. Полученные слитки гомогенизируют в вакууме до растворения магнитомягкой фазы γ-Fe.

Гомогенизацию полученных слитков проводят при температуре 1000°С в течение 36 часов.

Из полученной литой заготовки выращивают монокристаллы методом вертикальной зонной плавки в установке с подвижным индуктором в атмосфере инертного газа со скоростью от 0,1 до 2 мм/с.

При увеличении скорости выращивания монокристаллов выше 2 мм/с наблюдается рост степени разориентации текстуры из-за неконтролируемой кристаллизации материала и, как следствие, падение остаточной индукции получаемых магнитов.

Некоторый рост коэрцитивной силы по намагниченности jHc, происходящий при уменьшении скорости выращивания монокристаллов менее 0,1 мм/с, объясняется проходящим параллельно процессом частичного растворения магнитомягкой фазы γ-Fe, некоторое количество которой всегда содержится в сплавах редкоземельных металлов и железа.

В принципе, чем меньше скорость выращивания монокристаллов, тем будет ниже степень разориентации текстуры магнитов, получаемых по предлагаемому способу, но, с другой стороны, тем продолжительней будет процесс выращивания и, соответственно, выше себестоимость изготовления магнитов.

Кроме того, при большой длительности процесса увеличится и содержание примесей, попадающих в магнитный материал из аргона и технологической оснастки, что начинает отрицательно сказываться на магнитных параметрах изготавливаемых магнитов.

Последующее азотирование проводят в атмосфере азота с чистотой 99,99% при температуре 450°С и давлении 1,5 атмосфер в течение 96 часов.

В результате при последующем азотировании заготовки и внедрении в кристаллическую решетку соединения Sm2Fe17 азота частицы образующегося магнитного материала Sm2Fe17N3 направлены осями легкого намагничивания в одном направлении.

При этом средний угол разориентации осей легкого намагничивания близок к нулю и определяется только качеством выращенного монокристалла.

А с учетом того, что плотность выращенного монокристалла практически равна теоретической плотности материала, из которого он получен, то постоянные магниты, полученные по предлагаемому способу, могут иметь остаточную индукцию Br на уровне теоретического максимума 1,54 Тл.

Пример

Материал Sm2Fe17 был изготовлен выплавкой в индукционной печи в атмосфере аргона и разлит в керамические формы с внутренним диаметром 3 мм и высотой 25 мм. Далее полученные слитки гомогенизировали в вакууме при температуре 1000°С в течение 36 часов для растворения содержащейся в нем магнитомягкой фазы γ-Fe.

Выращивание монокристаллов Sm2Fe17 из литых заготовок проводили на установке «Кристаллизатор-203» в атмосфере аргона (с чистотой 99,99%) методом вертикальной зонной плавки с подвижным индуктором. Скорость выращивания изменяли от 0,1 до 2 мм/с. При более высоких скоростях выращивания визуально фиксировался рост дополнительных кристаллов с произвольной ориентацией. Степень разориентации текстуры магнитного материала (а) определяли методом обратных полюсных фигур на дифрактометре ДРОН-2 с программным комплексом FREAK.

Азотирование выращенных монокристаллов проводили в атмосфере азота (с чистотой 99,99%) при температуре 450°С и давлении 1,5 атм в течение 96 часов. На полученных образцах магнитов на гистерезисграфе «Permograph С-300» были определены основные магнитные характеристики.

Результаты всех измерений приведены в таблице 1, там же приведены результаты, полученные на образцах, изготовленных по известному способу-прототипу.

Как видно из таблицы 1, использование предлагаемого способа получения постоянных магнитов позволяет повысить их остаточную индукцию почти на 10%.

Так, при скорости выращивания монокристалла 0,05 мм/с продолжительность (трудоемкость) операции получения монокристалла увеличивается в 2 раза при падении магнитных параметров на 1-1,5% несмотря на некоторое снижение степени разориентации текстуры.

Таким образом, регулируя скорость выращивания монокристалла, можно регулировать магнитные параметры магнитов и себестоимость их изготовления.


Способ получения постоянных магнитов на основе сплавов редкоземельных металлов с железом и азотом
Способ получения постоянных магнитов на основе сплавов редкоземельных металлов с железом и азотом
Источник поступления информации: Роспатент

Showing 211-220 of 328 items.
03.07.2018
№218.016.69f3

Способ получения окислителя для выщелачивания металлов из сульфидного минерального сырья

Изобретение относится к получению окислителя сульфидов из сернокислых растворов железа (II) с использованием микроорганизмов и может быть использовано для растворения сульфидов меди, никеля, цинка, кобальта, мышьяка и железа и выщелачивания металлов из сульфидного минерального сырья, в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002659502
Дата охранного документа: 02.07.2018
04.07.2018
№218.016.6a91

Преобразователь ионизирующих излучений с сетчатой объемной структурой и способ его изготовления

Изобретение относится к области преобразователей энергии ионизирующих излучений изотопных источников в электрическую энергию Э.Д.С. Такие источники отличаются от конденсаторов и аккумуляторов много большей энергией, приходящейся на единицу объема, но малой выделяемой мощностью в единицу...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002659618
Дата охранного документа: 03.07.2018
05.07.2018
№218.016.6c03

Способ получения препарата на основе магнитных наночастиц (мнч) оксида железа для мрт-диагностики новообразований

Изобретение относится к химико-фармацевтической промышленности и представляет собой способ получения препарата для МРТ-диагностики опухолевых заболеваний, включающий приготовление раствора ацетилацетоната железа (III) в бензиловом спирте с концентрацией 75-200 г/л с последующим нагревом в токе...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002659949
Дата охранного документа: 04.07.2018
06.07.2018
№218.016.6ce9

Способ получения наночастиц магнетита, эпитаксиально выращенных на наночастицах золота

Изобретение относится к области неорганической химии и касается способа получения наночастиц магнетита (FeO), эпитаксиально выращенных на наночастицах золота, которые могут быть использованы в магнитно-резонансной томографии в качестве контрастного агента, в магнитной сепарации, магнитной...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002660149
Дата охранного документа: 05.07.2018
06.07.2018
№218.016.6cf9

Способ получения сорбента для извлечения селена, теллура

Изобретение относится к получению сорбентов для извлечения токсичных компонентов из водных сред, а именно к способу получения сорбента для извлечения селена, теллура. Способ включает в себя сорбцию на гранулированном макропористом анионите сульфид-ионов с последующей конденсацией сорбированных...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002660148
Дата охранного документа: 05.07.2018
06.07.2018
№218.016.6d03

Способ получения синтез-газа из co

Изобретение относится к технологии газификации угля и может быть использовано для получения синтез-газа. Способ получения синтез-газа заключается в следующем. На уголь методом пропитки наносят каталитически активный металл – железо. Проводят углекислотную конверсию в проточном реакторе при...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002660139
Дата охранного документа: 05.07.2018
08.07.2018
№218.016.6e1b

Способ получения поликристаллических ферритов-гранатов

Изобретение относится к получению поликристаллических ферритов-гранатов. Способ включает синтез ферритового материала, приготовление пресс-порошка, прессование заготовок, радиационно-термическое спекание заготовок путем их нагрева до температуры спекания 1350-1450°С облучением проникающим...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002660493
Дата охранного документа: 06.07.2018
08.07.2018
№218.016.6ead

Литейный алюминиево-кальциевый сплав

Изобретение относится к области металлургии. Алюминиевый сплав содержит 5.4-6,4% кальция, 0,3-0,6% кремния и 0,8-1,2% железа. В виде отливок, не требующих термической обработки, сплав обладает следующими механическими свойствами на растяжение: временное сопротивление (σ) не менее 180 МПа,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002660492
Дата охранного документа: 06.07.2018
25.08.2018
№218.016.7eb1

Способ генерации терагерцовых импульсов на основе термоупругого эффекта

Использование: для генерации терагерцовых импульсов на основе термоупругого эффекта. Сущность изобретения заключается в том, что получают акустические колебания путем воздействия лазерным импульсом на пару металлов, один из которых, подвергаемый воздействию лазерного излучения, представляет...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002664967
Дата охранного документа: 24.08.2018
25.08.2018
№218.016.7f6e

Композиционный материал с прочной металлической матрицей и упрочняющими частицами карбида титана и способ его изготовления

Группа изобретений относится к получению композиционного материала, содержащего металлическую матрицу из алюминиевого сплава и упрочняющие частицы карбида титана. Ведут механическое легирование смеси, содержащей порошок титана и наноалмазы при соотношении, равном (47,867÷52) : (12,0107), и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002664747
Дата охранного документа: 22.08.2018
Showing 191-192 of 192 items.
10.07.2019
№219.017.a9e3

Способ изготовления коррозионностойких постоянных магнитов

Изобретение относится к изготовлению постоянных магнитов на основе сплавов Nd-Fe-B. Способ включает прессование заготовок, их механическую обработку, нанесение на поверхность слоя алюминия толщиной 10-15 мкм холодным газодинамическим напылением и термообработку в расплаве солей с последующим...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002693887
Дата охранного документа: 05.07.2019
04.11.2019
№219.017.de7e

Способ получения металлургического глинозема кислотно-щелочным способом

Изобретение может быть использовано при переработке низкосортного высококремнистого алюмосодержащего сырья. Для получения металлургического глинозема каолиновые глины выщелачивают в автоклаве соляной кислотой в течение 60-180 мин при температуре 130-190°C. Пульпу после выщелачивания фильтруют...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002705071
Дата охранного документа: 01.11.2019
+ добавить свой РИД