Результат интеллектуальной деятельности: Устройство оптического нагрева образца в установках магнетронного напыления

Устройство относится к области физики и может быть использовано для производства гетероструктур для микроэлектронных приборов и устройств, например, содержащих тонкие пленки карбидов и нитридов кремния.

Потенциальные возможности применения магнетронных распылительных систем в настоящее время еще далеко не полностью выяснены и реализованы. Но уже сейчас применение магнетронных установок весьма широко. Они заняли прочные позиции в технологиях изготовления полупроводниковых приборов и интегральных микросхем. В частности, применяются для формирования контактов к различным полупроводниковым и пассивным элементам схем. Это изготовление резистивных пленок гибридных микросхем, магнитных пленок, низкоомных контактов и многое другое. Кроме того, они широко используются в промышленных установках для нанесения тонкопленочных покрытий. Это – всевозможные фильтрующие, отражающие, защитные и теплосберегающие оптические покрытия на стеклах.

Магнетронные распылительные системы широко применяются в научных исследованиях и промышленности. Метод магнетронного распыления позволяет получать тонкие пленки высокого качества с рекордными физическими характеристиками (толщина, пористость, адгезия и пр.). Метод допускает проведение реактивного и не реактивного напыления пленок, а также проведение послойного синтеза новых гетероструктур и сверхрешеток [Данилин Б.С., Сырчин В.К. Магнетронные распылительные системы.М.: Радио и связь, 1982. 72 с.; А.Я. Шик, Л.Г. Бакуева, С.Ф. Мусихин, С.А. Рыков, Физика низкоразмерных систем, Санкт-Петербург, Наука, 2001, с.160].

Рост пленки происходит поэтапно: образование зародыша на поверхности подложки и рост зародыша. На поверхности подложки образуются скопления адсорбированных атомов, имеющих тенденцию к дальнейшему росту, который происходит за счет присоединения мигрирующих по поверхности атомов, осаждаемых атомов и мелких кластеров. Постепенно происходит образование сплошной пленки. При этом в зависимости от скорости осаждения, соотношения параметров элементарной ячейки и фазового состава подложки и осаждаемого материала возможны различные механизмы роста пленки: Франка–ван дер Мерве (FM), Фолмера–Вебера (VW) и Странского-Крастанова (SK). Эти механизмы реализуют островковый рост, послойный рост, послойно-островковый или смешанный рост пленки. На механизм роста и, следовательно, на свойства пленки оказывают влияние параметры процесса магнетронного напыления. Основные рабочие характеристики магнетронных распылительных систем: напряжение на электродах, ток разряда, плотность тока на мишени и мощность, величина индукции магнитного поля и рабочее давление. Эти характеристики связаны между собой и влияют на стабильность разряда и воспроизводимость процесса нанесения тонких пленок. Как правило, эти характеристики хорошо контролируются и регулируются в серийно выпускаемых установках магнетронного напыления. Однако механизмы роста пленок чувствительны также к такому параметру, как температура подложки. В силу специфики конструкции и принципа действия установок магнетронного напыления диапазон регулирования температуры и контроль стабильности температуры подложки ограничен 300^оС.

Основными элементами устройства магнетронного распыления являются катод-мишень, анод и магнитная система. Силовые линии магнитного поля замыкаются между полюсами магнитной системы. Поверхность мишени, расположенная между местами входа и выхода силовых линий магнитного поля, интенсивно распыляется и имеет вид замкнутой дорожки, геометрия которой определяется формой полюсов магнитной системы [Данилин Б.С., Сырчин В.К. Магнетронные распылительные системы. М.: Радио и связь, 1982. 72 с.].

При подаче напряжения между мишенью с отрицательным потенциалом и анодом с положительным потенциалом возникает неоднородное электрическое поле и возбуждается тлеющий разряд. Наличие замкнутого магнитного поля у распыляемой поверхности мишени позволяет локализовать плазму разряда непосредственно у мишени. Эмитированные с катода электроны оказываются как бы в ловушке, создаваемой с одной стороны магнитным полем, возвращающим электроны на катод, а с другой стороны – поверхностью мишени, отталкивающей электроны. Электроны циркулируют в этой ловушке до тех пор, пока не произойдет несколько ионизирующих столкновений с атомами рабочего газа, в результате которых электрон потеряет полученную от электрического поля энергию [Данилин Б.С., Сырчин В.К. Магнетронные распылительные системы.М.: Радио и связь, 1982, 72 с.].

Известно, что в некоторых установках анод, на котором закреплена подложка, подогревается до температуры порядка 300°С, например, в установках ВУП 5М или ВН 2000. При этом нагрев осуществляется оптическим либо резистивным методом опосредованно, через нагрев держателя подложки. В установках типа МАГНА ТМ производства НИИ ТМ г.Зеленоград оптический нагрев подложки осуществляют с помощью разового оптического импульса до начала процесса магнетронного напыления, т.е. в процессе роста пленки температура меняется, но не контролируется [МВУ ТМ Магна-Т Малогабаритная вакуумная установка магнетронного напыления., Производитель: ОАО Научно-исследовательский институт точного машиностроения, г. Зеленоград, Россия, http://niitm.ru/technology/infliction/magnetron/].

В то же время температура подложки в любой технологии получения тонких пленок является параметром, непосредственно влияющим на качество, фазовый состав и скорость роста пленки [Наноэлектроника: учебное пособие /А. А. Щука; под ред. А. С. Сигова. - 2-е изд. - М.: БИНОМ. Лаборатория знаний, 2012. - 342 с.].

Аналогом является магнетронная напылительная установка ВН 2000 [интернет-ссылка: http://prylad.ru/mass-spektrometry/vakuumnye-napylitelnye-ustanovki/novyy-tovar], в которой вакуумная камера содержит подложку, анод, выполняющий роль подложкодержателя, магнетрон, нагреватель, обеспечивающий температуру в районе подложки порядка 300^оС. Недостатком является невозможность обеспечить высокотемпературный нагрев, что особенно актуально при получении тонких пленок карбидов и нитридов кремния, поскольку влияет на степень кристалличности пленки и фазовый состав.

За прототип принят патент РФ №2539757, B82B3/00 (Опубликовано: 27.01.2015. Заявка: 2013130758/28, 04.07.2013) на изобретение «Способ формирования наноточек на поверхности кристалла», в котором описано устройство на базе вакуумного универсального поста BH 2000, содержащее вакуумную камеру, магнетрон, закрепленную на штативе подложку, средство для нагрева и регулирования температуры подложки, в качестве которого предложено использовать нагревательный элемент РТС 706 с рабочей температурой 75°C...230°C.

Недостатком является невозможность обеспечить высокотемпературный нагрев и точную регулировку высокой температуры подложки непосредственно в процессе магнетронного напыления пленок, что особенно актуально при получении тонких пленок карбидов и нитридов кремния, поскольку влияет на степень кристалличности пленки и фазовый состав и является залогом воспроизводимости технологического процесса.

Задача изобретения - разработка устройства оптического нагрева подложки из полупроводника, керамики или стекла в процессе магнетронного напыления тонких пленок карбидов и нитридов кремния.

Технический результат - возможность повышения температуры подложки из полупроводника, керамики или стекла до 800°C с обеспечением контроля и регулировки температуры подложки непосредственно в процессе роста пленки, включая плавный нагрев и охлаждение.

Поставленная задача достигается предложенным устройством оптического нагрева образца, которое может быть размещено внутри вакуумной камеры магнетронной напылительной установки, например, установки ВН-2000, включающей вакуумную камеру, магнетрон, средство для нагрева и регулирования температуры подложки, закрепленной на штативе, в которую внесены следующие новые признаки:

- в качестве средства для нагрева и регулирования температуры подложки используют закрепленное на штативе с тыльной стороны образца оптическое нагревательное устройство, содержащее держатель, в котором установлено не менее двух ламп со встроенными отражателями, при этом лампы соединены с регулятором тока накаливания. Наличие встроенных отражателей обеспечивает достижение температуры на поверхности подложки до 800°C и равномерность нагрева всей поверхности подложки, а регулятор тока накаливания позволяет задавать как режим изменения температуры, включая плавный нагрев и охлаждение, так и точно устанавливать необходимую температуру оптического нагрева подложки из полупроводника, керамики или стекла;

- закрепленная на штативе подложка расположена на аноде-подложкодержателе, выполненном в виде сетки из тонких молибденовых нитей, что способствует быстрому нагреву и тонкой регулировке температуры подложки за счет низкой теплоемкости анода в виде сетки из тонких молибденовых нитей.

Использование предложенного оптического нагревательного устройства в сочетании с низкой теплоемкостью анода–подложкодержателя позволяет точно устанавливать температуру оптического нагрева образца из полупроводника, керамики или стекла благодаря возможности регулировки тока накаливания в лампах со встроенными отражателями. Кроме того, предложенное оптическое нагревательное устройство позволяет производить кратковременный отжиг образца, т.к. оптическое нагревательное устройство расположено с тыльной стороны подложки и за счет того, что теплоемкость анода – невелика, способствует быстрому нагреву и тонкой регулировке температуры подложки.

Изобретение характеризуется следующими чертежами.

На Фиг. 1 схематически изображено расположение устройства оптического нагрева образца внутри вакуумной камеры в разрезе. На фигуре 1(а) приведен вид сверху, на фигуре 1 (б) - вид сбоку, и фигура 1 (в) - фронтальный вид вакуумной камеры.

На Фиг.2 приведено более подробное изображение в разрезе размещения устройства оптического нагрева образца на штативе, где на Фиг.2 (а) представлен вид сбоку и на фиг. 2 (б) - фронтальный вид.

На Фиг. 3 приведена конструкция анода–подложкодержателя, где на Фиг. 3 (а) представлен вид сверху и 3(б) - вид сбоку.

На Фиг. 4 приведены изображения, полученные с использованием атомно-силового микроскопа NTEGRA Aura, NT-MDT, на которых представлены результаты исследования морфологии поверхности пленки Si₃N_4, полученной высокочастотным магнетронным напылением при температуре подложки 40 и 300°C на фиг. 4а, 500 и 800°C на фиг.4б.

На Фиг.5 приведены изображения поверхности пленки Si₃N_4, полученной при температуре подложки 40°C, где на фиг 5 (а) - изображение, полученное с использованием атомно-силового микроскопа NTEGRA AuraNT-MDT, а на фиг 5(б) - это же изображение, подготовленное к статистической обработке.

На Фиг. 6 показано изменение среднего размера частиц поверхности пленки Si₃N₄ в зависимости от температуры подложки при высокочастотном магнетронном напылении: 6(а) – при температуре 40°C, 6(б) - при температуре 300°C, 6(с) - – при температуре 500°C, 6(d) - при температуре 800°C.

На Фиг. 7 показана иллюстрация влияния оптического нагрева подложки с помощью предложенного устройства оптического нагрева образца на свойства пленки при исследовании электронной дифракции на просвечивающем электронном микроскопе тонких фольг пленок Cu₂ZnSnS₄, полученных магнетронным напылением на подложки различной температуры.

На фиг.8 представлена таблица, в которую сведены результаты статистической обработки изображений пленок Si₃N₄, полученных на атомно-силовом микроскопе для температуры подложек Т=40°C, 300°C, 500°C, 800°C.

На фиг. 1-3 представлено расположенное в вакуумной камере 1 устройство оптического нагрева образца, содержащее держатель 2, в котором закреплены две лампы 2а, имеющие соединение с регулятором тока накаливания (на фиг. не показан), образец в виде подложки 3 расположен на аноде-подложкодержателе 4 лицевой стороной к магнетрону 5. Анод-подложкодержатель 4 содержит выполненную из тонких молибденовых нитей сетку 7, а также термопару 8, которые расположены на насадке 9, закрепленной на штативе 6. При этом оптическое нагревательное устройство с помощью держателя 2 также закреплено на штативе 6, но с обратной стороны подложки.

Устройство работает следующим образом.

Подложку 3 в виде образца пластины из полупроводника, керамики или стекла располагают на сетке 7 анода-подложкодержателя 4 лицевой стороной в сторону мишени магнетрона 5. Производят вакуумирование камеры 1 и затем напускают аргон. Включают блоки питания магнетрона 5, подают разность потенциалов между катодом, роль которого выполняет магнетрон 5, и анодом-подложкодержателем 4, зажигают плазму и включают лампы 2а со встроенными отражателями, укрепленные с помощью держателя 2 на штативе 6 с тыльной стороны подложки 3. С помощью регулятора тока накаливания (на фигурах не показан) задают режим изменения температуры или точно устанавливают температуру оптического нагрева подложки в виде образца из полупроводника, керамики или стекла. На лицевой стороне подложки 3 происходит контролируемый рост пленки карбидов или нитридов кремния, температура подложки 3 фиксируется термопарой 8.

Теплоемкость подложки 3, обычно в виде пластин полупроводника, керамики или стекла толщиной сотни микрон – невелика, что способствует быстрому нагреву и тонкой регулировке его температуры. Термостабилизации подложки 3 способствует низкая теплопроводность сетки 7 из тонких молибденовых нитей анода-подложкодержателя 4 и разреженная газовая среда вакуумной камеры 1 установки для напыления.

Осуществимость работы установки магнетронного напыления с предложенным устройством подтверждает серия экспериментов по напылению пленок Si₃N₄ и Cu₂ZnSnS₄ на подложку из монокристаллического кремния толщиной 230 мкм, p-типа проводимости и ориентации (100). Высокочастотное нереактивное магнетронное напыление было произведено при различных температурах в диапазоне от 40 до 800°C, полученных с использованием в предложенном устройстве двух ламп со встроенным внутренним отражателем. Для эксперимента были использованы лампы K-21-150 по ТУ 16-535.728-78, предназначенные для узкопленочных кинопроекторов, а также лампы К-21,5-150 по ТУ 16-535.728-78. Морфология поверхности и фазовый состав были исследованы методами рентгенофазового анализа, методами атомно-силовой и электронной микроскопии, результаты которых представлены на фигурах 4-8.

Изображения на фиг. 4 подтверждают существенное влияние температуры оптического нагрева образца подложки на свойства полученных пленок из Si₃N₄, применяемых при создании солнечных элементов. Видно, что увеличение температуры образца подложки, выполненной из полированной монокристаллической пластины p-Si(100), от 40 до 800°С позволяет получать наноструктурированные пленки Si₃N₄ с более развитой поверхностью. Это важно для увеличения светопоглощательной способности и КПД солнечных элементов, т.к. относительная площадь поверхности является важной характеристикой для гетероструктур, применяемых при создании солнечных элементов.

Изображения на фиг. 6 согласуются с изображениями на фиг.4 и 5 и иллюстрируют возможность при использовании предложенного устройства оптического нагрева получать пленки Si₃N₄ с заранее заданным средним размером частиц пленки. Видно, что при повышении температуры подложки с 40°C до 800°C средний размер частиц пленки Si₃N₄ значительно изменяется.

Исследования рамановской спектроскопии пленок Cu₂ZnSnS₄ показали, что уже при температуре 400°C полученные на подложке пленки представляли смесь аморфной и нанокристаллической фазы.

При этом с повышением температуры подложки степень кристалличности пленки Cu₂ZnSnS₄ возрастала, что подтверждают изображения на фиг. 7. Так, на Фиг 7 (а) хорошо видно, что на холодной подложке при температуре 40°C выросла аморфная пленка Cu₂ZnSnS₄, что подтверждается наличием размытых диффузных колец и отсутствием выраженной дифракции электронов на левой части фиг.7(а) и отсутствием наноразмерных кристаллитов на правой части Фиг 7 (а). На Фиг. 7 (б) слева для пленки Cu₂ZnSnS₄, полученной на горячей подложке при температуре T=400°C, хорошо видна дифракция электронов, по которой можно рассчитать межплоскостные расстояния. На правой части Фиг. 7 (б) можно рассмотреть наличие нанокристаллитов и оценить их размеры.

Даже достаточно развитая поверхность пленки Si₃N₄, полученной при температуре подложки 40°С (фиг.5) в результате повышения температуры подложки в процессе роста температуры до T=800°C, увеличивает относительную площадь поверхности более чем в 10 раз (таблица на фиг.8).

Таким образом, можно утверждать, что поставленная задача решена и достигнут заявленный технический результат - возможность повышения температуры подложки до 800°C с обеспечением контроля и регулировки температуры подложки непосредственно в процессе роста тонких пленок карбидов и нитридов кремния, включая плавный нагрев и охлаждение, за счет использования в установке магнетронного напыления предложенного устройства оптического нагрева образца.