×
26.08.2017
217.015.e08d

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЗОЛЬКЕТАЛЯ (ВАРИАНТЫ)

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Изобретение относится к способам получения золькеталя - смеси изомеров 2,2-диметил-4-гидроксиметил-1,3-диоксолана и 2,2-диметил-5-гидроксиметил-1,3-диоксолана - путем взаимодействия глицерина и ацетона на кислотном гетерогенном катализаторе, например катионообменной смоле КУ2-8 или цеолите бета, и может быть использовано при производстве оксигенатов, улучшающих эксплуатационные свойства топлив для двигателей внутреннего сгорания. По первому варианту получение золькеталя осуществляют путем взаимодействия глицерина и ацетона на гетерогенном кислотном катализаторе в проточном реакторе при температуре 35-55°С и мольном соотношении глицерин:ацетон, равном 1:(5-20). При этом процесс ведут в пленке исходных реагентов, стекающих по поверхности катализатора, а пленку создают за счет орошения слоя катализатора реагентами. По второму варианту способа золькеталь получают путем взаимодействия глицерина и ацетона в присутствии этанола на гетерогенном катализаторе при повышенной температуре и разделения полученных продуктов путем ректификации, на котором сначала выделяют непрореагировавший ацетон в смеси с этанолом, а затем отделяют воду и золькеталь от глицерина, получаемого в кубовом продукте, далее получаемый после разделения глицерин направляют на отдельную дополнительную стадию синтеза золькеталя, на которой процесс проводят в присутствии гомогенного катализатора - серной кислоты при мольном соотношении ацетона и глицерина, равном 6:1, затем продукты реакции с дополнительной стадии синтеза золькеталя нейтрализуют раствором щелочи и объединяют с продуктами реакции, полученными на основной стадии синтеза золькеталя, и снова направляют их на стадию разделения. Технический результат - увеличение производительности процесса и срока службы катализатора. 2 н.п. ф-лы, 2 табл., 16 пр.
Реферат Свернуть Развернуть

Изобретение относится к способам получения золькеталя - смеси изомеров 2,2-диметил-4-гидроксиметил-1,3-диоксолана и 2,2-диметил-1,3-диоксан-5-ола - путем взаимодействия глицерина и ацетона на кислотном гетерогенном катализаторе, например, катионообменной смоле КУ2-8 или цеолите бета, и может быть использовано при производстве оксигенатов, улучшающих эксплуатационные свойства топлив для двигателей внутреннего сгорания.

Известен способ получения оксигенатов, в частности золькеталя, путем взаимодействия глицерина с кетонами, например, ацетоном, в присутствии гетерогенного катализатора, отличающийся тем, что все компоненты реакции интенсивно перемешиваются (ЕР 2183238 от 16 июля 2007 г.)

При этом золькеталь получают по обратимой реакции:

Недостатком известного способа является большой расход гетерогенного катализатора за счет его истирания (измельчения) в результате интенсивного перемешивания, трудности отделения от реакционной смеси мелких частиц катализатора, и, как следствие, увеличение скорости разложения целевого продукта реакции при его выделении за счет катализа обратимой реакции гидролиза золькеталя присутствующими измельченными частицами катализатора.

Наиболее близким к заявляемому по первому из вариантов изобретения является способ получения золькеталя, заключающийся во взаимодействии глицерина с ацетоном на гетерогенном кислотном катализаторе при мольном соотношении глицерин : ацетон =1:(5-20) и температуре 35-55°C с возвращением непрореагировавшего ацетона в реактор (патент РФ №2522764 от 08.06.2012 г., далее «прототип 1»).

Недостатками известного способа являют низкая скорость процесса и низкий съем целевого продукта с единицы реакционного объема (низкая производительность реакторного узла).

Наиболее близким к заявляемому по второму из вариантов изобретения является способ получения золькеталя, заключающийся во взаимодействии глицерина с ацетоном на кислотном катализаторе при температуре 35°С и мольном соотношении ацетон : глицерин, равном 1:6 и соотношении этанол : глицерин, равном 1, при этом за один проход достигается конверсия глицерина 76,5%. Полученные продукты реакции разделяются методом ректификации, при этом в начале отгоняется смесь ацетона и этанола, затем вода и целевой продукт - золькеталь. Смесь ацетона с этанолом, а также глицерин из куба ректификационной колонны возвращаются на стадию синтеза золькеталя (Е. Zaharia, C.S. Bildea, О. Muntean / Design, economic evaluation and plantwide control of glycerol ketalization plant // U.P.В. Sci. Bull., Series B, Vol. 77, Iss. 2, 2015, p. 41-52, далее «прототип 2»). В результате достигается практически полная конверсия глицерина.

Недостатками известного способа является дезактивация гетерогенного катализатора синтеза золькеталя за счет его отравления продуктами осмола и другими примесями, содержащимися в глицерине, который подается из куба ректификационной колонны на стадию синтеза золькеталя. В результате снижения активности гетерогенного катализатора уменьшается конверсия глицерина за проход, из-за чего возрастает его рецикл со стадии ректификации. При сохранении нагрузки на катализатор, за счет увеличения рецикла, уменьшается подача свежего глицерина, что, естественно приводит к снижению производительности процесса.

Технической задачей изобретения является увеличение производительности процесса.

Данная задача решается путем взаимодействия глицерина и ацетона на гетерогенном кислотном катализаторе в проточном реакторе при температуре 35-55°С и мольном соотношении глицерин : ацетон, равном 1:(5-20), отличающийся тем, что взаимодействие осуществляют в пленке исходных реагентов - глицерина и ацетона, которую создают путем орошения слоя катализатора исходными реагентами, стекающими по поверхности катализатора.

Данная задача также решается тем что, предложен способ получения золькеталя, включающий стадию синтеза золькеталя путем взаимодействия глицерина и ацетона в присутствии этанола на гетерогенном катализаторе при повышенной температуре и стадию разделения полученных продуктов путем ректификации, на которой сначала выделяют непрореагировавший ацетон в смеси с этанолом, а затем отделяют воду и золькеталь от глицерина, получаемого в кубовом продукте, в котором получаемый на стадии разделения глицерин направляют на отдельную дополнительную стадию синтеза золькеталя, на которой процесс проводят в присутствии гомогенного катализатора - серной кислоты при мольном соотношении ацетона и глицерина, равном 6:1, затем продукты реакции с дополнительной стадии синтеза золькеталя нейтрализуют раствором щелочи и объединяют с продуктами реакции, полученными на основной стадии синтеза золькеталя, и снова направляют их на стадию разделения.

В качестве гетерогенных катализаторов могут использовать цеолиты, в частности, цеолит бета, ионообменные смолы.

Примеры, иллюстрирующие, но не ограничивающие, настоящее изобретение.

Примеры 1-5 (по прототипу 1).

Процесс синтеза золькеталя путем взаимодействия глицерина и ацетона на гетерогенном катализаторе, в качестве которого использовалась ионообменная смола КУ-2-8 и цеолит бета СР814Е, проводят в стеклянном реакторе колонного типа с внутренним диаметром 2,6 см и высотой слоя катализатора 47 см. Перед началом экспериментов реактор заполняют смесью исходных реагентов таким образом, что они покрывают весь слой находящегося в нем катализатора.

Реагенты предварительно смешивают в обогреваемом аппарате с мешалкой, а затем дозировались в реактор. Через 6 часов после начала эксперимента реактор выходит на режим по составу продуктов реакции.

Отбор из реактора реакционной массы осуществляют в количестве, не изменяющем первоначальный уровень жидкости в реакторе.

Продукты реакции проходят теплообменник, в котором охлаждаются до 20°С, их собирают в приемник, затем анализируют на хроматографе.

Примеры 6-10. Процесс синтеза золькеталя путем взаимодействия глицерина и ацетона на ионообменной смоле КУ-2-8 и цеолите бета СР814Е проводят на установке, аналогичной описанной в примерах 1-5.

Отличие заключается в том, что реактор не заполняют жидкой реакционной массой, т.е. слой катализатора не залит продуктами реакции

Реагенты предварительно смешивают в обогреваемом аппарате с мешалкой, а затем дозируют в реактор. При этом поток реагентов равномерно распределяется по поверхности верхнего слоя катализатора и стекает по нему в виде пленки, смачивая весь слой катализатора.

Продукты реакции проходят теплообменник, в котором охлаждаются до 20°С, их собирают в приемник, затем анализируют на хроматографе.

Результаты эксперимента по первому варианту, подтверждающего преимущества взаимодействия в пленке исходных реагентов - по примерам 1-10, представлены в таблице 1.

Примеры 11-13 (по прототипу 2).

Процесс синтеза золькеталя путем взаимодействия глицерина и ацетона в присутствии этанола на гетерогенном катализаторе, в качестве которого используют ионообменную смолу КУ-2-8 или цеолит бета СР814Е, проводят в стеклянном реакторе колонного типа с внутренним диаметром 2,6 см и высотой слоя катализатора 47 см. Исходный раствор ацетона, этанола и глицерина, в котором мольное соотношение ацетона и глицерина составляет 6:1, а мольное соотношение спирта и глицерина равняется 1:1, непрерывно подают в реактор, в котором поддерживают температуру 35°С. Время реакции составляет 160 часов. Продукты реакции проходят теплообменник, в котором охлаждаются до 20°С, их собирают в приемник и анализируют на хроматографе.

Затем продукты реакции разделяют методом ректификации. Отогнанную смесь ацетона и этанола, а также глицерин из куба ректификационной колонны (получаемый в кубовом продукте) после отгонки воды и золькеталя используют для приготовления исходного раствора, осуществляя их рецикл.

По результатам экспериментов и анализов определяют конверсию глицерина за проход в реакторе с гетерогенным катализатором, а также производительность установки по золькеталю через 160 часов со времени начала ее работы.

Примеры 14-16. Процесс синтеза золькеталя путем взаимодействия глицерина и ацетона в присутствии этанола на ионообменной смоле КУ-2-8 и цеолите бета СР814Е осуществляют на установке, аналогичной описанной в примерах 11-13.

Отличие заключается в том, что глицерин со стадии разделения - из куба ректификационной колонны направляют на дополнительную стадию синтеза золькеталя в стеклянный реактор объемом 250 мл, снабженный мешалкой, термометром и рубашкой для поддержания постоянной температуры синтеза 35°С.

В реактор с мешалкой подают смесь, приготовленную из глицерина, поступившего из куба ректификационной колонны, и смеси ацетона и этанола, отогнанной при ректификации, при мольном соотношении ацетона и глицерина 5:1. В качестве катализатора процесса синтеза золькеталя используют гомогенный катализатор - серную кислоту, ее концентрация в реакторе составляет 0,02 мас.%.

Продукты реакции проходят теплообменник, в котором охлаждаются до 20°С, их собирают в приемнике, в них серную кислоту нейтрализуют 0,1N раствором щелочи - гидроксида натрия, а затем продукты реакции анализируют на хроматографе.

Нейтрализованные продукты реакции из реактора с гомогенным катализатором, с дополнительной стадии синтеза золькеталя, объединяют с продуктами реакции со стадии синтеза золькеталя в реакторе с гетерогенным катализатором (включающими ацетон, этанол, глицерин, воду и золькеталь) и направляют на ректификацию.

По результатам экспериментов и анализов определяют конверсию глицерина за проход в реакторе с гетерогенным катализатором, а также производительность установки по золькеталю через 160 часов со времени начала ее работы.

Результаты второго эксперимента, подтверждающего преимущества введения дополнительной стадии синтеза с применением гомогенного катализатора - по примерам 11-16, представлены в таблице 2.

Анализ данных, представленных в таблице 1, показывает, что проведение процесса синтеза золькеталя в проточном реакторе на гетерогенных катализаторах, например, ионообменной смоле КУ2-8 и цеолите бета, в пленке исходных реагентов, стекающей по поверхности катализаторов, приводит к увеличению производительности процесса. Анализ данных, представленных в таблице 2, показывает, что проведение процесса синтеза золькеталя из ацетона и глицерина в присутствии этанола в проточном реакторе на гетерогенном катализаторе, например, ионообменной смоле Амберлист-15, КУ-2-8 или цеолите бета, при температуре 35°С с последующим разделением продуктов реакции методом ректификации и рециклом отогнанной смеси ацетона и этанола в реактор с гетерогенным катализатором, переработкой глицерина, получаемого в кубе ректификационной колонны после отгонки воды и золькеталя, в реакторе смешения в присутствии катализатора - серной кислоты, и подачей нейтрализованной реакционной смеси на ректификацию, что также позволяет увеличить производительность процесса за счет повышения срока службы гетерогенного катализатора.

Источник поступления информации: Роспатент

Showing 21-30 of 156 items.
10.06.2014
№216.012.d050

Фармацевтическая композиция

Изобретение относится к фармацевтической промышленности и представляет собой фармацевтическую композицию для перорального применения для снижения уровня глюкозы в крови, содержащую инсулин, водорастворимую органическую кислоту, водорастворимый инертный наполнитель и вспомогательное вещество,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002519099
Дата охранного документа: 10.06.2014
20.07.2014
№216.012.ddc1

Аддитивный поли(моно(триметилгермил)-замещенный трициклононен), мономер для его получения и способ разделения газовых смесей с помощью мембран на основе аддитивного поли(моно(триметилгермил)-замещенного трициклононена)

Изобретение относится к аддитивному поли(моно(триметилгермил)-замещенному трициклононену) общей структурной формулы: где n=300-2400 (степень полимеризации). Величина средневесовой молекулярной массы M полимера составляет (7.1-57)·10 г/моль и индекс полидисперсности M/M составляет 1.9-2.6....
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002522555
Дата охранного документа: 20.07.2014
20.07.2014
№216.012.ddd6

Способ каталитического пиролиза хлористого метила

Изобретение относится к способу каталитического пиролиза хлористого метила в процессе получения низших олефинов C-C, преимущественно этилена и пропилена, в присутствии силикоалюмофосфатного катализатора типа SAPO. Способ характеризуется тем, что пиролиз хлористого метила проводят на...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002522576
Дата охранного документа: 20.07.2014
20.07.2014
№216.012.ddfd

Способ совместной переработки нефтяных фракций и полимерных отходов

Изобретение относится к области химии и может быть использовано в нефтепереработке с целью утилизации наиболее широко распространенных полимерных отходов и с получением из них ценных продуктов нефтепереработки. Способ включает совмещение полимерных отходов и нефтяных фракций, введение...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002522615
Дата охранного документа: 20.07.2014
20.07.2014
№216.012.de92

Способ получения оксигенатов, повышающих эксплуатационные свойства топлив для двигателей внутреннего сгорания (варианты)

Изобретение относится к способу получения оксигенатов, повышающих эксплуатационные свойства топлив для двигателей внутреннего сгорания, в котором взаимодействие глицерина с ацетоном происходит на кислотном катализаторе, причем процесс происходит на гетерогенном катализаторе в одну стадию в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002522764
Дата охранного документа: 20.07.2014
10.08.2014
№216.012.e612

Пластичная смазка с повышенной работоспособностью и способ ее получения

Настоящее изобретение относится к пластичной смазке на основе углеводородной дисперсионной среды и полимочевины, при этом она содержит в качестве углеводородной дисперсионной среды полиалкилбензол или его смесь с нефтяным маслом при следующем соотношении компонентов, мас.%: полимочевина - 6-15;...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002524691
Дата охранного документа: 10.08.2014
27.08.2014
№216.012.f014

Способ получения окиси пропилена

Изобретение относится к способу получения окиси пропилена - крупнотоннажного продукта, используемого для получения полиуретанов, гликолей, растворителей, косметических средств и медицинских препаратов. Способ включает следующие стадии: а) взаимодействие пропиленгликоля с хлористым водородом при...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002527279
Дата охранного документа: 27.08.2014
20.09.2014
№216.012.f462

Способ синтеза сополимеров акрилонитрила (варианты)

Настоящее изобретение относится к получению сополимеров акрилонитрила. Описан способ синтеза сополимеров акрилонитрила с производными итаконовой кислоты путем их смешения в среде растворителя с добавлением инициатора радикальной полимеризации и нагреванием, отличающийся тем, что нагревание...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002528395
Дата охранного документа: 20.09.2014
20.09.2014
№216.012.f470

Способ получения диметилового эфира методом одностадийного синтеза и его выделения

Предлагаемое изобретение относится к способу получения диметилового эфира, который используют в газовых приборах бытового назначения и как пропеллент для аэрозолей, методом одностадийного синтеза и его выделения. Способ включает подачу синтез-газа, проведение реакции в реакторе адиабатического...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002528409
Дата охранного документа: 20.09.2014
27.09.2014
№216.012.f9d0

Способ выбора лечения акне у женщин

Изобретение относится к медицине, а именно дерматологии, и может быть использовано для выбора лечения акне у женщин путем исследования биологических жидкостей и назначения препаратов в зависимости от результатов обследования. При этом в качестве биологических жидкостей используют кровь и мочу,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002529789
Дата охранного документа: 27.09.2014
Showing 21-30 of 96 items.
20.07.2014
№216.012.ddfd

Способ совместной переработки нефтяных фракций и полимерных отходов

Изобретение относится к области химии и может быть использовано в нефтепереработке с целью утилизации наиболее широко распространенных полимерных отходов и с получением из них ценных продуктов нефтепереработки. Способ включает совмещение полимерных отходов и нефтяных фракций, введение...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002522615
Дата охранного документа: 20.07.2014
20.07.2014
№216.012.de92

Способ получения оксигенатов, повышающих эксплуатационные свойства топлив для двигателей внутреннего сгорания (варианты)

Изобретение относится к способу получения оксигенатов, повышающих эксплуатационные свойства топлив для двигателей внутреннего сгорания, в котором взаимодействие глицерина с ацетоном происходит на кислотном катализаторе, причем процесс происходит на гетерогенном катализаторе в одну стадию в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002522764
Дата охранного документа: 20.07.2014
10.08.2014
№216.012.e612

Пластичная смазка с повышенной работоспособностью и способ ее получения

Настоящее изобретение относится к пластичной смазке на основе углеводородной дисперсионной среды и полимочевины, при этом она содержит в качестве углеводородной дисперсионной среды полиалкилбензол или его смесь с нефтяным маслом при следующем соотношении компонентов, мас.%: полимочевина - 6-15;...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002524691
Дата охранного документа: 10.08.2014
27.08.2014
№216.012.f014

Способ получения окиси пропилена

Изобретение относится к способу получения окиси пропилена - крупнотоннажного продукта, используемого для получения полиуретанов, гликолей, растворителей, косметических средств и медицинских препаратов. Способ включает следующие стадии: а) взаимодействие пропиленгликоля с хлористым водородом при...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002527279
Дата охранного документа: 27.08.2014
20.09.2014
№216.012.f462

Способ синтеза сополимеров акрилонитрила (варианты)

Настоящее изобретение относится к получению сополимеров акрилонитрила. Описан способ синтеза сополимеров акрилонитрила с производными итаконовой кислоты путем их смешения в среде растворителя с добавлением инициатора радикальной полимеризации и нагреванием, отличающийся тем, что нагревание...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002528395
Дата охранного документа: 20.09.2014
20.09.2014
№216.012.f470

Способ получения диметилового эфира методом одностадийного синтеза и его выделения

Предлагаемое изобретение относится к способу получения диметилового эфира, который используют в газовых приборах бытового назначения и как пропеллент для аэрозолей, методом одностадийного синтеза и его выделения. Способ включает подачу синтез-газа, проведение реакции в реакторе адиабатического...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002528409
Дата охранного документа: 20.09.2014
27.09.2014
№216.012.f9d0

Способ выбора лечения акне у женщин

Изобретение относится к медицине, а именно дерматологии, и может быть использовано для выбора лечения акне у женщин путем исследования биологических жидкостей и назначения препаратов в зависимости от результатов обследования. При этом в качестве биологических жидкостей используют кровь и мочу,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002529789
Дата охранного документа: 27.09.2014
20.11.2014
№216.013.091a

Способ получения синтез-газа

Изобретение относится к области нефтехимии и может быть использовано для синтеза метанола, диметилового эфира, углеводородов по методу Фишера-Тропша. Метансодержащее сырьё подвергают окислительной конверсии при температуре 650-1100°C в лифт-реакторе. В качестве окислителя используют...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002533731
Дата охранного документа: 20.11.2014
10.12.2014
№216.013.0ed2

Способ скоростной деструкции остаточных нефтяных продуктов

Изобретение относится к способу скоростной деструкции остаточных нефтяных продуктов. Способ включает адсорбцию остаточных нефтяных продуктов в порах углеродного сорбента и обработку сверхвысокочастотным излучением при индуцированной температуре до 600°C в потоке аргона или диоксида углерода....
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002535211
Дата охранного документа: 10.12.2014
27.01.2015
№216.013.21b7

Дифосфины, катализатор синтеза сложных эфиров на их основе и способ синтеза сложных эфиров в его присутствии

Группа изобретений относится к дифосфинам, палладиевому катализатору на их основе и способу синтеза сложных эфиров с использованием указанного катализатора, которые могут использоваться в химической промышленности, причем дифосфин имеет формулу: где R,R=H, Alk, Ar, OR, исключая случай R,R=H....
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002540079
Дата охранного документа: 27.01.2015
+ добавить свой РИД