×
25.08.2017
217.015.cf40

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАСЛА ИЗ СЕМЯН РОБИНИИ ПСЕВДОАКАЦИИ И ЕГО СОСТАВ

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
№ охранного документа
0002621022
Дата охранного документа
30.05.2017
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Изобретение относится к эфиромасличной промышленности. Масло семян робинии псевдоакации получено обработкой семян робинии псевдоакации, собранных в октябре, методом сверхкритической флюидной экстракции диоксидом углерода, при этом используют семена робинии псевдоакации, измельченные до частиц размером 3,0-4,0 мм, а экстракцию проводят в течение 50 мин при давлении 300 атмосфер, температуре 40°С и скорости потока диоксида углерода 40 г/мин. Изобретение позволяет получить масло семян робинии псевдоакации, включающее пальмитиновую кислоту с более высоким выходом с одновременным извлечением 4 других жирных кислот. 2 н. и 1 з.п. ф-лы, 1 ил., 9 табл., 28 пр.
Реферат Свернуть Развернуть

Изобретение относится к эфиромасличной промышленности, в частности к способам извлечения масла из семян робинии псевдоакации (Robinia pseudaacacia L.).

Известен способ получения эфирного масла из травы тысячелистника азиатского [А.с. №1297279] методом паровой дистилляции, обладающего ранозаживляющей и противовоспалительной активностью.

Известен способ получения эфирного масла из полыни понтийской и якутской [патент РФ №2356567], предусматривающий обработку водяным паром измельченной полыни при определенных условиях.

Известен способ получения эфирного масла лофанта анисового [патент РФ №2433166] методом экстракции водяным паром, содержащего метилхавикол, а также вещества, обладающие противогрибковым, бактерицидным и дезинфицирующим действием.

Известен способ получения кориандрового масла [патент РФ №2317254], который предполагает отгонку эфирного масла в токе водяного пара из предварительно измельченного и увлажненного сырья.

Известен способ получения эфирного масла из шалфея лекарственного [патент РФ №2360953], который включает измельчение шалфея и его обработку в среде жидкого диоксида углерода.

Однако перечисленные выше эфирные масла не могут являться аналогами, так как получены из других растений.

Наиболее близким примером к заявляемому способу получения масла является способ получения эфирного масла из семян робинии псевдоакации [патент РФ №2493245], который предусматривает трехкратную экстракцию петролейным эфиром измельченных семян робинии псевдоакации при нагревании в течение 45 минут.

Недостатком этого метода является то, что технология включает применение органического сольвента, что отрицательно сказывается на экологии и обслуживающем персонале.

Нами было найдено, что измельчение семян робинии псевдоакации до частиц размером 3,0-4,0 мм приводит к увеличению выхода масла, при проведении экстракции в токе жидкого углекислого газа в течение 50 минут (таблица 2), при давлении 300 атмосфер (таблица 4), температуре 40°С (таблица 5) и скорости потока диоксида углерода 40 г/мин (таблица 6). При более длительной экстракции происходит уменьшение выхода жирных кислот, в частности пальмитиновой и линолевой кислот (таблица 3).

Уменьшение количества жирных кислот является недостатком способа получения масла из семян робинии псевдоакации в течение более длительной экстракции в токе жидкого углекислого газа.

Задачей, решаемой предлагаемым изобретением, является получение масла из семян робинии псевдоакации, включающей пальмитиновую и линолевую кислоты, с более высоким выходом масла (чертеж). Поставленная задача решается с помощью масла из растительного сырья, представляющего семена робинии псевдоакации, включающего пальмитиновую и линолевую кислоты. Масло получено методом сверхкритической флюидной экстракции диоксидом углерода при 50-60°С в течение 15-20 минут семян робинии псевдоакации, измельченных до частиц размером 3,0-4,0 мм, с последующей экстракцией в течение 50 минут, при давлении 300 атмосфер, температуре 40°С и скорости потока диоксида углерода 40 г/мин. Предпочтительно используют семена робинии псевдоакации, собранные в октябре, так как выход масла из семян в этот период максимален (таблица 7). Измельчение сырья семян робинии псевдоакации до размера частиц 3,0-4,0 мм приводит к повышению выхода масла из семян робинии псевдоакации. Одновременно с пальмитиновой кислотой извлекаются и другие жирные кислоты, которые при других условиях экстракции не извлекаются в таком количестве. Измельчение сырья до размера частиц менее 2,0 мм (1,0 мм) привело к понижению выхода масла с 20,2% до 17,5% (таблица 2, пример 9). Сырье, измельченное до размера частиц 3,0-4,0 мм, с последующей экстракцией в течение 50 минут, при давлении 300 атмосфер, температуре 40°С и скорости потока диоксида углерода 40 г/мин позволяет получать масло из семян робинии псевдоакации с более высоким содержанием жирных кислот, не нарушая их структуры. При более длительном времени экстракции, более 50 минут (таблица 3, пример 14), или более высоком давлении, более 300 атмосфер (таблица 4, пример 17), или более высокой температуре, более 40°С (таблица 5, пример 20), или при более высокой скорости потока диоксида углерода, более 40 г/мин (таблица 6, пример 24), могут происходить нежелательные процессы, что приводит к уменьшению выхода пальмитиновой, линолевой кислот и ряда других жирных кислот (таблица 3, пример 14).

При измельчении сырья до частиц размером 10 мм не достигается высокий выход масла (таблица 2, выход масла составляет 20,3%). При степени измельченности сырья 1,0 мм уменьшается количество пальмитиновой кислоты кислоты с 28,9% (таблица 2, пример 7) до 27,8% (таблица 2, пример 9).

Ниже показано содержание компонентов в полученном масле по заявляемому способу.

Отличием предлагаемого изобретения от ранее известного заключается в том, что в качестве сырья используют семена робинии псевдоакации, собранные в октябре и измельченные до частиц размером 3,0-4,0 мм, с последующей экстракцией диоксидом углерода в течение 50 минут, при давлении 300 атмосфер, температуре 40°С и скорости потока углекислого газа 40 г/мин. Техническим результатом предлагаемого решения является получение масла из семян робинии псевдоакации, включающего пальмитиновую и линолевую кислоты, с более высоким выходом с одновременным извлечением 3 других жирных кислот (таблица 8).

Соотношение ненасыщенных и насыщенных кислот масла семян робинии псевдоакации приведено в таблице 9.

Способ получения масла из семян робинии псевдоакации заключается в следующем.

Измельченные до размера частиц 3,0-4,0 мм семена робинии псевдоакации, собранные предпочтительно в октябре, массой 65 г засыпают в сепаратор объемом 200 мл сверхкритического экстрактора марки SFE-500 M1 (фирма THAR). Растительное сырье обрабатывают в среде сверхкритического диоксида углерода в течение 50 минут, давлении 300 атмосфер, при температуре 40°С и скорости потока диоксида углерода 40 г/мин, с последующим отделением масла.

Химический состав полученных образцов масла исследовали методом хромато-масс-спектрометрии на приборе Agilent с библиотекой 40 тыс. химических соединений, количественное определение компонентов масла проводили методом газожидкостной хроматографии на хроматографе Shimadzu QP 2010 с масс-селективным детектором после превращения жирных кислот в соответствующие метиловые эфиры при обработке диазометаном. Эфирный раствор диазометана получали из N-нитрозо-N-метилмочевины по известной методике [Г. Беккер, Г. Домшке, Э. Фангхенель. Органикум: в 2 т. Т. 2. - М.: 1979. С. 248]. Для идентификации использовали библиотеку масс-спектров NIST 02. Хроматографирование осуществляли на колонке MDN-1 (метилсиликон, твердосвязанный) 30 м, диаметр - 0,25 мм. Режим хроматографирования: инжектор - 180 bC; детектор - 200°С; интерфейс - 210°С; газ-носитель - гелий 1 мл/мин при делении потока 20:1; термостат 60°С - 1 мин, 2 град/мин - до 70°С, 5 град/мин - до 90°С, 10 град/мин - до 180°С, 20 град/мин - до 280°С, далее изотерма - 1 мин. Содержание компонентов масла приведено в масс. %.

Пример 1

Точную навеску сырья (65 г) семян робинии псевдоакации, измельченных до размера частиц 10 мм, помещают в сепаратор объемом 200 мл сверхкритического экстрактора марки SFE-500 M1 (фирма THAR) и проводят экстракцию в среде сверхкритического диоксида углерода в течение 20 минут, давлении 300 атмосфер, при температуре 40°С и скорости потока диоксида углерода 40 г/мин. Давление сбрасывают до атмосферного, а масло собирается в приемнике, оно представляет собой жидкость желтого цвета, показатель преломления изменялся в незначительных пределах и равен 1,3694-1,3915. Относительная плотность изменялась в пределах 0,9035-0,9210. Выход и состав основных компонентов масла приведены в таблице 1.

Пример 2

Аналогичен примеру 1, только экстракцию масла в сверхкритическом экстракторе проводят в течение 30 минут (выход и состав приведены в таблице 1).

Пример 3

Аналогичен примеру 1, только экстракцию масла в сверхкритическом экстракторе проводят в течение 40 минут (выход и состав приведены в таблице 1).

Пример 4

Аналогичен примеру 1, только экстракцию масла в сверхкритическом экстракторе проводят в течение 50 минут (выход и состав приведены в таблице 1).

Пример 5

Сырье - семена робинии псевдоакации, измельченные до частиц размером 10 мм. Экстракцию масла в сверхкритическом экстракторе проводили 50 минут при соблюдении технологических параметров работы экстрактора, указанных в примере 1 (выход и состав приведены в таблице 2).

Пример 6

Точную навеску сырья (65 г) семян робинии псевдоакации, измельченного до частиц размером 7 мм, помещают в сверхкритический экстрактор. Экстракцию проводят 50 минут при соблюдении технологических параметров работы экстрактора, указанных в примере 1 (выход и состав приведены в таблице 2).

Пример 7

Аналогичен примеру 5, только навеску сырья (65 г) семян робинии псевдоакации измельчают до частиц размером 4 мм (выход и состав приведены в таблице 2).

Пример 8

Аналогичен примеру 5, только навеску сырья (65 г) семян робинии псевдоакации измельчают до частиц размером 2 мм (выход и состав приведены в таблице 2).

Пример 9

Аналогичен примеру 5, только навеску сырья (65 г) семян робинии псевдоакации измельчают до частиц размером 1 мм (выход и состав приведены в таблице 2).

Пример 10

Аналогичен примеру 5, только навеску сырья (65 г) семян робинии псевдоакации измельчают до частиц размером 2,0 мм. Экстракцию масла в сверхкритическом экстракторе проводили 20 минут (выход и состав приведены в таблице 3).

Пример 11

Аналогичен примеру 10, только экстракцию масла в сверхкритическом экстракторе проводили 30 минут (выход и состав приведены в таблице 3).

Пример 12

Аналогичен примеру 10, только экстракцию масла в сверхкритическом экстракторе проводили 40 минут (выход и состав приведены в таблице 3).

Пример 13

Аналогичен примеру 10, только экстракцию масла в сверхкритическом экстракторе проводили 50 минут при соблюдении технологических параметров работы экстрактора, указанных в примере 1 (выход и состав приведены в таблице 3).

Пример 14

Аналогичен примеру 10, только экстракцию масла в сверхкритическом экстракторе проводили 60 минут при соблюдении технологических параметров работы экстрактора, указанных в примере 1 (выход и состав приведены в таблице 3).

Пример 15

Аналогичен примеру 13, только экстракцию проводили при давлении 200 атмосфер при соблюдении технологических параметров работы экстрактора, указанных в примере 1 (выход и состав приведены в таблице 4).

Пример 16

Аналогичен примеру 13, только экстракцию проводили при давлении 300 атмосфер при соблюдении технологических параметров работы экстрактора, указанных в примере 1 (выход и состав приведены в таблице 4).

Пример 17

Аналогичен примеру 13, только экстракцию проводили при давлении 400 атмосфер при соблюдении технологических параметров работы экстрактора, указанных в примере 1 (выход и состав приведены в таблице 4).

Пример 18

Аналогичен примеру 13, только экстракцию проводили при температуре 32°С при соблюдении технологических параметров работы экстрактора, указанных в примере 1 (выход и состав приведены в таблице 5).

Пример 19

Аналогичен примеру 18, только экстракцию проводили при температуре 40°С при соблюдении технологических параметров работы экстрактора, указанных в примере 1 (выход и состав приведены в таблице 5).

Пример 20

Аналогичен примеру 18, только экстракцию проводили при температуре 45°С при соблюдении технологических параметров работы экстрактора, указанных в примере 1 (выход и состав приведены в таблице 5).

Пример 21

Аналогичен примеру 19, только экстракцию проводили при скорости потока диоксида углерода 20 г/мин при соблюдении технологических параметров работы экстрактора, указанных в примере 1 (выход и состав приведены в таблице 6).

Пример 22

Аналогичен примеру 21, только экстракцию проводили при скорости потока диоксида углерода 30 г/мин при соблюдении технологических параметров работы экстрактора, указанных в примере 1 (выход и состав приведены в таблице 6).

Пример 23

Аналогичен примеру 21, только экстракцию проводили при скорости потока диоксида углерода 40 г/мин при соблюдении технологических параметров работы экстрактора, указанных в примере 1 (выход и состав приведены в таблице 6).

Пример 24

Аналогичен примеру 21, только экстракцию проводили при скорости потока диоксида углерода 50 г/мин при соблюдении технологических параметров работы экстрактора, указанных в примере 1 (выход и состав приведены в таблице 6).

Пример 25

Аналогичен примеру 13, только сбор сырья семян робинии псевдоакации производили в августе месяце (выход масла приведен в таблице 7).

Пример 26

Аналогичен примеру 13, только сбор сырья семян робинии псевдоакации производили в сентябре месяце (выход масла приведен в таблице 7).

Пример 27

Аналогичен примеру 13, только сбор сырья семян робинии псевдоакации производили в октябре месяце (выход масла приведен в таблице 7).

Пример 28

Аналогичен примеру 13, только сбор сырья семян робинии псевдоакации производили в ноябре месяце (выход масла приведен в таблице 7).

Таким образом, в процессе поиска оптимальной степени измельченности сырья из семян робинии псевдоакации, собранных преимущественно в октябре, содержащей пальмитиновую, линолевую, олеиновую кислоты а также ряд других кислот, установлено, что оптимальным для достижения поставленной задачи является использование частиц размером 3,0-4,0 мм с последующей экстракцией диоксидом углерода в течение 50 минут, при давлении 300 атмосфер, температуре 40°С и скорости потока углекислого газа 40 г/мин, так как при данных технологических условиях более высокий выход масла сочетается с более высоким содержанием пальмитиновой, линолевой и олеиновой кислот (таблица 2).


СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАСЛА ИЗ СЕМЯН РОБИНИИ ПСЕВДОАКАЦИИ И ЕГО СОСТАВ
Источник поступления информации: Роспатент

Showing 11-20 of 41 items.
20.08.2016
№216.015.4b78

Гидразоны нитро тетразол-5-карбальдегида, обладающие противомикробной активностью

Изобретение относится к 1-нитро-3,3-ди-(3,4-диметоксифенил)-1-(2-метилтетразол-2H-5-ил)-2,3-диазапроп-1-ен Технический результат: получено новое соединение, обладающее высокой противомикробной активностью. 2 табл., 2 пр.
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002594983
Дата охранного документа: 20.08.2016
13.01.2017
№217.015.7567

Способ получения и жирнокислотный состав масла семян gossipium hirsutum

Изобретение относится к масложировой промышленности. Способ получения масла семян Gossipium hirsutum (хлопчатник, сорт «AC-4») методом сверхкритической флюидной углекислотной экстракции, при этом в качестве исходного сырья используют высушенные и измельченные семена хлопчатника, которые...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002598640
Дата охранного документа: 27.09.2016
13.01.2017
№217.015.7639

Способ получения 5-гетарилметиленпиримидин-2,4,6-трионов

Изобретение относится к способу получения новых 5-гетарилметиленпиримидин-2,4,6-трионов общей формулы III (а-и), которые могут быть использованы в качестве потенциальных противосудорожных и снотворных средств. В общей формуле III Het означает а) бензофуран-2-ил; б) бензофуран-5-ил; в)...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002598607
Дата охранного документа: 27.09.2016
13.01.2017
№217.015.7a04

Секция сеялки

Изобретение относится к сельскохозяйственному машиностроению, в частности к сеялкам точного высева семян сельскохозяйственных культур. Секция сеялки включает четырехзвенную шарнирно-рычажную систему для соединения с рамой сеялки, корпус с семенным ящиком, сошник, высевающий аппарат, копирующее...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002599163
Дата охранного документа: 10.10.2016
13.01.2017
№217.015.89cd

Способ тестирования физиологического состояния осетровых рыб

Изобретение относится к ихтиологии и рыбоводству и представляет собой способ тестирования физиологического состояния осетровых рыб, включающий исследование сыворотки крови рыб, отличающийся тем, что сыворотку крови исследуют методом краевой дегидратаци в аналитических ячейках и производят...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002602662
Дата охранного документа: 20.11.2016
25.08.2017
№217.015.9626

Гидразоны нитротетразол-5-карбальдегида, обладающие противогрибковой активностью

Изобретение относится к гидразону нитротетразол-5-карбальдегида формулы Iн Технический результат: получен, с высоким выходом, новый гидразон нитротетразол-5-карбальдегида, обладающий высокой противогрибковой активностью. 1 табл., 1 пр.
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002608820
Дата охранного документа: 24.01.2017
25.08.2017
№217.015.a1e7

Устройство для уборки тростника южный

Изобретение относится к сельскохозяйственному машиностроению, в частности к устройствам для скашивания стебельных растений и заготовке тростника южного.. Устройство для уборки тростника южный включает лодку, двигатель, коробку передач, режущий аппарат, привод и механизм управления. На боковой...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002606911
Дата охранного документа: 10.01.2017
25.08.2017
№217.015.a70d

Ротационный мелиоративный рыхлитель

Изобретение относится к области сельскохозяйственного машиностроения, в частности к ротационным почвообрабатывающим орудиям для рыхления почвы с одновременным внесением в почву мелиорантов и удобрений. Ротационный мелиоративный рыхлитель содержит установленные посредством поводков блоки дисков...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002608067
Дата охранного документа: 12.01.2017
25.08.2017
№217.015.cf08

Способ коррекции плосковальгусной деформации стоп и устройство для его осуществления

Группа изобретений относится к медицине, а именно к травматологии и ортопедии, и может быть использована для коррекции походки у детей с диагнозом плосковальгусная деформация стоп. Система захвата и анализа движения в виде инструментально-диагностического комплекса состоит из компьютера с...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002621120
Дата охранного документа: 31.05.2017
25.08.2017
№217.015.cf5e

Устройство для уничтожения молоди саранчи

Изобретение относится к области сельского хозяйства. Устройство для уничтожения саранчи представляет собой металлическую раму. На раме находится не менее трех быстровращающихся валов. На каждом валу вдоль диаметра на равном расстоянии закреплены отрезки лески. Для привлечения саранчи...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002621027
Дата охранного документа: 30.05.2017
Showing 11-20 of 29 items.
20.08.2016
№216.015.4b78

Гидразоны нитро тетразол-5-карбальдегида, обладающие противомикробной активностью

Изобретение относится к 1-нитро-3,3-ди-(3,4-диметоксифенил)-1-(2-метилтетразол-2H-5-ил)-2,3-диазапроп-1-ен Технический результат: получено новое соединение, обладающее высокой противомикробной активностью. 2 табл., 2 пр.
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002594983
Дата охранного документа: 20.08.2016
13.01.2017
№217.015.7567

Способ получения и жирнокислотный состав масла семян gossipium hirsutum

Изобретение относится к масложировой промышленности. Способ получения масла семян Gossipium hirsutum (хлопчатник, сорт «AC-4») методом сверхкритической флюидной углекислотной экстракции, при этом в качестве исходного сырья используют высушенные и измельченные семена хлопчатника, которые...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002598640
Дата охранного документа: 27.09.2016
13.01.2017
№217.015.7639

Способ получения 5-гетарилметиленпиримидин-2,4,6-трионов

Изобретение относится к способу получения новых 5-гетарилметиленпиримидин-2,4,6-трионов общей формулы III (а-и), которые могут быть использованы в качестве потенциальных противосудорожных и снотворных средств. В общей формуле III Het означает а) бензофуран-2-ил; б) бензофуран-5-ил; в)...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002598607
Дата охранного документа: 27.09.2016
13.01.2017
№217.015.7a04

Секция сеялки

Изобретение относится к сельскохозяйственному машиностроению, в частности к сеялкам точного высева семян сельскохозяйственных культур. Секция сеялки включает четырехзвенную шарнирно-рычажную систему для соединения с рамой сеялки, корпус с семенным ящиком, сошник, высевающий аппарат, копирующее...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002599163
Дата охранного документа: 10.10.2016
13.01.2017
№217.015.89cd

Способ тестирования физиологического состояния осетровых рыб

Изобретение относится к ихтиологии и рыбоводству и представляет собой способ тестирования физиологического состояния осетровых рыб, включающий исследование сыворотки крови рыб, отличающийся тем, что сыворотку крови исследуют методом краевой дегидратаци в аналитических ячейках и производят...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002602662
Дата охранного документа: 20.11.2016
25.08.2017
№217.015.9626

Гидразоны нитротетразол-5-карбальдегида, обладающие противогрибковой активностью

Изобретение относится к гидразону нитротетразол-5-карбальдегида формулы Iн Технический результат: получен, с высоким выходом, новый гидразон нитротетразол-5-карбальдегида, обладающий высокой противогрибковой активностью. 1 табл., 1 пр.
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002608820
Дата охранного документа: 24.01.2017
25.08.2017
№217.015.a1e7

Устройство для уборки тростника южный

Изобретение относится к сельскохозяйственному машиностроению, в частности к устройствам для скашивания стебельных растений и заготовке тростника южного.. Устройство для уборки тростника южный включает лодку, двигатель, коробку передач, режущий аппарат, привод и механизм управления. На боковой...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002606911
Дата охранного документа: 10.01.2017
25.08.2017
№217.015.a70d

Ротационный мелиоративный рыхлитель

Изобретение относится к области сельскохозяйственного машиностроения, в частности к ротационным почвообрабатывающим орудиям для рыхления почвы с одновременным внесением в почву мелиорантов и удобрений. Ротационный мелиоративный рыхлитель содержит установленные посредством поводков блоки дисков...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002608067
Дата охранного документа: 12.01.2017
25.08.2017
№217.015.cf08

Способ коррекции плосковальгусной деформации стоп и устройство для его осуществления

Группа изобретений относится к медицине, а именно к травматологии и ортопедии, и может быть использована для коррекции походки у детей с диагнозом плосковальгусная деформация стоп. Система захвата и анализа движения в виде инструментально-диагностического комплекса состоит из компьютера с...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002621120
Дата охранного документа: 31.05.2017
25.08.2017
№217.015.cf5e

Устройство для уничтожения молоди саранчи

Изобретение относится к области сельского хозяйства. Устройство для уничтожения саранчи представляет собой металлическую раму. На раме находится не менее трех быстровращающихся валов. На каждом валу вдоль диаметра на равном расстоянии закреплены отрезки лески. Для привлечения саранчи...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002621027
Дата охранного документа: 30.05.2017
+ добавить свой РИД