×
25.08.2017
217.015.c967

Способ получения кобальтовых солей фуранкарбоновых кислот

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
№ охранного документа
0002619592
Дата охранного документа
17.05.2017
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Изобретение относится к способу получения кобальтовых солей карбоновых кислот, которые находят применение в качестве катализаторов гидрирования и реагентов в различных реакциях. Способ осуществляют следующим образом. Безводный ацетилацетонат кобальта смешивают с органическим растворителем и перемешивают до его полного растворения при комнатной температуре, при этом в качестве органического растворителя используют низший кетон, затем в полученный раствор вводят фуранкарбоновую кислоту общей формулы RCOOH, где R = незамещенный фурил, замещенный фурил, в соотношении ацетилацетонат кобальта : фуранкарбоновая кислота, равном 1:2, выдерживают около 10 мин до выпадения первичного осадка кобальтовой соли общей формулы (RCOO)Co, где R = фурил, замещенный фурил, полученную смесь перемешивают в течение 50 мин до полного выделения кобальтовой соли, фильтруют, промывают полученный осадок низшим кетоном и сушат его на воздухе. Техническим результатом является расширение сырьевой базы реагентов для получения кобальтовых солей, а также упрощение технологии. 2 пр.
Реферат Свернуть Развернуть

Изобретение относится к способам получения кобальтовых солей карбоновых кислот, которые находят применение в качестве катализаторов гидрирования и реагентов в различных реакциях.

Известно множество способов получения солей карбоновых кислот на основе взаимодействия неорганических соединений металлов с карбоновыми кислотами (Л. Физер, М. Физер, Органическая химия, М., 1949 г., стр. 158-159). Однако, как правило, в этих способах присутствует вода и для выделения солей применяют высокую температуру (упаривание воды). Это может привести к гидролизу солей карбоновых кислот и особенно декарбоксилированию солей переходных металлов. Кроме того, вовлечение в реакцию карбоновых кислот осложняется в большинстве случаев их очень плохой растворимостью в воде, образовавшиеся в результате соли загрязнены неорганическими и органическими примесями. Выходы солей колеблются в широких пределах.

Известен способ получения кобальтовых солей высших жирных кислот (патент ГДР №255865 от 21.05.1986 г.), взятый автором за прототип. Способ заключается во взаимодействии высших жирных кислот с водными растворами кобальтовых солей низших жирных кислот в присутствии органического растворителя с последующей отгонкой воды. Процесс ведут в две стадии при температуре 100-162°С в течение 8 часов. Выход кобальтовых солей близок к количественному. Однако способ имеет ряд недостатков: присутствие воды, высокая температура, большая продолжительность процесса, многостадийность и технологическая сложность.

Предлагаемый способ позволяет: использовать чистый безводный ацетилацетонат кобальта; провести процесс при комнатной температуре и за короткое время исключить возможные процессы гидролиза и декарбоксилирования; максимально упростить технологию получения и выделения кобальтовых солей.

Техническим результатом предлагаемого способа является расширение сырьевой базы реагентов для получения кобальтовых солей, а также упрощение технологии.

Технический результат достигается тем, что в способе получения кобальтовых солей фуранкарбоновых кислот, включающем смешивание исходного кобальтсодержащего реагента с карбоновыми кислотами в присутствии органического растворителя с выделением солей, согласно изобретению безводный ацетилацетонат кобальта смешивают с органическим растворителем и перемешивают до его полного растворения при комнатной температуре, при этом в качестве органического растворителя используют низший кетон; затем в полученный раствор вводят фуранкарбоновую кислоту общей формулы RCOOH, где R = незамещенный фурил, замещенный фурил, в соотношении ацетилацетонат кобальта : фуранкарбоновая кислота, равном 1:2, выдерживают около 10 мин до выпадения первичного осадка кобальтовой соли общей формулы (RCOO)2Co, где R = фурил, замещенный фурил, после чего смесь перемешивают в течение 50 мин до полного выделения кобальтовой соли; затем смесь фильтруют, промывают полученный осадок низшим кетоном и сушат его на воздухе.

Смешивание безводного ацетилацетоната кобальта с соответствующей фуранкарбоновой кислотой в органическом растворителе и перемешивание до его полного растворения при комнатной температуре дает возможность упростить технологию: все реагенты хорошо растворимы в растворителе; соотношение ацетилацетонат кобальта : фуранкарбоновая кислота 1:2 позволяет количественно провести реакцию; выдержка смеси в течение 10 мин и перемешивание смеси в течение 50 мин позволяет количественно за короткое время провести реакцию.

Новизна заявляемого способа заключается в том, что в качестве кобальтсодержащего реагента для получения кобальтовых солей фуранкарбоновых кислот предложено использование ацетилацетоната кобальта.

Пример конкретного осуществления способа получения кобальтовых солей фуранкарбоновых кислот

Пример 1': Кобальтовая соль фуран-2-карбоновой кислоты

В химический стакан емкостью 0,3 л, снабженный магнитной мешалкой, помещают 2,57 г (0,01 моль) ацетилацетоната кобальта (II) (Тпл=165-170°С) и 100 мл ацетона. Смесь перемешивают при комнатной температуре до полного растворения ацетилацетоната кобальта. Затем присыпают 2,24 г (0,02 моль) кристаллической фуран-2-карбоновой кислоты (Тпл=133°С). Кислота быстро растворяется, и раствор остается прозрачным в течение 5-10 мин, а затем быстро выпадает серо-сиреневый осадок кобальтовой соли фуран-2-карбоной кислоты. Смесь перемешивают еще 50 мин. Затем фильтруют, промывают осадок небольшим количеством ацетона и сушат на воздухе. Получают 2,8 г (~100%) серо-сиреневых кристаллов кобальтовой соли фуран-2-карбоновой кислоты с Тразл~120°С.

Проверка на идентичность кобальтовой соли фуран-2-карбоновой кислоты проведена простым способом: навеску кобальтовой соли обрабатывают отмеренным количеством ОДМ раствора соляной кислоты с последующей экстракцией раствора диэтиловым эфиром, эфир отгоняют, остаток взвешивают и определяют Тпл. Выход фуран-2-карбоновой кислоты количественный (с учетом к взятой навеске кобальтовой соли фуран-2-карбоновой кислоты) с Тпл=133°С (депрессии Тпл с заведомой фуран-2-карбоновой кислотой не обнаружено). (Справочник «Свойства органических соединений». Л., Химия. 1984 г., стр. 390).

Пример 2: Кобальтовая соль 5-бромфуран-2-карбоновой кислоты

В химический стакан емкостью 0,3 л, снабженный магнитной мешалкой, помещают 2,57 г (0,01 моль) ацетилацетоната кобальта (II) (Тпл.=165-170°С) и 100 мл метилэтилкетона. Смесь перемешивают при комнатной температуре до полного растворения ацетилацетоната кобальта. Затем присыпают 3,82 г (0,02 моль) кристаллической 5-бромфуран-2-карбоновой кислоты (Тпл=186°С). Кислота быстро растворяется, и раствор остается прозрачным в течение 5-10 мин, а затем быстро выпадает первичный сиреневый осадок кобальтовой соли 5-бромфуран-2-карбоной кислоты. Смесь перемешивают еще 50 мин до полного выделения осадка. Затем фильтруют, промывают осадок небольшим количеством метилэтилкетона и сушат на воздухе. Получают 4,3 г (~количественный выход) сиреневых кристаллов кобальтовой соли фуран-2-карбоновой кислоты с Тразл~130°С. Проверку на идентичность кобальтовой соли 5-бром-фуран-2-карбоновой кислоты проводят аналогично примеру 1.

Способ получения кобальтовых солей фуранкарбоновых кислот, включающий смешивание исходного кобальтсодержащего реагента с карбоновыми кислотами в присутствии органического растворителя с выделением солей, отличающийся тем, что безводный ацетилацетонат кобальта смешивают с органическим растворителем и перемешивают до его полного растворения при комнатной температуре, при этом в качестве органического растворителя используют низший кетон; затем в полученный раствор вводят фуранкарбоновую кислоту общей формулы RCOOH, где R = незамещенный фурил, замещенный фурил, в соотношении ацетилацетонат кобальта : фуранкарбоновая кислота, равном 1:2, выдерживают около 10 мин до выпадения первичного осадка кобальтовой соли общей формулы (RCOO)Co, где R = фурил, замещенный фурил, после чего смесь перемешивают в течение 50 мин до полного выделения кобальтовой соли; затем смесь фильтруют, промывают полученный осадок низшим кетоном и сушат его на воздухе.
Источник поступления информации: Роспатент

Showing 1-10 of 527 items.
10.11.2013
№216.012.7cb9

Прямоточный грохот

Изобретение относится к технике для классификации сыпучих материалов и может быть использовано в строительной, горнодобывающей, металлургической и других отраслях промышленности. Прямоточный грохот включает просеивающую поверхность, загрузочное и разгрузочное приспособления, привод....
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002497602
Дата охранного документа: 10.11.2013
10.11.2013
№216.012.7cba

Грохот строительных материалов

Изобретение относится к технике для классификации сыпучих материалов и может быть использовано в строительной, горнодобывающей, металлургической и других отраслях промышленности. Грохот строительных материалов включает просеивающую поверхность, загрузочное и разгрузочные приспособления, привод....
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002497603
Дата охранного документа: 10.11.2013
10.01.2014
№216.012.93cd

Устройство для отделочно-зачистной обработки

Изобретение относится к машиностроению и может быть использовано для отделочно-зачистной и упрочняющей обработки деталей в свободном состоянии. Устройство содержит установленный на станине галтовочный барабан с приводом его вращения и средства для загрузки и выгрузки деталей. Галтовочный...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002503531
Дата охранного документа: 10.01.2014
10.04.2014
№216.012.b228

Стержневой бетоносмеситель

Для расширения технологических возможностей в стержневом бетоносмесителе, содержащем имеющий привод вращения барабан и рабочий орган, выполненный в виде не связанных между собой стержней-катков, рабочий орган изготовлен в виде многозаходной винтовой поверхности с винтовыми канавками внутри и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002511324
Дата охранного документа: 10.04.2014
10.06.2014
№216.012.cb6e

Способ возделывания адаптивных систем сортов пшеницы (варианты)

Изобретения относятся к области сельского хозяйства. Способ включает высев на полях комплекса сортов пшеницы, расположенных совместно в регионе. При этом поле предварительно делят посредством разделительных полос на участки, каждый из которых засевают одним из сортов, входящих в комплекс....
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002517849
Дата охранного документа: 10.06.2014
10.06.2014
№216.012.d17b

Станок для химико-отделочно-упрочняющей обработки деталей

Изобретение относится к машиностроению и может быть использовано для отделочно-зачистной и упрочняющей обработки деталей в свободном состоянии с использованием химических растворов. Станок содержит установленный горизонтально на станине барабан, выполненный с многозаходной винтовой...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002519398
Дата охранного документа: 10.06.2014
20.06.2014
№216.012.d34c

Способ посева сортов-двуручек колосовых культур

Изобретение относится к области сельского хозяйства. Способ включает обработку почвы, использование севооборотов яровых колосовых культур, предпосевную подготовку семян и посев весной в сроки посева яровых колосовых культур. Семена увлажняют, доводя содержание влаги семян до 45-50% их массы,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002519863
Дата охранного документа: 20.06.2014
10.07.2014
№216.012.da13

Трехфазный инвертор с переменной структурой

Изобретение относится к электротехнике и может быть использовано в автономных системах бесперебойного электроснабжения для преобразования напряжений постоянного тока в трехфазную симметричную систему напряжений переменного тока. Технический результат заключается в обеспечении номинального...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002521605
Дата охранного документа: 10.07.2014
10.07.2014
№216.012.dbda

Наглядное пособие для демонстрации принципа работы одиночного стержневого молниеотвода

Изобретение относится к области образования и наглядных учебных пособий, в частности к наглядным пособиям для демонстрации принципа работы одиночного стержневого молниеотвода. Модель защищаемого объекта выполнена трехмерной. Модель зоны защиты выполнена в виде полого тонкостенного конуса с...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002522060
Дата охранного документа: 10.07.2014
20.07.2014
№216.012.e168

Способ очистки растительных масел от восков

Изобретение относится к масложировой промышленности. Способ очистки растительных масел от восков предусматривает вымораживание масла с добавлением вспомогательных фильтровальных порошков. Далее масло выдерживают при низкой температуре и затем отделяют отработанный фильтровальный порошок с...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002523490
Дата охранного документа: 20.07.2014
Showing 1-10 of 689 items.
10.04.2013
№216.012.3265

Грохот

Изобретение относится к технике для классификации сыпучих материалов и может быть использовано в строительной, горнодобывающей, металлургической и других отраслях промышленности. Грохот содержит просеивающую поверхность, загрузочное, разгрузочное приспособления и привод. Просеивающая...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002478444
Дата охранного документа: 10.04.2013
20.05.2013
№216.012.3fcc

Барабанный грохот

Изобретение относится к устройствам для грохочения пород, строительных материалов при подготовке к транспортировке, для выполнения дробильно-сортировочных операций, а также для классификации строительных материалов. Барабанный грохот включает закрытый со всех сторон короб, с расположенными...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002481902
Дата охранного документа: 20.05.2013
27.05.2013
№216.012.42b2

Агрегат для безотвальной обработки почвы

Изобретение относится к области сельхозмашиностроения, в частности к устройствам для сплошной безотвальной обработки почвы. Устройство содержит стойки с закрепленными на них рыхлителями и съемными стрельчатыми лапами. Стойки выполнены из ступенчато изогнутых труб с тремя коленами. Первое колено...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002482651
Дата охранного документа: 27.05.2013
10.06.2013
№216.012.465b

Способ производства консервов из мяса птицы для лечебно-профилактического питания

Изобретение относится к пищевой промышленности. Согласно способу подготовленные головы и лапки заливают холодным пищевым пектиновым экстрактом с концентрацией пектиновых веществ не менее 0,7% и готовят бульон. Желатин заливают пищевым пектиновым экстрактом и добавляют в бульон из расчета 1,2% к...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002483591
Дата охранного документа: 10.06.2013
27.06.2013
№216.012.4fc9

Конический проходной грохот

Изобретение относится к устройствам для грохочения пород, строительных материалов при подготовке к транспортировке, для выполнения дробильно-сортировочных операций, а также для классификации строительных материалов. Конический проходной грохот содержит просеивающую поверхность, привод,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002486018
Дата охранного документа: 27.06.2013
10.07.2013
№216.012.5287

Устройство для безотвальной обработки почвы

Устройство состоит из рамы с системами навески и регулировки глубины обработки рабочих органов. Рабочие органы выполнены в виде долота и стрельчатых лап. Стойка в нижней фронтальной части имеет направляющую круглого сечения. На направляющей установлено долото. Между стойкой и долотом закреплен...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002486730
Дата охранного документа: 10.07.2013
10.07.2013
№216.012.535b

Установка для выделения жидкой фазы из материалов

Изобретение относится к пищевой промышленности, например для обезвоживания сырья при производстве пектина, выделения жидкой фазы из сыпучих материалов, при сушке материалов, а также к сельскому хозяйству, в частности к оборудованию для разделения отходов кормооткормочных комплексов на жидкие и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002486942
Дата охранного документа: 10.07.2013
10.07.2013
№216.012.5364

Роторный смеситель-диспергатор

Изобретение относится к устройствам для приготовления продукции во встряхивающих, качающихся и вибрирующих устройствах, и может быть применено в лакокрасочной промышленности. Смеситель содержит наружный барабан, загрузочное и разгрузочное приспособления с патрубками загрузки и выгрузки. В...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002486951
Дата охранного документа: 10.07.2013
27.07.2013
№216.012.5b15

Преобразователь напряжения постоянного тока в трехфазное напряжение переменного тока на реверсивном выпрямителе

Изобретение относится к электротехнике и может быть использовано в автономных системах электроснабжения для преобразования напряжения постоянного тока в напряжение переменного тока. Технический результат заключается в разработке преобразователя, формирующего трехфазную систему симметричного...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002488938
Дата охранного документа: 27.07.2013
10.08.2013
№216.012.5b6c

Способ обработки мясного сырья

Изобретение предназначено для использования в мясной промышленности и относится к физико-химическим технологиям обработки мясного сырья. Способ осуществляют путем воздействия на мясное сырье низкочастотным электромагнитным полем, имеющим энергию выше энергии разрыва водородных связей в мясном...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002489025
Дата охранного документа: 10.08.2013
+ добавить свой РИД