×
25.08.2017
217.015.bb83

Способ получения диалкилциклопент-3-ен-1,1-дикарбоксилата

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Изобретение относится к органической химии, конкретно к получению диалкилциклопент-3-ен-1,1-дикарбоксилата, который находит применение в качестве сополимера, субстрата в тонком органическом синтезе, а именно исходного реагента для синтеза циклопентенкарбоновой кислоты, диенофила в реакции Дильса-Альдера. Способ заключается в том, что проводят процесс алкилирования малонового эфира цис-1,4-дихлорбутеном в присутствии триэтилбензиламмония хлористого в качестве катализатора при температуре 60°C в течение 4 часов. Технический результат - увеличение выхода целевого продукта при повышении его качества. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.,1 пр.
Реферат Свернуть Развернуть

Изобретение относится к органической химии, конкретно к получению диалкилциклопент-3-ен-1,1-дикарбоксилата, который находит применение в качестве сополимера, субстрата в тонком органическом синтезе, а именно исходного реагента для синтеза циклопентенкарбоновой кислоты, диенофила в реакции Дильса-Альдера.

Известен способ получения диалкилциклопент-3-ен-1,1-дикарбоксилата циклизацией диэтилдиаллилмалоната при комнатной температуре в присутствии металлокомплексного молибденового катализатора (J. Heppekausen, A. Furstner. Rendering Schrock-type Molybdenum Alkylidene Complexes Air Stable: User-Friendly Precatalysts for Alkene Metathesis. // Angew. Chem. Int. Ed. 2011. T. 50. P. 7829-7832.).

Недостатками известного способа являются использование дорогостоящего и сложного в получении металлокомплексного молибденового катализатора и невысокий выход целевого продукта.

Техническая задача, решение которой предлагается в настоящем изобретении, заключается в разработке способа получения диалкилциклопент-3-ен-1,1-дикарбоксилата, отличающегося увеличением выхода целевого продукта, использованием доступного и более дешевого катализатора - триэтилбензиламмония хлористого.

Указанная задача решается тем, что предлагается способ получения диалкилциклопент-3-ен-1,1-дикарбоксилата алкилированием малонового эфира цис-1,4-дихлорбутеном при температуре 60°C в присутствии триэтилбензиламмония хлористого в качестве катализатора при температуре 60°C и в течение 4 часов.

Процесс алкилирования малонового эфира цис-1,4-дихлорбутеном осуществляется при температуре 60°C в присутствии следующих компонентов, мас. %: диэтилмалоновый эфир 17,96; цис-1,4-дихлорбутен-2 21,33; карбонат калия 15,72; ацетонитрил 44,20; триэтилбензиламмоний хлористый 0,79.

Способ осуществляется следующим образом.

Смесь диэтилмалонового эфира, цис-1,4-дихлорбутена-2, карбоната калия, сухого ацетонитрила и катализатора ТЭБАХ нагревали при 60°C и интенсивно перемешивали в течение 4 часов. По окончании реакции реакционную массу охлаждали, промывали водой и экстрагировали хлороформом. Органический слой сушили прокаленным сульфатом магния. Растворитель удаляли в слабом вакууме. Диэтилциклопент-3-ен-1,1-дикарбоксилат выделяли перегонкой при пониженном давлении.

Исходные реагенты должны соответствовать следующим требованиям:

- Диэтилмалоновый эфир - ТУ 64-6-256-88;

- Карбонат калия - ГОСТ 10690-73;

- Ацетонитрил - ТУ 6-09-14-2167-84;

- Сульфат магния - ГОСТ 4523-77.

Смесь диэтилмалонового эфира, цис-1,4-дихлорбутена-2, карбоната калия, сухого ацетонитрила и катализатора ТЭБАХ нагревали при 60°С и интенсивно перемешивали в течение 4 часов. Мольное соотношение диэтилмалоновый эфир : цис-1,4-дихлорбутен-2 : карбонат калия : ацетонитрил : ТЭБАХ = 1:1,5:1:9,6:0,03. По окончании реакции реакционную массу охлаждают до 20-25°C, промывают водой и экстрагируют хлороформом. Органический слой сушат прокаленным сульфатом магния. Растворитель удаляют в слабом вакууме. Диэтилциклопент-3-ен-1,1-дикарбоксилат выделяют перегонкой при пониженном давлении.

Пример 1

В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, холодильником и термометром поместили 16 г (0,1 моль) диэтилмалонового эфира, 19 г (0,15 моль) цис-1,4-дихлорбутена-2, 14 г (0,1 моль) карбоната калия, 50 мл сухого ацетонитрила, 0,7 г (0,003 моль) катализатора ТЭБАХ. Реакционную массу перемешивали при 60°C в течение 4 часов. Далее смесь охладили, промывали водой и экстрагировали хлороформом. Органический слой сушили прокаленным сульфатом магния. Растворитель удаляли в слабом вакууме. Остаток перегоняли в вакууме.

Выход диэтилциклопент-3-ен-1,1-дикарбоксилата - 93%.

Предлагаемый способ позволяет достигнуть выхода диалкилциклопент-3-ен-1,1-дикарбоксилата 93% при использовании доступного и дешевого катализатора - триэтилбензиламмония хлористого, таблица.

Источник поступления информации: Роспатент

Showing 1-10 of 118 items.
27.02.2013
№216.012.2b57

Способ сборки глубинного анодного заземлителя, глубинный анодный заземлитель, электрод заземлителя

Изобретение относится к области защиты от коррозии магистральных трубопроводов и подземных сооружений. Способ включает сборку в гирлянду электродов с помощью соединительных устройств, заполнение пространства между электродами, при этом сопрягаемые поверхности частей соединительного устройства...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002476622
Дата охранного документа: 27.02.2013
20.06.2013
№216.012.4b75

Способ получения углеродного носителя для катализаторов

Изобретение относится к способам получения углеродных носителей для катализаторов. Описан способ получения углеродного носителя для катализаторов, включающий использование в качестве исходного сырья сажи, характеризующийся тем, что сажу смешивают с нефтяным пеком и растворителем, полученную...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002484899
Дата охранного документа: 20.06.2013
20.09.2013
№216.012.6bc4

Композиция неэтилированного экологически чистого высокооктанового бензина

Изобретение относится к композиции неэтилированного экологически чистого высокооктанового бензина на основе изомеризата и бензина каталитического крекинга, отличающейся тем, что дополнительно содержит бензин прямой перегонки, а в качестве высокооктанового компонента содержит гидрогенизат...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002493239
Дата охранного документа: 20.09.2013
27.09.2013
№216.012.6e52

Многофункциональный переносной тренажер для обучения силовым упражнениям и реабилитации в посттравматическом периоде

Изобретение относится к области физической культуры и лечебной физической культуры. Может быть использовано как для тренировки, так и для лечения и профилактики заболеваний опорно-двигательного аппарата. Многофункциональный переносной тренажер для обучения силовым упражнениям и реабилитации в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002493893
Дата охранного документа: 27.09.2013
27.09.2013
№216.012.6f1e

Способ получения 2-(дихлорметил)-2-(гем-дихлорциклопропил)-1,3-диоксациклоалканов

Изобретение относится к органической химии, конкретно к получению замещенных 1,3-диоксациклоалканов, содержащих в своем составе гем-дихлорциклопропильный заместитель, которые применяют в качестве полупродуктов в синтезе растворителей, ингибиторов, добавок к топливам, маслам и полимерам в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002494097
Дата охранного документа: 27.09.2013
20.10.2013
№216.012.7756

Устройство защиты от потери питания на подстанциях предприятий с технологическим резервированием

Изобретение может быть использовано в технике релейной защиты и автоматики. Технический результат заключается в повышении устойчивости технологических систем за счет ускорения действия защиты и снижения времени простоя технологических агрегатов. Для этого заявленное устройство содержит блок...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002496210
Дата охранного документа: 20.10.2013
10.11.2013
№216.012.7cbe

Способ подземного обезвреживания отходов с производством биогаза

Изобретение относится к области экологии и охраны окружающей среды. Предложен способ подземного обезвреживания отходов с производством биогаза, согласно которому предварительно подготовленные отходы в виде суспензии pH=6…8, состоящей из твердых бытовых отходов, буровых отходов, бытовых и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002497607
Дата охранного документа: 10.11.2013
27.11.2013
№216.012.8597

Шарнирная муфта насосных штанг

Изобретение относится к нефтегазодобывающей промышленности для использования при механизированном способе добычи нефти с применением штанговой колонны в искривленном стволе скважины. Соединительная муфта насосных штанг включает составной корпус, содержащий полую верхнюю и нижнюю полумуфты....
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002499877
Дата охранного документа: 27.11.2013
10.12.2013
№216.012.89f3

Способ определения вязкости нелинейно-вязких жидкостей и устройство для его осуществления

Изобретение относится к способам определения вязкости нелинейно-вязких жидкостей. В способе определения вязкости нелинейно-вязких жидкостей в качестве датчика вязкости используют частотно-регулируемый привод в комплекте с асинхронным электродвигателем мешалки, у которого стабилизируют...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002500997
Дата охранного документа: 10.12.2013
10.01.2014
№216.012.93a7

Устройство для перемешивания в жидкой среде

Изобретение относится к устройствам для перемешивания в жидкой среде и может быть использовано на предприятиях нефтехимической, фармацевтической и пищевой промышленности. Устройство включает корпус с размещенным в нем валом, внутри которого установлен с возможностью поступательно-возвратного...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002503493
Дата охранного документа: 10.01.2014
Showing 1-10 of 167 items.
27.01.2013
№216.012.1f61

Способ получения (2е,4е)-додека-2,4-диен-1-илизовалерата

Изобретение относится к области органической химии, в частности к способу получения (2Е,4Е)-додека-2,4-диен-1-илизовалерата, включающему гидроалюминирование-галогенирование 1-нонина с получением (1Е)-1-галогенной-1-ена, кросс-сочетание (1Е)-1-галогеннон-1-ена с метилакрилатом с получением...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002473534
Дата охранного документа: 27.01.2013
27.01.2013
№216.012.1fe6

Способ обессоливания газоконденсатов

Изобретение относится к области подготовки газоконденсата, в частности к обессоливанию водой, и может быть использовано для снижения солеотложения при стабилизации газоконденсата в колонне стабилизации при разработке газоконденсатного месторождения на поздней стадии разработки с заводнением....
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002473667
Дата охранного документа: 27.01.2013
20.02.2013
№216.012.2614

Дезинфицирующее средство

Изобретение относится к санитарии и может быть использовано в пищевой, медицинской, ветеринарной, перерабатывающей промышленности. Изобретение может быть использовано для получения препаратов для дезинфекции поверхностей в помещениях, санитарно-технического оборудования, предметов ухода за...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002475268
Дата охранного документа: 20.02.2013
27.02.2013
№216.012.2a6b

Способ переработки дистиллерной жидкости аммиачно-содового производства

Изобретение относится к области переработки дистиллерной жидкости, образующейся в производстве кальцинированной соды по аммиачному методу. Дистиллерную жидкость обрабатывают гидроксидом натрия при мольном отношении CaCl:NaOH, равном 1:2÷2,25 (преимущественно 1:2), получающийся при этом осадок...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002476386
Дата охранного документа: 27.02.2013
27.02.2013
№216.012.2b57

Способ сборки глубинного анодного заземлителя, глубинный анодный заземлитель, электрод заземлителя

Изобретение относится к области защиты от коррозии магистральных трубопроводов и подземных сооружений. Способ включает сборку в гирлянду электродов с помощью соединительных устройств, заполнение пространства между электродами, при этом сопрягаемые поверхности частей соединительного устройства...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002476622
Дата охранного документа: 27.02.2013
20.03.2013
№216.012.2fcb

Замковый сборный ленточный фундамент

Изобретение относится к строительству, а именно к конструкциям сборного ленточного фундамента, широко применяемым при возведении зданий и сооружений разного типа и назначения в различных условиях эксплуатации. Замковый сборный ленточный фундамент включает опорную плиту и размещенные на ней ряды...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002477770
Дата охранного документа: 20.03.2013
10.05.2013
№216.012.3e16

Способ создания осевой нагрузки на забой горизонтальной скважины

Изобретение относится к области бурения горизонтальных скважин с большим смещением забоя относительно устья и предназначено для использования в случаях, когда вертикальная составляющая веса колонны труб недостаточна для обеспечения технологически требуемой величины осевой нагрузки на долото....
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002481461
Дата охранного документа: 10.05.2013
10.06.2013
№216.012.4724

Устройство для перемешивания жидких сред

Изобретение относится к устройствам для перемешивания в жидкой среде и может быть использовано на предприятиях нефтехимической, фармацевтической и пищевой промышленности. Устройство включает корпус с размещенным в нем валом, внутри которого установлен с возможностью поступательно-возвратного...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002483792
Дата охранного документа: 10.06.2013
20.06.2013
№216.012.4b75

Способ получения углеродного носителя для катализаторов

Изобретение относится к способам получения углеродных носителей для катализаторов. Описан способ получения углеродного носителя для катализаторов, включающий использование в качестве исходного сырья сажи, характеризующийся тем, что сажу смешивают с нефтяным пеком и растворителем, полученную...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002484899
Дата охранного документа: 20.06.2013
27.07.2013
№216.012.59de

Способ предотвращения накопления электростатических зарядов в эмульсиях при добыче и транспорте нефти

Настоящее изобретение относится к нефтяной промышленности, в частности к добыче и транспорту нефти. Изобретение касается способа предотвращения накопления электростатических зарядов в эмульсиях при добыче и транспорте нефти с использованием нейтрализующих устройств, при этом на этапе сбора...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002488627
Дата охранного документа: 27.07.2013
+ добавить свой РИД