×
25.08.2017
217.015.b07c

Результат интеллектуальной деятельности: Способ определения меди(II) и марганца(II) индикаторной трубкой при их совместном присутствии в растворах для анализа природных вод

Вид РИД

Изобретение

Аннотация: Изобретение может быть использовано для полуколичественного определения марганца(II) и меди(II) в водных растворах, в частности в природных и сточных водах в полевых условиях. Способ включает наполнение стеклянной трубки с внутренним диаметром 0,5 см Na-формой макросетчатого карбоксильного катионита КБ-2Э-16 на основе полиметакрилата и дивинилового эфира диэтиленгликоля с последующим наполнением анализируемым раствором. При этом на первой стадии визуально определяют медь(II) по длине окрашенной зоны катионита при рН ~4,5 и ионной силе 0,1 (NaNO) анализируемого раствора. На второй стадии после пропускания раствора определяют марганец(II) по длине окрашенной зоны катионита, которая появляется с добавлением к индикаторной трубке комплексообразующего реагента формальдоксима и NaOH для создания среды рН ~10. Способ обеспечивает снижение трудоемкости, сокращение количества используемых реагентов и времени проведения анализа при определении меди(II) и марганца(II) в водном растворе в полевых и лабораторных условиях. 2 ил., 1 пр.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к разработке тест-систем, и может быть использовано для полуколичественного определения марганца(II) и меди(II) в водных растворах, в частности в природных и сточных водах в полевых условиях.

Способ тест-определения марганца(II) и меди(II) при их совместном присутствии в водном растворе включает в себя тест-индикаторную трубку на основе карбоксильного катионита КБ-2Э-16 в натриевой форме, в качестве веществ для создания среды - гидроксид натрия, а в качестве реагента формальдоксим. Технический результат изобретения позволяет определять медь(II) и марганец(II) в водном растворе в полевых и лабораторных условиях. Это позволяет упростить химический анализ и уменьшить время его проведения.

В аналитической практике для определения марганца(II) используются фотометрические методы, основанные либо на переведении марганца(II) в перманганат-ионы, либо на образовании окрашенных комплексных соединений марганца с органическими реагентами [Лаврухина А.К., Юкина Л.В. Аналитическая химия марганца. - М.: Наука, 1974, 218 с.]. Одним из наиболее доступных и дешевых органических реагентов является формальдоксим. Чувствительность методики определения марганца(II) составляет 0,07 мкг/мл. К недостаткам этих методов можно отнести трудоемкость и отсутствие возможности определения меди(II) и марганца(II) из смеси.

Авторами Жарковой В.В., Бобковой Л.А., Козиком В.В. [Выбор карбоксильного катионита для динамического концентрирования и определения ионов кобальта(II) и меди(II) в растворах // Материалы конференции с международным участием «Теоретические и практические аспекты сорбционных и мембранных процессов». Кемерово, 2014 г. - С. 143-145] описан способ визуального полуколичественного определения ионов меди(II) в водно-солевых растворах с использованием тест-индикаторной трубки на основе макросетчатого карбоксильного катионита КБ-2Э-16. Способ определения меди(II) и марганца(II) при совместном присутствии предлагаемым методом неизвестен.

Известен (Патент РФ 2253864, опубл. 10.06.2005, МПК G01N 31/22, G01N 21/78) индикаторный состав для совместного определения меди(II) и марганца(II) в водных растворах, содержащий сорбент, реагент, вещество для создания рН среды и воду. Новым является то, что состав используют для проведения анализа в 2 стадии, он содержит в качестве сорбента - анионит АН-31 в сульфатной форме, в качестве реагента - 4-(2-пиридилазо)-резорцин (ПАР). В качестве вещества для создания рН среды на первой стадии используют серную кислоту, а на второй стадии - серную кислоту с первой стадии, нейтрализованную избытком водного раствора аммиака до рН 9. Время сорбционно-спектроскопического определения ионов меди(II) и марганца(II) при совместном присутствии составляет 40 минут. Описанный способ выбран в качестве прототипа. Недостатками данного индикаторного состава являются:

1. использование большого числа реагентов и дорогостоящего реагента ПАР, что ведет к дополнительным расходам, усложнению эксперимента, увеличению времени проведения анализа;

2. отсутствие возможности его использования в полевых условиях, так как при определении концентрации катионов используется стационарное лабораторное оборудование;

3. проведение анализа занимает большое количество времени.

Задачей настоящего изобретения является способ определения меди(II) и марганца(II) для анализа природных вод в лабораторных и полевых условиях с целью снижения трудоемкости, уменьшения количества используемых реагентов и времени проведения анализа.

Поставленная задача решается тем, что способ определения меди(II) и марганца(II) при их совместном присутствии в водно-солевых растворах проводится в две стадии, включает наполнение стеклянной трубки с внутренним диаметром 0,5 см Na-формой катионита КБ-2Э-16 с последующим наполнением анализируемым раствором, отличается тем, что на первой стадии визуально определяется медь(II) по длине окрашенной зоны катионита при рН ~4,5 и ионной силе 0,1 (NaNO3) анализируемого раствора при следующем соотношении компонентов, масс. %:

катионит 0,95
нитрат натрия 0,85
вода остальное

На второй стадии после пропускания раствора определяется марганец(II) по длине окрашенной зоны катионита, которая появляется с добавлением к индикаторной трубке комплексообразующего реагента формальдоксима и NaOH для создания среды рН ~10 при следующем соотношении компонентов, масс. %:

формальдоксим 0,05
гидроксид натрия 4
вода остальное

Проблема качества воды хозяйственно-питьевого назначения связана с содержанием в ней ионов тяжелых металлов, таких как медь(II) и марганец(II). Питьевая вода с ионами металлов имеет малоприятный вкус и негативно влияет на здоровье человека. Предельно допустимая концентрация меди(II) в природных водах составляет 1 мг/л, а марганца(II) - 0,1 мг/л. Эффективным материалом для создания новых тест-средств определения ионов могут служить катиониты. Сорбенты должны обладать рядом свойств: высокой селективностью к определяемым ионам, хорошими кинетическими свойствами, механической и химической стабильностью, быть неокрашенными и иметь устойчивый во времени аналитический эффект. Макросетчатый карбоксильный катионит КБ-2Э-16, синтезированный Кемеровским ООО ПО «Токем» на основе полиметакрилата и дивинилового эфира диэтиленгликоля (ДВЭДЭГ), обладает такими свойствами. Это позволяет использовать сорбент в качестве активного наполнителя тест-индикаторных трубок для определения ионов меди(II) и марганца(II) в водно-солевых растворах.

Для определения меди(II) и марганца(II) пробу анализируемого раствора объемом 25 мл при рН ~4,5, ионной силе 0,1 (NaNO3 - 0,85 масс. %) пропускают со скоростью 2 мл/мин через стеклянную трубку с внутренним диаметром 0,5 см, заполненную Na-формой катионита КБ-2Э-16 на высоту 3,8 см (m=0,24 г). При пропускании раствора через слой светлых зерен ионита происходит окрашивание слоя сорбента в синий цвет, характерный для ионов меди(II). После сорбции измеряют длину окрашенного слоя катионита, которая зависит от концентрации аналита. Содержание ионов меди(II) в анализируемом растворе рассчитывают по графику градуировочных зависимостей для определения меди(II) и марганца(II) по длине окрашенной зоны (L, мм) (рис. 1). После определения меди(II) к сорбенту прибавляют 0,25 мл 0,04% формальдоксима (0,05 масс. %) и 0,5 мл 0,8% раствора NaOH (4 масс. %) и ждут 5 минут. В результате синяя окраска исчезает, а слой сорбента окрашивается в красно-коричневый цвет, характерный для комплексных ионов марганца(II) с формальдоксимом. Определение содержания ионов марганца(II) в анализируемом растворе проводится по градуировочному графику (рис. 1). Для построения градуировочных зависимостей берут аликвоты стандартного раствора меди(II) и марганца(II), пропускают через сорбент и измеряют сначала длину окрашенной зоны меди(II), а после добавления формальдоксима и NaOH - марганца(II).

Зависимость величины аналитических сигналов (длины окрашенной зоны) линейна в диапазоне концентраций для меди(II) - (0,095-3,18) мг/л, а для марганца(II) - (0,03-0,82) мг/л (рис. 1). Линейность подтверждается коэффициентами корреляции, близкими к единице. Предел обнаружения ионов меди(II) составляет 0,27 мг/л, а для марганца(II) - 0,07 мг/л. Время проведения анализа ~20 минут.

Не мешают определению меди(II) и марганца(II) 10-кратный избыток ионов натрия, магния(II), кальция(II), бария(II), стронция(II) и 2-кратный ионов никеля(II), кобальта(II) и алюминия(III). Ионы Fe2+ и Fe3+ при содержании более 0,05 мг/л маскируются 0,1 М NaF.

Пример определения меди(II) и марганца(II) в водно-солевых растворах

В пробе анализируемого раствора объемом 25 мл, содержащей смесь ионов меди(II) и марганца(II), доводят значение рН до 4,5 добавлением азотной кислоты или гидроксида натрия, ионную силу поддерживают постоянной 0,1 (NaNO3 - 0,85 масс. %). Полученный раствор пропускают со скоростью 2 мл/мин через стеклянную трубку с внутренним диаметром 0,5 см, заполненную Na-формой катионита КБ-2Э-16 на высоту 3,8 см (m=0,24 г). При пропускании раствора через слой светлых зерен ионита происходит окрашивание слоя сорбента в синий цвет характерный для ионов меди(II). Затем измеряют длину окрашенного слоя катионита. После определения меди(II) к сорбенту прибавляют 0,25 мл 0,04% формальдоксима (0,05 масс. %) и 0,5 мл 0,8% раствора NaOH (4 масс. %). В течение 5 минут синяя окраска слоя сорбента исчезает и появляется красно-коричневый цвет, характерный для комплексных ионов марганца(II) с формальдоксимом. Содержание ионов меди(II) и марганца(II) в анализируемом растворе рассчитывают по градуировочным уравнениям:

- для Cu2+: у=2,7605+0,7184 (R2=0,99),

- для Mn2+: у=16,954х+1,1283 (R2=0,99),

где у - это длина окрашенной зоны катионита в мм, х - концентрация ионов металла в анализируемом растворе в мг/л, R2 - коэффициент корреляции.

На рис. 2 показано формирование окрашенных зон ионов меди(II) и марганца(II) в тест-индикаторной трубке на основе катионита КБ-2Э-16 при раздельном (а, б) и совместном присутствии (в) в водно-солевых растворах, где а) верхняя часть - синего цвета, б) верхняя часть - коричневого цвета, в) верхняя часть - красно-коричневого цвета.

Преимущества изобретения заключаются в возможности определения меди(II) и марганца(II) при их совместном присутствии за 20 минут без использования дорогостоящих реагентов (рис. 2) в лабораторных и полевых условиях. Это позволяет удешевить химический анализ и уменьшить время его проведения.

Способ определения меди(II) и марганца(II) при их совместном присутствии в водных растворах индикаторным составом, осуществляемый в две стадии, отличающийся тем, что наполнение стеклянной тест-индикаторной трубки с внутренним диаметром 0,5 см проводят Na-формой макросетчатого карбоксильного катионита КБ-2Э-16 на основе полиметакрилата и дивинилового эфира диэтиленгликоля, причем на первой стадии визуально определяют медь(II) по длине окрашенной зоны катионита при рН ~4,5 и ионной силе 0,1 (NaNO) анализируемого раствора, а на второй стадии после пропускания раствора определяют марганец(II) по длине окрашенной зоны сорбента, которая появляется с добавлением к индикаторной трубке раствора комплексообразующего реагента формальдоксима и NaOH для создания среды рН ~10, причем определение меди(II) на первой стадии проводят при соотношении компонентов, масс. %: катионит - 0,95, нитрат натрия - 0,85, вода - остальное, а определение марганца(II) на второй стадии проводят при соотношении компонентов реагента, масс. %: формальдоксим - 0,05, гидроксид натрия - 4, вода - остальное.
Способ определения меди(II) и марганца(II) индикаторной трубкой при их совместном присутствии в растворах для анализа природных вод
Источник поступления информации: Роспатент

Showing 121-130 of 174 items.
28.09.2018
№218.016.8c73

Биосовместимый материал

Изобретение относится к области медицинской техники, а именно к биосовместимому материалу, предназначенному для повышения жизнеспособности клеток костного мозга, на основе сплава никелида титана, отличающегося тем, что в состав сплава введено дополнительно серебро при полном ингредиентном...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002668128
Дата охранного документа: 26.09.2018
04.10.2018
№218.016.8ed5

Способ изготовления мощного нитрид-галлиевого полевого транзистора

Изобретение относится к электронной технике и предназначено для создания дискретных приборов и сверхвысокочастотных интегральных схем с использованием полевых HEMT транзисторов. Техническим результатом является более качественное удаление электронного резиста в окнах резистной маски,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002668635
Дата охранного документа: 02.10.2018
13.10.2018
№218.016.91f0

Буровой раствор с содержанием высокозамещенного карбоксиметилированного крахмала

Изобретение относится к буровым растворам на водной основе и может найти применение при строительстве нефтяных и газовых скважин в условиях действия высоких забойных температур, а также повышенной минерализации буровых растворов. Технический результат - способность бурового раствора сохранять...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002669314
Дата охранного документа: 10.10.2018
15.10.2018
№218.016.9247

Способ получения биодеградируемых композиционных материалов с открытой пористостью для восстановления костной ткани

Изобретение относится к области медицины, а именно к способу получения биодеградируемых композиционных материалов с открытой пористостью для восстановления костной ткани, включающему пропитку пористого керамического каркаса полимером, который отличается тем, что смесь гидроксиапатита с хлоридом...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002669554
Дата охранного документа: 12.10.2018
25.10.2018
№218.016.95c8

Цифровой интегратор

Изобретение относится к областям радиотехники, измерительной и вычислительной техники и может быть использовано в устройствах интегрирования в системах цифровой обработки сигналов, системах управления и специализированных вычислительных устройствах. Технический результат заключается в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002670389
Дата охранного документа: 22.10.2018
30.11.2018
№218.016.a268

Способ очистки дизельного топлива от серосодержащих соединений

Настоящее изобретение относится к очистке углеводородного сырья, содержащего сернистые соединения, путем экстракции сернистых соединений (СС) в ионную жидкость, модифицированную солями переходных металлов, и может быть использовано в нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности....
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002673539
Дата охранного документа: 28.11.2018
16.01.2019
№219.016.b01d

Полимерный реагент, обладающий улучшенными характеристиками диспергируемости, и способ его получения

Изобретение относится к растворимым в воде композициям водорастворимых простых эфиров полисахаридов (далее по тексту полимер), которые используются для получения однородных, не содержащих комков полимера растворов путем непосредственного введения композиции в системы на водной основе....
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002677205
Дата охранного документа: 15.01.2019
03.02.2019
№219.016.b6af

Гидротермальный способ получения биорезорбируемого керамического материала

Изобретение относится к гидротермальному способу получения биорезорбируемого материала на основе гидроксиапатита (ГА) с использованием микроволнового излучения (СВЧ). Способ включает приготовление и перемешивание смеси гидроксида кальция, концентрированного 60-80 %-ного раствора ортофосфорной...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002678812
Дата охранного документа: 01.02.2019
05.02.2019
№219.016.b726

Способ получения бисформиата бетулина

Изобретение относится к способу получения бисформиата бетулина, включающий, кипячение коры берёзы с последующей фильтрацией, концентрированием маточного раствора, разбавлением маточного раствора с последующей фильтрацией и сушкой полученного целевого продукта, а далее с повторной обработкой...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002678819
Дата охранного документа: 04.02.2019
16.02.2019
№219.016.bb5f

Способ получения концентрированных водных растворов глиоксалевой кислоты

Изобретение относится к области химической промышленности, в частности к способу получения концентрированного раствора глиоксалевой кислоты (ГК) из продуктов окисления глиоксаля (ГО), которая широко применяется в качестве реагента для получения лекарственных препаратов (аллантоин, атенолол),...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002679918
Дата охранного документа: 14.02.2019
Showing 101-101 of 101 items.
05.06.2023
№223.018.770b

Способ спектрофотометрического определения содержания гуминовых веществ в жидких гуминовых препаратах

Изобретение относится к агрохимии и может быть использовано для количественного определения гуминовых веществ в жидких гуминовых препаратах. Способ спектрофотометрического определения содержания гуминовых веществ в жидких гуминовых препаратах, включающий спектрофотометрический анализ раствора...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002778504
Дата охранного документа: 22.08.2022
+ добавить свой РИД