Колонна концентрирования кислот

Изобретение относится к аппаратам, применяемым для концентрирования растворов кислот, и может быть использовано в различных областях химической промышленности, в частности в производстве и переработке неорганических кислот, удобрений.

Известны колонные абсорбционные и ректификационные аппараты, состоящие из крышки, днища и корпуса, внутри которого на определенном расстоянии друг от друга установлены горизонтальные тарелки с переливными устройствами и газовыми патрубками. Над каждым газовым патрубком стационарно установлены колпачки с прорезями в зоне погружения в затворную жидкость (Атрощенко В.И. «Технология азотной кислоты», 1970, с. 162, Плановский А.Н., Рамм В.М., Коган С.З. «Процессы и аппараты химической технологии», изд. «Химия» 1968, с. 600, Лащинский А.А. «Основы проектирования и расчета химической аппаратуры», Справочник, изд. Машиностроение», 1970, с. 621-622). Однако известные аппараты с колпачковыми тарелками недостаточно эффективны в широком диапазоне нагрузок по газу и жидкости.

Известна также колонна для концентрирования кислот, которая включает составной корпус из царг, на которых находятся рабочие ступени концентрирования и улова паров и брызг кислоты, верхнюю крышку с патрубками и нижнюю часть аппарата с узлами подачи топочных газов и рециркуляционной кислоты, в вихревом контактном устройстве, расположенном на каждой рабочей ступени концентрирования кислоты, высота контактного патрубка, размещенного в полости верхней царги, увеличена относительно высоты завихрителя по ходу движения топочных газов на величину не менее 5 мм, причем патрубок на дополнительно увеличенной поверхности контактирования имеет размещенные по продольной оси в направлении движения газов отверстия произвольной формы, сообщенные с полостью верхней царги (патент РФ №2414419, С01В 17/88, опубл. 20.03.2011).

Недостатками этой колонны являются низкая эффективность тепломассообмена при низких нагрузках по газовой фазе из-за провала жидкости на нижележащую ступень и образование тумана серной кислоты на ступенях колонны.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является колонна концентрирования серной кислоты (см. книгу Гиндич В.И. Технология пироксилиновых порохов: Т. 1. Производство нитратов целлюлоз и регенерации кислот. - Казань: изд. ГосНИИХП, 1995 г., с. 522-529). Колонна включает составной корпус из царг, на которых находятся рабочие ступени концентрирования и улова паров и брызг кислоты, крышку с патрубками и днище с вертикальными и горизонтальным каналами, с патрубком подачи пара (газа), патрубками входа и выхода кислоты и контактным патрубком, расположенным в верхней его части. Каждая рабочая ступень состоит из нижней и верхней царг, причем нижняя царга с патрубком для приема кислоты выполнена с тарелкой, на которой установлен завихритель с крышкой и тангенциально расположенными лопатками, а верхняя царга с патрубком для отвода кислоты выполнена с отбортовкой, на которой установлен с зазором между плоскостями тарелок контактный патрубок.

Недостатками колонны являются низкая эффективность контакта фаз при низких нагрузках по газовой фазе за счет провала жидкости на нижележащую ступень и образование тумана кислоты.

Задачей настоящего изобретения является повышение эффективности тепломассообмена во всем диапазоне нагрузок по газовой и жидкой фазам и предотвращение образования тумана кислоты.

Задача решается тем, что в колонне концентрирования кислот, включающей составной корпус из царг, на которых находятся рабочие ступени концентрирования и улова паров и брызг кислоты, крышку с патрубками и днище с вертикальными и горизонтальным каналами, с патрубком подачи газа (пара), патрубками входа и выхода кислоты и контактным патрубком, расположенным в верхней его части с зазором относительно первой рабочей ступени, каждая рабочая ступень состоит из нижней и верхней царг, причем нижняя царга с патрубком для приема кислоты выполнена с тарелкой, на которой установлен завихритель с крышкой и тангенциально расположенными лопатками, а верхняя царга с патрубком для отвода кислоты выполнена с отбортовкой, на которой установлен с зазорами между плоскостями тарелок контактный патрубок, согласно изобретению тарелка снабжена газовым патрубком, причем верхний срез патрубка находится выше лопаток завихрителя, а зазор между контактным патрубком и тарелкой вышележащей ступени составляет 0,1-0,5 диаметра контактного патрубка.

Технический результат изобретения заключается в увеличении эффективности тепломассообмена во всем диапазоне нагрузок по газовой и жидкой фазам и исключение образования тумана кислоты.

Преимущество предлагаемой колонны заключается в том, что выполнение тарелки с газовым патрубком, верхний срез которого находится выше лопаток завихрителя исключает провал жидкости на нижележащую ступень при низких нагрузках по газовой фазе и возможность проскока жидкости вне зоны контакта фаз, что позволяет увеличить диапазон устойчивой работы колонны и повысить эффективность тепломассообмена.

Выполнение зазора между контактным патрубком и плоскостью тарелки вышележащей ступени равным 0,1-0,5 диаметра контактного патрубка обеспечивает брызгоунос кислоты газовым потоком на вышележащую ступень в количестве, необходимом для предотвращения образования тумана на этой ступени. При этом пересыщение паров кислоты на вышележащей ступени не достигает критического значения и не происходит образование тумана кислоты. Кроме того, это приводит к ликвидации местных перегревов и разложения кислоты на ступенях.

Сущность изобретения поясняется следующими чертежами:

на фиг. 1 представлена схема колонны концентрирования кислот предлагаемой конструкции,

на фиг. 2 - вырыв А фиг. 1,

на фиг. 3 - разрез Б-Б фиг. 2.

Колонна концентрирования кислот содержит составной корпус из царг 1, на которых находятся рабочие ступени концентрирования, ступени улова паров и брызг кислоты, крышку 2 и днище 3 (фиг. 1).

На крышке 2 расположены патрубки для отвода горячих газов 4 и размещения датчиков температуры 5 и давления 6.

Днище 3 выполнено из стали, футерованной изнутри кислотоупорным кирпичем с образованием вертикальных 7, 8 и горизонтального 9 каналов, причем горизонтальный канал расположен тангенциально относительно вертикального канала 8. Днище 1 имеет патрубки для подачи газа 10, для приема кислоты 11, для аварийного слива кислоты 12, в верхней его части установлены патрубок 13 выхода кислоты и контактный патрубок 14, установленный с зазором δ к первой рабочей ступени.

Каждая рабочая ступень состоит из нижней 15 и верхней 16 царг (фиг. 2). Нижняя царга 15 имет патрубок 17 для приема кислоты и выполнена с тарелкой 18, на которой установлен завихритель 19 с крышкой 20 и тангенциально расположенными лопатками 21 (фиг. 3). Верхняя царга 16 с патрубком 22 для отвода кислоты выполнена с отбортовкой 23, на которой установлен с контактный патрубок 24 с зазорами δ и у между плоскостями тарелок. Тарелка 18 снабжена газовым патрубком 25, верхний срез которого находится выше лопаток завихрителя 19. Зазор δ между контактным патрубком 24 и тарелкой 18 вышележащей ступени составляет 0,1-0,5 диаметра контактного патрубка 24.

Рассмотрим работу колонны на примере концентрирования отработанной 70%-ной серной кислоты производства нитратов целлюлозы. Контактирование горячих газов и серной кислоты в колонне осуществляется в противоточном режиме. Исходная слабая 70% серная кислота подается через патрубок 17 (см. фиг. 2) в нижнюю царгу 15 последней по ходу газового потока рабочей ступени колонны и, перетекая со ступени на ступень вниз, концентрируется. Горячие топочные газы подаются в днище 3 колонны, входят через патрубок входа газа 10 в вертикальный канал 7 и подхватывают жидкость, поступающую с первой рабочей ступени через патрубок 11. Образующийся газожидкостный поток проходит горизонтальный канал 9 и поступает в тангенциально расположенный вертикальный канал 8, в котором приобретает вихревое вращательное восходящее движение. Вихревой вращающийся восходящий газожидкостный поток поднимается в верхнюю часть днища, где при прохождении контактного патрубка 14 в зазоре δ происходит разделение газожидкостного потока на дисперсную и жидкостную составляющие. Жидкостной поток в виде продукционной 92% серной кислоты отводится через патрубок 13 верхней части днища в холодильник.

Вихревой дисперсный газожидкостный поток с регулируемым количеством уносимой серной кислоты, определяемым зазором δ между контактным патрубком днища и плоскостью тарелки первой рабочей ступени, поступает на первую ступень. Серная кислота из вышележащей рабочей ступени поступает через патрубок 17 в пространство между контактным патрубком 24 и нижней царгой 15. Далее кислота входит в пространство между тарелкой 18 и контактным патрубком 24. Уровень жидкости между контактным патрубком 24 и газовым патрубком 25 зависит от расхода подаваемого газового потока. С увеличением расхода газового потока и соответственно скорости газа в щелях завихрителя уровень жидкости постепенно понижается. Вихревой дисперсный газожидкостный поток из днища колонны поступает в газовый патрубок 25, поднимается вверх, разворачивается под крышкой 20 завихрителя 19, опускается вниз и проходит через щелевое пространство между лопатками 21 завихрителя. При выходе из щелевого пространства завихрителя происходит дополнительное закручивание дисперсного газожидкостного потока. При этом дисперсный газожидкостный поток захватывает жидкость, раскручивает ее по внутренней стенке контактного патрубка 24 и движется по спирали вверх в стесненном потоке в кольцевом сечении между лопатками 21 завихрителя и внутренней стенкой контактного патрубка 24. При этом значительно интенсифицируются процессы тепломассообмена в зоне контакта газовой и жидкой фаз, а также происходит смешение серной кислоты, поступающей в дисперсном газожидкостном потоке из днища колонны, с кислотой, находящейся на первой ступени. Это приводит к повышению концентрации серной кислоты на первой ступени и к снижению пересыщения паров серной кислоты ниже критического значения. При этом происходит предотвращение образования тумана серной кислоты на первой ступени.

В данной конструкции колонны, в зависимости от расхода жидкой и газовой фаз, рабочая ступень способна самонастраиваться на рабочий режим. Рабочая ступень работоспособна в широком диапазоне изменения нагрузок по газовой и жидкой фазам. При низких расходах газового потока уровень жидкости между контактным патрубком 24 и газовым патрубком 25 повышается до тех пор, пока скорость газа в щелях между лопатками завихрителя становится достаточной для раскручивания и подъема в вихревом газожидкостном потоке жидкости, находящейся в пространстве между завихрителем 19 и контактным патрубком 24. С увеличением расхода газового потока происходит постепенное уменьшение уровня жидкости между контактным патрубком 24 и газовым патрубком 25 и повышение скорости газового потока в щелях завихрителя. Выполнение тарелки с газовым патрубком 25, верхний срез которого расположен выше лопаток завихрителя, исключает возможность провала жидкости на нижележащую ступень при малых расходах по газовой фазе. При этом также отсутствует проскок жидкости вне зоны контакта между газом и жидкостью. Вся жидкость, поступающая на ступень, проходит зону контакта газового потока с жидкостью.

Таким образом, предлагаемое устройство позволяет увеличить диапазон устойчивой работы колонны при изменении расходов газовой и жидкой фаз, повысить эффективность тепломассообмена.

На первой и последующих рабочих ступенях колонны между контактным патрубком 24 и тарелкой 18 вышележащей ступени, в зазоре δ, происходит разделение газожидкостного потока на дисперсную и жидкостную составляющие. Отделившийся в верхней царге рабочей ступени жидкостной поток стекает на отбортовку 23 верхней царги 16 и через патрубок 22 перетекает в нижнюю царгу 17 нижележащей ступени, а дисперсный газожидкостный поток с содержанием уносимой кислоты в виде капель и брызг поступает через газовый патрубок 25 во внутреннюю полость завихрителя 19 верхней контактной ступени и далее смешивается с кислотой находящейся на вышележащей ступени. При этом концентрация серной кислоты на ступени повышается. Унос жидкости газовым потоком со ступени на вышележащую ступень, приводящий к продольному перемешиванию жидкой фазы по аппарату и снижению эффективности, являющийся нежелательным для многих массообменных процессов, при концентрировании серной кислоты в предлагаемой колонне приводит к предотвращению образования тумана серной кислоты. Благодаря выполнению зазора δ между контактным патрубком и тарелкой вышележащей ступени равным 0,1-0,5 диаметра контактного патрубка осуществляется унос определенного количества серной кислоты со ступени на вышележащую ступень. При этом происходит такое распределение концентраций серной кислоты на контактных ступенях, при которых пересыщения паров серной кислоты на контактных ступенях ниже их критических значений и происходит предотвращение образования тумана серной кислоты. Кроме того, это приводит к ликвидации местных перегревов и разложения серной кислоты на ступенях.

При проведении опытно-промышленных испытаний получена зависимость концентрации тумана серной кислоты на выходе из колонны С_вых от относительного зазора между контактным патрубком и тарелкой вышележащей ступени δ/D_к.п (D_к.п. - внутренний диаметр контактного патрубка), представленная в таблице.

Выполнение зазора между контактным патрубком и плоскостью тарелки вышележащей ступени равным 0,1-0,5 диаметра контактного патрубка, как видно из таблицы, позволяет снизить содержание тумана серной кислоты в отходящих газах. Причем, при зазоре менее 0,1 диаметра контактного патрубка и более 0,5 диаметра контактного патрубка газовый выброс возрастает. При работе с зазором 0,1-0,5 диаметра контактного патрубка не требуется дополнительных аппаратов газоочистки.

Рассмотрим работу колонны на примере концентрирования слабой 50% азотной кислоты с получением продукционной 98% азотной кислоты. В качестве водоотнимающего вещества в этом процессе используется 92% серная кислота. Особенностями этого процесса являются: высокая нагрузка по жидкой фазе, значительное изменение расхода парогазовой фазы по высоте колонны и химические реакции, протекающие в жидкой фазе. Так, при концентрировании слабой азотной кислоты водяным паром массовое отношение расхода жидкости и пара в колонне составляет 10:1, а расход газовой фазы вверху колонны уменьшается в 5-7 раз. Поэтому рабочие ступени колонны должны обеспечить устойчивую работу колонны в широком диапазоне изменения нагрузок по газовой и жидкой фазам и ускорение химических реакций в жидкой фазе.

Принцип работы колонны концентрирования азотной кислоты не отличается от принципа работы колонны концентрирования серной кислоты.

Выполнение тарелки 18 с газовым патрубком 25 позволяет обеспечить работу колонны концентрирования азотной кислоты при низких расходах парогазовой фазы, исключая провал жидкости на нижележащую ступень. При этом происходит накопление жидкости в объеме нижней царги 15, уровень жидкости между контактным 24 и газовым патрубками повышается до тех пор, пока скорость парогазового потока в щелях между лопатками 21 завихрителя 19 не станет достаточной для раскручивания и подъема жидкости по внутренней стенке контактного патрубка 24. Расположение верхнего среза контактного патрубка выше лопаток завихрителя обеспечивает предотвращение провала жидкости на нижележащую ступень. Накопление жидкости в объеме нижней царги 15 приводит к увеличению времени нахождения жидкости на рабочих ступенях колонны, ускорению химических реакций, протекающих в жидкой фазе, и увеличению степени отгонки оксидов азота из отработанной 70% серной кислоты, вытекающей из днища колонны.

Таким образом, предлагаемая конструкция колонны позволяет увеличить диапазон устойчивой работы при изменении расходов газовой и жидкой фаз, повысить эффективность тепломассообмена и предотвращает образование тумана кислоты в газовом выбросе при концентрировании.