Результат интеллектуальной деятельности: СИСТЕМА НОВОГО ПОКРЫТИЯ

Настоящая патентная заявка относится к системе нового покрытия, причем покрытие содержит, по меньшей мере, одно липидное соединение, по меньшей мере, одну камедь, обладающую эмульгирующими свойствами, и, по меньшей мере, одно пленкообразующее соединение, и характеризуется тем, что липидное соединение имеет среднемедианный диаметр (СМД), меньше, чем 1 мкм. Кроме того, она относится к композициям, нанесенным в виде покрытия с использованием такой системы покрытия, и к применению таких композиций при производстве пищи, корма, биологически-активных добавок и/или фармацевтической продукции.

Цель настоящего изобретения заключается в поиске системы покрытия, которая улучшает свойства активных ингредиентов (ингредиента), на которые наносят покрытие с использованием такой системы покрытия.

Неожиданно оказалось, что при использовании системы покрытия, содержащей

(i) по меньшей мере, одно липидное соединение и

(ii) по меньшей мере, одну камедь, обладающую эмульгирующими свойствами, и

(iii) по меньшей мере, одно пленкообразующее соединение и/или, по меньшей мере, один эмульгатор,

характеризующейся тем, что среднемедианный диаметр липидного соединения составляет меньше, чем 1 мкм,

получают улучшенные композиции, нанесенные в виде покрытия.

Композиции, нанесенные в виде покрытия при использовании системы покрытия, соответствующей настоящему изобретению, улучшены в отношении

(a) устойчивости при хранении;

(b) органолептических свойств (запаха и аромата); (это критический параметр при использовании активного ингредиента с резким запахом);

(c) контролируемого высвобождения активного ингредиента.

Соответственно настоящее изобретение относится к системе покрытия, содержащей

(i) по меньшей мере, одно липидное соединение и

(ii) по меньшей мере, одну камедь, обладающую эмульгирующими свойствами, и

(iii) по меньшей мере, одно пленкообразующее соединение и/или, по меньшей мере, один эмульгатор,

характеризующейся тем, что среднемедианный диаметр липидного соединения составляет меньше, чем 1 мкм.

Среднемедианный диаметр или «СМД» представляет собой меру среднего распределения частиц по размерам. Результаты выражают в виде диаметров для общего объемного распределения при 50%-ном общем расходе потока. Среднемедианные диаметры (СМД), представленные в настоящей патентной заявке, измеряют с использованием прибора Malvern Mastersizer 2000. Средний диаметр (СД) измеряют при использовании прибора Coulter N4 Plus. Необходимо отметить, что все размеры частиц, представленные в данной патентной заявке, представляют собой средние размеры частиц. Монодисперсность частиц не является существенным критерием для настоящего изобретения.

Значение СМД липидного соединения, использующегося в покрытии композиции, соответствующей изобретению, составляет менее чем 1 мкм. Предпочтительно значение СМД составляет менее чем 0,95 мкм, более предпочтительно менее чем 0,8 мкм.

Предпочтительно для всех композиций изобретения значение d50 (согласно измерению при использовании прибора Malvern Mastersizer 200 with Ultrasound) для липидного соединения, наиболее предпочтительно стеариновой кислоты, (в суспензии) составляет 0,10-0,30 мкм.

Предпочтительные липидные соединения, соответствующие настоящему изобретению, представляют собой насыщенные жирные кислоты, а также их соли, более предпочтительно стеариновую кислоту или пальмитиновую кислоту, а также их соли. Ясно, что могут быть использованы одно индивидуальное липидное соединение, а также смеси из двух и более липидных соединений.

Система покрытия содержит, по меньшей мере, одну камедь, обладающую эмульгирующими свойствами. Эмульгирующие свойства обеспечивают получение эмульсий «масло в воде». Камедь в контексте настоящего изобретения представляет собой вязкое вещество, которое экструдируется определенными растениями и деревьями, затвердевает при воздействии воздуха и высыхает с образованием растворимых в воде некристаллического хрупкого твердого вещества или вязкой массы.

Подходящими для использования камедями, соответствующими настоящему изобретению, являются аравийская камедь, камедь гхатти и камеди тика. Данные камеди также являются предпочтительными камедями.

Более предпочтительной является аравийская камедь.

Соответственно настоящее изобретение относится к системе покрытия, содержащей

(i) по меньшей мере, одно липидное соединение и

(ii) no меньшей мере, одну камедь, выбранную из группы, состоящей из аравийской камеди, камеди гхатти и камедей тика, и

(iii) по меньшей мере, одно пленкообразующее соединение и/или, по меньшей мере, один эмульгатор,

характеризующейся тем, что среднемедианный диаметр липидного соединения составляет менее чем 1 мкм.

Предпочтительные пленкообразующие соединения, соответствующие настоящему изобретению, представляют собой гидроколлоиды. Гидроколлоид может представлять собой либо полисахарид, либо протеин. Термин полисахариды включает камеди (альгинаты, пектины, гуар, цератонию, ксантан), причем камеди, обладающие эмульгирующими свойствами, исключаются, крахмалы и модифицированные крахмалы, целлюлозу и производные целлюлозы, подобные карбоксиметилцеллюлозе или гидроксипропилметилцеллюлозе. Ясно, что могут быть использованы одно индивидуальное пленкообразующее соединение, а также смеси из двух и более пленкообразующих соединений.

Предпочтительные эмульгаторы, соответствующие настоящему изобретению, представляют собой сложный эфир сахарозы, аскорбилпальмитат, сложные эфиры полиоксиэтиленсорбитанжирных кислот (доступные под торговым наименованием Tween). Ясно, что могут быть использованы один индивидуальный эмульгатор, а также смеси из двух и более эмульгаторов.

Соответственно один предпочтительный вариант осуществления настоящего изобретения относится к системе покрытия, содержащей

(i) по меньшей мере, одно липидное соединение, выбранное из группы, состоящей из стеариновой кислоты или пальмитиновой кислоты, а также их солей, и

(ii) по меньшей мере, одну камедь, выбранную из группы, состоящей из аравийской камеди, камеди гхатти и камедей тика, и

(iii) по меньшей мере, одно пленкообразующее соединение и/или, по меньшей мере, один эмульгатор, выбранные из группы, состоящей из альгинатов, пектинов, гуаровой камеди, камеди цератонии, ксантана, крахмалов, модифицированных крахмалов, целлюлозы, производных целлюлозы (подобных карбоксиметилцеллюлозе или гидроксипропилметилцеллюлозе), сложного эфира сахарозы, аскорбилпальмитата и сложных эфиров полиоксиэтиленсорбитанжирных кислот,

характеризующейся тем, что среднемедианный диаметр липидного соединения составляет менее чем 1 мкм.

При необходимости система покрытия, соответствующая настоящему изобретению, также содержит, по меньшей мере, один пластификатор.

Предпочтительные пластификаторы, соответствующие настоящему изобретению, представляют собой сахара, подобные сахарозе, или производное сахара (маннит, сорбит), глицерин, моно- и диглицерид, ацетилированный моноглицерид, полиэтиленгликоль (ПЭГ), полипропиленгликоль. Предпочтительно полимер ПЭГ имеет молекулярную массу в диапазоне от 200 до 6000. Ясно, что могут быть использованы один индивидуальный пластификатор, а также смеси из двух и более пластификаторов.

Соответственно, настоящее изобретение также относится к системе покрытия, содержащей

(i) по меньшей мере, одно липидное соединение, выбранное из группы, состоящей из стеариновой кислоты или пальмитиновой кислоты, а также их солей, и

(ii) по меньшей мере, одну камедь, выбранную из группы, состоящей из аравийской камеди, камеди гхатти и камедей тика, и

(iii) по меньшей мере, одно пленкообразующее соединение и/или, по меньшей мере, один эмульгатор, выбранный из группы, состоящей из альгинатов, пектинов, гуаровой камеди, камеди цератонии, ксантана, крахмалов, модифицированных крахмалов, целлюлозы, производных целлюлозы (подобных карбоксиметилцеллюлозе или гидроксипропилметилцеллюлозе), сложного эфира сахарозы, аскорбилпальмитата и сложных эфиров полиоксиэтиленсорбитанжирных кислот, и

(iv) по меньшей мере, один пластификатор, выбранный из группы, состоящей из сахаров (подобных сахарозе), производных (маннита, сорбита), глицерина, моно- и диглицерида, ацетилированного моноглицерида, полиэтиленгликоля (ПЭГ) и полипропиленгликоля,

характеризующейся тем, что среднемедианный диаметр липидного соединения составляет менее чем 1 мкм.

Система покрытия необязательно может содержать и дополнительные компоненты. Данные компоненты могут оказаться подходящими для использования при получении покрытия, получении композиции, нанесенной в виде покрытия, получении пищи, корма, биологически-активной добавки или фармацевтической продукции, или они могут быть добавлены по другим причинам. Такие компоненты могут представлять собой, например, красители, антиоксиданты, наполнители, pH-буферы, вещества, маскирующие вкус, и тому подобное. В случае присутствия таких ингредиентов их будут использовать в количестве, доходящем вплоть до 5 массовых процентов (мас.%) в расчете на общую массу системы покрытия (предпочтительно в диапазоне от 0,5 до 5 мас.%).

Система покрытия, соответствующая настоящему изобретению, предпочтительно содержит от 10 до 50 мас.%, предпочтительно от 20 до 40 мас.% по меньшей мере, одного липидного соединения, в расчете на общую массу системы покрытия.

Система покрытия, соответствующая настоящему изобретению, предпочтительно содержит от 5 до 30 мас.%, предпочтительно от 10 до 25 мас.% по меньшей мере, одной камеди, обладающей эмульгирующими свойствами, в расчете на общую массу системы покрытия.

Система покрытия, соответствующая настоящему изобретению, предпочтительно содержит от 40 до 80 мас.%, предпочтительно от 45 до 70 мас.%, по меньшей мере, одного пленкообразующего соединения и/или, по меньшей мере, одного эмульгатора, в расчете на общую массу системы покрытия.

Очевидно, что сумма вышеупомянутых уровней процентных содержаний системы покрытия всегда в сумме составляет 100.

Соответственно один предпочтительный вариант осуществления настоящего изобретения также относится к системе покрытия, содержащей

(i) от 10 до 50 мас.%, в расчете на общую массу системы покрытия, по меньшей мере, одного липидного соединения, выбранного из группы, состоящей из стеариновой кислоты или пальмитиновой кислоты, а также их солей, и

(ii) от 5 до 30 мас.%, в расчете на общую массу системы покрытия, по меньшей мере, одной камеди, выбранной из группы, состоящей из аравийской камеди, камеди гхатти и камедей тика, и

(iii) от 40 до 80 мас.%, в расчете на общую массу системы покрытия, по меньшей мере, одного пленкообразующего соединения и/или, по меньшей мере, одного эмульгатора, выбранных из группы, состоящей из альгинатов, пектинов, гуаровой камеди, камеди цератонии, ксантана, крахмалов, модифицированных крахмалов, целлюлозы, производных целлюлозы (подобных карбоксиметилцеллюлозе или гидроксипропилметилцеллюлозе), сложного эфира сахарозы, аскорбилпальмитата и сложных эфиров полиоксиэтиленсорбитанжирных кислот,

характеризующейся тем, что среднемедианный диаметр липидного соединения составляет менее чем 1 мкм.

Соответственно настоящее изобретение также относится к системе покрытия, содержащей

(i) от 10 до 50 мас.%, в расчете на общую массу системы покрытия, по меньшей мере, одного липидного соединения, выбранного из группы, состоящей из стеариновой кислоты или пальмитиновой кислоты, а также их солей, и

(ii) от 5 до 30 мас.%, в расчете на общую массу системы покрытия, по меньшей мере, одной камеди, выбранной из группы, состоящей из аравийской камеди, камеди гхатти и камедей тика, и

(iii) от 40 до 80 мас.%, в расчете на общую массу системы покрытия, по меньшей мере, одного пленкообразующего соединения и/или, по меньшей мере, одного эмульгатора, выбранных из группы, состоящей из альгинатов, пектинов, гуаровой камеди, камеди цератонии, ксантана, крахмалов, модифицированных крахмалов, целлюлозы, производных целлюлозы (подобных карбоксиметилцеллюлозе или гидроксипропилметилцеллюлозе), сложного эфира сахарозы, аскорбилпальмитата и сложных эфиров полиоксиэтиленсорбитанжирных кислот, и необязательно

(iv) от 5 до 20 мас.%, в расчете на общую массу системы покрытия, по меньшей мере, одного пластификатора, выбранного из группы, состоящей из Сахаров (подобных сахарозе), производных (маннита, сорбита), глицерина, моно- и диглицерида, ацетилированного моноглицерида, полиэтиленгликоля (ПЭГ) и полипропиленгликоля, и необязательно

(v) вплоть до 5 мас.%, в расчете на общую массу системы покрытия, по меньшей мере, одного дополнительного ингредиента, выбранного из группы, состоящей из красителей, антиоксидантов, наполнителей, pH-буферов и веществ, маскирующих вкус,

характеризующейся тем, что среднемедианный диаметр липидного соединения составляет менее чем 1 мкм.

Систему покрытия, соответствующую настоящему изобретению, используют для нанесения покрытия на активный ингредиент (или рецептуру, содержащую, по меньшей мере, один активный ингредиент). Такая система с нанесенным покрытием включает сердцевину (содержащую активный ингредиент) и систему покрытия. Активный ингредиент, на который наносят покрытие, представляет собой жирорастворимое соединение.

Соответственно настоящее изобретение также относится к композиции, включающей

(a) сердцевину, которая содержит, по меньшей мере, одно жирорастворимое соединение, и

(b) систему покрытия, содержащую

(i) по меньшей мере, одно липидное соединение и

(ii) по меньшей мере, одну камедь, выбранную из группы, состоящей из аравийской камеди, камеди гхатти и камедей тика, и

(iii) по меньшей мере, одно пленкообразующее соединение и/или, по меньшей мере, один эмульгатор,

характеризующейся тем, что среднемедианный диаметр липидного соединения составляет менее чем 1 мкм.

Все преимущества системы покрытия применимы к вышеупомянутым композициям.

При использовании системы покрытия, соответствующей настоящему изобретению, может быть нанесено покрытие, по меньшей мере, на одно жирорастворимое соединение. Предпочтительно жирорастворимое соединение представляет собой жирорастворимый витамин (или дериват витамина), такой как витамин А или его сложные эфиры (например, ацетат витамина А и пальмитат витамина А), витамин Е или его сложные эфиры (например, ацетат витамина Е), витамин К (фитоменадион) и витамин D3 (холекальциферол), кислота ПНЖК (полиненасыщенная жирная кислота) или каротеноид (такой как α- или β-каротин, 8′-апо-β-каротеналь, сложные эфиры 8′-апо-β-каротиновой кислоты, кантаксантин, астаксантин, ликопин, лютеин, зеаксантин или кроцетин). Наиболее предпочтительно жирорастворимое соединение представляет собой витамин, такой как витамин А или его сложные эфиры (например, ацетат витамина А и пальмитат витамина А), витамин Е или его сложные эфиры (например, ацетат витамина Е), витамин К (фитоменадион) и витамин D3 (холекальциферол).

Следовательно, настоящее изобретение также относится к композиции, включающей

(a) сердцевину, которая содержит, по меньшей мере, одно жирорастворимое соединение, выбранное из группы, состоящей из витамина А, ацетата витамина А, пальмитата витамина А, витамина Е, ацетата витамина Е, витамина К (фитоменадиона), витамина D3 (холекальциферола), кислоты ПНЖК и каротеноидов (таких как α- или β-каротин, 8′-апо-β-каротеналь, сложные эфиры 8′-апо-β-каротиновой кислоты, кантаксантин, астаксантин, ликопин, лютеин, зеаксантин или кроцетин), и

(b) систему покрытия, содержащую

(i) по меньшей мере, одно липидное соединение и

(ii) по меньшей мере, одну камедь, выбранную из группы, состоящей из аравийской камеди, камеди гхатти и камедей тика, и

(iii) по меньшей мере, одно пленкообразующее соединение и/или, по меньшей мере, один эмульгатор,

характеризующейся тем, что среднемедианный диаметр липидного соединения составляет менее чем 1 мкм.

В дополнение к этому, сердцевина может содержать дополнительные ингредиенты, обычно добавки, которые используют при получении таких соединений, или добавки, которые являются подходящими для использования в случае продуктов, в которые включают композиции, соответствующие настоящему изобретению. Сердцевина композиции может иметь любую форму. Она может, например, иметь форму шарика, содержащего активный ингредиент. Один подходящий для использования шарик, на который может быть нанесено покрытие при использовании системы покрытия, соответствующей настоящему изобретению, может быть найден в публикации WO 2007/045488.

Кроме того, композиция, соответствующая настоящему изобретению, содержит

(a) от 50 до 95 мас.%, в расчете на общую массу композиции, сердцевины и

(b) от 5 до 50 мас.%, в расчете на общую массу композиции, системы покрытия.

Кроме того, композиция, соответствующая настоящему изобретению, включает

(a) от 50 до 95 мас.%, в расчете на общую массу композиции, сердцевины, содержащей, по меньшей мере, одно жирорастворимое соединение, выбранное из группы, состоящей из витамина А, ацетата витамина А, пальмитата витамина А, витамина Е, ацетата витамина Е, витамина К (фитоменадиона), витамина D3 (холекальциферола), кислоты ПНЖК и каротеноидов (таких как α- или β-каротин, 8′-апо-β-каротеналь, сложные эфиры 8′-апо-β-каротиновой кислоты, кантаксантин, астаксантин, ликопин, лютеин, зеаксантин или кроцетин), и

(b) от 5 до 50 мас.%, в расчете на общую массу композиции, системы покрытия, содержащей

(i) от 10 до 50 мас.%, в расчете на общую массу системы покрытия, по меньшей мере, одного липидного соединения, выбранного из группы, состоящей из стеариновой кислоты или пальмитиновой кислоты, а также их солей, и

(ii) от 5 до 30 мас.%, в расчете на общую массу системы покрытия, по меньшей мере, одной камеди, выбранной из группы, состоящей из аравийской камеди, камеди гхатти и камедей тика, и

(iii) от 40 до 80 мас.%, в расчете на общую массу системы покрытия, по меньшей мере, одного пленкообразующего соединения и/или, по меньшей мере, одного эмульгатора, выбранных из группы, состоящей из альгинатов, пектинов, гуаровой камеди, камеди цератонии, ксантана, крахмалов, модифицированных крахмалов, целлюлозы, производных целлюлозы (подобных карбоксиметилцеллюлозе или гидроксипропилметилцеллюлозе), сложного эфира сахарозы, аскорбилпальмитата и сложных эфиров полиоксиэтиленсорбитанжирных кислот, и необязательно

(iv) от 5 до 20 мас.%, в расчете на общую массу системы покрытия, по меньшей мере, одного пластификатора, выбранного из группы, состоящей из сахаров (подобных сахарозе), производных (маннита, сорбита), глицерина, моно- и диглицерида, ацетилированного моноглицерида, полиэтиленгликоля (ПЭГ) и полипропиленгликоля, и необязательно

(v) вплоть до 5 мас.%, в расчете на общую массу системы покрытия, по меньшей мере, одного дополнительного ингредиента, выбранного из группы, состоящей из красителей, антиоксидантов, наполнителей, pH-буферов и веществ, маскирующих вкус,

причем среднемедианный диаметр липидного соединения составляет менее чем 1 мкм.

На описанную выше композицию при необходимости может быть нанесено дополнительное покрытие, например, в виде слоя жира.

Нанесенные в виде покрытия (одного покрытия или нескольких покрытий) композиции, соответствующие настоящему изобретению, могут быть использованы в любом типе рецептур, для которых подходит использование таких жирорастворимых ингредиентов. Обычно такие композиции могут быть использованы в пищевых продуктах. Пищевые продукты могут находиться в любой форме.

Нанесенные в виде покрытия композиции, соответствующие настоящему изобретению, также могут быть использованы в кормовых продуктах для животных, таких как домашняя птица, свиньи, рыба, жвачные животные и тому подобное. Кормовые продукты могут находиться в любой форме.

Композиции, соответствующие настоящему изобретению, также могут быть использованы в качестве биологически-активных добавок или могут быть использованы в биологически-активных добавках. Биологически-активные добавки могут находиться в любой форме.

Нанесенные в виде покрытия композиции, соответствующие настоящему изобретению, также могут быть использованы в фармацевтической продукции. Фармацевтическая продукция может находиться в любой галеновой форме, обычно в форме таблеток.

Один дополнительный вариант осуществления настоящего изобретения относится к пищевым продуктам, кормовым продуктам, биологически-активным добавкам и/или фармацевтической продукции, содержащим, по меньшей мере, одну определенную выше композицию, нанесенную в виде покрытия.

Изобретение проиллюстрировано в следующем далее примере. Все температуры приводятся в °C, а все части и уровни процентного содержания относятся к массе.

Пример 1: Частицы с нанесенным покрытием, содержащие витамин А

Стадия 1: Рецептура покрытия

100 г метилцеллюлозы Е19, относящейся к типу гидроксипропилметилцеллюлозы (ГПМЦ), добавляют в 1550 г деионизированной воды (80-90°C) и оставляют приблизительно на 1 час. После этого добавляют 40 г аравийской камеди Senegal (Benecke). Затем раствор оставляют на ночь при комнатной температуре для дегазирования. 676 г предшествующего раствора нагревают до 50-60°C. Добавляют и перемешивают 24 г стеариновой кислоты (Merck, «растительного типа»). После этого при использовании роторно-статорной системы Polytron 6000 при 20000 об/мин в течение 10 минут обеспечивают тонкое измельчение стеариновой кислоты. Быстрое охлаждение суспензии обеспечивают в результате добавления ее в 284 г перемешанной системы вода/лед (приблизительно 250 г льда и 34 г воды). Конечный состав рецептуры покрытия представляет собой: 40 г полимера ГПМЦ, 24 г стеариновой кислоты, 16 г аравийской камеди, 904 г деминерализованной воды.

Размер частиц стеариновой кислоты в суспензии измеряют при использовании прибора Malvern Mastersizer 2000 with Ultrasound, получая в результате d3,2=0,144 мкм, d10=0,075 мкм, d50=0,17 мкм, d90=0,83 мкм.

Стадия 2: Нанесение рецептуры покрытия на поверхность сердцевины

300 г формы витамина А в виде шариков (описанной в патенте WO 2007/045488 и содержащей 38% ацетата витамина А, 46% продукта capsul HS, 11% сахарозы, 5% кремниевой кислоты) подвергают псевдоожижению в небольшом лабораторном оборудовании с псевдоожиженным слоем (DMR, WFR mini) и используют в качестве частиц сердцевины. 194 г рецептуры покрытия, полученной на стадии 1, распыляют на поверхность шариков при использовании 2-жидкостного сопла (давление воздуха: 1,5 бара) с конфигурацией распыления снизу. Время распыления составляет приблизительно 75 мин при температуре воздуха на входе 80°C. Конечный состав полученного продукта представляет собой:

Пример 2: Частицы с нанесенным покрытием, содержащие витамин А

Стадия 1: Рецептура покрытия

100 г метилцеллюлозы E19, относящейся к типу гидроксипропилметилцеллюлозы (ГПМЦ), добавляют в 1300 г деионизированной воды (80-90°C) и оставляют приблизительно на 1 час. После этого добавляют 40 г аравийской камеди Senegal (Benecke). Затем раствор оставляют на ночь при комнатной температуре для дегазирования. Добавляют и перемешивают 60 г стеариновой кислоты (Merck, «растительного типа»). После этого при использовании роторно-статорной системы Polytron 6000 при 20000 об/мин в течение 60 минут обеспечивают тонкое измельчение стеариновой кислоты. Быстрое охлаждение суспензии обеспечивают в результате добавления ее в 500 г перемешанной системы вода/лед (приблизительно 450 г льда и 50 г воды). В заключение, добавляют 96 г деионизированной воды. Конечный состав рецептуры покрытия представляет собой: 100 г полимера ГПМЦ, 60 г стеариновой кислоты, 40 г аравийской камеди, 1800 г деминерализованной воды.

Размер частиц стеариновой кислоты в суспензии измеряют при использовании прибора Malvern Mastersizer 2000, получая в результате d3,2=0,163 мкм, d10=0,078 мкм, d50=0,19 мкм, d90=7,3 мкм.

Стадия 2: Нанесение рецептуры покрытия на поверхность сердцевины

300 г формы витамина А в виде шариков (описанной в патенте WO 2007/045488 и содержащей 26% ацетата витамина А, 1% смешанного токоферола, 55% продукта capsul HS, 14% фруктозы, 4% крахмала) подвергают псевдоожижению в небольшом лабораторном оборудовании с псевдоожиженным слоем (DMR, WFR mini) и используют в качестве частиц сердцевины. 410 г рецептуры покрытия, полученной на стадии 1, распыляют на поверхность шариков при использовании 2-жидкостного сопла (давление воздуха: 1,5 бара) с конфигурацией распыления сверху. Время распыления составляет приблизительно 157 мин при температуре воздуха на входе 80°C.

После этого 50 г полученного продукта перемешивают с 9 г стеариновой кислоты, растительной (Merck) и нагревают до 75°C в течение 10 минут. Затем продукт охлаждают до комнатной температуры при перемешивании. Конечный состав полученного продукта представляет собой:

Сохранение в типичной композиции премикса кормовой смеси при 25°C и 80% относительной влажности по истечении 3 месяцев

Пример 3: Частицы с нанесенным покрытием, содержащие кислоту ПНЖК

Стадия 1: Рецептура покрытия

156 г метилцеллюлозы Е7, относящейся к типу гидроксипропилметилцеллюлозы (ГПМЦ), добавляют в 1044 г деионизированной воды (80-90°C) и оставляют приблизительно на 1 час. После этого раствор оставляют на ночь при комнатной температуре для дегазирования. В 1031 г предшествующего раствора добавляют и перемешивают 36 г стеариновой кислоты (Merck, «растительного типа»). После этого при использовании роторно-статорной системы Polytron 6000 при 18000 об/мин в течение 20 минут обеспечивают тонкое измельчение стеариновой кислоты. Быстрое охлаждение суспензии обеспечивают в результате добавления 150 г холодной воды. В 1015 г раствора добавляют 310 г смеси лед/вода (250 г льда/60 г воды). В заключение, добавляют 26 г аравийской камеди и проводят перемешивание вплоть до растворения. Конечный состав рецептуры покрытия представляет собой: 112 г полимера ГПМЦ, 30 г стеариновой кислоты, 26 г аравийской камеди, 1183 г деминерализованной воды.

Размер частиц стеариновой кислоты в суспензии измеряют при использовании прибора Coulter N4 Plus, получая в результате средний диаметр 0,496 мкм.

Стадия 2: Нанесение рецептуры покрытия на поверхность сердцевины

428,6 г продукта Ropufa® ′10′ n-3 INF Powder перемешивают с 71,4 г стеариновой кислотой, растительной (Merck) и нагревают до 55-60°C в течение 30 минут. После этого смесь охлаждают до комнатной температуры при одновременном перемешивании.

250 г смеси подвергают псевдоожижению в небольшом лабораторном оборудовании с псевдоожиженным слоем (DMR, WFR mini) и используют в качестве частиц сердцевины. 200 г рецептуры покрытия, полученной на стадии 1, распыляют на поверхность шариков при использовании 2-жидкостного сопла (давление воздуха: 1,5 бара) с конфигурацией распыления сверху. Время распыления составляет приблизительно 121 мин при температуре воздуха на входе 55°C.

Конечный состав полученного продукта представляет собой:

Органолептические свойства данных частиц оценивали в испытании на запах.

Испытание на запах заключается в представлении форм группе арбитров и просьбе их понюхать продукты, а после этого оценить некоторые заданные характеристики (параметры органолептических характеристик) при использовании условной шкалы. В данном случае использовали шкалу от 1 до 7 (1 обозначает отсутствие рыбного запаха, а 7 обозначает чрезвычайно интенсивное присутствие рыбного запаха).

Продукт Ropufa® ′10′ n-3 INF Powder (форма без нанесения покрытия).

В диапазоне от легкого рыбного запаха (уровень 3) до рыбного запаха средней интенсивности (уровень 4).

Соединение из примера 3.

В диапазоне от необнаружимого запаха (уровень 1) до очень легкого рыбного запаха (уровень 2).

Пример 4: Частицы с нанесенным покрытием, содержащие витамин А

Стадия 1: Рецептура покрытия

Та же самая рецептура покрытия, что и в примере 1.

Стадия 2: Нанесение рецептуры покрытия на поверхность сердцевины

300 г формы витамина А в виде шариков (описанной в патенте WO 2007/045488 и содержащей 26% витамина А, 45% аравийской камеди Senegal, 19% мальтодекстрина, 10% крахмала) подвергают псевдоожижению в небольшом лабораторном оборудовании с псевдоожиженным слоем (DMR, WFR mini) и используют в качестве частиц сердцевины. 270 г рецептуры покрытия, полученной на стадии 1, распыляют на поверхность шариков при использовании 2-жидкостного сопла (давление воздуха: 1,5 бара) с конфигурацией распыления снизу. Время распыления составляет приблизительно 105 мин при температуре воздуха на входе 80°C. После этого 50 г полученного продукта перемешивают с 16,7 г канделильского воска и нагревают до 80°C в течение 20 минут. Затем смесь охлаждают до комнатной температуры при перемешивании.

Конечный состав полученного продукта представляет собой: