×
13.01.2017
217.015.78ca

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИОМЕДИЦИНСКОГО МАТЕРИАЛА

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Изобретение относится к области медицины, в частности к способам получения костных имплантов на основе титана с биоактивным покрытием. Для этого на пористую основу, содержащую титан, наносят 12-14% водную суспензию гидроксиапатита (ГАП) в течение 2-3 сек. Затем материал помещают в 2-3%-ную водную суспензию ГАП и импрегнируют в вакууме при 2·10÷9·10 мм рт. ст. в трех-пятикратном пульсационном режиме. Соотношение между длительностью импульса и паузы составляет от 3-5 до 10-15. Изобретение обеспечивает технологически простой способ получения биомедицинского материала на основе пористого титана, позволяющий достичь равномерного и прочного покрытия во всем объеме пор материала и сохранить биологическую активность ГАП. 1 ил., 4 пр.
Реферат Свернуть Развернуть

Изобретение относится к области медицины, в частности к способам получения пористого материала на основе титана с биоактивным покрытием, который в дальнейшем может быть использован для изготовления костного имплантата.

Известен способ получения имплантатов, в котором в качестве основы используется титановая лента, из которой просекают сетку с квадратными или ромбовидными ячейками с величиной сторон 0,8-2,5 мм и шагом 0,05-0,1 мм. На поверхность сетки методом плазменного напыления наносят слой титана толщиной 50-100 мкм из порошка дисперсностью 60-150 мкм, который затем покрывают слоем биокерамики толщиной 30-50 мкм из порошка дисперсностью 40-60 мкм. Напыление может быть однослойным (титан) или двухслойным (титан + биокерамика), односторонним или двусторонним (патент RU №2157245; МПК A61L 27/06, A61F 2/28; 1999 год).

Известный способ является сложным, трудоемким, а биологическая активность гидроксиапатита (ГАП) теряется при высокотемпературной обработке в процессе плазменного напыления.

Известен также способ получения биомедицинского материала для создания костных имплантатов на основе пористого сплава титан-кобальт в режиме СВС, включающий приготовление экзотермической смеси исходных реагентов из порошка титана и кобальта, добавление в смесь не более 4 мас. % гидрида титана, не более 15 мас. % аморфного нанодисперсного порошка ГАП или аморфного нанокомпозита ГАП с биополимером природного происхождения, прессование из смеси порошков заготовки, размещение ее в реакторе СВС, предварительный нагрев заготовки до 350-580°C, инициирование процесса горения в инертной атмосфере с последующим выделением целевого продукта (патент RU №2341293; МПК A61L27/04, A61L27/06, A61L27/24, A61F2/28; 2007 год)(прототип).

Известный способ является многостадийным, высокотемпературная обработка приводит к разложению биоактивного гидроксиапатита и поровое пространство сплава покрывается соединениями кальция, фосфора и кислорода, представляющими собой продукты его распада, биоактивность которых значительно ниже, чем у гидроксиапатита. Необходимо отметить, что любая высокотемпературная обработка переводит гидроксиапатит в кристаллическую структуру, менее растворимую по сравнению с минеральной составляющей кости (Е.А. Богданова. Диссерт. на соискание уч. степ. канд. хим. наук. Физико-химические свойства биоактивных композиционных материалов на основе фосфатов кальция и кремнийорганических соединений. Екатеринбург, 2012).

Таким образом, перед авторами была поставлена задача - разработать простой способ получения биомедицинского материала, обеспечивающий сохранение минерального состава биоактивного компонента - гидроксиапатита (ГАП) наряду с хорошей адгезией нанесенного покрытия.

Поставленная задача решена в предлагаемом способе получения биомедицинского материала, включающем нанесение на пористую основу, содержащую титан, покрытия из гидроксиапатита, в котором нанесение осуществляют путем импрегнирования водной суспензией гидроксиапатита, при этом окунают пористый титан в 12-14%-ную водную суспензию гидроксиапатита на 2-3 сек, а затем помещают в 2-3%-ную водную суспензию гидроксиапатита и осуществляют в вакууме 2·10-10÷9·10-10 мм рт. ст. 3-5-кратный пульсационный режим с соотношением между длительностью импульса и паузы 3÷5:10÷5.

В настоящее время из патентной и научно-технической литературы не известен способ получения биомедицинского материала путем импрегнирования суспензией гидроксиапатита разной концентрации и осуществлением в вакууме 2·10-10÷9·10-10 мм рт. ст. 3-5-кратного пульсационного режима с определенным соотношением между длительностью импульса и паузы.

В качестве биосовместимой высокопористой основы авторы предлагают использовать пористый титан, обладающий такими свойствами, как: биосовместимость, коррозионная стойкость, достаточно низкий модуль упругости (С.М. Баринов, B.C. Комлев. Биокерамика на основе фосфатов кальция. М.: Наука, 2005. 205 с.). Роль биоактивного материала, усиливающего остеоинтеграцию имплантата с костью, выполняет покрытие гидроксиапатита (ГАП), которое получают из суспензии, полученной в соответствии с патентом RU 2406693. Проведенные авторами исследования позволили разработать способ получения биоактивного покрытия на пористом титане, позволяющий сохранить минеральный состав биоактивного компонента - гидроксиапатита (ГАП) наряду с хорошей адгезией нанесенного покрытия. Для достижения необходимого результата авторами предлагается способ пульсационного вакуумного импрегнирования, в ходе которого осуществляют осаждение частиц ГАП из суспензии, получая покрытие не только пор поверхности высокопористого титана равномерным слоем биоактивного материала, но и пор во всем его объеме. Перед обработкой в вакууме образцы титана окунают в 12-14%-ную суспензию ГАП для снижения пористости и исключения проскока суспензии при вакуумировании. При использовании суспензии с концентрацией менее 12% возможен проскок суспензии при дальнейшем вакуумировании. Использование суспензии с концентрацией выше 14% ведет к значительному снижению пористости, что затрудняет получение покрытия в порах по всему объему. Обработку суспензией ГАП в вакууме осуществляют в интервале определенных технологических параметров. Так повышение давления выше 9·10-10 мм рт. ст. не позволяет прокачать водную суспензию через весь объем образца, поэтому происходит излишнее увеличение толщины покрытия на его поверхности, способствующее в дальнейшем растрескиванию последнего, при одновременном слабом покрытии пор в объеме. При снижении давления меньше 2·10-10 мм рт. ст. наблюдается неконтролируемый проскок водной суспензии через пористый образец, что приводит к нарушению равномерности покрытия. Пульсационный режим импрегнирования включает в себя чередующиеся стадии подвода вакуума и паузы. Длительность импульса составляет 3-5 сек, длительность паузы -10-15 сек. Пролонгирование первой стадии ведет к утоньшению покрытия, а второй - к замедлению технологического процесса. 3-5-кратная пропитка ГАП позволяет достичь его максимального содержания от массы титана в зависимости от исходной пористости основы. Увеличение количества пропиток приводит к зарастанию и снижению остеоинтеграционных свойств материала, а уменьшение мешает возможности создания сплошного биоактивного покрытия.

Предлагаемый способ может быть осуществлен следующим образом.

Пористый титан (пористость 40-45%) окунают в емкость с сетчатым дном с водной суспензией ГАП состава Ca10(PO4)6(ОН)2 с концентрацией 12-14% в течение 2-3 сек, затем заполняют емкость 2-3% водной суспензией ГАП состава Ca10(PO4)6(OH)2 с размером частиц 3-4 мкм и осуществляют в вакууме 2·10-10÷9·10-10 мм рт. ст. 3-5-кратный пульсационный режим с соотношением между длительностью импульса и паузы 3÷5:10÷5. После чего образцы сушат на воздухе при комнатной температуре в течение 10 часов и получают пористый материал на основе титана с покрытием ГАП, при этом содержание ГАП составляет 6,0-13,5 мас. % от массы титана.

Содержание ГАП от массы титана определяют путем взвешивания образцов до и после обработки. Морфологию образующегося в процессе вакуумного импрегнирования покрытия пор исследовали методом Брунауэра, Эммета и Тейлера (БЭТ) низкотемпературной адсорбцией азота на приборе Gemini VII 2390 VI.03 (V1.03 t) и установили, что в результате пропитки ГАП формируется новая развитая поверхность, о чем свидетельствует изменение величины площади удельной поверхности в случае образцов с начальной пористостью 45% с 0,3256±0,0453 до 11,4029±0,0831 м2/г, а с начальной пористостью 40% с 0,3943±0,0120 до 8,7330±0,0585.

Микрофотографии образцов пористого титана до и после покрытия (см. фиг.1) получали на анализирующем сканирующем электронном микроскопе JSM 6390 LA (JEOL-Япония).

Прочность сцепления биоактивного покрытия с титановой основой определяли методом ультразвукового воздействия в ультразвуковой ванне «САПФИР 1,3 ТТЦ» при мощности 35 кГц. Потеря массы образца с покрытием ГАП по предлагаемому способу после обработки ультразвуком в течение 1 часа при температуре 25°C составляет 0,16 мас. %, что позволяет оценить прочность адгезии как достаточно высокую.

Предлагаемый способ иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1. Образец пористого титана размером 10×10×4 мм (пористость 40%) окунают в емкость с сетчатым дном с водной суспензией ГАП состава Ca10(PO4)6(ОН)2 с концентрацией 12% в течение 2 сек, затем заполняют емкость 2% водной суспензией ГАП состава Ca10(PO4)6(ОН)2 с размером частиц 3-4 мкм и осуществляют в вакууме 2·10-10 мм рт. ст. 3-кратный пульсационный режим с соотношением между длительностью импульса и паузы 3:15 (длительность импульса 3 сек; длительность паузы 15 сек). После чего образцы сушат на воздухе при комнатной температуре в течение 10 часов и получают пористый материал на основе титана с покрытием ГАП, при этом содержание ГАП составляет 6,0 мас. % от массы титана. На фиг.1 изображена микрофотография поверхности титана пористости 40%: а) исходный образец титана; б) образец титана с покрытием ГАП.

Пример 2. Образец пористого титана размером 10×10×4 мм (пористость 40%) окунают в емкость с сетчатым дном с водной суспензией ГАП состава Ca10(PO4)6(ОН)2 с концентрацией 12% в течение 3 сек, затем заполняют емкость 2% водной суспензией ГАП состава Ca10(PO4)6(ОН)2 с размером частиц 3-4 мкм и осуществляют в вакууме 9·10-10 мм рт. ст. 5-кратный пульсационный режим с соотношением между длительностью импульса и паузы 5:10 (длительность импульса 5 сек; длительность паузы 10 сек). После чего образцы сушат на воздухе при комнатной температуре в течение 10 часов и получают пористый материал на основе титана с покрытием ГАП, при этом содержание ГАП составляет 8,1 мас. % от массы титана.

Пример 3. Образец пористого титана размером 10×10×4 мм (пористость 45%) окунают в емкость с сетчатым дном с водной суспензией ГАП состава Ca10(PO4)6(ОН)2 с концентрацией 14% в течение 2 сек, затем заполняют емкость 3% водной суспензией ГАП состава Ca10(PO4)6(ОН)2 с размером частиц 3-4 мкм и осуществляют в вакууме 2·10-10 мм рт. ст. 3-кратный пульсационный режим с соотношением между длительностью импульса и паузы 3:15 (длительность импульса 3 сек; длительность паузы 15 сек). После чего образцы сушат на воздухе при комнатной температуре в течение 10 часов и получают пористый материал на основе титана с покрытием ГАП, при этом содержание ГАП составляет 11,4 мас. % от массы титана. На фиг. 1 изображена микрофотография поверхности титана пористости 45%: в) исходный образец титана; г) образец титана с покрытием ГАП.

Пример 4. Образец пористого титана размером 10×10×4 мм (пористость 45%) окунают в емкость с сетчатым дном с водной суспензией ГАП состава Ca10(PO4)6(ОН)2 с концентрацией 14% в течение 3 сек, затем заполняют емкость 3% водной суспензией ГАП состава Ca10(PO4)6(ОН)2 с размером частиц 3-4 мкм и осуществляют в вакууме 9·10-10 мм рт. ст. 5-кратный пульсационный режим с соотношением между длительностью импульса и паузы 5:10 (длительность импульса 5 сек; длительность паузы 10 сек). После чего образцы сушат на воздухе при комнатной температуре в течение 10 часов и получают пористый материал на основе титана с покрытием ГАП, при этом содержание ГАП составляет 13,5 мас. % от массы титана.

Таким образом, авторами предлагается технологически простой способ получения биомедицинского материала на основе пористого титана, позволяющий сохранить биологическую активность ГАП за счет исключения высоких температур при обработке и достичь равномерного и прочного покрытия не только поверхности, но и пор во всем объеме.

Способ получения биомедицинского материала, включающий нанесение на пористую основу, содержащую титан, покрытия из гидроксиапатита, отличающийся тем, что нанесение осуществляют путем импрегнирования водной суспензией гидроксиапатита, при этом окунают пористый титан в 12-14%-ную водную суспензию гидроксиапатита на 2-3 сек, а затем помещают в 2-3%-ную водную суспензию гидроксиапатита и осуществляют в вакууме 2·10÷9·10 мм рт. ст. 3-5-кратный пульсационный режим с соотношением между длительностью импульса и паузы 3÷5:10÷15.
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИОМЕДИЦИНСКОГО МАТЕРИАЛА
Источник поступления информации: Роспатент

Showing 1-10 of 24 items.
10.07.2013
№216.012.544d

Твердый экстрагент для извлечения скандия и способ его получения

Изобретение относится к составу и способу получения твердого экстрагента для извлечения скандия из сернокислых растворов. Предлагается твердый экстрагент (ТВЭКС) для извлечения скандия из скандийсодержащих растворов, содержащий стиролдивинилбензольную матрицу с ди-(2-этилгексил)фосфорной...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002487184
Дата охранного документа: 10.07.2013
10.11.2013
№216.012.7ea5

Способ обработки углеводородного топлива для двигателя внутреннего сгорания

Изобретение относится к двигателестроению, в частности к системам производства, распределения и очистки углеводородного топлива, и может быть использовано для повышения качества как стандартного, так и некондиционного топлива. Техническим результатом предлагаемого изобретения является...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002498094
Дата охранного документа: 10.11.2013
27.11.2014
№216.013.0ad6

Способ легирования алюминия или сплавов на его основе

Изобретение относится к области металлургии, в частности к легированию алюминия и сплавов на его основе. В способе осуществляют введение в расплав легирующего компонента в составе порошковой смеси путем продувки смесью в струе транспортирующего газа. При этом используют порошковую смесь,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002534182
Дата охранного документа: 27.11.2014
10.02.2015
№216.013.25f6

Биосовместимый пористый материал и способ его получения

Группа изобретений относится к области медицины. Описан биосовместимый пористый материал, содержащий никелид титана с пористостью 90-95% и открытой пористостью 70-80% со средним размером пор 400 мкм, который пропитан гидроксиапатитом в количестве 26-46 мас.% от массы никелида титана. Описан...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002541171
Дата охранного документа: 10.02.2015
27.05.2015
№216.013.4eae

Фотополимеризующаяся композиция

Изобретение относится к промышленности пластмасс, в частности к разработке реакционно-способных фотополимеризующихся композиций, и может быть использовано для получения неокрашенных оптически прозрачных материалов с пониженной горючестью и высокой адгезией к силикатным стеклам....
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002551660
Дата охранного документа: 27.05.2015
10.06.2015
№216.013.5525

Способ получения галлия из щелочно-алюминатных растворов глиноземного производства

Изобретение относится к способу электрохимического выделения галлия из шелочно-алюминатных растворов глиноземного производства процесса Байера. Способ включает подготовку исходной смеси смешением маточного и оборотного растворов в соотношении, равном 1: (0,8÷0,9), при постоянном перемешивании и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002553318
Дата охранного документа: 10.06.2015
10.08.2015
№216.013.6af0

Средство для фиксации съемных зубных протезов

Изобретение относится к области медицины, а именно к ортопедической стоматологии, и может быть использовано при протезировании больных для коррекции съемных зубных протезов в период адаптации, а также в процессе их постоянного использования. Предлагаемое средство для фиксации съемных зубных...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002558934
Дата охранного документа: 10.08.2015
27.08.2015
№216.013.7492

Способ извлечения оксида алюминия из красного шлама

Изобретение относится к металлургии, а именно к переработке красного шлама - отхода глиноземного производства переработки бокситов щелочным способом Байера. Способ извлечения оксида алюминия из красного шлама включет автоклавное выщелачивании красного шлама при температуре 230-260°С и давлении...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002561417
Дата охранного документа: 27.08.2015
12.01.2017
№217.015.57ce

Способ получения ультрадисперсного порошка карбида ванадия

Изобретение относится к области порошковой металлургии, в частности к способам получения ультрадисперсных порошков карбида ванадия, которые используют при изготовлении твердых сплавов, быстрорежущей стали, ее заменителей, малолегированных инструментальных и некоторых конструкционных сталей и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002588512
Дата охранного документа: 27.06.2016
12.01.2017
№217.015.5910

Способ получения диэлектрического материала на основе ниобата кадмия

Изобретение относится к получению диэлектрических материалов. Технический результат изобретения заключается в повышении диэлектрической проницаемости. Способ получения диэлектрического материала на основе ниобата кадмия включает получение смеси оксидов и последующий постадийный отжиг с...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002588242
Дата охранного документа: 27.06.2016
Showing 1-10 of 36 items.
10.07.2013
№216.012.544d

Твердый экстрагент для извлечения скандия и способ его получения

Изобретение относится к составу и способу получения твердого экстрагента для извлечения скандия из сернокислых растворов. Предлагается твердый экстрагент (ТВЭКС) для извлечения скандия из скандийсодержащих растворов, содержащий стиролдивинилбензольную матрицу с ди-(2-этилгексил)фосфорной...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002487184
Дата охранного документа: 10.07.2013
27.11.2014
№216.013.0ad6

Способ легирования алюминия или сплавов на его основе

Изобретение относится к области металлургии, в частности к легированию алюминия и сплавов на его основе. В способе осуществляют введение в расплав легирующего компонента в составе порошковой смеси путем продувки смесью в струе транспортирующего газа. При этом используют порошковую смесь,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002534182
Дата охранного документа: 27.11.2014
10.02.2015
№216.013.25f6

Биосовместимый пористый материал и способ его получения

Группа изобретений относится к области медицины. Описан биосовместимый пористый материал, содержащий никелид титана с пористостью 90-95% и открытой пористостью 70-80% со средним размером пор 400 мкм, который пропитан гидроксиапатитом в количестве 26-46 мас.% от массы никелида титана. Описан...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002541171
Дата охранного документа: 10.02.2015
27.05.2015
№216.013.4eae

Фотополимеризующаяся композиция

Изобретение относится к промышленности пластмасс, в частности к разработке реакционно-способных фотополимеризующихся композиций, и может быть использовано для получения неокрашенных оптически прозрачных материалов с пониженной горючестью и высокой адгезией к силикатным стеклам....
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002551660
Дата охранного документа: 27.05.2015
10.06.2015
№216.013.5525

Способ получения галлия из щелочно-алюминатных растворов глиноземного производства

Изобретение относится к способу электрохимического выделения галлия из шелочно-алюминатных растворов глиноземного производства процесса Байера. Способ включает подготовку исходной смеси смешением маточного и оборотного растворов в соотношении, равном 1: (0,8÷0,9), при постоянном перемешивании и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002553318
Дата охранного документа: 10.06.2015
10.08.2015
№216.013.6af0

Средство для фиксации съемных зубных протезов

Изобретение относится к области медицины, а именно к ортопедической стоматологии, и может быть использовано при протезировании больных для коррекции съемных зубных протезов в период адаптации, а также в процессе их постоянного использования. Предлагаемое средство для фиксации съемных зубных...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002558934
Дата охранного документа: 10.08.2015
27.08.2015
№216.013.7492

Способ извлечения оксида алюминия из красного шлама

Изобретение относится к металлургии, а именно к переработке красного шлама - отхода глиноземного производства переработки бокситов щелочным способом Байера. Способ извлечения оксида алюминия из красного шлама включет автоклавное выщелачивании красного шлама при температуре 230-260°С и давлении...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002561417
Дата охранного документа: 27.08.2015
12.01.2017
№217.015.57ce

Способ получения ультрадисперсного порошка карбида ванадия

Изобретение относится к области порошковой металлургии, в частности к способам получения ультрадисперсных порошков карбида ванадия, которые используют при изготовлении твердых сплавов, быстрорежущей стали, ее заменителей, малолегированных инструментальных и некоторых конструкционных сталей и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002588512
Дата охранного документа: 27.06.2016
12.01.2017
№217.015.5910

Способ получения диэлектрического материала на основе ниобата кадмия

Изобретение относится к получению диэлектрических материалов. Технический результат изобретения заключается в повышении диэлектрической проницаемости. Способ получения диэлектрического материала на основе ниобата кадмия включает получение смеси оксидов и последующий постадийный отжиг с...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002588242
Дата охранного документа: 27.06.2016
13.01.2017
№217.015.89db

Способ извлечения иттрия из водных солянокислых растворов

Изобретение относится к области гидрометаллургии и может быть использовано в способе для извлечения и концентрирования иттрия из водных растворов. Способ извлечения иттрия из водных солянокислых растворов включает экстракцию смесью органической кислоты и керосина, при этом в качестве...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002602313
Дата охранного документа: 20.11.2016
+ добавить свой РИД