×
13.01.2017
217.015.67bf

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВИННОЙ КИСЛОТЫ ИЗ ВИННОКИСЛОЙ ИЗВЕСТИ

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
№ охранного документа
0002591211
Дата охранного документа
20.07.2016
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Изобретение относится к области получения пищевых кислот, а именно к технологии получения винной кислоты. Способ получения винной кислоты из виннокислой извести включает расщепление виннокислой извести, ее фильтрование с образованием раствора неочищенной винной кислоты и осадка, промывание осадка, смешивание полученных промывных вод с раствором неочищенной винной кислоты, концентрирование полученного раствора, его отстаивание, фильтрование, концентрирование, кристаллизацию. Расщепление осуществляют ортофосфорной кислотой, взятой в избытке 2% по отношению к винной кислоте, имеющейся в виннокислой извести, при постоянном перемешивании и температуре 70-72°C, первое концентрирование проводят до плотности раствора 1,28-1,30 г/см, а второе концентрирование - до плотности раствора 1,43-1,45 г/см. Техническим результатом изобретения является упрощение и удешевление технологического процесса за счет исключения очистки раствора винной кислоты от соединений металлов, а также снижение коррозийного воздействия на оборудование. 3 пр.
Реферат Свернуть Развернуть

Изобретение относится к области получения пищевых кислот, а именно к технологии получения винной кислоты.

Виннокислая известь (ВКИ) представляет собой плохо растворимую в воде кальциевую соль винной кислоты с загрязнениями в виде соединений железа, алюминия, меди, мышьяка и свинца, красящих веществ и нерастворимых механических примесей.

Известен способ получения винной кислоты из виннокислой извести, предусматривающий ее взаимодействие при нагревании с кальцинированной содой в водном растворе до щелочной реакции среды, последующее отделение образовавшегося карбоната кальция фильтрованием, а также сорбцию катионов металлов посредством сильнокислотного катионита в водородной форме, выпаривание очищенного раствора и кристаллизацию, необесцвеченный раствор виннокислого натрия перед подачей на сорбцию обрабатывают необесцвеченным раствором винной кислоты собственного производства до рН<7, после чего полученный раствор сразу дегазируют и после сорбции катионов металлов из раствора виннокислого натрия полученный раствор винной кислоты подвергают обесцвечиванию активированным углем (Патент №2087461, опубл. 20.08.1997).

Недостатком данного способа является технологическая сложность исполнения, а также его высокая себестоимость за счет использования ионообменной колонки.

Прототипом изобретения является способ получения винной кислоты, включающий осаждение виннокислых растворимых соединений солями кальция с образованием виннокислой извести, отделение и промывку осадка, его расщепление серной кислотой, затем фильтрование с образованием раствора неочищенной винной кислоты и осадка, промывание осадка, смешивание полученных промывных вод с раствором неочищенной винной кислоты, получение неочищенных кристаллов винной кислоты путем концентрирования полученного раствора, его отстаивания, фильтрования и второго концентрирования, кристаллизацию, перекристаллизацию с целью очистки (Вулихман А.А., Миркинд А.Л. Получение виннокислых соединений из отходов виноделия. - М.: Пищепромиздат, 1956, с. 256-271).

Недостатком данного способа является необходимость очистки технической винной кислоты, обусловленная выделением излишнего количества железа и других металлов осаждением гексацианоферратом калия (желтой кровяной солью), в результате чего образуются отходы, содержащие берлинскую лазурь, которая в определенных условиях (в присутствии воды, в кислой среде, при повышенной температуре) может разлагаться с образованием цианистоводородной кислоты, тем самым представляя опасность для здоровья людей, и применение освинцованного оборудования, устойчивого к воздействию серной кислоты, также необходима очистка от остатков серной кислоты.

Задачей изобретения является разработка способа, позволяющего снизить затраты на получение винной кислоты из виннокислой извести.

Техническим результатом изобретения является упрощение и удешевление технологического процесса за счет исключения очистки раствора винной кислоты от соединений металлов, а также снижение коррозийного воздействия на оборудование.

Технический результат достигается тем, что в способе получения винной кислоты из виннокислой извести, включающем расщепление виннокислой извести, ее фильтрование с образованием раствора неочищенной винной кислоты и осадка, промывание осадка, смешивание полученных промывных вод с раствором неочищенной винной кислоты, концентрирование полученного раствора, его отстаивание, фильтрование, концентрирование, кристаллизацию, расщепление осуществляют ортофосфорной кислотой, взятой в избытке 2% по отношению к винной кислоте, имеющейся в виннокислой извести, при постоянном перемешивании и температуре 70-72°С, первое концентрирование проводят до плотности раствора 1,28-1,30 г/см3, а второе концентрирование - до плотности раствора 1,43-1,45 г/см3.

Упрощение и удешевление технологического процесса получения винной кислоты из виннокислой извести достигают за счет исключения очистки раствора винной кислоты от соединений металлов. Извлечение винной кислоты при расщеплении виннокислой извести ортофосфорной кислой происходит по реакции:

3CaC4H4O6+2H3PO4=3H2C4H4O6+Са3(PO4)2

В результате этой реакции получают раствор технической винной кислоты и нерастворимого осадка - фосфата кальция. Одновременно пройдут реакции взаимодействия содержащихся в растворе солей железа (II), железа (III) и меди с остаточными количествами ортофосфорной кислоты с образованием нерастворимых осадков. Ионные уравнения данных реакций можно представить в следующем виде:

Таким образом, выпадут 4 осадка, суммарный осадок можно представить как их смесь:

Таким образом, благодаря использованию ортофосфорной кислоты вместо серной можно исключить очистку желтой кровяной солью, которая связывает ионы металлов с образованием аморфного труднофильтруемого осадка берлинской лазури. Внесение ортофосфорной кислоты в избытке 2% по отношению к винной кислоте, имеющейся в суспензии виннокислой извести, является оптимальным. Увеличение или уменьшение количества ортофосфорной кислоты не позволит достичь желаемого технического результата.

При использовании ортофосфорной кислоты для расщепления виннокислой извести отпадает необходимость применения освинцованного оборудования, т.к она безопасна для металлов и защищает их от коррозии.

Способ реализуется следующим образом.

Расщепление виннокислой извести осуществляют в реакторах-расщепителях. Водный раствор ортофосфорной кислоты нагревают до температуры 70-72°C и при постоянном перемешивании добавляют порциями виннокислую известь в виде водной суспензии. При этом раствор ортофосфорной кислоты взят в избытке 2% по отношению к винной кислоте, имеющейся в суспензии виннокислой извести.

Реакционная масса густеет за счет образования нерастворимых фосфата кальция (Са3(PO4)2) и фосфатов металлов. Длительность реакции составляет 3-3,5 часа. Плотность раствора по окончании расщепления составляет 1,15 г/см3.

Затем полученный раствор при непрерывном перемешивании направляют на фильтрование с образованием раствора неочищенной винной кислоты и осадка. После чего осадок промывают водой с целью вымывания остатков винной кислоты, полученные при этом промывные воды смешивают с полученным при фильтровании раствором технической винной кислоты. Осадочный шлам отправляют на утилизацию.

Для получения винной кислоты полученный раствор технической винной кислоты направляют на первое концентрирование в вакуум-резервуаре при температуре 75-80°C. При концентрировании выпадает осадок фосфатов, который может загрязнить винную кислоту. Концентрирование проводят до плотности раствора 1,28-1,30 г/см3, после чего раствор сливают в отстойник для отстаивания в течение 4-6 часов. Далее раствор фильтруют и полученный фильтрат направляют на второе концентрирование, которое проводят до достижения плотности раствора 1,43-1,45 г/см3. Полученный концентрированный раствор направляют на кристаллизацию в кристаллизаторе с водяной рубашкой и мешалкой в течение 6-13 ч. Выход целевого продукта составляет 90-95%.

Пример 1. Расщепление виннокислой извести с содержанием винной кислоты 50% масс. осуществляют в реакторах-расщепителях. Водный раствор ортофосфорной кислоты концентрацией 30-35% нагревают до температуры 70-72°C и при постоянном перемешивании добавляют порциями виннокислую известь в виде водной суспензии в количестве 1000 г. При этом раствор ортофосфорной кислоты взят в избытке 2% по отношению к винной кислоте, имеющейся в суспензии виннокислой извести. Реакционная масса густеет за счет образования нерастворимых фосфата кальция (Ca3(PO4)3) и фосфатов металлов. Длительность реакции составляет 3-3,5 часа. Плотность раствора по окончании расщепления составляет 1,15 г/см3.

Затем полученный раствор при непрерывном перемешивании направляют на фильтрование с образованием раствора неочищенной винной кислоты и осадка. После чего осадок промывают водой с целью вымывания остатков винной кислоты, полученные при этом промывные воды смешивают с полученным при фильтровании раствором технической винной кислоты. Осадочный шлам отправляют на утилизацию.

Для получения винной кислоты полученный раствор технической винной кислоты направляют на первое концентрирование в вакуум-резервуаре при температуре 75-80°C. При концентрировании выпадает осадок фосфатов, который может загрязнить винную кислоту. Концентрирование проводят до плотности раствора 1,28 г/см3, после чего раствор сливают в отстойник для отстаивания в течение 4-6 часов. Далее раствор фильтруют и полученный фильтрат направляют на второе концентрирование, которое проводят до достижения плотности раствора 1,43 г/см3. Полученный концентрированный раствор направляют на кристаллизацию в кристаллизаторе с водяной рубашкой и мешалкой в течение 6-13 ч. Выход целевого продукта составляет 90%.

Пример 2. Расщепление виннокислой извести с содержанием винной кислоты 50% масс. осуществляют в реакторах-расщепителях. Водный раствор ортофосфорной кислоты концентрацией 30-35% нагревают до температуры 70-72°C и при постоянном перемешивании добавляют порциями виннокислую известь в виде водной суспензии в количестве 1000 г. При этом раствор ортофосфорной кислоты взят в избытке 2% по отношению к винной кислоте, имеющейся в суспензии виннокислой извести.

Реакционная масса густеет за счет образования нерастворимых фосфата кальция (Ca3(PO4)3) и фосфатов металлов. Длительность реакции составляет 3-3,5 часа. Плотность раствора по окончании расщепления составляет 1,15 г/см3.

Затем полученный раствор при непрерывном перемешивании направляют на фильтрование с образованием раствора неочищенной винной кислоты и осадка. После чего осадок промывают водой с целью вымывания остатков винной кислоты, полученные при этом промывные воды смешивают с полученным при фильтровании раствором технической винной кислоты. Осадочный шлам отправляют на утилизацию.

Для получения винной кислоты полученный раствор технической винной кислоты направляют на первое концентрирование в вакуум-резервуаре при температуре 75-80°C. При концентрировании выпадает осадок фосфатов, который может загрязнить винную кислоту. Концентрирование проводят до плотности раствора 1,29 г/см3, после чего раствор сливают в отстойник для отстаивания в течение 4-6 часов. Далее раствор фильтруют и полученный фильтрат направляют на второе концентрирование, которое проводят до достижения плотности раствора 1,44 г/см3. Полученный концентрированный раствор направляют на кристаллизацию в кристаллизаторе с водяной рубашкой и мешалкой в течение 6-13 ч. Выход целевого продукта составляет 93%.

Пример 3. Расщепление виннокислой извести с содержанием винной кислоты 50% масс. осуществляют в реакторах-расщепителях. Водный раствор ортофосфорной кислоты концентрацией 30-35% нагревают до температуры 70-72°С и при постоянном перемешивании добавляют порциями виннокислую известь в виде водной суспензии в количестве 1000 г. При этом раствор ортофосфорной кислоты взят в избытке 2% по отношению к винной кислоте, имеющейся в суспензии виннокислой извести.

Реакционная масса густеет за счет образования нерастворимых фосфата кальция (Ca3(PO4)3) и фосфатов металлов. Длительность реакции составляет 3-3,5 часа. Плотность раствора по окончании расщепления составляет 1,15 г/см3.

Затем полученный раствор при непрерывном перемешивании направляют на фильтрование с образованием раствора неочищенной винной кислоты и осадка. После чего осадок промывают водой с целью вымывания остатков винной кислоты, полученные при этом промывные воды смешивают с полученным при фильтровании раствором технической винной кислоты. Осадочный шлам отправляют на утилизацию.

Для получения винной кислоты полученный раствор технической винной кислоты направляют на первое концентрирование в вакуум-резервуаре при температуре 75-80°C. При концентрировании выпадает осадок фосфатов, который может загрязнить винную кислоту. Концентрирование проводят до плотности раствора 1,29 г/см3, после чего раствор сливают в отстойник для отстаивания в течение 4-6 часов. Далее раствор фильтруют, и полученный фильтрат направляют на второе концентрирование, которое проводят до достижения плотности раствора 1,45 г/см3. Полученный концентрированный раствор направляют на кристаллизацию в кристаллизаторе с водяной рубашкой и мешалкой в течение 6-13 ч. Выход целевого продукта составляет 95%.

Способ получения винной кислоты из виннокислой извести, включающий расщепление виннокислой извести, ее фильтрование с образованием раствора неочищенной винной кислоты и осадка, промывание осадка, смешивание полученных промывных вод с раствором неочищенной винной кислоты, концентрирование полученного раствора, его отстаивание, фильтрование, концентрирование, кристаллизацию, отличающийся тем, что расщепление осуществляют ортофосфорной кислотой, взятой в избытке 2% по отношению к винной кислоте, имеющейся в виннокислой извести, при постоянном перемешивании и температуре 70-72°C, первое концентрирование проводят до плотности раствора 1,28-1,30 г/см, а второе концентрирование - до плотности раствора 1,43-1,45 г/см.
Источник поступления информации: Роспатент

Showing 1-10 of 420 items.
20.01.2013
№216.012.1ad5

Способ производства консервов "салака в маринаде с овощами"

Способ предусматривает подготовку рецептурных компонентов, резку и пассерование в растительном масле репчатого лука, шинковку моркови и смешивание перечисленных компонентов, смешивание томатной пасты, питьевой воды, сахара и корицы, варку и добавление уксусной кислоты с получением маринада,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002472363
Дата охранного документа: 20.01.2013
20.01.2013
№216.012.1ae5

Способ производства консервов "котлеты рыбоовощные в томатном соусе"

Способ предусматривает подготовку рецептурных компонентов. Режут, пассеруют в растительном масле и измельчают репчатый лук. Шинкуют и измельчают на волчке свежую белокочанную капусту. Измельчают на волчке сырую и обжаренную корюшку и морковь. Смешивают часть репчатого лука, корюшку, капусту,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002472379
Дата охранного документа: 20.01.2013
20.01.2013
№216.012.1af5

Способ приготовления консервов "сиченики рыбные украинские"

Изобретение относится к производству консервированных вторых обеденных блюд. При получении консервов осуществляют варку, очистку и резку части куриных яиц, резку и пассерование в топленом масле репчатого лука, бланширование и протирку чеснока, смешивание перечисленных компонентов с частью...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002472395
Дата охранного документа: 20.01.2013
20.01.2013
№216.012.1af6

Способ приготовления консервов "сиченики рыбные украинские"

Изобретение относится к производству консервированных вторых обеденных блюд. При получении консервов осуществляют варку, очистку и резку части куриных яиц, резку и пассерование в топленом масле репчатого лука, бланширование и протирку чеснока, смешивание перечисленных компонентов с частью...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002472396
Дата охранного документа: 20.01.2013
20.01.2013
№216.012.1af7

Способ приготовления консервов "сиченики рыбные украинские"

Изобретение относится к технологии производства консервированных вторых обеденных блюд. Способ предусматривает подготовку рецептурных компонентов, варку, очистку и резку части куриных яиц, резку и пассерование в топленом масле репчатого лука, бланширование и протирку чеснока, смешивание...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002472397
Дата охранного документа: 20.01.2013
27.01.2013
№216.012.1e43

Способ производства консервов "рубленые зразы с капустой"

Изобретение относится к технологии производства консервированных вторых обеденных блюд. Способ предусматривает подготовку рецептурных компонентов, измельчение говядины, свинины и части репчатого лука, смешивание перечисленных компонентов с меланжем, частью соли, перцем черным горьким и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002473248
Дата охранного документа: 27.01.2013
27.01.2013
№216.012.1e51

Способ получения консервов "котлеты рыбоовощные в томатном соусе"

Изобретение относится к технологии производства рыбоовощных консервов. Способ включает подготовку рецептурных компонентов, резку, пассерование в растительном масле и измельчение части репчатого лука, шинковку и измельчение на волчке свежей белокочанной капусты, измельчение на волчке сырой и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002473262
Дата охранного документа: 27.01.2013
27.01.2013
№216.012.1e65

Способ изготовления консервов "котлеты рыбоовощные в томатном соусе"

Изобретение относится к технологии производства рыбоовощных консервов. Способ предусматривает подготовку рецептурных компонентов, резку, пассерование в растительном масле и измельчение репчатого лука, шинковку и измельчение на волчке свежей белокочанной капусты, измельчение на волчке кильки и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002473282
Дата охранного документа: 27.01.2013
10.02.2013
№216.012.21b8

Способ производства консервов "рыбоовощная солянка"

Изобретение относится к технологии производства рыбоовощных консервов. Способ предусматривает подготовку рецептурных компонентов, резку, пассерование в растительном масле и смешивание свежей белокочанной капусты, моркови и репчатого лука с получением гарнира, заливку питьевой водой и выдержку...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002474134
Дата охранного документа: 10.02.2013
10.02.2013
№216.012.21d9

Способ производства консервов "сельдь с овощным гарниром в белом соусе"

Изобретение относится к технологии производства рыбоовощных консервов. Способ предусматривает подготовку рецептурных компонентов, резку и пассерование в растительном масле моркови и репчатого лука, измельчение зелени петрушки и смешивание перечисленных компонентов с получением гарнира. Для...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002474167
Дата охранного документа: 10.02.2013
Showing 1-10 of 32 items.
27.05.2014
№216.012.cb14

Способ производства консервов "котлеты домашние с капустой и красным основным соусом"

Изобретение может быть использовано в технологии производства консервированных вторых обеденных блюд. Способ предусматривает подготовку рецептурных компонентов, замачивание в питьевой воде и куттерование пшеничного хлеба, куттерование говядины, свинины, говяжьего жира-сырца и части репчатого...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002517754
Дата охранного документа: 27.05.2014
10.06.2014
№216.012.ce79

Способ производства консервов "котлеты домашние с капустой и соусом сметанным с луком"

Изобретение может быть использовано в технологии производства консервированных вторых обеденных блюд. Способ предусматривает подготовку рецептурных компонентов, замачивание в питьевой воде и куттерование пшеничного хлеба, куттерование говядины, свинины, говяжьего жира-сырца и части репчатого...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002518628
Дата охранного документа: 10.06.2014
10.06.2014
№216.012.cfbe

Способ производства консервов "котлеты домашние с капустой и соусом красным с луком и огурцами"

Изобретение относится к технологии производства консервированных вторых обеденных блюд. Способ предусматривает подготовку рецептурных компонентов, замачивание в питьевой воде и куттерование пшеничного хлеба, куттерование говядины, свинины, говяжьего жира-сырца и части репчатого лука, смешивание...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002518953
Дата охранного документа: 10.06.2014
10.06.2014
№216.012.cfc0

Способ производства консервов "котлеты домашние с капустой и соусом луковым с горчицей"

Изобретение относится к технологии производства консервированных вторых обеденных блюд. Способ предусматривает подготовку рецептурных компонентов, замачивание в питьевой воде и куттерование пшеничного хлеба, куттерование говядины, свинины, говяжьего жира-сырца и части репчатого лука, смешивание...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002518955
Дата охранного документа: 10.06.2014
10.06.2014
№216.012.d1e1

Способ производства консервов "котлеты домашние со капустой и сметанным соусом"

Изобретение относится к технологии производства консервированных вторых обеденных блюд. Предусматривают подготовку рецептурных компонентов, замачивание в питьевой воде и куттерование пшеничного хлеба, куттерование говядины, свинины, говяжьего жира-сырца и репчатого лука. Смешивание...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002519500
Дата охранного документа: 10.06.2014
20.06.2014
№216.012.d266

Способ производства консервов "котлеты домашние с капустой и соусом сметанным с томатом"

Изобретение относится к технологии производства консервированных вторых обеденных блюд. Предусматривают подготовку рецептурных компонентов, замачивание в питьевой воде и куттерование пшеничного хлеба, куттерование говядины, свинины, говяжьего жира-сырца и репчатого лука. Смешивание...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002519633
Дата охранного документа: 20.06.2014
10.08.2014
№216.012.e78f

Способ производства консервов "свинина тушеная с тмином"

Изобретение относится к технологии производства консервированных вторых обеденных блюд. Способ предусматривает подготовку рецептурных компонентов, резку и пассерование в топленом жире репчатого лука, шинковку и замораживание свежей белокочанной капусты, резку яблок, заливку питьевой водой и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002525072
Дата охранного документа: 10.08.2014
10.08.2014
№216.012.e790

Способ производства консервов "голубцы с мамалыгой"

Изобретение относится к технологии производства консервированных вторых обеденных блюд. Способ предусматривает подготовку рецептурных компонентов, резку, пассерование в топленом жире и куттерование репчатого лука, куттерование свинины, смешивание перечисленных компонентов с частью соли с...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002525073
Дата охранного документа: 10.08.2014
20.08.2014
№216.012.ea4f

Способ производства консервированных котлет

Изобретение относится к технологии производства мясных консервов. Способ предусматривает подготовку рецептурных компонентов, замачивание в питьевой воде и куттерование пшеничного хлеба, куттерование мяса, шпика и части репчатого лука, смешивание перечисленных компонентов с куриными яйцами,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002525791
Дата охранного документа: 20.08.2014
20.08.2014
№216.012.ebed

Способ производства консервов "говядина в горчичном соусе"

Изобретение относится к технологии производства консервированных вторых обеденных блюд. Способ предусматривает подготовку рецептурных компонентов, резку, пассерование в топленом жире и протирку моркови и репчатого лука, заливку костным бульоном и выдержку для набухания молотого шрота семян...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002526205
Дата охранного документа: 20.08.2014
+ добавить свой РИД