×
13.01.2017
217.015.65e1

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ И ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОСМИЯ (VIII) В ГАЗОВОЙ ФАЗЕ

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Изобретение относится к области аналитической химии элементов и может быть использовано для выделения и определения осмия в объектах различного вещественного состава. В способе определения осмия в газовой фазе, включающем его окисление и отгонку из раствора, улавливание сорбентом, восстановление осмия (VIII) до осмия (III), переведение его в комплексное соединение на поверхности сорбента, измерение коэффициента диффузного отражения поверхностного комплекса осмия и оценку содержания осмия по градуировочному графику, для выделения осмия из газовой фазы используют силикагель, химически модифицированный N-(1,3,4-тиодиазол-2-тиол)-N′-пропилмочевинными группами, а измерение коэффициента диффузного отражения поверхностного комплекса осмия (III) проводят при 430 нм. Достигается повышение чувствительности анализа. 3 пр.
Реферат Свернуть Развернуть

Изобретение относится к области аналитической химии элементов, а именно к методам выделения и определения осмия, и может быть использовано для выделения и определения осмия в объектах различного вещественного состава.

Осмий является одним из немногих элементов, при окислении с достаточной легкостью переходящих в газовую фазу в виде тетраоксида. Это свойство широко используется при выделении данного металла из технологических растворов и отделении его от компонентов матрицы. Селективность окисления осмия и его отгонка в виде тетраоксида (OsO4) обеспечивается применением в качестве окислителя пероксида водорода. Из газовой фазы осмий поглощается растворами щелочей, серной кислоты, тиомочевины и т.д. Для последующего определения осмия наиболее часто используется фотометрический метод, характеризующийся простотой исполнения. В качестве реагента для спектрофотометрического определения чаще всего применяется тиомочевина, которая образует с осмием в хлороводородных и сернокислых растворах комплексное соединение [Os(NH2CSNH2)6]3+, окрашенное в красный цвет с максимумом светопоглощения при 480 нм. Данным способом можно определять от 0,1 до 100 мкг/мл осмия [Гинзбург С.И., Езерская Н.А., Прокофьева И.В. и др. Аналитическая химия платиновых металлов. - М.: Наука. 1972. 613 с.].

С целью снижения пределов обнаружения элементов широко используется комбинирование их предварительного сорбционного концентрирования с последующим фотометрическим определением элементов непосредственно в фазе сорбента.

Известен способ выделения и определения осмия (VIII) с помощью силикагеля, химически модифицированного N-аллил-N′-пропилтиомочевиной [Лосев В.Н., Бахтина М.П., Бахвалова И.П. и др. Журнал аналитической химии. 1998. Т. 53. №11. С. 1170-1173], который основан на окрашивании в розово-коричневый цвет поверхности сорбента в результате образования окрашенных поверхностных комплексов осмия (III) с функциональными группами сорбента.

Данный способ предусматривает выполнение следующих операций:

- помещение сернокислого раствора, содержащего осмий, в аппарат для дистилляции и улавливания осмия;

- окисление осмия, находящегося в растворе серной кислоты, перекисью водорода до OsO4;

- дистилляцию осмия при 100°C в течение 80 минут;

- улавливание осмия сорбентом - силикагелем, химически модифицированным N-аллил-N′-пропилтиомочевиной, находящимся в концентрирующем патроне, расположенном после реакционной колбы;

- перемешивание сорбента после окончания сорбции, перенесение его во фторопластовую кювету и измерение коэффициента диффузного отражения при 540 нм;

- оценку содержания осмия по градуировочному графику.

Способ позволяет определять 10-1500 мкг/0,1 г сорбента. Относительное стандартное отклонение при определении более 25 мкг/0,1 г сорбента осмия не превышает 0,1.

К недостаткам способа следует отнести высокий предел обнаружения осмия.

Наиболее близким к заявляемому результату по технической сущности и достигаемым результатам, выбранным в качестве прототипа, является способ выделения и определения осмия (VIII) в газовой фазе с помощью силикагеля, химически модифицированного меркаптогруппами [RU 2230316, G01N 31/22, G01N 21/78, опубл. 10.06.2004]. Способ основан на окрашивании в желто-коричневый цвет поверхности сорбента в результате образования окрашенных поверхностных комплексов осмия (III) с функциональными группами сорбента.

Данный способ предполагает выполнение следующих операций:

- помещение сернокислого раствора, содержащего осмий, в аппарат для дистилляции и улавливания осмия;

- окисление осмия, находящегося в растворе серной кислоты, перекисью водорода до OsO4;

- дистилляциию осмия при 100°C в течение 80 минут;

- улавливание осмия сорбентом - силикагелем, химически модифицированным меркаптогруппами, находящимся в концентрирующем патроне, расположенном после реакционной колбы;

- перемешивание сорбента после окончания сорбции и перенесение его во фторопластовую кювету;

- измерение коэффициента диффузного отражения при 440 нм;

- оценку содержания осмия по градуировочному графику.

Предел обнаружения осмия, рассчитанный по 3S-критерию, составляет 0,3 мкг/0,1 г сорбента. Линейность градуировочного графика сохраняется до 400 мкг осмия на 0,1 г сорбента. Относительное стандартное отклонение при определении более 7 мкг/0,1 г сорбента не превышает 0,06.

Недостатком способа является высокий предел обнаружения.

Техническим результатом является снижение предела обнаружения осмия.

Указанный технический результат достигается тем, что в способе выделения и определения осмия (VIII) в газовой фазе, включающем окисление осмия и его отгонку из раствора, улавливание сорбентом, восстановление осмия (VIII) до осмия (III), переведение его в комплексное соединение на поверхности сорбента, измерение коэффициента диффузного отражения поверхностного комплекса осмия и оценку содержания осмия по градуировочному графику, новым является то, что для выделения осмия из газовой фазы используют силикагель, химически модифицированный N-(1,3,4-тиодиазол-2-тиол)-N′-пропилмочевинными группами, а измерение коэффициента диффузного отражения поверхностного комплекса осмия (III) проводят при 430 нм.

Признаки, отличающие заявляемое техническое решение от прототипа, не выявлены в других технических решениях при изучении данной и смежной областей техники и, следовательно, обеспечивают заявляемому решению соответствие критериям «новизна» и «изобретательский уровень».

Сущность способа заключается в том, что находящийся в дистилляционной колбе осмий селективно окисляется до осмия (VIII), который в виде тетраоксида осмия переходит в газовую фазу и количественно (99,9%) улавливается силикагелем, химически модифицированным N-(1,3,4-тиодиазол-2-тиол)-N′-пропилмочевинными группами, помещенным в концентрирующий патрон, расположенный на выходе из реакционной колбы. На поверхности сорбента в процессе взаимодействия с функциональными группами происходит восстановление осмия (VIII) до осмия (III) с образованием поверхностных комплексов осмия (III), окрашенных в коричневый цвет. Интенсивность окраски сорбента прямо пропорциональна содержанию осмия на поверхности сорбента.

Способ осуществляют следующим образом.

В дистилляционную колбу вводят 100 мл анализируемого раствора, добавляют концентрированную серную кислоту до 1 М H2SO4, в разборный патрон помещают сорбент - силикагель, химически модифицированный N-(1,3,4-тиодиазол-2-тиол)-N′-пропилмочевинными группами, и собирают аппарат для дистилляции и улавливания осмия. Устанавливают скорость газового потока на уровне 0,5 л/мин, нагревают раствор в дистилляционной колбе до 100°C и с помощью капельной воронки через каждые 10 мин вводят по 1 мл 30%-ного раствора H2O2. Дистилляцию осмия проводят в течение 80 мин. После окончания отгонки сорбент вынимают из патрона, перемешивают, переносят во фторопластовую кювету и измеряют коэффициент диффузного отражения при 430 нм. Содержание осмия определяют по градуировочному графику, построенному в аналогичных условиях.

Предел обнаружения осмия для навески сорбента 0,1 г составляет 0,1 мкг. Линейность градуировочного графика сохраняется до 150 мкг осмия на 0,1 г сорбента.

В предлагаемом способе содержание осмия в произвольном объеме раствора или навеске твердого вещества не должно быть менее 0,1 мкг. Данное количество осмия на 0,1 г сорбента является той минимальной концентрацией, которую удается зарегистрировать на существующих приборах относительно сигнала фона.

Относительный предел обнаружения осмия зависит от объема раствора, из которого осуществляется дистилляция и улавливание осмия. При использовании 100 мл раствора относительный предел обнаружения составляет 1·10-3 мкг/мл.

Пример 1 (прототип)

В реакционный сосуд помещают 200 мл раствора, содержащего 1,0 мкг осмия в 2 М серной кислоте, окисляют осмий перекисью водорода до образования тетраоксида осмия, который отгоняют, пропуская через концентрирующий патрон, содержащий 0,1 г сорбента - силикагеля, химически модифицированного меркаптогруппами. После отгонки сорбент вынимают из концентрирующего патрона, переносят в кювету и измеряют коэффициент диффузного отражения при 440 нм. Количество осмия находят по градуировочному графику. Найдено 0,96±0,08 мкг.

Пример 2 (прототип)

В реакционный сосуд помещают 200 мл раствора, содержащего 150 мкг осмия в 2 М серной кислоте, окисляют осмий перекисью водорода до образования тетраоксида осмия, который отгоняют, пропуская через концентрирующий патрон, содержащий 0,1 г сорбента - силикагеля, химически модифицированного меркаптогруппами. После отгонки сорбент вынимают из концентрирующего патрона, переносят в кювету и измеряют коэффициент диффузного отражения при 440 нм. Количество осмия находят по градуировочному графику. Найдено 146±5 мкг.

Пример 3 (предлагаемый способ)

В реакционный сосуд помещают 200 мл раствора, содержащего 100 мкг осмия в 1 М серной кислоте, окисляют осмий перекисью водорода до образования тетраоксида осмия, который отгоняют, пропуская через концентрирующий патрон, содержащий 0,1 г сорбента - силикагеля, химически модифицированного N-(1,3,4-тиодиазол-2-тиол)-N′-пропилмочевинными группами. После отгонки сорбент вынимают из концентрирующего патрона, переносят в кювету и измеряют коэффициент диффузного отражения при 430 нм. Количество осмия находят по градуировочному графику, построенному в аналогичных условиях. Найдено 100±3 мкг.

Способ характеризуется высокой чувствительностью, простотой выполнения, широким диапазоном определяемых концентраций, низким пределом обнаружения, не требует использования дорогостоящего оборудования и вредных веществ. Использование силикагеля, химически модифицированного N-(1,3,4-тиодиазол-2-тиол)-N′-пропилмочевинными группами, позволяет в 3 раза снизить предел обнаружения осмия по сравнению с прототипом. Предлагаемый способ позволяет определять осмий в количестве 0,1-150 мкг при использовании 0,1 г сорбента. Предел обнаружения по предлагаемому способу в три раза меньше, чем в прототипе. Получаемые сорбенты длительное время устойчивы без изменения их спектроскопических характеристик.

Способ выделения и определения осмия (VIII) в газовой фазе, включающий окисление осмия и его отгонку из раствора, улавливание сорбентом, восстановление осмия (VIII) до осмия (III), переведение его в комплексное соединение на поверхности сорбента, измерение коэффициента диффузного отражения поверхностного комплекса осмия и оценку содержания осмия по градуировочному графику, отличающийся тем, что для выделения осмия из газовой фазы используют силикагель, химически модифицированный N-(1,3,4-тиодиазол-2-тиол)-N′-пропилмочевинными группами, а измерение коэффициента диффузного отражения поверхностного комплекса осмия (III) проводят при 430 нм.
Источник поступления информации: Роспатент

Showing 1-10 of 332 items.
20.01.2014
№216.012.97f7

Способ изготовления кварцевых контейнеров

Изобретение относится к способам изготовления кварцевых контейнеров с защитным углеродным покрытием для синтеза и кристаллизации расплавов полупроводниковых материалов, а также для получения особо чистых металлов и полиметаллических сплавов. Способ изготовления кварцевых контейнеров с защитным...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002504602
Дата охранного документа: 20.01.2014
20.03.2014
№216.012.ad11

Способ определения алюминия(iii)

Изобретение относится к аналитической химии элементов и описывает способ определения алюминия(III), включающий приготовление сорбента, раствора алюминия(III), извлечение алюминия(III) из раствора сорбентом и переведение его в комплексное соединение на поверхности сорбента, отделение сорбента от...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002510020
Дата охранного документа: 20.03.2014
10.06.2014
№216.012.cfcc

Способ определения цинка (ii)

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для концентрирования и определения микроколичеств металлов в питьевой воде с использованием твердых сорбентов, содержащих органический материал. Техническим результатом изобретения является снижение предела...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002518967
Дата охранного документа: 10.06.2014
20.07.2014
№216.012.e116

Способ определения кодеина

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для обнаружения и количественного определения кодеина в различных объектах, в частности в лекарственных препаратах. Способ определения кодеина включает разделение компонентов смеси методом тонкослойной хроматографии с...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002523408
Дата охранного документа: 20.07.2014
10.07.2015
№216.013.5d86

Способ определения железа (ii)

Изобретение относится к области аналитической химии элементов, а именно к методу определения железа, и может быть использовано при его определении в технологических растворах, природных и техногенных водах. Способ определения железа (II) включает приготовление сорбента и раствора железа (III,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002555483
Дата охранного документа: 10.07.2015
27.07.2015
№216.013.673b

Способ определения железа (ii)

Изобретение относится к области аналитической химии элементов и может быть использовано при его определении в технологических растворах, природных и техногенных водах. Способ включает приготовление сорбента, раствора железа (III, II), добавление раствора гидроксиламина для восстановления железа...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002557980
Дата охранного документа: 27.07.2015
27.09.2015
№216.013.7e83

Способ разделения и определения железа (iii) и железа (ii)

Изобретение относится к области аналитической химии элементов применительно к их раздельному определению в различных средах. Способ включает приготовление раствора, содержащего железо (III) и железо (II), создание необходимого значения pH, взаимодействие раствора с сорбентом, измерение...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002563984
Дата охранного документа: 27.09.2015
27.03.2016
№216.014.c5b2

Станок шарошечного бурения

Изобретение относится к горной промышленности, а именно к станкам шарошечного бурения. Станок включает мачту, буровую головку с буровым снарядом, канатно-полиспастную систему с гидроцилиндром привода подачи, гидрораспределитель гидроцилиндров привода подачи с управляющими камерами подъема и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002578684
Дата охранного документа: 27.03.2016
20.06.2016
№217.015.0515

Композиция для получения сорбента на основе карбамидоформальдегидной смолы

Изобретение относится к композиции для получения сорбента для очистки загрязненных объектов от нефтепродуктов. Композиция содержит следующие компоненты в масс. %: карбамидоформальдегидная смола 25-30; шлам газоочистки производства алюминия 8-12; магнетит 5-7; пенообразователь, содержащий ПАВ,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002587440
Дата охранного документа: 20.06.2016
20.06.2016
№217.015.053a

Способ измерения расстояния между бортовой и наземной приёмопередающими станциями

Изобретение относится к способам измерения расстояния и может быть использовано в радионавигации и радиолокации. Достигаемый технический результат изобретения - сокращение времени и повышение точности измерения расстояния между бортовой и наземной приемопередающими станциями. Указанный...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002587471
Дата охранного документа: 20.06.2016
Showing 1-10 of 120 items.
20.01.2014
№216.012.97f7

Способ изготовления кварцевых контейнеров

Изобретение относится к способам изготовления кварцевых контейнеров с защитным углеродным покрытием для синтеза и кристаллизации расплавов полупроводниковых материалов, а также для получения особо чистых металлов и полиметаллических сплавов. Способ изготовления кварцевых контейнеров с защитным...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002504602
Дата охранного документа: 20.01.2014
20.03.2014
№216.012.ad11

Способ определения алюминия(iii)

Изобретение относится к аналитической химии элементов и описывает способ определения алюминия(III), включающий приготовление сорбента, раствора алюминия(III), извлечение алюминия(III) из раствора сорбентом и переведение его в комплексное соединение на поверхности сорбента, отделение сорбента от...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002510020
Дата охранного документа: 20.03.2014
10.06.2014
№216.012.cfcc

Способ определения цинка (ii)

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для концентрирования и определения микроколичеств металлов в питьевой воде с использованием твердых сорбентов, содержащих органический материал. Техническим результатом изобретения является снижение предела...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002518967
Дата охранного документа: 10.06.2014
20.07.2014
№216.012.e116

Способ определения кодеина

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для обнаружения и количественного определения кодеина в различных объектах, в частности в лекарственных препаратах. Способ определения кодеина включает разделение компонентов смеси методом тонкослойной хроматографии с...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002523408
Дата охранного документа: 20.07.2014
10.07.2015
№216.013.5d86

Способ определения железа (ii)

Изобретение относится к области аналитической химии элементов, а именно к методу определения железа, и может быть использовано при его определении в технологических растворах, природных и техногенных водах. Способ определения железа (II) включает приготовление сорбента и раствора железа (III,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002555483
Дата охранного документа: 10.07.2015
27.07.2015
№216.013.673b

Способ определения железа (ii)

Изобретение относится к области аналитической химии элементов и может быть использовано при его определении в технологических растворах, природных и техногенных водах. Способ включает приготовление сорбента, раствора железа (III, II), добавление раствора гидроксиламина для восстановления железа...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002557980
Дата охранного документа: 27.07.2015
27.09.2015
№216.013.7e83

Способ разделения и определения железа (iii) и железа (ii)

Изобретение относится к области аналитической химии элементов применительно к их раздельному определению в различных средах. Способ включает приготовление раствора, содержащего железо (III) и железо (II), создание необходимого значения pH, взаимодействие раствора с сорбентом, измерение...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002563984
Дата охранного документа: 27.09.2015
27.03.2016
№216.014.c5b2

Станок шарошечного бурения

Изобретение относится к горной промышленности, а именно к станкам шарошечного бурения. Станок включает мачту, буровую головку с буровым снарядом, канатно-полиспастную систему с гидроцилиндром привода подачи, гидрораспределитель гидроцилиндров привода подачи с управляющими камерами подъема и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002578684
Дата охранного документа: 27.03.2016
20.06.2016
№217.015.0515

Композиция для получения сорбента на основе карбамидоформальдегидной смолы

Изобретение относится к композиции для получения сорбента для очистки загрязненных объектов от нефтепродуктов. Композиция содержит следующие компоненты в масс. %: карбамидоформальдегидная смола 25-30; шлам газоочистки производства алюминия 8-12; магнетит 5-7; пенообразователь, содержащий ПАВ,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002587440
Дата охранного документа: 20.06.2016
20.06.2016
№217.015.053a

Способ измерения расстояния между бортовой и наземной приёмопередающими станциями

Изобретение относится к способам измерения расстояния и может быть использовано в радионавигации и радиолокации. Достигаемый технический результат изобретения - сокращение времени и повышение точности измерения расстояния между бортовой и наземной приемопередающими станциями. Указанный...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002587471
Дата охранного документа: 20.06.2016
+ добавить свой РИД