×
12.01.2017
217.015.60d5

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Изобретение относится к переработке отходов древесины, в частности к способу получения целлюлозы, которая может быть использована в целлюлозно-бумажной и химико-фармацевтической областях промышленности как сорбент и фильтрационный материал в технике, а также как сырье для получения биотоплив. Варку щепы березы проводят в растворе, содержащем 15,0% масс. муравьиной кислоты, 1,0-3,0% масс. пероксида водорода в присутствии катализатора - диоксида титана в количестве 1,0% от массы абсолютно сухой древесины, при непрерывном перемешивании, гидромодуле 6, температуре 80-90°С в течение 2 часов с последующей отбелкой раствором, содержащим 2,0-4,0% масс. гидроксида натрия и 1,0-2,0% масс. пероксида водорода, гидромодуле 8 при температуре 90°С, в течение 1-2 ч. и выделением целевого продукта. Техническим результатом изобретения является повышение экономичности способа, улучшение экологичности процесса и повышение выхода целлюлозного продукта с высоким содержанием целлюлозы за счет использования нетоксичного твердого катализатора - диоксида титана. 1 табл.
Реферат Свернуть Развернуть

Изобретение относится к переработке древесных отходов, в частности к способу получения целлюлозного продукта, который может быть использован в целлюлозо-бумажной и химико-фармацевтической отраслях промышленности как сорбент и фильтрационный материал, а также как сырье для получения биотоплив.

Известен способ получения целлюлозного полуфабриката путем предварительной обработки древесной щепы смесью 80%-ной муравьиной кислоты и концентрированной серной кислоты при 95°С и последующей варки обработанной щепы в смеси 80% масс. муравьиной кислоты и 30% масс. пероксида водорода в присутствии катализатора - концентрированной серной кислоты, при температуре 90°С в течение 2 ч [SU 821614, опубл. 15.04.1981].

Недостатками данного способа являются: использование концентрированной муравьиной кислоты (80% масс.) и коррозийно-активной концентрированной серной кислоты.

Известен способ получения целлюлозного продукта, где в качестве растворителя, использовали водную муравьиную кислоту концентрацией 60-99% масс. Продолжительность варки, в зависимости от вида используемого целлюлозосодержащего материала, от 30 до 120 минут. Вводимое заданное количество пероксида водорода составляло 1-3% масс. в пересчете на общую массу целлюлозосодержащего материала и растворителя. Соотношение между жидкостью и исходным материалом изменялось в диапазоне от 20:1 до 25:1. Для повышения степени белизны и одновременно снижения числа Каппа дополнительно подавали в растворитель воздух, кислород, озон или же смесь из этих газов [RU 2139965, опубл. 20.10.1999].

Недостатком данного способа является его технологическая сложность: необходимость специального автоклавного оборудования и использование значительного количества варочных реагентов.

Известен способ одноступенчатого получения волокнистой массы из лигноцеллюлозного сырья с высокой степенью белизны, включающий варку березовой стружки в 82% масс. муравьиной кислоте при температуре 120°С в течение 116 мин, промывку 82% масс. муравьиной кислотой с добавлением 0,5% масс. пероксида водорода и отбелку пероксидом водорода (4,3% масс.) в щелочной среде при температуре 105-115°С и давлении 4,5 бар в течение 60-90 мин [US 6156156, опубл. 05.12.2000].

Способ технологически сложен, требуется наличие автоклава и повышенной температуры процесса. К недостаткам способа следует также отнести использование концентрированной муравьиной кислоты.

Известен способ получения целлюлозного полуфабриката путем варки древесных опилок в смеси, состоящей из уксусной кислоты, пероксида водорода, воды и катализатора диоксида титана. Смесь подвергали УФ-активации в течение 5-20 мин. Гидромодуль процесса 7,5-15, температура 110-140°С, продолжительность 2-3 ч. Варку осуществляли под давлением в автоклаве из нержавеющей стали [RU 2217536, опубл. 27.11.2003].

Недостатками данного способа являются: использование специального автоклавного оборудования, высокая температура процесса, затраты на предварительную УФ-активацию.

Наиболее близким по технологической сущности и назначению к предлагаемому способу является способ получения целлюлозного продукта, описанный в патенте ЕР 0250422, опубл. 13.06.1990. Березовую стружку измельчали в волокна в варочном растворе, содержащем 90% масс. муравьиную кислоту и пероксид водорода с концентрацией 10-50% масс. при температуре 70-100°С в течение 1-5 часов. Соотношение раствор: древесина составляло 4:1-8:1. Для разделения волокон пульпу интенсивно перемешивали в блендере в течение 3 сек. Щелочную обработку (отбелку) волокнистого продукта проводили раствором гидроксида натрия концентрацией 5-8% масс. с добавлением пероксида водорода в количестве 3-16,3% масс. при температуре 80°С в течение 1-3,5 ч. Выход целлюлозы составил 43,2-43,9% масс. Качественные характеристики целлюлозного продукта не представлены.

Недостатками этого способа являются: применение концентрированных растворов муравьиной кислоты, использование значительного количества пероксида водорода и невысокий выход целевого продукта - целлюлозы (43,2-43,9% масс.).

Задача настоящего изобретения состоит в повышении экономичности и экологичности способа при сохранении высокого выхода и качества целевого продукта.

Технический результат изобретения:

- повышение экономичности способа за счет снижения продолжительности процесса и расхода реагентов;

- улучшение экологичности процесса за счет снижения концентрации агрессивных реагентов: муравьиной кислоты, пероксида водорода и гидроксида натрия;

- повышение выхода целлюлозного продукта за счет использования нетоксичного твердого катализатора - диоксида титана;

- улучшение качества получаемого целевого продукта (высокое содержание целлюлозы при низком содержании лигнина).

Технический результат изобретения достигается тем, что в способе получения целлюлозы путем варки щепы березы в растворе, содержащем муравьиную кислоту и пероксид водорода, при гидромодуле 6, температуре 80-90°С в течение 2 часов и отбелки целлюлозного полуфабриката пероксидом водорода в щелочной среде с гидромодулем 8 при нагревании в течение 1-2 часов с последующим выделением целевого продукта, согласно изобретению на стадии варки древесины используют катализатор диоксид титана в количестве 1,0% от массы абсолютно сухой древесины при интенсивном перемешивании в растворе, содержащем 15,0% масс. муравьиной кислоты и 1,0-3,0% масс. пероксида водорода, а отбелку осуществляют при интенсивном перемешивании раствором, содержащим 2,0-4,0% масс. гидроксида натрия и 1,0-2,0% масс. пероксида водорода, при температуре 90°С.

Сравнительный анализ признаков прототипа и предлагаемого изобретения показал, что общими признаками являются: проведение варки при температуре 80-90°С (в прототипе - 70-100°С) при атмосферном давлении в течение 2 ч (в прототипе 1-5 ч) и щелочная обработка (отбелка) в течение 1-2 ч (в прототипе 1-3,5 ч), с последующим выделением целлюлозного продукта.

В отличие от прототипа в предлагаемом изобретении используют экологически безопасный и легко отделяемый от продукта катализатор диоксид титана. В отличие от прототипа варочный раствор содержит меньшее количество муравьиной кислоты (15% масс.), в прототипе - 90% масс. и пероксида водорода (1-3% масс.), в прототипе - 10-50% масс. Отличительным признаком также является снижение концентрации, в отбеливающем растворе гидроксида натрия (2-4% масс.), в прототипе - 5-8% масс. и пероксида водорода (1-2% масс.), в прототипе - 3-16,3% масс. Температура на этапе щелочной обработки (отбелки) 90°С (в прототипе 80°С). В предлагаемом изобретении как на этапе варки, так и на этапе отбелки применяется интенсивное перемешивание (500-800 об/мин).

Благодаря использованию твердого катализатора диоксида титана и низким концентрациям муравьиной кислоты, пероксида водорода и гидроксида натрия значительно снижена деструкция углеводов древесины, улучшено качество получаемого целлюлозного продукта за счет повышения содержания в нем целлюлозы (до 94,9% масс.) и снижения содержания лигнина (до 0,5% масс.), улучшена экологическая чистота процесса. Кроме того, применение интенсивного перемешивания позволило сократить продолжительность стадий варки и отбеливания целлюлозного полуфабриката.

Предлагаемый способ подтверждается конкретными примерами.

Пример 1. В стеклянный реактор объемом 250 мл, снабженный механической мешалкой (800 об/мин), холодильником и термометром заливают реакционный раствор, содержащий 15% масс. муравьиной кислоты и 3% масс. пероксида водорода, затем вносят катализатор диоксид титана в количестве 1,0% от массы абсолютно сухой древесины и перемешивают до образования суспензии, после этого в реактор загружают 10 г воздушно-сухой щепы березы с размером частиц 2-5 мм. Гидромодуль процесса составляет 6. Реактор помещают в жидкостной термостат и проводят варку древесины при температуре 90°С в течение 2 ч. Полученный волокнистый продукт отделяют от варочного раствора декантацией, промывают 2-кратным объемом горячей дистиллированной воды. Промывочный раствор сливают, а к целлюлозному полуфабрикату приливают раствор с гидромодулем 8, содержащий гидроксида натрия 4% масс. и пероксида водорода - 1% масс. для удаления остаточного лигнина. Процесс проводят при температуре 90°С в течение 2 часов при перемешивании реакционного раствора со скоростью 500 об/мин. Полученный целевой продукт отделяют от растворимых продуктов, промывают дистиллированной водой на воронке Бюхнера под вакуумом с использованием водоструйного насоса до нейтральной реакции среды сушат при температуре 103°С до постоянного веса. Выход целевого продукта составляет 52,5% масс., содержание целлюлозы в продукте 94,9% масс., гемицеллюлоз 4,2% масс., лигнина 0,5% масс. (см. таблицу).

Пример 2. Варку проводят в тех же условиях, что и в примере 1, но при содержании пероксида водорода в варочном растворе в количестве 1% масс. гидромодуле 10 и температуре 80°С. На этапе отбелки содержание пероксида водорода 2% масс. а продолжительность процесса 1 ч. Выход целевого продукта составляет 52,2% масс., содержание целлюлозы в продукте 93,7% масс., гемицеллюлоз 5,1% масс., лигнина 0,6% масс.

Пример 3. Варку проводят в тех же условиях, как и в примере 1, но на этапе отбеливания волокнистой массы используют гидроксид натрия с концентрацией 2% масс. и продолжительность процесса 1 час. Выход целевого продукта составляет 55,3% масс., содержание целлюлозы в продукте 91,8% масс., гемицеллюлоз 6,8% масс., лигнина 1,0% масс.

Пример 4. Варку проводят в тех же условиях, как и в примере 3, но на этапе отбеливания волокнистой массы продолжительность процесса 2 часа. Выход целевого продукта составляет 55,4% масс., содержание целлюлозы в продукте 92,3% масс., гемицеллюлоз 6,5% масс., лигнина 0,6% масс.

Таким образом, предложен простой и экологически безопасный способ получения целлюлозы из древесины. В предлагаемом изобретении, по сравнению с прототипом, за счет применения нетоксичного твердого катализатора - диоксида титана - повышается выход и улучшается качество целлюлозного продукта, а также повышается экологическая безопасность процесса его получения и увеличивается срок службы оборудования в результате снижения концентрации коррозийно-активных делигнифицирующих реагентов.

Способ получения целлюлозы путем варки щепы березы в растворе, содержащем муравьиную кислоту и пероксид водорода, при гидромодуле 6, температуре 80-90°C в течение 2 часов и отбелки целлюлозного полуфабриката пероксидом водорода в щелочной среде с гидромодулем 8 при нагревании в течение 1-2 часов с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что на стадии варки древесины используют катализатор диоксид титана в количестве 1,0% от массы абсолютно сухой древесины при интенсивном перемешивании в растворе, содержащем 15,0% масс. муравьиной кислоты и 1,0-3,0% масс. пероксида водорода, а отбелку осуществляют при перемешивании раствором, содержащим 2,0-4,0% масс. гидроксида натрия и 1,0-2,0% масс. пероксида водорода, при температуре 90°C.
Источник поступления информации: Роспатент

Showing 1-10 of 69 items.
10.01.2013
№216.012.17aa

Способ получения лигнинового сорбента

Изобретение относится к способу получения сорбентов из отходов химической переработки древесины. Способ включает экстракцию примесей из лигнинсодержащего сырья, в качестве которого используют побочный продукт при получении целлюлозы делигнификацией опилок древесины в среде уксусная кислота -...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002471550
Дата охранного документа: 10.01.2013
20.04.2013
№216.012.36d3

Способ получения динатриевой соли 3-сульфата бетулиновой кислоты

Изобретение относится к химико-фармацевтической промышленности и касается способа получения динатриевой соли 3-сульфата бетулиновой кислоты - биологически активного вещества, являющегося ингибитором комплемента и представляющего большой интерес для медицины. Сульфатирование бетулиновой кислоты...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002479588
Дата охранного документа: 20.04.2013
20.05.2013
№216.012.40aa

Способ получения натриевой соли 3-ацетата-28-сульфата бетулина

Изобретение относится к химико-фармацевтической промышленности и касается улучшенного способа получения натриевой соли 3-ацетата-28-сульфата бетулина - биологически активного вещества, представляющего большой интерес для медицины. Сульфатирование 3-ацетата бетулина проводят в 1,4-диоксане...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002482124
Дата охранного документа: 20.05.2013
20.05.2013
№216.012.40ab

Способ получения натриевой соли 3-сульфата аллобетулина

Изобретение относится к химико-фармацевтической промышленности и касается способа получения натриевой соли 3-сульфата аллобетулина - биологически активного вещества, представляющего большой интерес для медицины. Сульфатирование аллобетулина проводят в 1,4-диоксане комплексом SO-диоксан при...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002482125
Дата охранного документа: 20.05.2013
20.05.2013
№216.012.40ac

Способ получения натриевой соли 3-сульфата аллобетулина

Изобретение относится к химико-фармацевтической промышленности и касается способа получения натриевой соли 3-сульфата аллобетулина - биологически активного вещества, представляющего большой интерес для медицины. Сульфатирование аллобетулина проводят в N,N-диметилформамиде комплексом...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002482126
Дата охранного документа: 20.05.2013
20.06.2013
№216.012.4c99

Способ извлечения никеля (ii) из водных кислых растворов, содержащих другие металлы

Изобретение относится к извлечению никеля экстракцией из водных кислых растворов в присутствии железа или цветных металлов. В качестве экстрагента используют гидразиды на основе синтетических α-разветвленных третичных карбоновых кислот общей формулы CHRRCC(O)NHNH, где R и R - алкильные...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002485191
Дата охранного документа: 20.06.2013
20.08.2013
№216.012.60b0

Способ получения целлюлозы

Изобретение относится к целлюлозно-бумажной промышленности и может быть использовано для получения целлюлозы из древесного сырья. Способ получения целлюлозы заключается в варке древесной щепы при температуре 90-98°C, интенсивном перемешивании и атмосферном давлении 740-760 мм рт.ст. в смеси,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002490384
Дата охранного документа: 20.08.2013
20.10.2013
№216.012.75d6

Способ получения карбида титана

Изобретение относится к металлургии тугоплавких соединений. Способ получения карбида титана включает использование в качестве исходных компонентов субхлорида алюминия, тетрахлорида титана и углерода. Углерод подают на реакцию в форме порошка или нити. Синтез карбида титана проводят в две...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002495826
Дата охранного документа: 20.10.2013
27.12.2013
№216.012.90fe

Способ переработки окисленных никелевых руд

Изобретение относится к цветной металлургии. Способ переработки окисленных никелевых руд включает селективное галогенирование бромоводородом окисленной никелевой руды при температуре 1100°С с получением смеси летучих бромидов железа, никеля и кобальта, а также с получением в конденсированной...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002502811
Дата охранного документа: 27.12.2013
10.01.2014
№216.012.93a1

Способ получения хлора из хлорида кальция

Изобретение может быть использовано для получения хлора, в частности, из хлорида кальция. Для этого после предварительного прокаливания для удаления гидратированной воды хлорид кальция спекается с алюмосиликатом или смесью оксидов алюминия и кремния в мольном соотношении СаО:AlO:SiO=1:1:2 при...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002503487
Дата охранного документа: 10.01.2014
Showing 1-10 of 92 items.
10.03.2013
№216.012.2dea

Способ получения 3-ацетата-28-сульфата бетулина

Изобретение относится к химико-фармацевтической промышленности и касается способа получения 3-ацетата-28-сульфата бетулина формулы I - биологически активного вещества, представляющего большой интерес для медицины. Сульфатирование 3-ацетата бетулина проводят в N,N-диметилформамиде комплексом...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002477285
Дата охранного документа: 10.03.2013
27.03.2013
№216.012.310f

Способ получения 5-фторметилфурфурола

Изобретение относится к области органического синтеза, конкретно - к технологии получения 5-фторметилфурфурола, который можно использовать для получения фармацевтических препаратов, продуктов сельскохозяйственной химии. 5-Фторметил фурфурол получают взаимодействием 5-бромметилфурфурола с...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002478097
Дата охранного документа: 27.03.2013
20.04.2013
№216.012.36bf

Способ выделения ванилина из продуктов окисления лигнинов

Настоящее изобретение относится к способу выделения ванилина, который широко используется в пищевой, парфюмерно-косметической и фармацевтической отраслях, из продуктов окисления лигнинов взаимодействием ванилинсодержащих экстрактов с водными растворами гидросульфита натрия NaHSO. При этом...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002479568
Дата охранного документа: 20.04.2013
20.04.2013
№216.012.36d3

Способ получения динатриевой соли 3-сульфата бетулиновой кислоты

Изобретение относится к химико-фармацевтической промышленности и касается способа получения динатриевой соли 3-сульфата бетулиновой кислоты - биологически активного вещества, являющегося ингибитором комплемента и представляющего большой интерес для медицины. Сульфатирование бетулиновой кислоты...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002479588
Дата охранного документа: 20.04.2013
20.05.2013
№216.012.406f

Способ получения оксида палладия(ii) на поверхности носителя

Изобретение относится к области получения соединений платиновых металлов, в частности к способу получения оксида палладия(II) на поверхности носителя. Способ включает взаимодействие раствора азотнокислого палладия с NO путем пропускания оксида азота(II) в раствор азотнокислого палладия до...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002482065
Дата охранного документа: 20.05.2013
20.05.2013
№216.012.40a9

Способ получения динатриевой соли 3-сульфата бетулиновой кислоты

Изобретение относится к химико-фармацевтической промышленности и касается способа получения динатриевой соли 3-сульфата бетулиновой кислоты - биологически активного вещества, являющегося ингибитором комплемента и представляющего большой интерес для медицины. Сульфатирование бетулиновой кислоты...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002482123
Дата охранного документа: 20.05.2013
20.05.2013
№216.012.40aa

Способ получения натриевой соли 3-ацетата-28-сульфата бетулина

Изобретение относится к химико-фармацевтической промышленности и касается улучшенного способа получения натриевой соли 3-ацетата-28-сульфата бетулина - биологически активного вещества, представляющего большой интерес для медицины. Сульфатирование 3-ацетата бетулина проводят в 1,4-диоксане...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002482124
Дата охранного документа: 20.05.2013
20.05.2013
№216.012.40ab

Способ получения натриевой соли 3-сульфата аллобетулина

Изобретение относится к химико-фармацевтической промышленности и касается способа получения натриевой соли 3-сульфата аллобетулина - биологически активного вещества, представляющего большой интерес для медицины. Сульфатирование аллобетулина проводят в 1,4-диоксане комплексом SO-диоксан при...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002482125
Дата охранного документа: 20.05.2013
20.05.2013
№216.012.40ac

Способ получения натриевой соли 3-сульфата аллобетулина

Изобретение относится к химико-фармацевтической промышленности и касается способа получения натриевой соли 3-сульфата аллобетулина - биологически активного вещества, представляющего большой интерес для медицины. Сульфатирование аллобетулина проводят в N,N-диметилформамиде комплексом...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002482126
Дата охранного документа: 20.05.2013
20.05.2013
№216.012.40b4

Биодеградируемые сополимеры на основе стирола и полиангеликалактона

Настоящее изобретение относится к области получения биоразлагаемых полимеров. Описаны биодеградируемые сополимеры стирола и полиангеликалактона, характеризующиеся тем, что они представляют собой стирол, модифицированный полиангеликалактоном, содержащим полиэфирные межзвенные связи, при...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002482134
Дата охранного документа: 20.05.2013
+ добавить свой РИД