×
12.01.2017
217.015.5bf0

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1, 3-ДИАМИНО-2-ГИДРОКСИПРОПАН-N, N'-ДИМЕТИЛФОСФОНОВОЙ-N, N'-ДИУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Изобретение относится к способу получения 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N′-диметилфосфоновой-N,N′-диуксусной кислоты, которая может быть применена в качестве ингибитора отложения минеральных солей в системах водопользования промышленных предприятий, предприятий большой и малой энергетики и коммунального хозяйства. Сущность предлагаемого способа заключается в получении 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N′-диметилфосфоновой-N,N′-диуксусной кислоты через синтез промежуточного продукта - 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N′-диуксусной кислоты реакцией карбоксиметилирования 1,3-диамино-2-пропанола с последующим метилфосфорилированием данной кислоты формальдегидом и фосфористой кислотой, причем карбоксиметилирование осуществляют кальциевой солью монохлоруксусной кислоты, при мольном соотношении монохлоруксусной кислоты к 1,3-диамино-2-пропанолу 2.0-2.2:1.0 в присутствии оксида кальция при рН 9-11 и 60-65°С с последующим выделением 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N′-диуксусной кислоты в форме дигидрохлорида, после чего проводят метилфосфорилирование обработкой формальдегидом и фосфористой кислотой при мольном соотношении 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N′-диуксусной кислоты к формальдегиду и к фосфористой кислоте 1:2-2.1:2-2.1 и выделяют целевой продукт осаждением путем добавления метанола к упаренной реакционной смеси. Предложен новый эффективный способ получения ценного химического соединения. 2 з.п. ф-лы, 3 пр.
Реферат Свернуть Развернуть

Предлагаемое изобретение относится к химии аминофосфонокарбоновых кислот и непосредственно касается 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N′-диметилфосфоновой-N,N′-диуксусной кислоты, которая может использоваться в качестве ингибитора отложения минеральных солей в системах водопользования промышленных предприятий, предприятий большой и малой энергетики и коммунального хозяйства.

1,3-Диамино-2-гидроксипропан-N,N′-диметилфосфоновая-N,N′-диуксусная кислота имеет следующую формулу:

Согласно принятой в данной области химии классификации данную кислоту относят к классу полифункциональных комплексообразующих соединений, поскольку она сочетает в своей структуре амино-, фосфоновые, ацетатные и гидроксильную группы.

Известно, что фосфорсодержащие производные алифатических аминов, к каковым относится рассматриваемая кислота, способны ингибировать отложения минеральных солей в системах водопользования [Wang L., Yan J., Lu Z., Wu S. Study on compounding and synergistic effect of phosphono carboxylic acid with other corrosion and scale inhibitors // Chemistry & Bioengineering. 2009. № 1. P. 71-74].

1,3-Диамино-2-гидроксипропан-N,N′-диметилфосфоновую-N,N′-диуксусную кислоту получают известным методом нуклеофильного замещения хлора в 1,3-дихлор-2-пропаноле на аминогруппу глицина в щелочной среде и выделяют в виде дигидробромида с выходом 33% после подкисления реакционной массы бромистоводородной кислотой до рН 5 (Kanamori K., Yamomoto K., Okayasu Т., Matsui N., Okamoto K., Mori W. // Bull. Chem. Soc. Jpn. 1997. Vol. 70. P. 3031). Однако структура полученного данным способом соединения не подтверждена и, кроме того, приведенные в статье данные о существовании кислоты в виде дигидробромида при рН 4.5-5.0 противоречат известным сведениям о кислотах подобного типа, которые при рН 4.5-5.0 существуют в виде кислот, в виде дигидро-бромида(-хлорида) подобные кислоты существуют при рН 1.5-2.0 (Majer J., Kotoucek М., Dvorakova Е. // Chemicke Zvesti. 1966. Vol. 20. № 4. P. 242; Courtney R.C., Chabereck S.Jr., Martell A.E. // J. Am. Chem. Soc. 1953. Vol. 75. P. 4814).

Данная кислота и два способа ее получения впервые описаны ранее коллективом отечественных исследователей (Барсуков А.В., Ярошенко Г.Ф., Дятлова Н.М. // ЖОХ, 1984, Т. 54, №4, С. 763-768).

1,3-Диамино-2-гидроксипропан-N,N′-диметилфосфоновую-N,N′-диуксусную кислоту, согласно представленному в данной статье способу (А) получают по следующей схеме:

водный раствор глицин-N-метилфосфоновой кислоты (18,6 г) нейтрализуют 40%-ным раствором гидроксида натрия до рН 9.5-10.0;

к реакционной массе прикапывают эпихлоргидрин (9,3 г), поддерживая температуру не выше 20°С;

полученную реакционную массу нагревают до 85-90°С и выдерживают при этой температуре 5 часов, поддерживая рН 9.5-10.0 добавлением раствора гидроксида натрия; охлажденный раствор подкисляют концентрированной соляной кислотой до рН 1.5 и отфильтровывают выпавший осадок хлорида натрия;

фильтрат упаривают на 1/2 первоначального объема и выливают в 1000 мл метанола;

образовавшийся осадок дважды перекристаллизовывают из смеси метанол-вода (3:1 объемных).

Однако, как показали дополнительно проведенные экспериментальные исследования по воспроизведению данного синтеза, эпихлогидрин в щелочной среде (рН 9.5-10.0) при температуре 85-90°С за 15 минут гидролизуется на 30%. Совершенно очевидно, что в условиях синтеза продолжительностью 5 часов значительная часть эпихлоргидрина выводится из основного взаимодействия в связи с гидролизом, что приводит к снижению выхода целевого продукта. К снижению выхода целевого продукта приводит и применение двойной перекристаллизации на стадии его очистки. В результате достижение указанного в статье высокого выхода (65%) является невозможным. Кроме того, глицин-N-метилфосфоновая кислота не является доступным реагентом, что связано со сложностью и многостадийностью его получения.

В цитированной выше статье описан также двухстадийный синтез 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N′-диметилфосфоновой-N,N′-диуксусной кислоты (способ Б), включающий предварительный синтез промежуточного продукта - 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N′-диуксусной кислоты, осуществляемый карбоксиметилированием исходного 1,3-диамино-2-пропанола, и синтез конечного продукта метилфосфорилированием 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N′-диуксусной кислоты формальдегидом и треххлористым фосфором. На стадии карбоксиметилирования к водному раствору 1,3-диамино-2-пропанола (23 г в 120 мл воды) прибавляют последовательно водный раствор цианистого натрия (32,5 г в 250 мл воды) и при нагревании до 65°С, и при перемешивании по каплям формалин (50 г), после чего реакционную массу выдерживают при 85°С в течение 3-4 часов, отфильтровывают, охлаждают до 20°С, нейтрализуют фильтрат 30%-ным раствором серной кислоты до рН 6.5 и отделяют фильтрацией осадок сульфата натрия.

На второй стадии (метилфосфорилирования) к 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N′-диуксусной кислоте, присутствующей в фильтрате, полученном после фильтрации нейтрализованной серной кислотой реакционной массы, последовательно добавляют по каплям треххлористый фосфор (65 г) при температуре не выше 20°С и медленно формалин (38 г), поддерживая температуру на уровне 20-25°С. Затем реакционную массу нагревают до 85°С и выдерживают при этой температуре в течение 6 часов, после чего упаривают до 1/5 первоначального объема, охлаждают и осаждают метанолом 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N′-диметилфосфоновую-N,N′-диуксусную кислоту. Выход очищенного продукта составляет 40%.

Основным недостатком рассмотренного способа, выбранного в качестве прототипа заявляемому способу, является, прежде всего, использование высокотоксичных веществ, а именно цианистого натрия, в количестве, превышающем стехиометрическое на 28,5%, а также треххлористого фосфора, относящегося к веществам II класса опасности. Данный процесс неэкономичен, поскольку при его осуществлении в результате сильно экзотермического процесса гидролиза треххлористого фосфора необходимо вести интенсивное охлаждение реакционной массы при продолжительной операции его загрузки во избежание перегрева и выброса реакционной массы из реактора. Кроме того, в процессе образуются большие количества хлористого водорода, что, в свою очередь, приводит к необходимости применения больших количеств нейтрализующих реагентов для утилизации кислых маточников.

Для создания технологически доступного и безопасного процесса, исключающего использование токсичного сырья, предлагается способ получения 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N′-диметилфосфоновой-N,N′-диуксусной кислоты, включающий получение промежуточного продукта - 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N′-диуксусной кислоты реакцией карбоксиметилирования 1,3-диамино-2-пропанола кальциевой солью монохлоруксусной кислоты, используемой в количествах, соответствующих мольному соотношению монохлоруксусной кислоты к 1,3-диамино-2-пропанолу, равному 2.0-2.2:1.0, и проводимой в присутствии оксида кальция, взятого в количестве, обеспечивающем поддержание рН реакционной массы на уровне 9-11, и при температуре 60-65°С, с последующим охлаждением реакционной массы до 50-55°С, добавлением концентрированной соляной кислоты до рН 1.5-2.0, повторным охлаждением до 10-15°С и выделением 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N′-диуксусной кислоты в форме дигидрохлорида, который подвергают метилфосфорилированию формальдегидом и фосфористой кислотой, используемыми в количествах, соответствующих мольному соотношению 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N′-диуксусной кислоты к формальдегиду и к фосфористой кислоте, равному 1:2-2.1:2-2.1, при этом фосфористую кислоту в виде водного раствора прикапывают к дигидрохлориду 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N′-диуксусной кислоты и в нагретую до кипения реакционную смесь вводят водный раствор формальдегида и перемешивают реакционную массу при кипении, частично упаривают, высаживают 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N′-диметилфосфоновую-N,N′-диуксусную кислоту метанолом, отфильтровывают, промывают на фильтре метанолом и сушат.

Частичное упаривание полученного на стадии метилфосфорилирования раствора проводят предпочтительно на 2/3 объема.

Выпавший на первой стадии осадок дигидрохлорида 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N′-диуксусной кислоты отфильтровывают, промывают на фильтре метанолом и сушат.

Предлагаемый способ получения 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N′-диметилфосфоновой-N,N′-диуксусной кислоты протекает по следующей схеме:

Основными техническими отличиями предлагаемого способа от прототипа на первой стадии карбоксиметилирования 1,3-диамино-2-пропанола в водном растворе является использование в качестве исходного продукта кальциевой соли монохлоруксусной кислоты, а в качестве нейтрализующего и конденсирующего агента оксида кальция. Благодаря присутствию оксида кальция реакция нуклеофильного замещения атома хлора в монохлоруксусной кислоте на аминогруппу 1,3-диамино-2-пропанола останавливается на стадии получения промежуточного продукта - 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N′-диуксусной кислоты. В случае же проведения аналогичной реакции в присутствии гидроксида натрия образуется 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N,N′,N′-тетрауксусная кислота (О.И. Самойлова, В.Г. Яшунский, Г.П. Сырова, Ю.Н. Шейнкер // Журн. органической химии. 1970. Т. 6. №8. С. 1574).

Согласно приведенной выше схеме механизма реакции видно, что Са(2+) участвует в образовании промежуточного комплексного соединения - кальциевого комплекса 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N′-диуксусной кислоты. Выбор в качестве рН регулятора оксида кальция, являющегося комплексообразователем, обуславливается тем, что Са(2+) способен взаимодействовать с исходными компонентами реакции с образованием неустойчивых комплексов, благодаря чему становится возможным, хотя и в небольшой степени, изменить геометрическую ориентацию этих исходных компонентов, в частности 1,3-диамино-2-пропанола и монохлоруксусной кислоты.

В то же время кальциевый комплекс, образующейся при взаимодействии Са(2+) с 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N′-диуксусной кислотой, являющейся продуктом данной реакции, обладает по сравнению с исходными комплексами повышенной прочностью, благодаря чему процесс карбоксиалкилирования останавливается на стадии образования промежуточного продукта - 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N′-диуксусной кислоты.

Проведение процесса при определенных режимах, а именно основной реакции взаимодействия исходных продуктов при температуре не выше 85°С и рН 9-11, является непременным условием осуществления реакции в нужном направлении. Другие последующие стадии процесса идут при иных режимах, в частности при более низких температурах, например при 55-60°С на стадии разрушения промежуточного кальциевого комплекса кислоты и при 10-15°С при выделении дигидрохлорида 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N′-диуксусной кислоты из реакционной массы.

Существенным признаком является использование определенных мольных соотношений компонентов, в частности применение кальциевой соли монохлоруксусной кислоты, полученной при взаимодействии СаО с монохлоруксусной кислотой в количестве, соответствующем мольному соотношению монохлоруксусной кислоты к 1,3-диамино-2-пропанолу, равному 2.0-2.2:1.0.

Использование в качестве исходного продукта метилфосфорилирования дигидрохлорида 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N′-диуксусной кислоты, а не самой кислоты, как в прототипе, обеспечивает создание солянокислой среды, необходимой для протекания процесса, не требует специального дополнительного введения соляной кислоты и позволяет использовать фосфористую кислоту взамен PCl3 в качестве фосфорилирующего агента. Существенным признаком в этом процессе также, как и на стадии карбоксиалкилирования 1,3-диамино-2-пропанола, является использование формальдегида и фосфористой кислоты в количествах, соответствующих мольному соотношению 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N′-диуксусная кислота: формальдегид: фосфористая кислота, равному 1:2-2.1:2-2.1.

Таким образом, в основе предлагаемого способа получения 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N′-диметилфосфоновой-N,N′-диуксусной кислоты лежит технологически доступный и безопасный процесс, позволяющий исключить использование высокотоксичных соединений, а также значительных количеств нейтрализующих щелочных реагентов и утилизируемых отходов. В результате данного способа получают как 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N′-диметилфосфоновую-N,N′-диуксусную кислоту с выходом 68% (считая на дигидрохлорид 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N′-диуксусной кислоты).

Строение полученных продуктов (дигидрохлорида 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N′-диуксусной кислоты и 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N′-диметилфосфоновой-N,N′-диуксусной кислоты) подтверждено данными 1Н, 13С, 31Р ЯМР-спектроскопии и элементного анализа.

Предлагаемый способ получения 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N′-диметилфосфоновой-N,N′-диуксусной кислоты иллюстрируется следующими примерами:

Пример 1

Получение дигидрохлорида 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N′-диуксусной кислоты (мольное соотношение монохлоруксусной кислоты к 1,3-диамино-2-пропанола 2.1:1).

Монохлоруксусную кислоту в количестве 13,2 г (0,1397 моль) растворяют в 3 мл воды и при перемешивании нейтрализуют оксидом кальция до рН 9-11. К полученной суспензии образовавшейся кальциевой соли монохлоруксусной кислоты в воде добавляют 6 г (0,0667 моль) 1,3-диамино-2-пропанола, поддерживая температуру реакционной массы на уровне 60-65°С и рН 9-11. По окончании загрузки 1,3-диамино-2-пропанола реакционную массу выдерживают при размешивании при тех же значениях рН и температуры, охлаждают до 50-55°С, добавляют концентрированной соляной кислоты до рН 1,5-2. Полученный раствор охлаждают до 10-15°С. Выпавший осадок дигидрохлорида 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N′-диуксусной кислоты через 12 часов отфильтровывают, промывают на фильтре метанолом и сушат. Выход составляет 40%. Строение продукта подтверждено методами 1Н, 13С ЯМР-спектроскопии и данными элементного анализа. Спектр ЯМР 1Н, δ, м. д.: 3.22 д. д (СН2, 2JHH 13.10 Гц, 3JHH 9.61 Гц, 2Н), 3.37 д. д (СН2, 2JHH 13.10 Гц, 3JHH 3.11 Гц, 2Н), 4.03 с (СН2СО, 4Н), 4.41 т.т (СН, 3JHH 9.60 Гц, 3JHH 3.09 Гц, 1Н). Спектр ЯМР 13С, δ, м. д.: 47.52 с (СН2), 49.73 с (СН2СО), 62.77 с (СН), 168.75 с (СО). Найдено, %: С 29.9; Н 5.98; N 9.87; Cl 25.5. C7H16N2O5Cl2. Вычислено, %: С 30.12; Н 5.78; N 10.03; Cl 25.4.

Пример 2 проводят аналогично примеру 1.

Получение дигидрохлорида 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N′-диуксусной кислоты (мольное соотношение монохлоруксусной кислоты к 1,3-диамино-2-пропанолу 2:1).

Условия осуществления реакции аналогичны условиям, представленным в примере 1. При этом изменив только соотношение исходных реагентов: в реакцию вводят 12,6 г (0,1334) и 6 г (0,0667 моль) 1,3-диамино-2-пропанола, что соответствует мольному соотношению 2:1. Выход составляет 29%. Строение промежуточного продукта подтверждено методами Н, С ЯМР-спектроскопии и данными элементного анализа. Спектр ЯМР 1Н, δ, м. д.: 3.22 д. д (СН2, 2JHH 13.10 Гц, 3JHH 9.61 Гц, 2Н), 3.37 д. д (СН2, 2JHH 13.10 Гц, 3JHH 3.11 Гц, 2Н), 4.03 с (СН2СО, 4Н), 4.41 т.т (СН, 3JHH 9.60 Гц, 3JHH 3.09 Гц, 1H). Спектр ЯМР 13С, δ, м. д.: 47.52 с (СН2), 49.73 с (СН2СО), 62.77 с (СН), 168.75 с (СО). Найдено, %: С 29.9; Н 5.98; N 9.87; Cl 25.5. C7H16N2O5Cl2. Вычислено, %: С 30.12; Н 5.78; N 10.03; Cl 25.4.

Пример 3

Получение 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N′-диметилфосфоновой-N,N′-диуксусной кислоты (мольное соотношение 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N′-диуксусной кислоты к формальдегиду и к фосфористой кислоте 1:2.1:2.1).

К 5,58 г (0,02 моль) дигидрохлориду 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N′-диуксусной кислоты прикапывают 3,4 мл (0,042 моль) 61,8% водного раствора фосфористой кислоты и нагревают до 106°С. В реакционную массу вводят 3,1 мл (0,042 моль) формалина (водного 37% раствора формальдегида) и выдерживают при перемешивании в течение 3 часов. По окончании реакции раствор упаривают на 2/3 объема и осаждают продукт метанолом. Выпавший осадок 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N′-диметилфосфоновой-N,N′-диуксусной кислоты отфильтровывают, промывают на фильтре метанолом и сушат. Выход составляет 68% (считая на дигидрохлорид 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N′-диуксусной кислоты). Спектр ЯМР 1Н, δ, м. д.: 3.42-3.64 м (СН2, СН2Р, 8Н), 4.25 с (СН2СО, 4Н), 4.60 т.т (СН, 3JHH 9.81 Гц, 3JHH 2.38 Гц, 1Н). Спектр ЯМР 13С, δ, м. д.: 50.91 д (СН2Р, 3JCP 135.90 Гц), 56.06 д (СН2СО, 3JCP 2.75 Гц), 57.93 д (СН2, 3JCP 3.30 Гц), 168.32 с (СО). Спектр ЯМР 31Р, δ, м. д.: 6.72 т (2JPH 12.16 Гц). Найдено, %: С 27.34; Н 5.19; N 7.03. C9H20N2O11P2. Вычислено, %: С 27.42; Н 5.11; N 7.11.

Пример 4 проводят аналогично примеру 3.

Получение 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N′-диметилфосфоновой-N,N′-диуксусной кислоты (мольное соотношение 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N′-диуксусной кислоты к формальдегиду и к фосфористой кислоте 1:2:2).

Условия осуществления реакции аналогичны условиям, представленным в примере 1. При этом изменив только соотношение исходных реагентов: в реакцию вводят 5,58 г (0,04 моль) дигидрохлорида 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N′-диуксусной кислоты, 3,2 мл (0,04 моль) 61,8% водного раствора фосфористой кислоты и 3 мл (0,04 моль) формалина (водного 37% раствора формальдегида). Выход составляет 63% (считая на дигидрохлорид 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N′-диуксусной кислоты). Спектр ЯМР 1Н, δ, м. д.: 3.42-3.64 м (СН2, СН2Р, 8Н), 4.25 с (СН2СО, 4Н), 4.60 т.т (СН, 3JHH 9.81 Гц, 3JHH 2.38 Гц, 1H). Спектр ЯМР 13С, δ, м. д.: 50.91 д (СН2Р, lJCP 135.90 Гц), 56.06 д (СН2СО, 3JCP 2.75 Гц), 57.93 д (СН2, 3JCP 3.30 Гц), 168.32 с (СО). Спектр ЯМР 31Р, δ, м. д.: 6.72 т (2JPH 12.16 Гц). Найдено, %: С 27.34; Н 5.19; N 7.03.

Синтезированная 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N′-диметилфосфоновая-N,N′-диуксусная кислота по аналогии с другими известными фосфорсодержащими производными алифатических аминов, например 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N,N,N′-тетраметилфосфоновой кислотой (ДПТФ), может использоваться в качестве ингибитора отложения минеральных солей в системах водопользования промышленных предприятий, предприятий большой и малой энергетики и коммунального хозяйства. Использование 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N′-диметилфосфоновой-N,N′-диуксусной кислоты для стабилизационной обработки воды систем водопользования по сравнению с 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N,N′,N′-тетра(метилфосфоновой кислотой) способствует замедленному росту микроорганизмов в обрабатываемой воде и тормозит степень биообрастания трубопроводов и технологического оборудования.

Источник поступления информации: Роспатент

Showing 1-10 of 40 items.
27.05.2013
№216.012.4446

Способ получения 1,5-бис(2-гидроксифенокси)-3-оксапентана моногидрата

Изобретение относится к способу получения 1,5-бис(2-гидроксифенокси)-3-оксапентана моногидрата, являющегося промежуточным продуктом при синтезе краун-эфиров, которые обладают комплексообразующими и сольватирующими свойствами и широко применяются в различных областях химии, техники, биологии и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002483055
Дата охранного документа: 27.05.2013
10.08.2013
№216.012.5cf7

Способ получения этилендиамин-n-монопропионовой кислоты

Изобретение относится к способам получения этилендиаминкарбоновых кислот, а именно этилендиамин-N-монопропионовой кислоты, которая может быть использована в качестве узлового соединения для синтеза полифункциональных лигандов, а также комплексообразующего реагента в аналитической химии,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002489420
Дата охранного документа: 10.08.2013
27.08.2013
№216.012.63f8

Способ очистки нитрата калия

Изобретение относится к способам очистки нитрата калия до получения высокочистого продукта, который может быть применен в современных областях науки и техники (волоконная оптика, оптическое стекловарение, монокристаллы и др.). Очистку водного раствора нитрата калия осуществляют обработкой при...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002491229
Дата охранного документа: 27.08.2013
20.02.2014
№216.012.a208

Способ получения асимметричной этилендиамин-n,n-дипропионовой кислоты

Изобретение относится к способу получения асимметричной этилендиамин-N,N-дипропионовой кислоты формулы которая может найти применение в качестве комплексообразующего агента в химии, биологии и медицине. Способ осуществляют через образование промежуточного цинкового комплекса асимметричной...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002507195
Дата охранного документа: 20.02.2014
10.04.2014
№216.012.b1f3

Цинковый комплекс ассиметричной этилендиамин-n, n-дипропионовой кислоты дихлорид и способ его получения

Изобретение относится к цинковому комплексу асимметричной этилендиамин-N,N-дипропионовой кислоты дихлорида формулы Также предложен способ его получения. Комплекс может быть применен для решения проблем, связанных с необходимостью введения Zn в хелатной форме взамен его минеральных солей, а...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002511271
Дата охранного документа: 10.04.2014
27.09.2014
№216.012.f995

Способ количественного определения органических примесей в бензокраун-эфирах

Изобретение относится к области аналитической химии и непосредственно касается хроматографического метода определения содержания органических примесей в макроциклических полиэфирах, а именно в бензокраун-эфирах, которые применяются в аналитической химии, биохимии, медицине, фармации. В качестве...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002529730
Дата охранного документа: 27.09.2014
27.10.2014
№216.013.0317

Способ получения чистого карбоната кальция

Изобретение может быть использовано при получении продуктов для оптического стекловарения. Способ получения чистого карбоната кальция включает карбонизацию газообразным диоксидом углерода водной суспензии гидроксида кальция. Диоксид углерода используют с 25-30% мольным избытком по отношению к...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002532189
Дата охранного документа: 27.10.2014
10.02.2015
№216.013.22ae

Способ получения бензоаза-12-крауна-4

Изобретение относится к способу получения бензоаза-12-крауна-4, осуществляемого конденсацией о-аминофенола с дихлоридом триэтиленгликоля с последующим выделением целевого продукта, отличающемуся тем, что исходный о-аминофенол в среде изопропилового спирта обрабатывают гидроокисью натрия и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002540331
Дата охранного документа: 10.02.2015
20.04.2015
№216.013.42b3

Способ получения иминодиуксусной кислоты

Изобретение относится к способу получения иминодиуксусной кислоты, которая может найти применение в качестве комплексонного фрагмента при создании на ее основе полифункциональных лигандов, являющихся металлоиндикаторами. Согласно предлагаемому способу осуществляют взаимодействие водного...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002548573
Дата охранного документа: 20.04.2015
27.06.2015
№216.013.581a

Способ получения этилендиамин-n,n'-ди-α-пропионовой кислоты

Изобретение относится к способу получения этилендиамин-N,N'-ди-α-пропионовой кислоты формулы HOOC(HC)HCHNCHCHNHCH(CH)COOH. Согласно предлагаемому способу в качестве исходных продуктов используют этилендиамин и α-хлорпропионовую кислоту. Последнюю в виде водного раствора предварительно...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002554095
Дата охранного документа: 27.06.2015
Showing 1-10 of 39 items.
27.05.2013
№216.012.4446

Способ получения 1,5-бис(2-гидроксифенокси)-3-оксапентана моногидрата

Изобретение относится к способу получения 1,5-бис(2-гидроксифенокси)-3-оксапентана моногидрата, являющегося промежуточным продуктом при синтезе краун-эфиров, которые обладают комплексообразующими и сольватирующими свойствами и широко применяются в различных областях химии, техники, биологии и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002483055
Дата охранного документа: 27.05.2013
10.08.2013
№216.012.5cf7

Способ получения этилендиамин-n-монопропионовой кислоты

Изобретение относится к способам получения этилендиаминкарбоновых кислот, а именно этилендиамин-N-монопропионовой кислоты, которая может быть использована в качестве узлового соединения для синтеза полифункциональных лигандов, а также комплексообразующего реагента в аналитической химии,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002489420
Дата охранного документа: 10.08.2013
27.08.2013
№216.012.63f8

Способ очистки нитрата калия

Изобретение относится к способам очистки нитрата калия до получения высокочистого продукта, который может быть применен в современных областях науки и техники (волоконная оптика, оптическое стекловарение, монокристаллы и др.). Очистку водного раствора нитрата калия осуществляют обработкой при...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002491229
Дата охранного документа: 27.08.2013
20.02.2014
№216.012.a208

Способ получения асимметричной этилендиамин-n,n-дипропионовой кислоты

Изобретение относится к способу получения асимметричной этилендиамин-N,N-дипропионовой кислоты формулы которая может найти применение в качестве комплексообразующего агента в химии, биологии и медицине. Способ осуществляют через образование промежуточного цинкового комплекса асимметричной...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002507195
Дата охранного документа: 20.02.2014
10.04.2014
№216.012.b1f3

Цинковый комплекс ассиметричной этилендиамин-n, n-дипропионовой кислоты дихлорид и способ его получения

Изобретение относится к цинковому комплексу асимметричной этилендиамин-N,N-дипропионовой кислоты дихлорида формулы Также предложен способ его получения. Комплекс может быть применен для решения проблем, связанных с необходимостью введения Zn в хелатной форме взамен его минеральных солей, а...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002511271
Дата охранного документа: 10.04.2014
27.09.2014
№216.012.f995

Способ количественного определения органических примесей в бензокраун-эфирах

Изобретение относится к области аналитической химии и непосредственно касается хроматографического метода определения содержания органических примесей в макроциклических полиэфирах, а именно в бензокраун-эфирах, которые применяются в аналитической химии, биохимии, медицине, фармации. В качестве...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002529730
Дата охранного документа: 27.09.2014
27.10.2014
№216.013.0317

Способ получения чистого карбоната кальция

Изобретение может быть использовано при получении продуктов для оптического стекловарения. Способ получения чистого карбоната кальция включает карбонизацию газообразным диоксидом углерода водной суспензии гидроксида кальция. Диоксид углерода используют с 25-30% мольным избытком по отношению к...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002532189
Дата охранного документа: 27.10.2014
10.02.2015
№216.013.22ae

Способ получения бензоаза-12-крауна-4

Изобретение относится к способу получения бензоаза-12-крауна-4, осуществляемого конденсацией о-аминофенола с дихлоридом триэтиленгликоля с последующим выделением целевого продукта, отличающемуся тем, что исходный о-аминофенол в среде изопропилового спирта обрабатывают гидроокисью натрия и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002540331
Дата охранного документа: 10.02.2015
20.04.2015
№216.013.42b3

Способ получения иминодиуксусной кислоты

Изобретение относится к способу получения иминодиуксусной кислоты, которая может найти применение в качестве комплексонного фрагмента при создании на ее основе полифункциональных лигандов, являющихся металлоиндикаторами. Согласно предлагаемому способу осуществляют взаимодействие водного...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002548573
Дата охранного документа: 20.04.2015
27.06.2015
№216.013.581a

Способ получения этилендиамин-n,n'-ди-α-пропионовой кислоты

Изобретение относится к способу получения этилендиамин-N,N'-ди-α-пропионовой кислоты формулы HOOC(HC)HCHNCHCHNHCH(CH)COOH. Согласно предлагаемому способу в качестве исходных продуктов используют этилендиамин и α-хлорпропионовую кислоту. Последнюю в виде водного раствора предварительно...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002554095
Дата охранного документа: 27.06.2015
+ добавить свой РИД