×
12.01.2017
217.015.59d9

УЛЬТРАВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНЫЙ КЕРАМИЧЕСКИЙ МАТЕРИАЛ И СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Изобретение относится к области производства керамических материалов, в частности к технологии получения композиционных материалов на основе тугоплавких соединений для высокотемпературного применения в аэрокосмической технике. Технический результат заключается в получении ультравысокотемпературного керамического материала с однородной микропористой структурой и высокой термостойкостью при градиенте температур до 2370 К, способного работать в условиях высокоскоростного газодинамического воздействия окислительного потока. Ультравысокотемпературный керамический материал на основе микрочастиц диборида циркония ZrB или диборида гафния HfB дополнительно содержит не менее 2 мас.% микрочастиц оксида лантана LaO. Способ получения ультравысокотемпературного керамического материала включает измельчение и смешивание порошков исходной шихты, сушку шихты, искровое плазменное спекание шихты при повышенных давлениях. Спекание осуществляют в вакууме при температурах 1850-2000С, давлении не менее 40 МПа и времени выдержки при максимальной температуре не менее 3 мин. Такой способ позволяет получать материал с высокой плотностью, составляющей более 97% от теоретической, с низкой открытой пористостью не более 0,3% и обладающий высокой термической стойкостью при градиенте температур до 2370 К. 2 н. и 3 з.п. ф-лы, 1 табл., 1 ил., 2 пр.
Реферат Свернуть Развернуть

Изобретение относится к области производства керамических материалов, в частности к технологии получения композиционных материалов на основе тугоплавких соединений для высокотемпературного применения в аэрокосмической технике.

Известны ультравысокотемпературный керамический композиционный материал на основе борида циркония-карбида кремния и способ его получения (CN 101891480, опубл. 24.11.2010 г).

Однако известный материал обладает недостаточно высокой окислительной стойкостью при температурах выше 1870 К.

Способ получения такого материала включает приготовление порошковых композиций ZrB2-SiC в соответствующих весовых соотношениях 80-20% и 70-30%, формование композиций в графитовой пресс-форме и горячее прессование заготовок при температуре 1900°С, давлении 30 МПа в течение 60 минут.

Недостатком полученного материала является невысокая окислительная стойкость компонента SiC при температурах выше 1870 К, а недостатком способа получения этого материала является длительное время выдержки при температуре спекания.

Известен также ультравысокотемпературный керамический композит (US 8409491, опубл. 02.04.2013 г.), включающий зерна матрицы диборидов циркония и гафния (HfB2, ZrB2) или другого борида, карбида или нитрида и др., окруженные однородно распределенными игольчатыми трубками или волокнами, например SiC, с высоким соотношением длина/диаметр. Игольчатые упрочняющие волокна составляют 5-30 об. % в полученной микроструктуре. Керамический композит представляет собой консолидированную массу зерен ZrB2 или HfB2, окруженных равномерно распределенными армирующими иголками с высоким соотношением длина/диаметр, по крайней мере, 10:1.

Однако такой материал обладает недостаточно высокой окислительной стойкостью армирующего компонента SiC и конечного продукта при температурах выше 1870 К.

Способ получения известного материала включает однородное смешивание порошка матрицы и прекурсора с последующим спеканием смеси методом горячего прессования. Давление в процессе горячего прессования диборидов циркония и гафния составляет 10-40 МПа, температура прессования - 1950-2150°С (2223, 15-2423, 15 К), длительность спекания - 30-90 мин.

Недостатком известного способа является длительное время выдержки при спекании материала и высокие температуры горячего прессования.

Известен также керамический материал для высокотемпературного применения и способ его изготовления (RU 2336245, опубл. 20.10.2008 г.).

Известный композиционный керамический материал для высокотемпературного применения содержит микрочастицы ZrB2 и ZrO2, дополнительно включает по первому варианту микрочастицы TiN и Y2O3 при следующем соотношении компонентов, мас. %: ZrB2 20-40, Y2O3 4,5-10, TiN 10-25,5, ZrO2 остальное, а по второму варианту - микрочастицы ZrN и Y2O3 при следующем соотношении компонентов, мас. %: ZrB2 20-40, Y2O3 4,5-10, ZrN 10-25,5, ZrO2 остальное.

Способ получения такого материала включает совместное измельчение приготовленной шихты в планетарной мельнице до дисперсности 1-3 мкм в среде безводного этилового спирта или ацетона, сушку шихты на воздухе при температуре 70-80°С с последующим горячим прессованием и спеканием при давлении 20-40 МПа и температуре 1600-1800°С (1873, 15-2073, 15 К).

Недостатком известного керамического материала и способа его получения является невысокая термическая стойкость получаемого материала в условиях воздействия окислительного потока при температурах выше 2000 К.

Наиболее близкими по технической сути к заявляемым являются ультравысокотемпературный керамический материал на основе микрочастиц диборида циркония ZrB2 или диборида гафния HfB2 и способ его получения (CN 101104561, опубл. 06.01.2008 г).

Недостатком известного материала и способа его получения является недостаточно высокая термическая стойкость получаемого керамического материала в условиях воздействия окислительного потока при температурах выше 2000 K, что не позволяет использовать его в аэрокосмической технике.

Технический результат заключается в получении ультравысокотемпературного керамического материала с однородной микропористой структурой и высокой термостойкостью при градиенте температур до 2370 К, способного работать в условиях высокоскоростного газодинамического воздействия окислительного потока.

Согласно первому независимому пункту формулы изобретения, ультравысокотемпературный керамический материал, на основе микрочастиц диборида циркония ZrB2 или диборида гафния HfB2 дополнительно содержит микрочастицы оксида лантана La2O3.

Введение микрочастиц оксида лантана в шихту на основе микрочастиц диборида циркония ZrB2 или диборида гафния HfB2 с целью получения высокотемпературного керамического материала с однородной микропористой структурой и высокой термостойкостью при градиенте температур до 2370 К, способного работать в условиях высокоскоростного газодинамического воздействия окислительного потока, не известно из уровня техники.

Согласно п. 2 формулы материал содержит оксид лантана La2O3 в количестве не менее 2 мас.%.

При содержании микрочастиц оксида лантана в керамическом материале менее 2 мас.% снижается термостойкость материала. Это проиллюстрировано в таблице, приведенной ниже. Из таблицы видно, что термостойкость несколько снижается, если количество микрочастиц оксида лантана менее 2 мас.%.

Согласно п. 3 формулы в способе получения ультравысокотемпературного керамического материала на основе микрочастиц диборида циркония ZrB2 или диборида гафния HfB2, включающем измельчение и смешивание компонентов исходной шихты, сушку шихты, искровое плазменное спекание шихты в вакууме при повышенных температурах и давлениях, искровое плазменное спекание осуществляют при температурах 1850-2000°С, давлении не менее 40 МПа и времени выдержки при максимальных температурах не менее 3 минут.

Как показали экспериментальные исследования указанный способ позволяет получать материал с высокой плотностью, составляющей более 97% от теоретической, с низкой открытой пористостью не более 0,3% и обладающий высокой термической стойкостью при градиенте температур до 2370 К.

По экспериментальным данным наиболее высокие результаты получают в том случае, когда искровое плазменное спекание проводят при температурах 1850-2000°С со временем выдержки при максимальных температурах не менее 3 минут. При этом искровое плазменное спекание шихты осуществляют при давлении не менее 40 МПа.

В результате искровое плазменное спекание шихты при указанных условиях обеспечивает спекание микронных частиц во всем объеме материала, что формирует очень плотную структуру с очень большим числом прочно скрепленных между собой частиц. Это способствует синтезу ультравысокотемпературного керамического материала высокой плотности с низкой пористостью и высокой термостойкостью.

Кроме того, при достижении температуры спекания шихты желательно постепенное повышение напряжения до величины не более 7 В, а также постепенное повышение величины тока до величины не более 7500 А (пп. 4 и 5 формулы). Постепенное повышение напряжения электротока до величины не более 7 В и постепенное повышение величины тока до величины не более 7500 А способствует более качественному спеканию микрочастиц шихты. Импульсы тока, проходя через шихту, вызывают нагрев межзеренных границ исходного порошка и создают электрическое поле с эффектом плазмы при указанных величинах напряжения и тока в шихте.

При значениях напряжения более 7 В и величины тока более 7500 А расход электроэнергии возрастает, наблюдается газовыделение при спекании, а высокая эффективность влияния плазменного спекания на улучшение характеристик материала не обеспечивается.

На чертеже представлены фотографии микроструктур двух образцов материала, полученных заявляемым способом:

а - для шихты на основе микрочастиц ZrB2-La2O3,

б - для шихты на основе микрочастиц HfB2-La2O3.

Рентгеноспектральный анализ образцов а и б показал отсутствие отдельных частиц оксида лантана, а лантансодержащая фаза La2O3 равномерно распределена по всему объему керамического материала, что видно на чертеже.

При исследовании поверхности спеченных образцов на основе микрочастиц ZrB2-La2O3 и HfB2-La2O3 на электронном микроскопе не было обнаружено трещин и других макро-дефектов. Поверхность образцов ровная, структура однородная, все зерна плотно спеклись.

В образце а зерна ZrB2-La2O3 спеклись в агрегаты различной формы размерами 2-20 мкм. Присутствует микропористость, крупных пор не обнаружено.

В образце б зерна HfB2-La2O3 спеклись в агрегаты размерами 2-12 мкм. Структура менее плотная по сравнению с образцом а (ZrB2-La2O3.). Размер пор в среднем составил 5 мкм.

Ультравысокотемпературный керамический материал заявляемого состава получали при осуществлении заявляемого способа, как показано на примерах 1 и 2.

Пример 1

Керамические порошки в соотношении 98 мас.% микрочастиц борида циркония ZrB2, 2 мас.%. микрочастиц оксида лантана La2O3 смешивали и измельчали в среде этанола на планетарной мельнице до размеров частиц менее 3 мкм. Сушку полученной смеси проводили на воздухе при 70-80°С. Формование и спекание шихты осуществляли в одну стадию. Для этого спекаемый порошок помещали в цилиндрическую графитовую матрицу между двумя графитовыми пуансонами, к которым прикладывали электрическое напряжение и механическое давление. Порошок шихты подвергали искровому плазменному спеканию в вакууме при остаточном давлении 6-10 Па при постепенном увеличении давления прессования на поверхность спекаемого материала от 6 до 40 МПа и постепенном увеличении напряжения до величины 7 В и величины тока 7500 А. Напряжение электрического тока подавали в виде прямоугольных импульсов длительностью 40 миллисекунд с паузами между импульсами 7 миллисекунд.

Спекание начиналось при давлении 6 МПа, давление увеличивали до 40 МПа при температуре 1000°С. При прохождении электрического тока через пуансоны и матрицу происходил нагрев и одновременно одноосное прессование образца. Температуру в процессе спекания повышали постепенно до 1850-1900°С, время выдержки при максимальной температуре составило 3 мин. Далее осуществляли постепенное охлаждение материала до комнатной температуры. Скорость нагрева составляла 80 градусов в минуту, остывания - 150 градусов в минуту. При остывании давление уменьшали до 25 МПа (в начале процесса остывания) и до 6 МПа при температуре 600°С.

У полученного керамического материала исследовали по стандартизованным методикам плотность, открытую пористость при комнатной температуре и определяли термостойкость в газодинамическом потоке окислительной среды (смесь кислорода и ацетилена) при температуре 2370 К. Полученный ультравысокотемпературный керамический материал обладал высокой плотностью 5,95 г/см3, составляющей 97,5% от теоретической, а также низкой открытой пористостью 0,3% и высокой термической стойкостью при градиенте температуры до 2370 К.

Пример 2

Керамические порошки в соотношении 98 мас.% микрочастиц борида гафния ZrB2, 2 мас.% микрочастиц оксида лантана La2O3 измельчали и смешивали в среде этанола на планетарной мельнице до размеров частиц менее 3 мкм. Сушку полученной смеси проводили на воздухе при 70-80°С.

Спекание шихты на основе микрочастиц борида гафния ZrB2 и микрочастиц оксида лантана La2O3 осуществляли аналогично примеру 1 с тем отличием, что температуру в процессе спекания повышали постепенно до 1850-2000°С, время выдержки при максимальной температуре составило 4 мин. Полученный ультравысокотемпературный керамический материал обладал плотностью 9,06 г/см3, составляющей 80,9% от теоретической, открытой пористостью 12,3% и высокой термической стойкостью при градиенте температуры до 2370 К.

Таким образом, был получен ультравысокотемпературный керамический материал с однородной микропористой структурой и высокой термостойкостью при градиенте температур до 2370 К, способный работать в условиях высокоскоростного газодинамического воздействия окислительного потока, что позволяет использовать указанный материал в аэрокосмической технике.


УЛЬТРАВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНЫЙ КЕРАМИЧЕСКИЙ МАТЕРИАЛ И СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ
Источник поступления информации: Роспатент

Showing 1-10 of 133 items.
20.01.2013
№216.012.1c2d

Способ получения диоксида титана

Изобретение может быть использовано при получении катализаторов на основе диоксида титана для фотокаталитической очистки воды и воздуха от органических соединений. Способ получения диоксида титана включает подачу реагентов в реактор в непрерывном режиме, гидролиз раствора тетрахлорида титана...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002472707
Дата охранного документа: 20.01.2013
27.04.2013
№216.012.3bbe

Способ получения катодной обкладки оксидно-полупроводникового конденсатора

Изобретение может быть использовано в электронной промышленности, в технологии пропитки пористых материалов, в частности при производстве оксидно-полупроводниковых конденсаторов, в том числе чип-конденсаторов. Способ получения катодной обкладки из диоксида марганца заключается в нанесении...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002480855
Дата охранного документа: 27.04.2013
10.05.2013
№216.012.3deb

Способ получения растворов метилатов рения

Предложенное изобретение относится к способу получения растворов метилатов рения электрохимическим методом. Электрохимическое растворение рения в предложенном способе проводят при анодной поляризации и при постоянных параметрах потенциала тока в безводном метиловом спирте, содержащем в качестве...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002481418
Дата охранного документа: 10.05.2013
10.11.2013
№216.012.7d6d

Способ изготовления изделия из композиционного материала

Изобретение относится к области изделий из композиционных материалов. В соответствии с заявленным способом на углеродную заготовку наносят гальваническое покрытие из карбидообразующего металла или сплава металлов и выполняют термообработку в вакууме или защитной газовой среде с карбидизацией...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002497782
Дата охранного документа: 10.11.2013
27.02.2014
№216.012.a626

Способ получения нанодисперсных порошков карбидов вольфрама и титана методом свс

Изобретение может быть использовано в качестве модификаторов сплавов, в порошковой металлургии, при получении защитных покрытий, в производстве инструментов и катализе. Способ получения нанодисперсных порошков карбида вольфрама и титана методом СВС включает приготовление смеси компонентов,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002508249
Дата охранного документа: 27.02.2014
20.05.2014
№216.012.c64e

Способ получения катодной обкладки оксидно-полупроводникового конденсатора

Изобретение относится к области электротехники, а именно к технологии нанесения покрытия из диоксида марганца на оксидированные объемно-пористые аноды вентильного металла, например тантала, ниобия. Способ получения катодной обкладки оксидно-полупроводникового конденсатора заключается в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002516525
Дата охранного документа: 20.05.2014
10.02.2015
№216.013.2405

Способ изготовления изделий из нитрида кремния

Изобретение относится к производству термостойких изделий из керамических материалов, которые могут иметь электротехническое назначение. Технический результат изобретения - улучшение физико-механических свойств изделий и возможность изготовления изделий сложной формы Композицию из порошка...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002540674
Дата охранного документа: 10.02.2015
10.06.2015
№216.013.51ca

Способ получения хлорида калия

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Способ получения хлорида калия включает растворение исходного сырья в горячем щелоке, очистку горячего насыщенного раствора от примесей, кристаллизацию полученной суспензии в регулируемой вакуум-кристаллизационной установке, ее...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002552459
Дата охранного документа: 10.06.2015
27.06.2015
№216.013.586d

Способ получения агломерированного хлорида калия

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Способ получения агломерированного хлорида калия включает смешивание жидкой и твердой фаз с образованием суспензии, которую нагревают до температуры ее кипения. Затем выдерживают указанную температуру в течение 12-15 минут при...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002554178
Дата охранного документа: 27.06.2015
27.08.2016
№216.015.4d2f

Устройство для экструдирования композиции из полимера и графита

Изобретение относится к устройствам для изготовления изделий методом экструдирования. Устройство для экструдирования композиции из полимера и графита содержит полую обойму цилиндрической формы, в которую вставлена цилиндрической формы полая матрица с пуансоном цилиндрической формы в ней. Обойма...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002595679
Дата охранного документа: 27.08.2016
Showing 1-10 of 111 items.
20.01.2013
№216.012.1c2d

Способ получения диоксида титана

Изобретение может быть использовано при получении катализаторов на основе диоксида титана для фотокаталитической очистки воды и воздуха от органических соединений. Способ получения диоксида титана включает подачу реагентов в реактор в непрерывном режиме, гидролиз раствора тетрахлорида титана...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002472707
Дата охранного документа: 20.01.2013
27.04.2013
№216.012.3bbe

Способ получения катодной обкладки оксидно-полупроводникового конденсатора

Изобретение может быть использовано в электронной промышленности, в технологии пропитки пористых материалов, в частности при производстве оксидно-полупроводниковых конденсаторов, в том числе чип-конденсаторов. Способ получения катодной обкладки из диоксида марганца заключается в нанесении...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002480855
Дата охранного документа: 27.04.2013
10.05.2013
№216.012.3deb

Способ получения растворов метилатов рения

Предложенное изобретение относится к способу получения растворов метилатов рения электрохимическим методом. Электрохимическое растворение рения в предложенном способе проводят при анодной поляризации и при постоянных параметрах потенциала тока в безводном метиловом спирте, содержащем в качестве...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002481418
Дата охранного документа: 10.05.2013
10.11.2013
№216.012.7d6d

Способ изготовления изделия из композиционного материала

Изобретение относится к области изделий из композиционных материалов. В соответствии с заявленным способом на углеродную заготовку наносят гальваническое покрытие из карбидообразующего металла или сплава металлов и выполняют термообработку в вакууме или защитной газовой среде с карбидизацией...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002497782
Дата охранного документа: 10.11.2013
27.02.2014
№216.012.a626

Способ получения нанодисперсных порошков карбидов вольфрама и титана методом свс

Изобретение может быть использовано в качестве модификаторов сплавов, в порошковой металлургии, при получении защитных покрытий, в производстве инструментов и катализе. Способ получения нанодисперсных порошков карбида вольфрама и титана методом СВС включает приготовление смеси компонентов,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002508249
Дата охранного документа: 27.02.2014
20.05.2014
№216.012.c64e

Способ получения катодной обкладки оксидно-полупроводникового конденсатора

Изобретение относится к области электротехники, а именно к технологии нанесения покрытия из диоксида марганца на оксидированные объемно-пористые аноды вентильного металла, например тантала, ниобия. Способ получения катодной обкладки оксидно-полупроводникового конденсатора заключается в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002516525
Дата охранного документа: 20.05.2014
10.02.2015
№216.013.2405

Способ изготовления изделий из нитрида кремния

Изобретение относится к производству термостойких изделий из керамических материалов, которые могут иметь электротехническое назначение. Технический результат изобретения - улучшение физико-механических свойств изделий и возможность изготовления изделий сложной формы Композицию из порошка...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002540674
Дата охранного документа: 10.02.2015
10.06.2015
№216.013.51ca

Способ получения хлорида калия

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Способ получения хлорида калия включает растворение исходного сырья в горячем щелоке, очистку горячего насыщенного раствора от примесей, кристаллизацию полученной суспензии в регулируемой вакуум-кристаллизационной установке, ее...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002552459
Дата охранного документа: 10.06.2015
27.06.2015
№216.013.586d

Способ получения агломерированного хлорида калия

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Способ получения агломерированного хлорида калия включает смешивание жидкой и твердой фаз с образованием суспензии, которую нагревают до температуры ее кипения. Затем выдерживают указанную температуру в течение 12-15 минут при...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002554178
Дата охранного документа: 27.06.2015
27.08.2016
№216.015.4d2f

Устройство для экструдирования композиции из полимера и графита

Изобретение относится к устройствам для изготовления изделий методом экструдирования. Устройство для экструдирования композиции из полимера и графита содержит полую обойму цилиндрической формы, в которую вставлена цилиндрической формы полая матрица с пуансоном цилиндрической формы в ней. Обойма...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002595679
Дата охранного документа: 27.08.2016
+ добавить свой РИД